Les recherches consacrées aux points fixes à haute température (PFHT) ont été intensifiées depuis 1996, suite à une recommandation du Comité Consultatif de Thermométrie de développer des références au-delà de 2000 °C. Les Laboratoires Nationaux de Métrologie se sont alors engagés dans le développement de PFHT construits à partir d'alliages de métal et de carbone. Ces points fixes ont montré des transitions de phase à des températures reproductibles indépendamment de la proportion de carbone dans le métal. Les projets internationaux qui ont suivis les premiers developpements ont permis d'accroitre la robustesse et la stabilité à long terme des points fixes et ont mis en évidence l'importance des conditions thermiques de mise en œuvre. Aujourd'hui ces points fixes montrent une reproductibilité de l'ordre de 0.1 °C et sont en voie de renforcer l'exactitude des mesures pyrométriques aux plus hautes températures, jusqu'ici limitée par l'incertitude d'extrapolation dans l'Echelle Internationale de Température (EIT-90). Un projet de mesure par voie radiométrique de la température thermodynamique des PFHT les plus étudiés a été récemment mené. Les résulats de ces mesures absolues permettent aujourd'hui d'aborder la future mise-en-pratique du kelvin à haute température, par des méthodes de dissémination directe de la température thermodynamique sans recours à l'EIT-90. Ce document décrit les principales étapes depuis la conception de ces nouvelles références, jusqu'à la mesure de leur température thermodynamique. / Research dedicated to high-temperature-fixed-points (HTFPs) have been intensified since 1996, further to a recommendation of the Consultative Committee for Thermometry to develop references above 2000 °C. National Laboratories of Metrology envolved in the development of HTFPs based on metal-carbon alloys. These fixed points showed phase transitions at reproducible temperatures independently to the proportion of carbon in the metal. The international projects that followed the first developments allowed increasing the robustness and the long-term stability of the fixed points and highlighted the importance of the thermal conditions of implementation. Today these fixed points show a reproducibility of about 0.1 °C and are on the way to strengthen the accuracy of radiation thermometry measurements at high temperatures, up to now, limited by the uncertainty of the International Temperature Scale (ITS-90). A project to measure the thermodynamic temperature of the most studied HTFPs by a radiometric method was recently led. Results of this absolute measurement is a step towards the future mise en pratique of the kelvin at high temperature, by a direct dissemination of the thermodynamic temperature without any link to the ITS-90. This document describes the main steps from the conception of these new references, up to the measurement of their thermodynamic temperature.

Le sujet de l'étude concerne la caractérisation des propriétés thermiques de liquides semi-transparents à haute température : les liquides silicatés. La caractérisation de ces matériaux est particulièrement délicate car il faut séparer les contributions des différents modes de transfert thermique (conduction, convection et rayonnement) si l'on veut mesurer des propriétés intrinsèques. Le dispositif expérimental est basé sur une méthode pulsée de type flash. La cellule de mesure, placée au centre d'un four tubulaire, est soumise à une excitation délivrée par un laser continu et l'élévation de température est mesurée à l'aide d'un détecteur infrarouge sur la face opposée à l'excitation. La modélisation du problème direct prend en compte le couplage conducto-radiatif en résolvant l'équation de la chaleur en régime transitoire et l'équation de transfert radiatif (ETR) pour un milieu gris émettant, absorbant et non diffusant à l'aide de la méthode des harmoniques sphériques (approximation P1). La méthode développée permet d'estimer simultanément la diffusivité thermique et un coefficient d'absorption moyen (gris) par méthode inverse. Les résultats expérimentaux obtenus sur des liquides silicatés présentant des propriétés radiatives différentes (i.e., des coefficients d'absorption différents) valident la méthode de caractérisation développée et mise en œuvre dans nos travaux / The study deals with the characterization of the thermal properties of semi-transparent liquids at high temperature: molten silicates. The characterization of such materials is particularly challenging because the contributions of the different heat transfer modes (conduction, convection and radiation) should be accounted for to allow the measurement of intrinsic properties. The experimental setup is based on a transient pulse method derived from the flash method. A heat flux stimulation is generated on the front face of an experimental cell, placed at the center of a tube furnace, with a continuous laser beam and the temperature rise is measured by an infrared detector on the opposite side. The modeling of the direct problem takes into account the conducto-radiative coupling by solving both the heat equation and the radiative transfer equation (RTE) for a gray emitting, absorbing but non-scattering medium with the spherical harmonics method (P1 approximation). The developed method allows to simultaneously estimate the thermal diffusivity and a mean (gray) absorption coefficient by an inverse method. The experimental results obtained on molten silicates with different radiative properties (i.e., different absorption coefficients) validate the characterization method developed and implemented in our work

