Cette thèse porte sur le développement de fibres optiques de type cœur/gaine, dont le cœur est composé de vitrocéramiques transparentes. Le système étudié est composé d’une matrice de silice stabilisant la phase ZnGa2O4 sous la forme de nano cristaux, pouvant être dopés par des ions de métaux de transition tels que le chrome (III) et le nickel (II). Les verres précurseurs de vitrocéramiques ont été synthétisés par fusion trempe, étirés sous forme de fibres optiques par la méthode poudre puis recuits thermiquement afin d’obtenir des fibres optiques à cœur vitrocéramiques optiquement actives. L’optimisation conjointe de la composition des verres précurseurs, des paramètres de fibrage, de la composition finale des fibres et du protocole de recuit thermique de cristallisation, ont permis de maximiser leurs propriétés de luminescence autour de 700 nm et 1350 nm pour les fibres dopées par du chrome (III) et du nickel (II) respectivement. Ces types de fibres peuvent trouver des applications dans les domaines de la thermométrie optique, des sources optiques, des amplificateurs et des lasers fibrés. En particulier, nous avons démontré que le spectre d’émission autour de 1350 nm des fibres dopées par du nickel (II) présente une largeur à mi-hauteur supérieure à 270 nm, meilleure que celle des sources commerciales centrées autour de 1300 nm. Le niveau de puissance émise, de l’ordre d’une trentaine de microwatts, est quasiment compatible avec les applications de source optique pour l’OCT. Des développements ultérieurs visant à réduire le niveau de pertes dans ces fibres et de maximiser l’efficacité du dopant permettrons d’amener cette technologie à un niveau de performance compatible avec ces applications. Ces résultats encourageants ont motivés le dépôt d’une demande de protection des fibres et de leur procédé d’élaboration par un brevet. / This thesis focuses on the development of core/clad type optical fibers where the core is composed of transparent glass ceramics. The system considered was composed of a silica matrix where ZnGa2O4 nanocrystals can be stabilized. Those crystals can interestingly be doped with transition metal ions such as chromium (III) or nickel (II) ions. The precursor glass were synthetized by melt quenching method, drawn into fibers through the powder in tube process, and subsequently annealed to produce optically active glass ceramic optical fibers. The starting glass composition together with the drawing parameters, the fiber core composition and the annealing protocol were optimized in order to maximize the luminescence properties around 700 nm and 1350 nm in chromium (III) and nickel (II) doped fibers respectively. Such type of fibers are interesting for the domains of optical thermometry, fibered sources, amplifiers and lasers. In particular, we demonstrated that the emission spectrum around 1350 nm of nickel (II) doped glass ceramic fibers exhibited a full width at half maximum above 270 nm, wider than that of 1300 nm centered commercial sources. The overall power outcome is about thirty micro watts, which is almost suitable for OCT applications. Further developments aiming at reducing the optical losses in the fibers and in maximizing the dopant efficiency will allow to reach the applications requirements. Those promising results led to a patent application on the fibers composition and their fabrication process.

L’intérêt des systèmes laser UV compacts à solide ne cesse de s’accroître du fait de leurs nombreuses applications dans différents domaines : stockage optique d’information, micro-usinage, médecine, biologie, science des matériaux ... Cependant, dans les cristaux de type oxyde, l’obtention d’une lumière laser UV ne peut se faire que par conversion de fréquences d’un laser émettant dans le domaine infra-rouge. Dans ces conditions, les efforts de recherche s’orientent vers des cristaux à base de borates du fait de leurs performances, de leur transparence dans l’ultraviolet et de leur résistance à l’endommagement laser. Dans ce cadre, nous avons étudié trois matériaux à base de borate : Bi2ZnB2O7 (BZBO), LaBGeO5 (LBGO) et BaCaBO3F (BCBF). Des fibres cristallines de borate de zinc et bismuth BZBO ont été élaborées par la technique de la micro-goutte pendante dans différentes conditions afin de tenter de résoudre le problème de la coloration orange-rouge des fibres obtenues lors de travaux antérieurs. La croissance directe des fibres de LBGO à partir du liquide s’est révélée pratiquement impossible à cause de sa viscosité trop importante. La recherche d’un flux a donc été entreprise afin de diminuer la viscosité et permettre d’obtenir des cristaux de bonne qualité et de dimensions exploitables. Pour cela, le diagramme de phases LBGO-LiF a été étudié ainsi qu’une partie de la coupe isopléthique