La connaissance du comportement et des propriétés des matériaux est d’une grande importance pour optimiser leur mise en forme et adapter leur utilisation. Pour étudier ces propriétés de nombreuses techniques sont couramment utilisées : les essais de traction, la microindentation, la nanoindentation instrumentée… Aujourd’hui, un intérêt particulier est porté sur les nanomatériaux et matériaux nanostructurés car ils présentent souvent des propriétés différentes et plus intéressantes. La nanoindentation instrumentée, notamment, permet de déterminer des paramètres matériaux de manière locale. Cependant, le comportement en temps réel ne peut être observé et l’échantillon ne doit pas être de dimension trop faible (typiquement, l’étude de nanoparticules n’est pas envisageable). Le principal atout de la nanoindentation in situ en Microscopie Electronique en Transmission vis-à-vis des autres techniques existantes est la possibilité d’étudier le comportement de nano-objets ou des comportements très locaux et en temps réel, tout en observant les transformations subies par le matériau. Dans cette étude, nous avons évalué les potentialités de cette nouvelle technique via l’analyse de céramiques très étudiées au laboratoire notamment en tant que biomatériaux : la zircone stabilisée et l’alumine. Dans le cas de la zircone (stabilisée à l’yttrium ou au cérium), le but était de localiser à l’échelle nanométrique les contraintes responsables ou inhérentes à la transformation de phase quadratique-monoclinique, phénomène ayant une très grande influence sur les propriétés du matériau massif. Pour ce faire, après avoir déterminé une technique de préparation adaptée, nous proposons une voie d’étude pour la localisation des contraintes liées à la transformation de phase : le CBED (Convergent Beam Electron Diffraction) couplé à la nanoindentation in situ. Dans le cas de l’alumine, l’objectif était d’étudier le matériau (commercial et non un matériau modèle) dans sa forme originelle à savoir sous forme de nanoparticules d’alumine de transition. L’idée était d’étudier le comportement de ces nanoparticules sous compression. Nous avons notamment constaté que ces particules pouvaient subir une grande déformation plastique à température ambiante. Nous avons pu également, sur quelques particules, obtenir une série d’images en cours de compression ainsi que la courbe de charge-déplacement correspondante. Ces résultats ont ensuite été soumis à une analyse des images couplée à une simulation de type Eléments Finis (réalisées par le LAMCOS). / Knowledge of the behavior and properties of materials is of great importance to optimize their processing and adapt their use. To study these properties, many techniques are commonly used: tensile tests, microindentation, instrumented nanoindentation ... Today, particular interest is focused on nanomaterials and nanostructured materials because they often have different and more interesting properties. Instrumented nanoindentation allow to determine material parameters. However, the real-time behavior can not be observed and the study of nano-objects is difficult (nanoparticles for example). The main advantage of in situ TEM (Transmission Electron Microscopy) nanoindentation is the ability to study the behavior of nano-objects in real time. In this study, we evaluated the potential of this new technique by analyzing ceramics extensively studied in the laboratory such as biomaterials: stabilized zirconia and alumina. In the case of zirconia (stabilized with yttrium or cerium), the goal was to locate at the nanoscale, the constraints responsible for the tetragonal to monoclinic phase transformation. This phenomenon having a great influence on the bulk material properties. To do this, after having determined a suitable preparation method, we suggest a way to study the localization of constraints: the CBED (Convergent Beam Electron Diffraction) coupled with in situ TEM nanoindentation. In the case of alumina, the goal was to study the material in its original form (nano powder of transition alumina). The idea was to study the behavior of these nanoparticles under compression. We particularly observed that these particles could undergo large plastic deformation at room temperature. We have also obtained during compression on few particles, series of images and the corresponding load-displacement curve. These results were then analyzed by image analysis coupled with Finite Element simulations (performed in LAMCOS lab).

La tomographie en contraste de diffraction est une nouvelle technique non destructive d'imagerie synchrotron qui caractérise la microstructure et l'orientation des grains dans les matériaux polycristallins en trois dimensions (3D). En la combinant avec la tomographe par contraste de phase. Il est pour la première fois possible d'observer in situ la propagation 3D des fissures de fatigue courtes au sein d'un ensemble de grains entièrement caractérisé (orientation et forme). L'approche combinée, appelée « tomographie tri-dimensionnelle par rayons X des fissures courtes et de la microstructure »(T3DXFM), a été développée sur l’alliage de titane métastable "Beta21S". Une grande partie de ce travail porte sur le développement de la méthodologie T3DXFM. Dans le jeu de données combinées, chaque point de la surface de rupture 3D peut être associé à une structure de données multidimensionnelle contenant des variables décrivant l'orientation des grains, l'orientation locale de la surface de rupture ainsi que l'histoire de la propagation. La méthode utilise un maillage de surface composé de triangles qui décrit la fissure (en d'autres termes: la surface de rupture) dans l'état de propagation mesuré au dernier cycle de fatigue réalisé. Les orientations des grains, les différents fronts de la fissure, les vitesses de croissance locales ainsi que les joints de grains peuvent être visualisés en attribuant des couleurs à ce maillage. Des outils d'extraction des figures de pôle ont été créés et mis en œuvre. Un algorithme a été développé qui est capable de mesurer la vitesse de propagation locale 30 d'une fissure contenant des branchements. / X-Ray Diffraction Contrast Tomography (DCT) is a recently developed, non-destructive synchrotron imaging technique which characterizes microstructure and grain orientation in polycrystalline materials in three dimensions (3D). By combining it with propagation based phase contrast tomography (PCT) it is for the first lime possible to observe in situ the 3D propagation behavior of short fatigue cracks (SFCs) within a set of fully characterized grains (orientation and shape). The combined approach, termed 3D X-ray Tomography of short cracks and Microstructure (3DXTSM), has been developed on the metastable beta titanium alloy "Beta21S". A large part of this work deals with the development of the 3DXTSM methodology. In the combined dataset, each point on the 3D fracture surface can be associated with a multidimensional data structure containing variables describing the grain orientation, the local fracture surface normal and the propagation history. The method uses a surface mesh composed of triangles that describes the crack (in other words: the fracture surface) in the last propagation state measured. Grain orientations, crack fronts, local growth rates and grain boundaries can be visualized by assigning colors to this mesh. The data structure can be interrogated in a number of different ways. Tools for extracting pole figures and pole density distribution functions have been implemented. An algorithm was developed that is capable of measuring the 3D local growth rate of a crack containing branches. The accuracy of the grain boundaries as reconstructed with OCT was evaluated and the elastic constants of Beta21S were determined.