Ce mémoire est constitué de deux parties relativement indépendantes, dont la première partie porte sur les méthodes de mesure de température par méthodes Multi-Spectrales (pyrométrie optique passive), et la seconde sur la Caractérisation Thermique à haute température par transformations intégrales de matériaux orthotropes. Dans chacune de ces deux parties, les méthodes/modèles développés ont été traités du point de vue théorique, numérique, et expérimental. Dans la partie multi-spectrale, une méthode de mesure de température permettant de prendre en compte les variations spectrales de la chaine de mesure globale (incluant l’émissivité) a été présentée. De plus, une méthode de détermination des longueurs d’ondes optimales au sens de la minimisation de l’écart-type sur la température, a été développée. Enfin, il a également été montré que les longueurs d’ondes optimales pour les mesures mono-spectrales et bi-spectrales pouvaient être déterminées à l’aide de lois analogues à la loi de déplacement de Wien. Dans la partie Caractérisation Thermique, différentes méthodes et modèles ont été développés. Les méthodes proposées effectuent l’estimation des diffusivités longitudinales et transversales sur l’ensemble des harmoniques simultanément. De plus, ces méthodes permettent de s’affranchir du couplage thermique dû à la présence d’un porte-échantillon, et/ou d’effectuer des mesures de diffusivités pseudo-locales, en injectant comme conditions aux limites les informations expérimentales obtenues par caméra infrarouge. Enfin, les notions de corrélation entre les paramètres et de durée d’exploitabilité des harmoniques ont également été abordées / This thesis consists of two relatively independent parts, the first part focuses on methods of temperature measurement using Multi-Spectral (passive optical pyrometry) methods, and the second on the Thermal Characterization by integral transforms at high temperature of orthotropic materials. In each of these two parts, methods / models developed were treated from a theoretical point of view, numerical and experimental. In the multi-spectral part, a method of temperature measurement to take into account a spectral variation of the overall measurement chain (including the emissivity) was introduced. Moreover, a method of determining the optimal wavelengths in the sense of minimizing the standard deviation of temperature, has been developed. Finally, it has also been shown that the optimal wavelengths for mono-spectral and bi-spectral measurements could be determined with similar laws to Wien's displacement law. In the Thermal Characterization part, different methods and models have been developed. The proposed methods perform the estimation of longitudinal and transverse diffusivities on all harmonics simultaneously. Furthermore, they allow overcoming the thermal coupling due to the presence of a sample holder, and / or making pseudo-local measurements of diffusivities. Finally, the concepts of correlation between parameters and duration of harmonics exploitability were also discussed.This thesis consists of two relatively independent parts, the first part focuses on methods of temperature measurement using Multi-Spectral (passive optical pyrometry) methods, and the second on the Thermal Characterization by integral transforms at high temperature of orthotropic materials. In each of these two parts, methods / models developed were treated from a theoretical point of view, numerical and experimental. In the multi-spectral part, a method of temperature measurement to take into account a spectral variation of the overall measurement chain (including the emissivity) was introduced. Moreover, a method of determining the optimal wavelengths in the sense of minimizing the standard deviation of temperature, has been developed. Finally, it has also been shown that the optimal wavelengths for mono-spectral and bi-spectral measurements could be determined with similar laws to Wien's displacement law. In the Thermal Characterization part, different methods and models have been developed. The proposed methods perform the estimation of longitudinal and transverse diffusivities on all harmonics simultaneously. Furthermore, they allow overcoming the thermal coupling due to the presence of a sample holder, and / or making pseudo-local measurements of diffusivities. Finally, the concepts of correlation between parameters and duration of harmonics exploitability were also discussed