La2O3-LaBGeO5 dans le système ternaire La2O3-B2O3-GeO2 afin d’étudier les possibilités de « self flux ». Le tirage des fibres BCBF étant très difficile, la technique de la micro-goutte pendante n’est pas une méthode appropriée, dans sa version actuelle, pour la croissance de ce matériau / The growing interest in compact all-solid state laser sources based on non-linear optical crystals emitting in the UV range is explained by their numerous applications such as photolithography, marking, micromachining, cutting or surgery. The only way to generate an ultraviolet laser light from an oxide crystal is by frequency conversion of a near-infrared source. In these conditions, the research works focus towards borate crystals due to their performance, transparency and resistance to laser damage. In this context, we have studied three borate materials: Bi2ZnB2O7 (BZBO), LaBGeO5 (LBGO) and BaCaBO3F (BCBF). Several BZBO crystal fibers were pulled under different conditions by micro-pulling down technique, in order to solve the problem of the orange-red color of the obtained fibers in previous works. The direct growth of LBGO fibers from the melt is impossible because of its excessive viscosity. It was then necessary to find a flux to reduce viscosity and provide crystals with good quality and usable dimensions. So, the LBGO-LiF phase diagram was studied and also the isoplethal section La2O3- LaBGeO5 in the La2O3-B2O3-GeO2 ternary system to examine the possibility of "self-flux". The growth of BCBF fiber being very difficult, the micro-pulling down technique is not appropriate, in its present version, for the growth of this material

La microspectroscopie Raman cohérente (CARS) est une méthode d'analyse optique sans marqueur qui permet d'identifier des liaisons moléculaires dans un milieu d'intérêt (échantillon) pour permettre de déterminer la composition chimique de ce milieu. Elle nécessite l'excitation concomitante de l'échantillon par deux ondes spectralement décalées (onde pompe et onde Stokes) afin de faire entrer en résonance les liaisons à détecter. Pour la détection de plusieurs liaisons simultanément (microspectroscopie Raman cohérente large-bande ou Multiplex-CARS), la source Stokes monochromatique est remplacée par une source laser large-bande (supercontinuum). Les travaux effectués dans le cadre de cette thèse visent à proposer de nouvelles sources de supercontinuum émettant des faisceaux optimisés en termes d'élargissement spectral et de densité spectrale de puissance pour la microspectroscopie Multiplex-CARS. Pour ce faire, les moyens de développer des continuums spectraux performants ont été explorés dans trois fibres optiques différentes: une fibre microstructurées air/silice monomode à gros cœur dopé à l'ytterbium permettant une réamplification du signal tout au long de sa propagation ; une fibre monomode conventionnelle en régime de dispersion normale pour obtenir un élargissement spectral par saturation du gain Raman ; une fibre multimode dans laquelle le faisceau spectralement élargi par saturation du gain Raman à très forte puissance subit également un auto-nettoyage spatial par effet Kerr tout au long de sa propagation, produisant en sortie un faisceau de forte brillance dont le profil d’intensité est semblable à celui du mode fondamental. Une étude spectrotemporelle complète est présentée pour ces trois sources. / Coherent Raman microspectroscopy (CARS) is an optical method used to identify molecular bonds in a sample in order to analyze and determine its complete composition. It requires the simultaneous excitation of the sample by two waves (the pump wave and the Stokes wave) in order to induce resonant vibration of the bond to be detected. For multiple bonds analysis (broadband coherent Raman microspectroscopy our Multiplex-CARS), the monochromatic Stokes wave must be replaced by a broadband beam (supercontinuum). The aim of this thesis was to design supercontinuum sources optimized for Multiplex-CARS application, in particular in terms of spectral bandwidth and spectral power density. Supercontinuum generation was investigated in three different optical fibers: (i) a microstructured single mode fiber with a large Yb doped core in which the input beam was re-amplified all along its propagation; (ii) a conventional singlemode fiber pumped in the normal dispersion regime in which spectral broadening was achieved by means of Raman gain saturation; (iii) a conventional graded-index multimode fiber in which the beam spectrally broadened by Raman gain saturation at very high power also experienced spatial self-cleaning by Kerr effect, resulting in a high brillance output beam with an,intensity profile close to that of the fundamental mode. A complete spectrotemporal study is achieved for each of these three sources.

