Super Duplex Stainless Steels (SDSS) are widely used in offshore oil and gas industrial components. They are dual phase materials consisting of ferrite and austenite in similar ratios with high contents of chromium and presence of molybdenum. This combination of microstructure and chemical composition results in enhanced mechanical strength and corrosion resistance. However, this material has poor machinability, exhibiting the following characteristics: (i) tendency to strain-harden; (ii) extreme adhesive behaviour; and (iii) high cutting temperatures. These circumstances not only result in high tool wear rates, but also lead to poor surface integrity due to the work hardening effect, high roughness and tensile residual stress. To minimize these detrimental effects, PVD coating technologies have been widely applied to cutting tools due to their tribological properties exhibited during cutting, which reduce friction and diminish heat. In this work, three different PVD coatings were tested during the turning of super duplex stainless steel of grade UNS S32750. In addition to the tool performance, surface integrity was assessed by surface texture analysis, residual stresses and hardness profile. The electrochemical behaviour of the machined surface was evaluated by potentiodynamic anodic polarization measurements. Stress cracking corrosion (SCC) tests were also performed. Results indicate a relationship between the tool performance and surface electrochemical behaviour, where the tool with best cutting performance, AlTiN, also presented the best electrochemical behaviour. Stress cracking corrosion was found to be associated with residual stresses on the workpiece, among the three tested PVD coated tools the AlCrN/TiSiN showed lowest tensile residual stresses and lowest SCC susceptibility. The surface generated by AlTiN coated tool presented the highest levels of tensile residual stresses, resulting in a higher SCC susceptibility. / Thesis / Master of Applied Science (MASc)

O Aço Inoxidável Super Duplex UNS S32760 é um aço de alta liga com estrutura composta por uma matriz ferrítica com ilhas austeníticas, em proporções aproximadamente iguais. Esta estrutura lhe confere boas propriedades como: resistência à corrosão, em particular à corrosão por pite e por fresta, excelentes propriedades mecânicas, boa soldabilidade, alta condutividade térmica, baixo coeficiente de expansão térmica e excelente tenacidade. Suas principais aplicações geralmente ocorrem em ambientes com alta concentração de cloreto, como por exemplo, em tubos para transporte de óleo e gás, equipamentos para transporte ou em contato com materiais rico sem cloretos, em tanques e vasos para a indústria química e petroquímica. Estas aplicações tornam importante a determinação da temperatura crítica de pite (TCP). A ASTM normatiza essa determinação com as normas G-150 e G-48, que abrangem aços inoxidáveis austeníticos comuns e ligas à base de níquel, não existindo uma condição especifica para o teste em aços super duplex. O objetivo deste trabalho é a caracterização eletroquímica e o desenvolvimento de uma metodologia para a determinação da temperatura crítica de pite de aços super duplex UNS S32760. Devido à falta de normatização para estes materiais uma combinação das normas ASTM G-48 e G-150 foi empregada neste trabalho. Utilizou-se como meio uma solução contendo FeCl3 6% e HCl 1%, em massa. Foram empregadas como técnicas medidas de potencial de circuito aberto em função do tempo de imersão, curvas de polarização potenciostática anódica, cronoamperometria, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia por dispersão de energia (EDS). Foram realizados tratamentos dos dados experimentais, abordando-os de maneiras diferentes para que a melhor resposta fosse obtida na determinação da TCP das ligas. Duas amostras diferentes deste material foram estudadas, uma amostra comercial e uma amostra desenvolvida pelo laboratório de pesquisa e desenvolvimento da Villares Metals, com diferentes teores de cromo e molibdênio. Apesar da variação na composição química das amostras, nas análises por MEV e EDS, as mesmas se mostraram semelhantes, quando apenas polidas, apresentando os mesmos tipos de precipitado. A microscopia ótica possibilitou visualizar a diferença na proporção de fases entre as duas ligas e as características morfológicas das mesmas. Analisando mais detalhada e minuciosamente os dados eletroquímicos, foi determinado que o melhor valor de densidade de corrente a ser utilizada como parâmetro na determinação da TCP , é 25±5 µAcm-2. Utilizando este parâmetro foi mostrado que a TCP determinada é menor, quando comparada com a obtida pelas normas convencionais. A combinação das diferentes técnicas permite afirmar que a metodologia empregada determina de maneira bem mais precisa a TCP. / UNS S32760 super duplex stainless steel is a high alloy steel, containing a ferrítica