O Aço Inoxidável Super Duplex UNS S32760 é um aço de alta liga com estrutura composta por uma matriz ferrítica com ilhas austeníticas, em proporções aproximadamente iguais. Esta estrutura lhe confere boas propriedades como: resistência à corrosão, em particular à corrosão por pite e por fresta, excelentes propriedades mecânicas, boa soldabilidade, alta condutividade térmica, baixo coeficiente de expansão térmica e excelente tenacidade. Suas principais aplicações geralmente ocorrem em ambientes com alta concentração de cloreto, como por exemplo, em tubos para transporte de óleo e gás, equipamentos para transporte ou em contato com materiais rico sem cloretos, em tanques e vasos para a indústria química e petroquímica. Estas aplicações tornam importante a determinação da temperatura crítica de pite (TCP). A ASTM normatiza essa determinação com as normas G-150 e G-48, que abrangem aços inoxidáveis austeníticos comuns e ligas à base de níquel, não existindo uma condição especifica para o teste em aços super duplex. O objetivo deste trabalho é a caracterização eletroquímica e o desenvolvimento de uma metodologia para a determinação da temperatura crítica de pite de aços super duplex UNS S32760. Devido à falta de normatização para estes materiais uma combinação das normas ASTM G-48 e G-150 foi empregada neste trabalho. Utilizou-se como meio uma solução contendo FeCl3 6% e HCl 1%, em massa. Foram empregadas como técnicas medidas de potencial de circuito aberto em função do tempo de imersão, curvas de polarização potenciostática anódica, cronoamperometria, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia por dispersão de energia (EDS). Foram realizados tratamentos dos dados experimentais, abordando-os de maneiras diferentes para que a melhor resposta fosse obtida na determinação da TCP das ligas. Duas amostras diferentes deste material foram estudadas, uma amostra comercial e uma amostra desenvolvida pelo laboratório de pesquisa e desenvolvimento da Villares Metals, com diferentes teores de cromo e molibdênio. Apesar da variação na composição química das amostras, nas análises por MEV e EDS, as mesmas se mostraram semelhantes, quando apenas polidas, apresentando os mesmos tipos de precipitado. A microscopia ótica possibilitou visualizar a diferença na proporção de fases entre as duas ligas e as características morfológicas das mesmas. Analisando mais detalhada e minuciosamente os dados eletroquímicos, foi determinado que o melhor valor de densidade de corrente a ser utilizada como parâmetro na determinação da TCP , é 25±5 µAcm-2. Utilizando este parâmetro foi mostrado que a TCP determinada é menor, quando comparada com a obtida pelas normas convencionais. A combinação das diferentes técnicas permite afirmar que a metodologia empregada determina de maneira bem mais precisa a TCP. / UNS S32760 super duplex stainless steel is a high alloy steel, containing a ferrítica matrix and austenitic islands as structure at equal proportions approximately. This structure results in good properties as high resistance to corrosion, particularly to pitting and crevice corrosion, excellent mechanical properties, good weldability, high thermic conductivity, low thermic expansion coefficient, and excellent tenacity. Their principal applications are in high chloride concentration media, for example in tubes for oil and gas, in transport equipment when in contact with high chloride concentration materials, tanks and vases for chemical and petrochemical industries. Due to these applications the evaluation of the pitting critical temperature is mandatory for these materials. G-150 and G-48 ASTM Standards are recommended for conventional stainless steels and nickel alloys, but there is not any specific standard for super duplex stainless steels. The main of this work is the characterization and the development of a methodology to evaluate the critical pitting temperature for USS S32760 super duplex stainless steels. Due to the absence of standard analyses for this materials, a combination of G-48 and G-150 standards were employed. The medium was 6% FeCl3 by mass and 1% HCl by mass solution. Open circuit potential measurements, anodic potentiostatic polarization curves, chronoamperometry, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersion spectroscopy (EDS) were used as techniques. Different treatments for the experimental results were used in order to obtain the best value for TCP of these alloys. Two different samples of this material were studied: a commercial sample and a new composition developed at P&D Villares Metals industry, with different contents in chromium and molybdenum. The materials studied presented the same kinds of inclusions, according to SEM and EDS analyses. OM analysis showed the proportionality between the ferritic and austenitic phases and their morphological characteristics. The electrochemical studies suggest the 25 ± 5 µAcm-2 value for current density to be used in the CPT e valuation. The CPT obtained is lower when compared to those one using conventional standards. The combination of different techniques permits to conclude that the proposed methodology evaluates the CPT w ith higher precision.