La majeure partie des fibres optiques utilisées dans les domaines des sources optiques et des capteurs sont dites 'fonctionnalisées', c'est à dire qu'elles possèdent des propriétés nouvelles, de par leur nature et/ou leur structure, par rapport aux fibres standards. Pour ce faire, nous allons exploiter la technologie 'Poudre' pour la réalisation de fibres optiques utilisant les propriétés de matrices vitreuses originales développées lors de cette thèse. Trois familles de fibres seront étudier afin de démontrer le fort potentiel de cette association, matériaux – technologie. La première exploitera la structuration de la gaine optique à l'aide de deux barreaux de verre vitreux (type Panda), dopés ou non à l'aide d'oxyde de cuivre. L'étude de cette fibre sera faite depuis la synthèse du matériau jusqu'au test de cette fibre en tant que capteur. La seconde fibre nous amènera à concevoir un verre optique inédit à ce jour, à définir la composition optimale et la décliner sous forme d'une fibre optique incluant ce verre pour le cœur. Enfin le procédé de fabrication de fibres optiques sera utilisé pour réaliser de premières fibres optiques à cœur vitrocéramique, c'est à dire partant d'une matrice vitreuse spécialement développée pour cette application arriver à faire croitre les nanostructures dans le cœur de la fibre et obtenir ainsi une famille de fibre inédite. / The main part of optical fibers used in the fields of optical sources and sensors are called 'functionalised', i.e. they have new properties, due to their nature and/or structure, compared to standard fibers. To do this, we will use 'Powder' technology for the realization of optical fiber using properties of original vitreous glasses developed during this thesis. Three families of optical fibers will be studied in order to demonstrate the great potential of this association, materials - technology. The first exploit the structuring of the cladding with two vitreous glass rods (Panda type) doped or not with copper oxide. The study of this fiber is done from the synthesis of the material up to the test of this fiber as a sensor. The second fiber leads us to design a novel optical glass matrix, to define the optimal composition and decline form of an optical fiber including the glass for the core. Finally, the optical fiber manufacturing process is used to produce optical fiber with glass-ceramic core, i.e. starting from a vitreous matrix specially developed for this application happen to grow the nano-structures in the core of the fiber and obtain a novel fiber family.

Ce travail concerne le développement d’une fibre optique à structure originale permettant la montée en puissance moyenne et crête dans les systèmes lasers à 2μm. La gestion des effets thermiques est devenue aujourd’hui un enjeu primordial notamment pour essayer de repousser le seuil d’apparition des instabilités modales transverses. Le principe mis en avant ici est basé sur la rupture de symétrie de la gaine microstructurée de la fibre afin d’améliorer la délocalisation des modes d’ordre supérieur vers l’extérieur du milieu à gain. Ainsi une propagation quasi-monomode est obtenue dans une fibre apériodique passive avec un coeur de 140μm à 2μm. Un travail de modélisation a été mené de manière à proposer d’autres structures basées sur une modulation contrôlée de l’indice de réfraction dans le milieu à gain afin de repousser encore plus le seuil du régime multimode. En outre, la fabrication de la première fibre dopée thulium à large aire modale (Dcoeur = 18μm) par la méthode REPUSIL a montré une efficacité de 50%. Ensuite, la fabrication de la première fibre rigide complètement apériodique à gaine réduite dopée thulium a été réalisée. Une fibre avec un coeur de 29μm et un diamètre extérieur de 769μm et une longueur de 86cm a été caractérisée en configuration laser et a permis d’obtenir une émission laser à 2μm de 3,8W (puissance limitée par la puissance de la diode de pompe disponible) avec un rendement de 20% et une qualité de faisceau quasi-monomode. De plus, une fibre passive complètement apériodique à polarisation unique avec un coeur de 140μm a également été réalisée et a permis d’obtenir un ratio d’extinction de polarisation de 16,5dB à 2μm. / This work deals with the development of an original leaky structure of optical fiber aiming at generating a high power laser radiation at 2μm in CW and pulsed regimes. The management of thermal effects in high power/energy regime became a major issue, in particular to push further the transverse modal instabilities threshold. Our approach consists in breaking the symmetry of the microstructured fiber cladding for to improve the delocalization of the high order modes outside of the gain medium. Thus, an effective single-mode propagation at a 2μm operating wavelength was first demonstrated into a passive aperiodic fibers whose the core diameter reaches up to 140 μm. After implementing some Stress Applying Parts over our aperiodic design, a PER of 16.5dB was achieved at 2μm using a single polarization passive FA-LPF with a core of 140 μm. Thence, a numerical study on the tailoring the active core refractive index has been carried out so as to fend off the threshold of multimodedness. Additionally, the first LMA Tm-doped fiber (Dcoeur = 18μm) fabricated by the REPUSIL method and showing an efficiency of 50% is demonstrated. Thereafter, the fabrication of the first rod-type Tm-doped FA-LPF with reduced cladding is shown. A 29 μm core FA-LPF was characterized in laser configuration, leading to an effective single-mode emission of 3.8W of average power at 2μm strictly restricted by the available pump power and an efficiency of 20%.