matrix and austenitic islands as structure at equal proportions approximately. This structure results in good properties as high resistance to corrosion, particularly to pitting and crevice corrosion, excellent mechanical properties, good weldability, high thermic conductivity, low thermic expansion coefficient, and excellent tenacity. Their principal applications are in high chloride concentration media, for example in tubes for oil and gas, in transport equipment when in contact with high chloride concentration materials, tanks and vases for chemical and petrochemical industries. Due to these applications the evaluation of the pitting critical temperature is mandatory for these materials. G-150 and G-48 ASTM Standards are recommended for conventional stainless steels and nickel alloys, but there is not any specific standard for super duplex stainless steels. The main of this work is the characterization and the development of a methodology to evaluate the critical pitting temperature for USS S32760 super duplex stainless steels. Due to the absence of standard analyses for this materials, a combination of G-48 and G-150 standards were employed. The medium was 6% FeCl3 by mass and 1% HCl by mass solution. Open circuit potential measurements, anodic potentiostatic polarization curves, chronoamperometry, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersion spectroscopy (EDS) were used as techniques. Different treatments for the experimental results were used in order to obtain the best value for TCP of these alloys. Two different samples of this material were studied: a commercial sample and a new composition developed at P&D Villares Metals industry, with different contents in chromium and molybdenum. The materials studied presented the same kinds of inclusions, according to SEM and EDS analyses. OM analysis showed the proportionality between the ferritic and austenitic phases and their morphological characteristics. The electrochemical studies suggest the 25 ± 5 µAcm-2 value for current density to be used in the CPT e valuation. The CPT obtained is lower when compared to those one using conventional standards. The combination of different techniques permits to conclude that the proposed methodology evaluates the CPT w ith higher precision.

A produção economicamente viável dos aços inoxidáveis duplex, pressupõe a utilização de sucatas e retornos de ligas contendo altos teores de elementos como Cr, Ni e Mo. O aproveitamento destes materiais pode entretanto, introduzir na composição química outros elementos não previstos pela norma do material sendo produzido. Este trabalho estudou a influência do Nb na microestrutura e nas propriedades mecânicas do aço inoxidável superduplex fundido SEW 410 W. Nr. 1.4517, bem como sobre as etapas de fabricação de um produto fundido. Os teores de Nb estudados foram 0%, 0,2%, 0,5% e 1,5% (% em peso). Foi dado ênfase às microestruturas e propriedades no estado bruto de fundição, após tratamento térmico de solubilização e finalmente, após envelhecimento das amostras solubilizadas. Foram utilizadas diversas técnicas de avaliação microestrutural: microscopia ótica, metalografia quantitativa, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise química de microregiões com microssonda eletrônica, ensaios magnéticos via ferritoscópio e ensaios dilatométricos. Os ensaios mecânicos realizados foram: dureza, ensaio de tração e ensaio Charpy. A análise dos resultados demonstrou que o Nb causou uma sensível alteração na microestrutura e nas propriedades mecânicas da liga, dificultando o processo de produção de uma peça fundida. / To produce duplex stainless steel in an economic way it is necessary to use scrap and process returns containing high Cr, Ni and Mo contents. This procedure can result in an unexpected alloy chemical composition with some elements not included in the material standard. This work studied the Nb influence on the microstructure and mechanical properties of cast super duplex stainless steel SEW 410 W. Nr. 1.4517, as well as the influence over the fabrication process of a casting. The Nb contents studied were 0%, 0,2%, 0,5% and 1,5% (weight %). Emphasis was given to the microstructures and mechanical properties in as cast condition, after solution heat treatment and finally after aging of previous solution heat treated samples. Several microstructural analysis techniques were used: optical microscopy, quantitative metallography, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, chemical microanalysis using energy dispersive spectrometry, magnetic phase detection using feritscope and dilatometry. The mechanical testing realized were hardness testing, tension testing and Charpy impact testing. Results analysis demonstrated that Nb caused an appreciable change on microstructure and mechanical properties of the material, making difficult the fabrication process of a casting.