Submitted by OTACILIO DONISETE FRANZINI null (otaciliodf@hotmail.com) on 2016-12-21T11:37:28Z No. of bitstreams: 1 APLICAÇÃO DE LASER PULSADO Nd YAG NA SOLDAGEM DO AÇO SUPER DUPLEX UNS S32750.pdf: 3133785 bytes, checksum: 7f73ce4a1615cca31edb63d392f368f2 (MD5) / Approved for entry into archive by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br) on 2016-12-22T12:59:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 franzini_od_me_ilha.pdf: 3133785 bytes, checksum: 7f73ce4a1615cca31edb63d392f368f2 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-12-22T12:59:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 franzini_od_me_ilha.pdf: 3133785 bytes, checksum: 7f73ce4a1615cca31edb63d392f368f2 (MD5) Previous issue date: 2016-12-13 / Os aços inoxidáveis Duplex e Super Duplex, 50% austenita e 50% ferrita, combinam as características mais desejáveis dos aços ferríticos e austeníticos, possuem excelente resistência mecânica e à corrosão para uma ampla variedade de meios, com expressiva resistência à corrosão em água do mar e outros ambientes contendo cloreto, devido a seu elevado nível de cromo, molibdênio, e nitrogênio. Quando soldado a região do metal de solda desses aços perdem suas características de resistência mecânica e à corrosão devido ao desbalanceamento das fases ferrita e austenita. No presente trabalho foi analisado a influência do processo de soldagem autógena a laser Pulsado Nd:YAG nas características mecânicas e microestruturais da junta soldada, variando a taxa de sobreposição dos pulsos de 40 a 90% em chapas de aço inoxidável Super Duplex UNS S32750 com 1,5 mm de espessura. Utilizou-se uma fonte laser pulsada Nd.YAG, United Winner 150A, com potência máxima de 150 W. A energia do pulso de soldagem foi fixada em 10J, potência de pico de 2 kW, largura temporal de 5 ms e frequência variando entre 1,5 e 9,0 Hz. Como gás de proteção utilizou-se argônio puro com vazão de 10 l/min. A caracterização microestrutural foi realizada através de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que o aumento da taxa de sobreposição da junta de 40% até 90% aumenta a resistência mecânica e a dureza do metal de solda. Em relação à microestrutura do metal de solda observou-se uma ferritização da mesma com pequena fração volumétrica de austenita nas regiões de contorno de grão. Não foi observada a presença de fases frágeis no metal de solda. / Duplex Stainless steels and Super Duplex 50% austenite and 50% ferrite, combine the most desirable traits of ferritic and austenitic steels possess excellent mechanical strength and corrosion resistance to a wide variety of ways, with substantial corrosion resistance in seawater and other environments containing chloride, due to its high level of chromium, molybdenum, and nitrogen. When welded to the weld metal region of these steels lose their mechanical strength features and corrosion due to the imbalance of the ferrite and austenite phases. In this paper we analyzed the influence of the welding process autogenous laser Pulsed Nd: YAG laser on the mechanical and microstructural features of the welded joint, by varying the overlap rate of pulses from 40 to 90% in stainless steel plates Super Duplex UNS S32750 with 1.5 mm thick. We used a pulsed laser source Nd.YAG, United Winner 150A, with maximum power of 150 W. The power of the welding pulse was set at 10 J, peak power of 2 kW, temporal width of 5 ms and frequency ranging from 1.5 and 9.0 Hz. As shielding gas used is pure argon with a flow rate of 10 l / min. Microstructural characterization was performed by optical microscopy and scanning electron microscopy. The results showed that increasing the overlap rate of 40% to 90% joint strength increases and the hardness of the weld metal. Regarding the welding ferritização observed a metal microstructure thereof with small volume fraction of the austenite grain boundary regions. It was observed the presence of brittle phases in the weld metal.

