Orientador : Ulf Schuchardt / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-19T06:38:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nobre_MarcosAntonio_M.pdf: 4313417 bytes, checksum: 95957428b7225c6a185095671b7d5dff (MD5) Previous issue date: 1994 / Mestrado

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O memristor é um dos dispositivos mais promissores sendo estudados para múltiplos usos em sistemas eletrônicos, com aplicações desde memórias não voláteis a redes neurais artificiais. Seu funcionamento é baseado na formação e ruptura de filamentos condutores nanométricos, o que altera drasticamente a resistência do dispositivo. Estes filamentos são formados pela acumulação de vacâncias de oxigênio, portanto um profundo entendimento da autodifusão de oxigênio nestes sistemas é necessário. Medidas acuradas da difusão em óxidos metálicos foi obtida com o desenvolvimento de uma análise quantitativa do espectro em energia de elétrons retroespalhados. A inovadora técnica de RBS de elétrons (ERBS) utiliza elétrons de alta energia ( 40 keV) para investigar a região próxima a superfície (10–100 nm). Medidas da região de alta perda de energia – chamada de Spectroscopia de Perda de Alta-Energia de Elétrons Refletidos (RHEELS) – também exibe características da estrutura eletrônica dos materiais. Um procedimento cuidadoso para o ajuste de espectros de ERBS foi desenvolvido, e então aplicado na análise de amostras multi camada de Si3N4/TiO2, e medidas de band gap de alguns óxidos, como SiO2, CaCO3 e Li2CO3. Simulações de Monte Carlo foram empregadas no estudo dos efeitos de espalhamento múltiplo nos espectros de ERBS, e uma descrição dielétrica dos espalhamentos inelásticos extendeu as simulação para também considerarem os picos de exitação plasmônica observados em RHEELS. Estas ferramentas de análise foram integradas em um pacote chamado PowerInteraction. Com o uso deste, uma série de medidas de autodifusão de oxigênio em TiO2 foram conduzidas. As amostras eram compostas por dois filmes de TiO2 depositados por sputtering, um dos quais enriquecido com isótopo 18 de oxigênio. Após tratamentos térmicos, perfis de difusão foram obtidos pelo rastreio das concentrações relativas dos isótopos de oxigênio nos dois filmes. Do comportamento logarítmico dos coeficientes de difusão em relação à temperatura, uma energia de ativação de 1.05 eV para a autodifusão de oxigênio em TiO2 foi obtida. Análises por feixes de íons, como RBS e NRA/NRP (Análise/Perfilometria por Reação Nuclear), também forneceram informações complementares. / The memristor is one of the most promising devices being studied for multiple uses in future electronic systems, with applications ranging from nonvolatile memories to artificial neural networks. Its working is based on the forming and rupturing of nano-scaled conductive filaments, which drastically alters the device’s resistance. These filaments are formed by oxygen vacancy accumulation, hence a deep understanding of the self-diffusion of oxygen in these systems is necessary. Accurate measurements of oxygen self-diffusion on metal oxides was achieved with the development of a quantitative analysis of the energy spectrum of the backscattering of electrons. The novel technique called Electron Rutherford Backscattering Spectroscopy (ERBS) uses the scattering of high energy electrons ( 40 keV) to probe the sample’s near surface (10–100 nm). Measurements of the high energy loss region – called Reflection High-Energy Electron Loss Spectroscopy (RHEELS) – also exhibit characteristics of the material’s electronic structure. A careful procedure was developed for the fitting of ERBS spectra, which was then applied on the analysis of multi-layered samples of Si3N4/TiO2, and measurements of the band gap of common oxides, such as SiO2, CaCO3 and Li2CO3. Monte Carlo simulations were employed to study the effects of multiple elastic scatterings in ERBS spectra, and a dielectric function description of inelastic scatterings extended the simulation to also consider the plasmon excitation peaks observed in RHEELS. These analysis tools were integrated into a package named PowerInteraction. With its use, a series of measurements of oxygen self-diffusion in TiO2 were conducted. The samples were composed of two sputtered deposited TiO2 layers, one of which was enriched with the 18 mass oxygen isotope. After thermal annealing, diffusion profiles were obtained by tracking the relative concentration of oxygen isotopes in both films. From the logarithmic temperature dependence of the diffusion coefficients, an activation energy of 1.05 eV for oxygen self-diffusion in TiO2 was obtained. Common ion beam analysis, such as RBS and NRA/NRP (Nuclear Reaction Analysis/Profiling), were also used to provide complementary information.