O Aço Inoxidável Super Duplex UNS S32760 é um aço de alta liga com estrutura composta por uma matriz ferrítica com ilhas austeníticas, em proporções aproximadamente iguais. Esta estrutura lhe confere boas propriedades como: resistência à corrosão, em particular à corrosão por pite e por fresta, excelentes propriedades mecânicas, boa soldabilidade, alta condutividade térmica, baixo coeficiente de expansão térmica e excelente tenacidade. Suas principais aplicações geralmente ocorrem em ambientes com alta concentração de cloreto, como por exemplo, em tubos para transporte de óleo e gás, equipamentos para transporte ou em contato com materiais rico sem cloretos, em tanques e vasos para a indústria química e petroquímica. Estas aplicações tornam importante a determinação da temperatura crítica de pite (TCP). A ASTM normatiza essa determinação com as normas G-150 e G-48, que abrangem aços inoxidáveis austeníticos comuns e ligas à base de níquel, não existindo uma condição especifica para o teste em aços super duplex. O objetivo deste trabalho é a caracterização eletroquímica e o desenvolvimento de uma metodologia para a determinação da temperatura crítica de pite de aços super duplex UNS S32760. Devido à falta de normatização para estes materiais uma combinação das normas ASTM G-48 e G-150 foi empregada neste trabalho. Utilizou-se como meio uma solução contendo FeCl3 6% e HCl 1%, em massa. Foram empregadas como técnicas medidas de potencial de circuito aberto em função do tempo de imersão, curvas de polarização potenciostática anódica, cronoamperometria, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia por dispersão de energia (EDS). Foram realizados tratamentos dos dados experimentais, abordando-os de maneiras diferentes para que a melhor resposta fosse obtida na determinação da TCP das ligas. Duas amostras diferentes deste material foram estudadas, uma amostra comercial e uma amostra desenvolvida pelo laboratório de pesquisa e desenvolvimento da Villares Metals, com diferentes teores de cromo e molibdênio. Apesar da variação na composição química das amostras, nas análises por MEV e EDS, as mesmas se mostraram semelhantes, quando apenas polidas, apresentando os mesmos tipos de precipitado. A microscopia ótica possibilitou visualizar a diferença na proporção de fases entre as duas ligas e as características morfológicas das mesmas. Analisando mais detalhada e minuciosamente os dados eletroquímicos, foi determinado que o melhor valor de densidade de corrente a ser utilizada como parâmetro na determinação da TCP , é 25±5 µAcm-2. Utilizando este parâmetro foi mostrado que a TCP determinada é menor, quando comparada com a obtida pelas normas convencionais. A combinação das diferentes técnicas permite afirmar que a metodologia empregada determina de maneira bem mais precisa a TCP. / UNS S32760 super duplex stainless steel is a high alloy steel, containing a ferrítica matrix and austenitic islands as structure at equal proportions approximately. This structure results in good properties as high resistance to corrosion, particularly to pitting and crevice corrosion, excellent mechanical properties, good weldability, high thermic conductivity, low thermic expansion coefficient, and excellent tenacity. Their principal applications are in high chloride concentration media, for example in tubes for oil and gas, in transport equipment when in contact with high chloride concentration materials, tanks and vases for chemical and petrochemical industries. Due to these applications the evaluation of the pitting critical temperature is mandatory for these materials. G-150 and G-48 ASTM Standards are recommended for conventional stainless steels and nickel alloys, but there is not any specific standard for super duplex stainless steels. The main of this work is the characterization and the development of a methodology to evaluate the critical pitting temperature for USS S32760 super duplex stainless steels. Due to the absence of standard analyses for this materials, a combination of G-48 and G-150 standards were employed. The medium was 6% FeCl3 by mass and 1% HCl by mass solution. Open circuit potential measurements, anodic potentiostatic polarization curves, chronoamperometry, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersion spectroscopy (EDS) were used as techniques. Different treatments for the experimental results were used in order to obtain the best value for TCP of these alloys. Two different samples of this material were studied: a commercial sample and a new composition developed at P&D Villares Metals industry, with different contents in chromium and molybdenum. The materials studied presented the same kinds of inclusions, according to SEM and EDS analyses. OM analysis showed the proportionality between the ferritic and austenitic phases and their morphological characteristics. The electrochemical studies suggest the 25 ± 5 µAcm-2 value for current density to be used in the CPT e valuation. The CPT obtained is lower when compared to those one using conventional standards. The combination of different techniques permits to conclude that the proposed methodology evaluates the CPT w ith higher precision.