Orientador: Vicente Afonso Ventrella / Resumo: Os aços inoxidáveis Duplex e Super Duplex, 50% austenita e 50% ferrita, combinam as características mais desejáveis dos aços ferríticos e austeníticos, possuem excelente resistência mecânica e à corrosão para uma ampla variedade de meios, com expressiva resistência à corrosão em água do mar e outros ambientes contendo cloreto, devido a seu elevado nível de cromo, molibdênio, e nitrogênio. Quando soldado a região do metal de solda desses aços perdem suas características de resistência mecânica e à corrosão devido ao desbalanceamento das fases ferrita e austenita. No presente trabalho foi analisado a influência do processo de soldagem autógena a laser Pulsado Nd:YAG nas características mecânicas e microestruturais da junta soldada, variando a taxa de sobreposição dos pulsos de 40 a 90% em chapas de aço inoxidável Super Duplex UNS S32750 com 1,5 mm de espessura. Utilizou-se uma fonte laser pulsada Nd.YAG, United Winner 150A, com potência máxima de 150 W. A energia do pulso de soldagem foi fixada em 10J, potência de pico de 2 kW, largura temporal de 5 ms e frequência variando entre 1,5 e 9,0 Hz. Como gás de proteção utilizou-se argônio puro com vazão de 10 l/min. A caracterização microestrutural foi realizada através de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que o aumento da taxa de sobreposição da junta de 40% até 90% aumenta a resistência mecânica e a dureza do metal de solda. Em relação à microestrutura do metal de solda observou-se u... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Mestre

O Aço Inoxidável Super Duplex UNS S32760 é um aço de alta liga com estrutura composta por uma matriz ferrítica com ilhas austeníticas, em proporções aproximadamente iguais. Esta estrutura lhe confere boas propriedades como: resistência à corrosão, em particular à corrosão por pite e por fresta, excelentes propriedades mecânicas, boa soldabilidade, alta condutividade térmica, baixo coeficiente de expansão térmica e excelente tenacidade. Suas principais aplicações geralmente ocorrem em ambientes com alta concentração de cloreto, como por exemplo, em tubos para transporte de óleo e gás, equipamentos para transporte ou em contato com materiais rico sem cloretos, em tanques e vasos para a indústria química e petroquímica. Estas aplicações tornam importante a determinação da temperatura crítica de pite (TCP). A ASTM normatiza essa determinação com as normas G-150 e G-48, que abrangem aços inoxidáveis austeníticos comuns e ligas à base de níquel, não existindo uma condição especifica para o teste em aços super duplex. O objetivo deste trabalho é a caracterização eletroquímica e o desenvolvimento de uma metodologia para a determinação da temperatura crítica de pite de aços super duplex UNS S32760. Devido à falta de normatização para estes materiais uma combinação das normas ASTM G-48 e G-150 foi empregada neste trabalho. Utilizou-se como meio uma solução contendo FeCl3 6% e HCl 1%, em massa. Foram empregadas como técnicas medidas de potencial de circuito aberto em função do tempo de imersão, curvas de polarização potenciostática anódica, cronoamperometria, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia por dispersão de energia (EDS). Foram realizados tratamentos dos dados experimentais, abordando-os de maneiras diferentes para que a melhor resposta fosse obtida na determinação da TCP das ligas. Duas amostras diferentes deste material foram estudadas, uma amostra comercial e uma amostra desenvolvida pelo laboratório de pesquisa e desenvolvimento da Villares Metals, com diferentes teores de cromo e molibdênio. Apesar da variação na composição química das amostras, nas análises por MEV e EDS, as mesmas se mostraram semelhantes, quando apenas polidas, apresentando os mesmos tipos de precipitado. A microscopia ótica possibilitou visualizar a diferença na proporção de fases entre as duas ligas e as características morfológicas das mesmas. Analisando mais detalhada e minuciosamente os dados eletroquímicos, foi determinado que o melhor valor de densidade de corrente a ser utilizada como parâmetro na determinação da TCP , é 25±5 µAcm-2. Utilizando este parâmetro foi mostrado que a TCP determinada é menor, quando comparada com a obtida pelas normas convencionais. A combinação das diferentes técnicas permite afirmar que a metodologia empregada determina de maneira bem mais precisa a TCP. / UNS S32760 super duplex stainless steel is a high alloy steel, containing a ferrítica matrix and austenitic islands as structure at equal proportions approximately. This structure results in good properties as high resistance to corrosion, particularly to pitting and crevice corrosion, excellent mechanical properties, good weldability, high thermic conductivity, low thermic expansion coefficient, and excellent tenacity. Their principal applications are in high chloride concentration media, for example in tubes for oil and gas, in transport equipment when