Neste trabalho calculamos inicialmente as propriedades ópticas de filmes compósitos de Me-NiO e Me-CoO, sendo os metais Me = Au, Ag, Cu, Ni, Pd e Pt, a partir da teoria de meio efetivo de Maxwell Garnett. Este estudo teórico possibilitou avaliar a viabilidade de se obter experimentalmente um material colorido na região do espectro visível, com absorção seletiva numa estreita faixa de comprimentos de onda. Os resultados mostraram que o candidato ideal para tal fim é o compósito a base de Au. A partir deste resultado iniciou-se o crescimento de filmes finos compósitos de Au-NiO e Au-CoO, utilizando diferentes estratégias experimentais: (i) deposição por DC magnetron sputtering reativo, (ii) deposição do filme de NiO, por DC magnetron sputtering reativo e Au pelos métodos de sol-gel e dip coating e (iii) deposição de ambos os filmes, NiOxHy e Au, por sol-gel e dip coating. Os resultados mostraram uma seletividade pequena (-5-10%) nos filmes crescidos pelo método de sputtering, devido ao caráter atomístico desse tipo de técnica, que conduz à formação de pequenos aglomerados de Au (menores que -3 nm), ao invés de agregados com tamanhos da ordem de algumas dezenas de nanômetros, obtidos facilmente pelo método sol-gel. O crescimento na forma de multicamadas proporciona uma melhor seletividade, em torno de 1 5%. Pós-tratamentos térmicos em filmes compósito s obtidos unicamente por sputtering induzem a aglomeração do Au, mas destroem as propriedades eletrocrôrnicas. No caso de filmes de Au crescidos por sol-gel, a seletividade espectral, decorrente da presença do Au aumenta, indo de 15% a 20% em filmes depositados sobre a matriz óxida crescida por sputtering e por sol-gel, respectivamente. Mediante processos eletroquímicos, os filmes de NiOxHy crescidos por sol-gel e dip coating apresentaram os melhores resultados de variação de transmitância (70%), devido à maior porosidade desses filmes. / In this work we initially calculated the optical properties of cermet films of Me-NiO and Me-CoO, being the metals Me = Au, Ag, Cu, Ni, Pd and Pt, by means of the Maxwell Garnett effective medium theory. This theoretical study allowed evaluating the viability to obtain, experimentally, a colored material in the visible spectrum region, with selective absorption in a narrow range of wavelengths. The results showed that the ideal candidate for such goal is the Au cermet. Looking at this result, the growth of Au-NiO and Au-CoO thin films was initiated using different experimental strategies: (i) deposition by reactive DC magnetron sputtering, (ii) deposition of the NiO, film by reactive DC magnetron sputtering and Au by the sol-gel and dip coating methods and (iii) deposition of both films, NiOxHy and Au, by sol-gel and dip coating. The films grown by sputtering showed a small selectivity (-5-10%), due to the atomistic character of this type of technique. It leads to the formation of small clusters of Au (smaller than -3 nrn), instead of aggregates with sizes of the order of some tenths of nanometers, easily obtained by the sol-gel method. Better selectivity, around 15%, is obtained in films deposited as multilayers. Post thermal annealing of the cermet films grown by sputtering induces the agglomeration of Au, but destroys the electrochromic properties. In the case of Au films grown by sol-gel, the spectral selectivity increases, due to the presence of Au, going from 15% to 20% in films deposited on the oxide matrix, deposited by sputtering and sol-gel, respectively. Under electrochemical processes, the NiOxHy films grown by sol-gel and dip coating presented the highest transmission variation (70%), due to larger porosity of these films.