A produção economicamente viável dos aços inoxidáveis duplex, pressupõe a utilização de sucatas e retornos de ligas contendo altos teores de elementos como Cr, Ni e Mo. O aproveitamento destes materiais pode entretanto, introduzir na composição química outros elementos não previstos pela norma do material sendo produzido. Este trabalho estudou a influência do Nb na microestrutura e nas propriedades mecânicas do aço inoxidável superduplex fundido SEW 410 W. Nr. 1.4517, bem como sobre as etapas de fabricação de um produto fundido. Os teores de Nb estudados foram 0%, 0,2%, 0,5% e 1,5% (% em peso). Foi dado ênfase às microestruturas e propriedades no estado bruto de fundição, após tratamento térmico de solubilização e finalmente, após envelhecimento das amostras solubilizadas. Foram utilizadas diversas técnicas de avaliação microestrutural: microscopia ótica, metalografia quantitativa, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise química de microregiões com microssonda eletrônica, ensaios magnéticos via ferritoscópio e ensaios dilatométricos. Os ensaios mecânicos realizados foram: dureza, ensaio de tração e ensaio Charpy. A análise dos resultados demonstrou que o Nb causou uma sensível alteração na microestrutura e nas propriedades mecânicas da liga, dificultando o processo de produção de uma peça fundida. / To produce duplex stainless steel in an economic way it is necessary to use scrap and process returns containing high Cr, Ni and Mo contents. This procedure can result in an unexpected alloy chemical composition with some elements not included in the material standard. This work studied the Nb influence on the microstructure and mechanical properties of cast super duplex stainless steel SEW 410 W. Nr. 1.4517, as well as the influence over the fabrication process of a casting. The Nb contents studied were 0%, 0,2%, 0,5% and 1,5% (weight %). Emphasis was given to the microstructures and mechanical properties in as cast condition, after solution heat treatment and finally after aging of previous solution heat treated samples. Several microstructural analysis techniques were used: optical microscopy, quantitative metallography, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, chemical microanalysis using energy dispersive spectrometry, magnetic phase detection using feritscope and dilatometry. The mechanical testing realized were hardness testing, tension testing and Charpy impact testing. Results analysis demonstrated that Nb caused an appreciable change on microstructure and mechanical properties of the material, making difficult the fabrication process of a casting.