in contact with high chloride concentration materials, tanks and vases for chemical and petrochemical industries. Due to these applications the evaluation of the pitting critical temperature is mandatory for these materials. G-150 and G-48 ASTM Standards are recommended for conventional stainless steels and nickel alloys, but there is not any specific standard for super duplex stainless steels. The main of this work is the characterization and the development of a methodology to evaluate the critical pitting temperature for USS S32760 super duplex stainless steels. Due to the absence of standard analyses for this materials, a combination of G-48 and G-150 standards were employed. The medium was 6% FeCl3 by mass and 1% HCl by mass solution. Open circuit potential measurements, anodic potentiostatic polarization curves, chronoamperometry, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersion spectroscopy (EDS) were used as techniques. Different treatments for the experimental results were used in order to obtain the best value for TCP of these alloys. Two different samples of this material were studied: a commercial sample and a new composition developed at P&D Villares Metals industry, with different contents in chromium and molybdenum. The materials studied presented the same kinds of inclusions, according to SEM and EDS analyses. OM analysis showed the proportionality between the ferritic and austenitic phases and their morphological characteristics. The electrochemical studies suggest the 25 ± 5 µAcm-2 value for current density to be used in the CPT e valuation. The CPT obtained is lower when compared to those one using conventional standards. The combination of different techniques permits to conclude that the proposed methodology evaluates the CPT w ith higher precision.

Neste trabalho foram realizados experimentos de soldagem circunferencial em tubos de aço inoxidável super duplex UNS S32750, com diâmetros de 19,05 mm e 48,20 mm. Foram executadas soldas utilizando-se diversos parâmetros de soldagem num equipamento MIG com controle CMT&reg Cold Metal Transfer. Os cordões de solda foram avaliados por inspeção visual e dimensional, além dos ensaios de tração e microdureza Vickers, bem como a análise microestrutural em conjunto com análise de precipitação de fases, a qual foi realizada em acordo com a prática A da norma ASTM A923, e ensaio de corrosão conforme a prática A da norma ASTM G48 em conjunto com a norma ASTM A923. Os resultados indicaram que a soldagem do tubo com diâmetro de 19,05 mm apresentou cordão de solda com dimensões inaceitáveis conforme norma, tendo sido esta condição atribuída a utilização de um elevado diâmetro do arame para as condições (parâmetros) usadas de soldagem. A soldagem do tubo com diâmetro de 48,20 mm apresentou falta de penetração nas condições empregadas, quando soldado pelo processo CMT&reg convencional. No caso da utilização do CMT&reg combinado com arco pulsado, em condições que geraram maior aporte de calor durante a soldagem, assim obteve-se penetração total da junta e acabamento superficial adequado. Os resultados indicaram que a soldagem utilizando o processo CMT&reg combinado com arco pulsado, nas condições (parâmetros) empregados geraram bom acabamento superficial, aliado propriedades mecânicas compatíveis, atendendo exigências de normas, bem como uma microestrutura balanceada e alta resistência à corrosão. / This study carried out circumferential welding experiments in UNS S32750 Super Duplex Stainless Steel tubes using diameters of 19,05 mm and 48,20 mm. Welds were performed using various welding parameters on a MIG machine with Cold Metal Transfer&reg CMT control. The weld joints were evaluated by visual and dimensional inspection in addition to the Vickers microhardness and traction tests, as well as the microstructural analysis in conjunction with phase precipitation analysis, which was performed according to practice A of ASTM A923, and corrosion test in accordance with practice A of ASTM G48 in conjunction with ASTM A923. The results indicated that welds performed in pipes with a diameter of 19.05 mm showed a weld joint with unacceptable dimensions according to the standard, this condition being attributed the use of a high wire diameter for the welding conditions used. Welding performed for pipes with a diameter of 48.20 mm showed a lack of penetration under the conditions employed when welded by the conventional CMT&reg process. In the case of the use of CMT&reg combined with pulsed arc, under conditions that generated greater heat input during welding, this resulted in total penetration of the joint and adequate surface finish. The results indicated that welding using the CMT&reg process combined with pulsed arc, under the conditions (parameters) employed generated good surface finish, combined mechanical properties, meeting standards requirements, as well as a balanced microstructure and high resistance to corrosion.