Orientador: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Renata Aquino da Silva de Souza / Banca: Fenelon Martinho Lima Pontes / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter insitucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: A compreensão do comportamento estruturas, magnético e eletrônico para estes materiais ainda permanece um problema em aberto e tem exigido grandes esforços, principalmente, quando se refere aos diferentes estados de oxidação apresentados pelos elementos metálicos que as compõem. A flutuação de valência apresentada pelos ínos metálicos e a correspondente variação da estequiometria de oxgiênio nesses compostos são variáveis fundamentais para a correta interpretação de suas respostas físicas. Condições de preparo, como rota de síntese, tratamentos térmicos, razões de aquecimento e resfriamento, condições atmosféricas, são fatores a serem considerados nos estudos desses materiais, pois influenciam diretamente em suas composições estequiométricas. As manganitas aqui estudadas foram sintetizadas pela rota de síntese baseada no Método dos Precursores Poliméricos Modificados (MPPM), uma variação do Método Pechini (MP). Trata-se de um método químico para o preparo de amostras de óxidos metálicos e tem sido utilizado como uma excelente alternativa às tradicionais rotas físicas de síntese, como a rota de Reação em Estado Sólido (RES), pois permitem produzir amostras de excelente homogeneidade, bastante superiores às amostras convencionais preparadas via RES, maior controle no tamanho de partícula, por requerer temperaturas menoes para obtenção da fase cristalográfica do material, dentre outros fatores. Para a caracterização estrutural das amostras sintetizadas técnicas de Difração de Raios X (DRX) associada ao Método de Refinamento Rietveld (MRR) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foram empregadas. Através da análise de DRX e refinamento Rietveld foi verificado a formação da fase cristalográfica dos materiais sintetizados, bem como foi possível identificar presença de fases secundárias para as manganitas... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work, NiMn2O4, CuMn2O4, CoMn2O4, Ni1-xCuMn2O4 and Ni1-xCoxMn2O4 (x=0,2; 0,4;0,6 e 0,8) oxide manganites with spinel structure were studied. The understangind of structural, magnetic and electrical response to these materials still remains an open question and requires large efforts, especially considering the valence fluctuation presented by metallic ions that compose these samples. The valence fluctuation presented by the metallic ions and the corresponding deficient oxygen stoichiometry are crucial factors to the correct description of the physical response in this material. Some factors, such as synthesis route, thermal history, heat and cooling rates, atmospheric gas flux, must be considered since they are directly responsible for the stoichiometric composition exhibited by these materials. In this study, manganite samples were synthesized by the Modified Polymeric Precursor Method (MPPM), a Pechini Method (PM) variation. MPPM is a chemical method to prepare metallic oxides samples and has been used as an excellent alternative to physical traditional synthesis routes, such as Solid State Reaction (SSR). MPPM allows to produce excellent homogeneous samples, with higher quality if compared to traditional ceramic routes, since this method is able to control the particle size considering heat-treatment lower tempeartures to obtain the crystallographic phase, among other advantages. The structural characterization was done by X Ray Diffraction (XRD) associated to Rietveld Refinament Method and Scanning Electron Micrograph (SEM). By the XRD and Rietveld refinament was observed the crystallographic phase was obtained, was also observed that the CoM2O4 and Ni-xCuxMn2O4 (with x > 0,6) manganites presented secondary phases. Magnetic behavior studies were also developed to these materials by DC magnetic measures... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Leandro Martins / Banca: Wellington Henrique Cassinelli / Banca: Elisabete Moreira Assaf / Resumo: Este trabalho descreve a avaliação de óxidos mistos porosos de vanádio e molibdênio na reação de desidratação oxidativa do glicerol a ácido acrílico em uma única etapa. O trabalho divide-se em duas partes, em que na primeira tem-se a síntese, caracterização e avaliação catalítica dos materiais inicialmente sem tensoativos para posterior aplicação das condições ideias encontradas nesta etapa na segunda etapa, sendo ela a síntese, caracterização e avaliação catalítica dos materiais porosos. Na preparação dos materiais sem tensoativos variou-se a atmosfera de síntese e de tratamento térmico, mostrando que diferentes fases cristalinas eram formadas para cada condição distinta e por meio do método de Rietveld fez-se a quantificação dessas fases cristalinas formadas para cada amostra. Ao correlacionar as fases cristalinas presentes em cada amostra com os resultados catalíticos, observou-se que o melhor resultado se deu para aquela sintetizada e tratada termicamente em atmosfera de O2, no qual a fase Mo4,65V0,35O14 era predominante. Avaliou-se também a acidez dos materiais, porém os mesmos apresentaram poucas quantidades de sítios ácidos totais. Analisou-se também as condições para a reação catalítica, variando-se a temperatura e a atmosfera de reação. Por meio de todo o estudo das melhores condições concluiu-se que sintetizar e tratar termicamente em atmosfera de O2 leva aos melhores resultados catalíticos e que realizar a reação catalítica em atmosfera de O2 a 320°C melhora ainda ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work describes the evaluation of porous vanadium and molybdenum mixed oxides in the one-step glycerol oxydehydration to acrylic acid. The work was separated in two parts, where the first one is the synthesis, characterization and catalytic evaluation of the materials initially without the pores for later application of the ideal conditions found in this stage in the second stage, being it the synthesis, characterization and catalytic evaluation of porous materials. In the materials preparation without pores, the synthesis and heat treatment atmosphere was varied, showing that different crystalline phases were formed for each distinct condition and by means of the Rietveld refinement method the crystalline phases formed for each sample were quantified. By correlating the crystalline phases present in each sample with the catalytic results, it was observed that the best result was obtained for the one synthesized and thermally treated in O2 atmosphere, in which the Mo4.65V0.35O14 crystalline phase was predominant. The acidity of the materials was also evaluated, but they presented few amounts of total acid sites. The conditions for the catalytic reaction were also analyzed by varying the reaction temperature and the reaction atmosphere. Throughout the study of the best conditions it was concluded that synthesizing and thermally treating in O2 atmosphere leads to the best catalytic results and that performing the catalytic reaction in an O2 atmosphere at 320°C further improves the catalytic activity of the material. It was observed that there was no formation of carbonaceous compounds and that the equilibrium in the amount of the phases containing the vanadium in the reduced and oxidized forms is responsible for the best catalytic activity found and that the presence of V+4 is essential for the oxidation step of acrolein to acrylic acid. In the second stage of the work, was evaluated the material porosity influence in the glycerol... / Mestre

Orientador: Lucas Fugikawa Santos / Banca: Cleber Alexandre Amorim / Banca: Gabriela Byzynski Soares / Resumo: Transistores de filme fino (TFT) são dispositivos presentes em nosso cotidiano, usados em uma ampla variedade de aplicações, desde de processadores, registradores e monitores de tela plana. Estes dispositivos apresentam diversos benefícios, tais como: transparência, flexibilidade, rapidez, baixo custo e confiabilidade, o que faz com que tenham interesse de muitos grupos de pesquisa nas últimas décadas. Este trabalho visa o desenvolvimento de um novo método de deposição por spray, em atmosfera ambiente e a baixa temperatura (350ºC), para produção de filmes finos de óxidos zinco (ZnO) aplicados como camada ativa em TFTs. Os filmes finos transparentes de ZnO foram depositados por solução de um precursor orgânico (acetato de zinco bi-hidratado (Zn(CH3COO) · 2H2O)) sobre substratos de Si-p/SiO2 pelo método de deposição por spray. Este método emprega uma automação própria de controle na deposição para obter filmes altamente homogêneos e reprodutivos. Um grande conjunto de parâmetros na deposição foram testados para otimização dos filmes semicondutores para TFTs, como por exemplo: distância do spray sobre a placa de aquecimento, tempo de deposição, número de camadas, concentração da solução, entre outros. Os resultados obtidos na caracterização dos dispositivos, como, mobilidade de saturação (µsat), tensão de limiar de operação (Vth) e razão entre a corrente de operação e a corrente intrínseca (ION/OFF), foram comparados para diferentes parâmetros de deposição utilizados. Esse... / Abstract: Thin-film transistors (TFT) are every day devices used in a