No presente trabalho foram estudados os fenômenos de encruamento e, principalmente, a formação e reversão da martensita alfa-linha (a\', cúbica de corpo centrado, CCC, ferromagnética) induzida por deformação em um aço inoxidável dúplex UNS S31803 e um super dúplex UNS S32520. Inicialmente, as microestruturas dos dois materiais na condição solubilizada foram caracterizadas com auxílio de várias técnicas complementares de análise microestrutural. Foram determinadas fração volumétrica, estrutura cristalina, composição química, tamanho e morfologia das duas fases (ferrita e austenita). Posteriormente, os dois aços foram deformados por dois métodos: a laminação a frio, dividida em vários estágios, com menores graus de deformação e a limagem, sendo que o cavaco limado resultante apresenta altos graus de deformação. Algumas amostras deformadas foram recozidas. Os fenômenos de encruamento, formação e reversão de martensita induzida por deformação na austenita, recuperação, recristalização da austenita e da ferrita no cavaco limado foram estudados predominantemente por difratometria de raios X e usando o método de Rietveld. A difratometria de raios X também foi utilizada para determinação das microdeformações residuais e tamanhos de cristalito (subgrão), calculadas a partir do alargamento dos picos de difração causado pelas deformações. Desta forma, puderam-se comparar os níveis de deformação da laminação e limagem. Qualitativamente, a formação e reversão da martensita induzida por deformação também foi estudada por meio de medidas magnéticas utilizando-se dados de saturação magnética das curvas de histerese obtidas com o auxílio de um magnetômetro de amostra vibrante. Observou-se que para o aço inoxidável dúplex, tanto a laminação quanto a limagem causaram a formação de martensita induzida por deformação e para o aço inoxidável super dúplex, apenas a limagem promoveu essa transformação. Em comparação com o aço dúplex, o aço super dúplex apresentou maior resistência à formação de martensita induzida por deformação, pois apresenta uma austenita mais rica em nitrogênio e uma maior propensão à formação de fase sigma durante o recozimento, pois apresenta uma ferrita mais rica em cromo e nitrogênio. / In the present work the phenomena of strain hardening, formation and reversion of the strain induced alpha-prime martensite (a\', body centered cubic, BCC, Ferromagnetic) in an UNS S31803 duplex and UNS S32520 super duplex stainless steels have been studied. Firstly, the microstructures of both materials in the solution annealed condition were characterized with the aid of several microstructural analysis complementary techniques. The volume fraction, crystalline structure, chemical composition, size and morphology of the two phases (ferrite and austenite) have been determined. Further, both steels were deformed by two methods: cold rolling, divided into several stages, with lower strain levels than filing, which the chips resulting had higher strain levels. The phenomena of strain hardening, formation and reversion of strain induced martensite in the austenite phase, recovery and recrystallization of austenite and ferrite phases have been studied, mainly using X-ray diffraction and the Rietveld method. X-ray diffraction was also used to determine the residual microstrain and crystallite size (sub grain), calculated from the diffraction peak broadening caused by straining. Thus, the levels of cold rolling and filing strains could be compared. Qualitatively, the formation and reversion of strain induced martensite was also studied by magnetic measurements using data from magnetic saturation of hysteresis curves obtained with the aid of a vibrating sample magnetometer. It has been observed that for the duplex stainless steel, both filing as well as cold rolling promoted strain induced martensite. On the other hand, for the super duplex stainless steel, just filing promoted this transformation. In the comparing with duplex, the super duplex stainless steel austenite is more stable that is why is richer in nitrogen, so, the strain induced martensite formation is more difficult. The easier sigma phase precipitation during annealing as well in the super duplex stainless steel is due higher levels of chrome and molybdenum than the duplex stainless steel.