Neste trabalho foram realizados experimentos de soldagem circunferencial em tubos de aço inoxidável super duplex UNS S32750, com diâmetros de 19,05 mm e 48,20 mm. Foram executadas soldas utilizando-se diversos parâmetros de soldagem num equipamento MIG com controle CMT&reg Cold Metal Transfer. Os cordões de solda foram avaliados por inspeção visual e dimensional, além dos ensaios de tração e microdureza Vickers, bem como a análise microestrutural em conjunto com análise de precipitação de fases, a qual foi realizada em acordo com a prática A da norma ASTM A923, e ensaio de corrosão conforme a prática A da norma ASTM G48 em conjunto com a norma ASTM A923. Os resultados indicaram que a soldagem do tubo com diâmetro de 19,05 mm apresentou cordão de solda com dimensões inaceitáveis conforme norma, tendo sido esta condição atribuída a utilização de um elevado diâmetro do arame para as condições (parâmetros) usadas de soldagem. A soldagem do tubo com diâmetro de 48,20 mm apresentou falta de penetração nas condições empregadas, quando soldado pelo processo CMT&reg convencional. No caso da utilização do CMT&reg combinado com arco pulsado, em condições que geraram maior aporte de calor durante a soldagem, assim obteve-se penetração total da junta e acabamento superficial adequado. Os resultados indicaram que a soldagem utilizando o processo CMT&reg combinado com arco pulsado, nas condições (parâmetros) empregados geraram bom acabamento superficial, aliado propriedades mecânicas compatíveis, atendendo exigências de normas, bem como uma microestrutura balanceada e alta resistência à corrosão. / This study carried out circumferential welding experiments in UNS S32750 Super Duplex Stainless Steel tubes using diameters of 19,05 mm and 48,20 mm. Welds were performed using various welding parameters on a MIG machine with Cold Metal Transfer&reg CMT control. The weld joints were evaluated by visual and dimensional inspection in addition to the Vickers microhardness and traction tests, as well as the microstructural analysis in conjunction with phase precipitation analysis, which was performed according to practice A of ASTM A923, and corrosion test in accordance with practice A of ASTM G48 in conjunction with ASTM A923. The results indicated that welds performed in pipes with a diameter of 19.05 mm showed a weld joint with unacceptable dimensions according to the standard, this condition being attributed the use of a high wire diameter for the welding conditions used. Welding performed for pipes with a diameter of 48.20 mm showed a lack of penetration under the conditions employed when welded by the conventional CMT&reg process. In the case of the use of CMT&reg combined with pulsed arc, under conditions that generated greater heat input during welding, this resulted in total penetration of the joint and adequate surface finish. The results indicated that welding using the CMT&reg process combined with pulsed arc, under the conditions (parameters) employed generated good surface finish, combined mechanical properties, meeting standards requirements, as well as a balanced microstructure and high resistance to corrosion.

