Η Δικαλουταμίδη είναι γνωστό φάρμακο για τη θεραπεία του καρκίνου του προστάτη και κυκλοφορεί στην ελληνική αγορά με το εμπορικό όνομα casodex. Η διακαλουταμίδη υπάρχει σε δύο κρυσταλλικές μορφές (πολύμορφα) εκ των οποίων το πολύμορφο που εξετάζουμε (Ι) είναι αυτό που χρησιμοποιείται από τη βιομηχανία για την παραγωγή των δισκίων. Στην παρούσα εργασία αναπτύσσονται μεθοδολογίες ποσοτικού προσδιορισμού της δικαλουταμίδης Ι σε δισκία βασιζόμενες στις τεχνικές XRD (Χ Ray Diffraction), Raman και ATR (Attenuated Total Reflectance). Οι τεχνικές αυτές είναι οι πλέον κατάλληλες για τον ποσοτικό προσδιορισμό πολυμόρφων αφού οι ευρέως χρησιμοποιούμενες χρωματογραφικές τεχνικές δεν μπορούν να διακρίνουν μεταξύ των διαφορετικών κρυσταλλικών φάσεων. Για τον προσδιορισμό αυτό παρασκευάστηκαν μείγματα γνωστών αναλογιών κατά βάρος, της δραστικής και των εκδόχων, και χρησιμοποιήθηκαν για τη δημιουργία πρότυπης καμπύλης βαθμονόμησης για κάθε μία τεχνική. Οι καμπύλες βαθμονόμησης ήταν της μορφής y= a + b x. Το όριο ανίχνευσης για την ATR είναι 0,048 % wt, για την XRD είναι 0.14% wt και για τη μέθοδο FT-Raman 0.053% wt. Η εφαρμογή των εξισώσεων βαθμονόμησης σε εμπορικά δισκία των 50mg έδωσε τα ακόλουθα αποτελέσματα. Στη μέθοδο της περίθλασης ακτινών Χ η δραστική ουσία βρέθηκε να είναι 51,2 mg. Αυτή η τιμή αντιστοιχεί σε σφάλμα επί της ονομαστικής τιμής ίσο με 2,4% ενώ αντίστοιχα στη φασματοσκοπία Raman το σφάλμα της ονομαστικής τιμής βρέθηκε ίσο με 0,96% αφού η δραστική στο δισκίο μετρήθηκε και βρέθηκε να αντιστοιχεί σε 50,48 mg. Είναι ενδιαφέρον ότι ενώ η τεχνική της Attenuated Total Reflectance έδωσε ικανοποιητική καμπύλη βαθμονόμησης εντούτοις η εφαρμογή της στο εμπορικό σκεύασμα ήταν απογοητευτική και το σφάλμα βρέθηκε να είναι μεγαλύτερο του 67%. Πιθανώς η αποτυχία να οφείλεται στο μέγεθος των σωματιδίων στα κονιοποιημένα εμπορικά δισκία το οποίο μπορεί να ήταν αρκετά διαφορετικό από το αντίστοιχο μέγεθος στα πρότυπα μείγματα του εργαστηρίου.. Σύμφωνα με τα αποτελέσματα συνιστάται η εφαρμογή της φασματοσκοπίας Raman για τον ποσοτικό προσδιορισμό της δραστικής γιατί συνδυάζει μικρό όριο ανίχνευσης και πολύ μικρή απόκλιση των ποσοτικών αποτελεσμάτων των εμπορικών δισκίων από την ονομαστική τιμή του σκευάσματος. / Bicalutamide is a well known drug for prostat cancer. Bicalutamide presents two crystalline polymorphs (form I and form II) which have the same chemical composition but different internal crystal structures due to different molecular conformation and, therefore, possess different physico-chemical properties. Form I is more stable than form II, and is already used as active pharmaceutical ingredient (API) in the form of tablets, such as Caxodex, produced by AstraZeneca. Form I is the polymorph that we used in this work. X-Ray Diffraction, Raman Spectroscopy and Attenuated Total Reflectance were used for the quantitative analysis of bicalutamide I in tablets and, their results were compared to each other. These techniques are the most suitable for determination of polymorphs as opposed to the widely used chromatographic techniques that cannot differentiate between the crystalline phases. Mixtures of different ratio of API (bicalutamide I) and excipients were prepared in order to construct a calibration curve for every technique. The detection limits for all suggested methods were determined as follows: a) ATR: 0,048 % wt, b) XRD: 0.14% wt and c) FT-Raman: 0.053% wt. The constructed calibrations lines were applied in commercial tablets of 50mg strength. The API strength in the commercial tablets using the ΧRD method was found to be 51,2 mg. This corresponds to an error of 2,4% with respect to the nominal value. FT-Raman method has yielded an error of 0,96% since the API strength of the commercial tablet was found to be 50,48mg. Application of ATR’s calibration curve has yielded an error of more than 67%. Probably the failure was due to the different particle size of mixtures used for the construction of the calibration curve and those of the grounded commercial tablets Based on the obtained data it can be concluded that the most suitable technique for the quantitative determination of the API strength in bicalutamide tablets is FT-Raman since it exhibits the minimum detection limit while the error from the nominal value of the API strength in the 50mg tablets was found to be less than 1%.