wide variety of applications, like processors, recorders and flat-panel monitors. These devices that present benefits, such as transparency, flexibility, speed, lower-cost and reliability, which have attracted interest in several research groups in recent decades. The aim of this work is the development of a new method of spray deposition, in ambient atmosphere and at low temperature (350ºC), for the production of thin films of zinc oxide (ZnO) applied as active layer in TFTs. The ZnO thin films were deposited from an organic solution of zinc acetate dihydrate (Zn(CH3COO) · 2H2O) on to Si-p/SiO2 substrates by the spray deposition method. This method employs its own automation for the deposition to obtain highly homogeneous and reproducible films. A large set of parameters in the deposition were tested for optimization of the semiconductor films for TFTs, such as: distance of the spray to the hot-plate, deposition time, number of layers, solution concentration, among others. The results obtained in the characterization of the devices, such as, mobility at saturation (μsat), threshold voltage (Vth) and on/off ratio (ION/OFF), were compared for different deposition parameters. This work contributes to the development of a novel, low-cost deposition method for possible industrial applications that can be easily expanded for large scale production of other thin film devices, such as, Organic Thin Film Transistors (OTFTs), solar cells, LCDs (Liquid Crystal Displays), OLEDs (Organic Light Emitting Diodes), LEDs (Light Emitting Diodes) and sensors / Mestre

Orientador: Nelson Ramos Stradiotto / Banca: Sonia Maria Alves Jorge / Banca: Leonardo Lataro Paim / Banca: André Luiz dos Santos / Banca: Rodrigo Alejandro Abarza Munoz / Resumo: A vinhaça é um expressivo coproduto da destilação do etanol que apesar de ser considerada poluidora, vem sendo utilizada como fertilizante nas plantações de cana-de-açúcar, colocando em risco a contaminação de aquíferos subterrâneos e salinização do solo. Cerca de 10 a 18 litros de vinhaça são produzidos por litro de etanol destilado e sua constituição é de principalmente sais de potássio, cálcio, magnésio e compostos orgânicos. Dentre estes, os polióis tornam-se importantes compostos por estarem presentes em concentrações altamente significativas e também por apresentar expressiva importância na indústria farmacêutica e alimentícia. Com isso, o conceito de biorrefinarias surge como a possibilidade das usinas terem um pleno aproveitamento deste resíduo, garantindo fins mais lucrativos e ecológicos. Assim, é de grande importância o desenvolvimento de novos métodos para determinação desses compostos, com destaque aos eletroanalíticos, que vem nos últimos anos se destacando por apresentar métodos de análises confiáveis mesmo em baixas concentrações do analito, pequenos volumes de amostra e em matrizes complexas que requerem alta especificidade. Sendo assim, nesse trabalho foi desenvolvido sensores eletroquímicos baseados na técnica de impressão molecular, capaz de produzir polímeros que incorporam as moléculas de interesse em sua estrutura e que são capazes de formar locais específicos de reconhecimento molecular, tornando-se atrativos devido a sua elevada seletividade e estabil... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Vinasse is an expressive co - product of ethanol distillation, which despite being conside red polluting, has been used as fertilizer in sugarcane plantations, which may put at risk the contamination of groundwater and soil salinization. About 10 to 18 liters of vinasse are produced per liter of distilled ethanol and its composition is mainly of salts of potassium, calcium, magnesium and organic compounds. Among these, polyols become important compounds because they are present in highly concentrations and also due to its importance in the pharmaceutical and food industry . With this, the concept of biorefineries becomes a possibility for the sugar cane plants to take full advantage of this residue, guaranteeing more profitable and ecological ends. Thus, the development of new methods for the determination of these compounds is very important, wit h emphasis on electroanalytical methods, which recently has been presenting reliable methods of analysis even at low analyte concentrations, small sample volumes and in complex matrices that require high specificity . So, in this work, we developed electroc hemical sensors based on the molecular imprinted technique, capable of producing polymers that incorporate the molecules of interest in their structure and that are able to form specific sites of molecular recognition . Therefore, this work reports the deve lopment of an electrochemical method for the determination of polyols based on molecularly imprinted polymers (MIP) using go... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