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:25:52Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2016-03-10 / This work aimed at study the correlation of variables in a plasma immersion ion implantation (PIII) system, as well as their synergistic combination for the nitriding of the UNS S32750 super duplex stainless steel ( SD 2507). The research comprised two phases, as follows. (i) Study of the system. The interconnection of variables, namely voltage (V), pulse width (L), frequency (f) and current (I), were systematically analyzed with respect to the cathode heating. A mathematical formulation was proposed for the ion average energy and the substrate temperature, which took into consideration the energy conservation in the system, and the basic theories for plasma and sheaths and the ion interaction with matter. Hereafter, such model is thought to be experimentally demonstrated, allowing inferring the actual PIII fraction of energy that is converted to heat. (ii) N-PIII of the SD. Mirror-like samples were nitrided under different V, f and L combinations, leading to the temperatures 295, 325, 355 and 400 oC. The surface characterization methods were the optical, field emission electron, and atomic force microscopies, X-ray diffraction, energy dispersive X-ray spectroscopy, backscattered electron diffraction, and instrumented indentation. The austenite and ferrite fraction in the as received material amounted to 43,7 % and 56,3 %, respectively. After nitriding, the modified layers were 0,5-1,5 m thick. Up to 355 ºC, the expanded phase N was produced in originally austenite grains, whereas Fe2-3N e Fe4N precipitates were formed in ferrite grains. The hardness profiles were similar among different temperatures and between the two phases in the same sample. However, in ferritic regions, the mechanism for plastic deformation changed from ductile to brittle. In the 400 ºC treatments, only N was formed. Finally, a correlation for the production of the expanded phase in PIII and the mean pulse energy Ei was attained, given by and . Where IN and I are the integrated intensities of diffraction peaks for austenite and expanded austenite, respectively. / O objetivo deste trabalho foi estudar o comportamento de um sistema de implantação iônica por imersão em plasma (PIII: “plasma immersion ion implantation”), em função de suas variáveis, bem como a influência destas na nitretação de superfícies do aço super duplex UNS S32750 (ou SD 2507). O trabalho foi dividido em dois momentos, como segue. (i) Estudo do sistema. O comportamento das variáveis associadas à implantação iônica, especificamente tensão (V), largura de pulsos (L), frequência (f) e corrente (I), foi sistematicamente analisado com relação ao aquecimento do cátodo. Com base na conservação de energia, física de plasmas e bainhas catódicas e interação de íons com a matéria, propôs-se uma formulação matemática relacionado a energia média dos íons à temperatura do substrato, a qual poderá, futuramente, ser posta à prova experimental, mensurando-se a fração de energia que é, de fato, transformada em calor. (ii) Nitretação por PIII do SD. Amostras com superfície especular foram nitretadas sob diferentes combinações de V, f e L, em temperaturas de 295, 325, 355 e 400 oC. As superfícies foram caracterizadas por métodos de microscopia (ótica, eletrônica com efeito de campo, de força atômica), difração de raios X, espectroscopia de raios X por energia dispersiva, difração de elétrons retroespalhados, e indentação instrumentada. O SD apresenta estrutura cristalina de austenita e ferrita na proporção de 43,7/56,3. A nitretação produziu camadas modificadas com espessura de 0,5 a 1,5 m. Observou-se, nos tratamentos até 355 ºC, a formação da fase expandida N nos grãos que originalmente eram austenita, e de precipitados de nitretos -Fe2-3N e -Fe4N em grãos de ferrita. Embora não houve diferenças significativas nos perfis de dureza, tanto entre as temperaturas quanto entre as fases em uma mesma amostra, o mecanismo de deformação plástica nas regiões ferríticas transitou de dúctil para frágil. Nas nitretações em 400 ºC, houve apenas a formação de N. Finalmente, determinou-se que a obtenção da fase expandida por PIII no SD se relaciona com a energia média por pulso Ei por e . Onde I e I são as intensidades integradas dos picos de difração da austenita expandida e da austenita, respectivamente.