O memristor é um dos dispositivos mais promissores sendo estudados para múltiplos usos em sistemas eletrônicos, com aplicações desde memórias não voláteis a redes neurais artificiais. Seu funcionamento é baseado na formação e ruptura de filamentos condutores nanométricos, o que altera drasticamente a resistência do dispositivo. Estes filamentos são formados pela acumulação de vacâncias de oxigênio, portanto um profundo entendimento da autodifusão de oxigênio nestes sistemas é necessário. Medidas acuradas da difusão em óxidos metálicos foi obtida com o desenvolvimento de uma análise quantitativa do espectro em energia de elétrons retroespalhados. A inovadora técnica de RBS de elétrons (ERBS) utiliza elétrons de alta energia ( 40 keV) para investigar a região próxima a superfície (10–100 nm). Medidas da região de alta perda de energia – chamada de Spectroscopia de Perda de Alta-Energia de Elétrons Refletidos (RHEELS) – também exibe características da estrutura eletrônica dos materiais. Um procedimento cuidadoso para o ajuste de espectros de ERBS foi desenvolvido, e então aplicado na análise de amostras multi camada de Si3N4/TiO2, e medidas de band gap de alguns óxidos, como SiO2, CaCO3 e Li2CO3. Simulações de Monte Carlo foram empregadas no estudo dos efeitos de espalhamento múltiplo nos espectros de ERBS, e uma descrição dielétrica dos espalhamentos inelásticos extendeu as simulação para também considerarem os picos de exitação plasmônica observados em RHEELS. Estas ferramentas de análise foram integradas em um pacote chamado PowerInteraction. Com o uso deste, uma série de medidas de autodifusão de oxigênio em TiO2 foram conduzidas. As amostras eram compostas por dois filmes de TiO2 depositados por sputtering, um dos quais enriquecido com isótopo 18 de oxigênio. Após tratamentos térmicos, perfis de difusão foram obtidos pelo rastreio das concentrações relativas dos isótopos de oxigênio nos dois filmes. Do comportamento logarítmico dos coeficientes de difusão em relação à temperatura, uma energia de ativação de 1.05 eV para a autodifusão de oxigênio em TiO2 foi obtida. Análises por feixes de íons, como RBS e NRA/NRP (Análise/Perfilometria por Reação Nuclear), também forneceram informações complementares. / The memristor is one of the most promising devices being studied for multiple uses in future electronic systems, with applications ranging from nonvolatile memories to artificial neural networks. Its working is based on the forming and rupturing of nano-scaled conductive filaments, which drastically alters the device’s resistance. These filaments are formed by oxygen vacancy accumulation, hence a deep understanding of the self-diffusion of oxygen in these systems is necessary. Accurate measurements of oxygen self-diffusion on metal oxides was achieved with the development of a quantitative analysis of the energy spectrum of the backscattering of electrons. The novel technique called Electron Rutherford Backscattering Spectroscopy (ERBS) uses the scattering of high energy electrons ( 40 keV) to probe the sample’s near surface (10–100 nm). Measurements of the high energy loss region – called Reflection High-Energy Electron Loss Spectroscopy (RHEELS) – also exhibit characteristics of the material’s electronic structure. A careful procedure was developed for the fitting of ERBS spectra, which was then applied on the analysis of multi-layered samples of Si3N4/TiO2, and measurements of the band gap of common oxides, such as SiO2, CaCO3 and Li2CO3. Monte Carlo simulations were employed to study the effects of multiple elastic scatterings in ERBS spectra, and a dielectric function description of inelastic scatterings extended the simulation to also consider the plasmon excitation peaks observed in RHEELS. These analysis tools were integrated into a package named PowerInteraction. With its use, a series of measurements of oxygen self-diffusion in TiO2 were conducted. The samples were composed of two sputtered deposited TiO2 layers, one of which was enriched with the 18 mass oxygen isotope. After thermal annealing, diffusion profiles were obtained by tracking the relative concentration of oxygen isotopes in both films. From the logarithmic temperature dependence of the diffusion coefficients, an activation energy of 1.05 eV for oxygen self-diffusion in TiO2 was obtained. Common ion beam analysis, such as RBS and NRA/NRP (Nuclear Reaction Analysis/Profiling), were also used to provide complementary information.

Orientador: Mauricio Boscolo / Banca: Camila de Almeida Melo / Banca: José Clayston Melo Pereira / Resumo: O biodiesel é um biocombustível composto por mistura de ésteres alquílicos produzidos a partir de álcoois de cadeias curtas (metanol e etanol) com glicerídeos graxos de origem vegetal ou animal e reconhecidamente causa menos impactos ambientais que o diesel fóssil. A catálise heterogênea utilizada na síntese de biodiesel apresenta muitas vantagens, como a reutilização do catalisador e menor consumo de água. A síntese de argilas aniônicas tipo hidrotalcita (Mg6Al2(CO3)(OH)16.4H2O), em diferentes razões molares dos metais M2+/M3+ (3:1;4:1;5:1) e a substituição por Ga3+ nas porcentagens de 50 e 100% pelo método de coprecipitação convencional, em banho de ultrassom, em pH ácido e com biomoldes (sacarose, amido e levedura) foi a base do trabalho desenvolvido, objetivando alterar suas propriedades catalíticas para obter catalisadores heterogêneos com altas taxas de conversão em biodiesel etílico pela reação de transesterificação de óleo de soja e etanol. A reação ocorreu por 12h a 120 oC na razão molar óleo/etanol 1:20 e 20% (m/m) de catalisador em relação ao óleo. As caracterizações dos hidróxidos duplos lamelares ocorreram por TGADTG, DRX, FTIR-ATR e SEM e a de seus óxidos correspondentes por B.E.T., basicidade, acidez e SEM, a atividade catalítica foi quantificada por CG-FID, obtendo conversões superiores a 70% após aumento na razão molar e inserção de gálio e até 90% utilizando amido como biomolde. No entanto, esta substituição apresentou resultados inferiores nas análises de basicidade e B.E.T. dos óxidos, mantendo as características típicas das hidrotalcitas nas análises de DRX, FTIR, TGA e SEM. Os materiais coprecipitados em banho de ultrassom e em pH ácido mantiveram algumas das características do material "tipo hidrotalcitas" e contribuíram com melhoras em determinados parâmetros, mas em um contexto geral não agregou... / Abstract: Biodiesel is a biofuel, composed of a mixture of alkyl esters produced from short-chain alcohols (methanol and ethanol) with oily glycerides of vegetable or animal origin that causes less environmental impact than fossil diesel knowingly does. Heterogeneous catalysis for biodiesel synthesis presents many advantages, such as the catalyst reutilization and less water consumption. The synthesis of anionic clay of hydrotalcite type (Mg6Al2(CO3)(OH)16.4H2O), in different molar rates of the metals M2+ /M3+ (3:1;4:1;5:1) and the substitution by Ga3+ in the percentages of 50% and 100% through the conventional coprecipitation method, in ultrasonic bath, acid pH and tamplates (sucrose, starch and yeast), is the basis of the developed work, which intended to alter the catalytic properties in order to obtain heterogeneous catalysts with high rates of conversion to ethylic biodiesel through the reaction of transesterification with soy oil and ethanol. The reaction occurred for 12 hours at 120 oC on molar rate oil/ethanol 1:20 and 20% (m/m) of catalyst in relation to the oil. The characterizations of the layered double hydroxides occurred by TGA-DTG, DRX, FTIR-ATR, and SEM, and the characterization of the corresponding oxides by B. E. T., basicity, acidity, and SEM; the catalytic activity was quantified by CG-FID, obtaining conversions superior to 70% after increase of the molar rate and insertion of gallium and up to 90% using starch as tamplate. However, this substitution presented inferior results in the analyses of basicity of DRX, FTIR, TGA, and SEM. The materials coprecipitated in ultrasonic bath and in acid pH maintained some characteristics of the hydrotalcite-like material, and contributed with improvements to some of the parameters, but in general didn't aggregate benefits to the conversion of ethylic biodiesel. We should highlight that material synthesis by conventional ... / Mestre