No presente trabalho foram estudados os fenômenos de encruamento e, principalmente, a formação e reversão da martensita alfa-linha (a\', cúbica de corpo centrado, CCC, ferromagnética) induzida por deformação em um aço inoxidável dúplex UNS S31803 e um super dúplex UNS S32520. Inicialmente, as microestruturas dos dois materiais na condição solubilizada foram caracterizadas com auxílio de várias técnicas complementares de análise microestrutural. Foram determinadas fração volumétrica, estrutura cristalina, composição química, tamanho e morfologia das duas fases (ferrita e austenita). Posteriormente, os dois aços foram deformados por dois métodos: a laminação a frio, dividida em vários estágios, com menores graus de deformação e a limagem, sendo que o cavaco limado resultante apresenta altos graus de deformação. Algumas amostras deformadas foram recozidas. Os fenômenos de encruamento, formação e reversão de martensita induzida por deformação na austenita, recuperação, recristalização da austenita e da ferrita no cavaco limado foram estudados predominantemente por difratometria de raios X e usando o método de Rietveld. A difratometria de raios X também foi utilizada para determinação das microdeformações residuais e tamanhos de cristalito (subgrão), calculadas a partir do alargamento dos picos de difração causado pelas deformações. Desta forma, puderam-se comparar os níveis de deformação da laminação e limagem. Qualitativamente, a formação e reversão da martensita induzida por deformação também foi estudada por meio de medidas magnéticas utilizando-se dados de saturação magnética das curvas de histerese obtidas com o auxílio de um magnetômetro de amostra vibrante. Observou-se que para o aço inoxidável dúplex, tanto a laminação quanto a limagem causaram a formação de martensita induzida por deformação e para o aço inoxidável super dúplex, apenas a limagem promoveu essa transformação. Em comparação com o aço dúplex, o aço super dúplex apresentou maior resistência à formação de martensita induzida por deformação, pois apresenta uma austenita mais rica em nitrogênio e uma maior propensão à formação de fase sigma durante o recozimento, pois apresenta uma ferrita mais rica em cromo e nitrogênio. / In the present work the phenomena of strain hardening, formation and reversion of the strain induced alpha-prime martensite (a\', body centered cubic, BCC, Ferromagnetic) in an UNS S31803 duplex and UNS S32520 super duplex stainless steels have been studied. Firstly, the microstructures of both materials in the solution annealed condition were characterized with the aid of several microstructural analysis complementary techniques. The volume fraction, crystalline structure, chemical composition, size and morphology of the two phases (ferrite and austenite) have been determined. Further, both steels were deformed by two methods: cold rolling, divided into several stages, with lower strain levels than filing, which the chips resulting had higher strain levels. The phenomena of strain hardening, formation and reversion of strain induced martensite in the austenite phase, recovery and recrystallization of austenite and ferrite phases have been studied, mainly using X-ray diffraction and the Rietveld method. X-ray diffraction was also used to determine the residual microstrain and crystallite size (sub grain), calculated from the diffraction peak broadening caused by straining. Thus, the levels of cold rolling and filing strains could be compared. Qualitatively, the formation and reversion of strain induced martensite was also studied by magnetic measurements using data from magnetic saturation of hysteresis curves obtained with the aid of a vibrating sample magnetometer. It has been observed that for the duplex stainless steel, both filing as well as cold rolling promoted strain induced martensite. On the other hand, for the super duplex stainless steel, just filing promoted this transformation. In the comparing with duplex, the super duplex stainless steel austenite is more stable that is why is richer in nitrogen, so, the strain induced martensite formation is more difficult. The easier sigma phase precipitation during annealing as well in the super duplex stainless steel is due higher levels of chrome and molybdenum than the duplex stainless steel.

Super duplex stainless steel (SDSS) has found a wide use in demanding applications such as offshore, chemical and petrochemical industries thanks to its excellent combination of mechanical properties and corrosion resistance. Welding of SDSS, however, is associated with the risk of precipitation of secondary phases and formation of excessive amounts of ferrite in the weld metal and heat affected zone. The present study was therefore aimed at gaining knowledge about the effect of multiple welding thermal cycles on the microstructure and possible sensitization to corrosion of welds in SDSS.Controlled and repeatable thermal cycles were produced by robotic welding. Oneto four autogenous TIG-remelting passes were applied on 2507 type SDSS plates using low or high heat inputs with pure argon as shielding gas. Thermal cycles were recorded using several thermocouples attached to the plates. Thermodynamic calculations and temperature field modelling were performed in order to understand the microstructural development and to predict the pitting corrosion resistance. Etching revealed the formation of different zones with characteristic microstructures: the fused weld zone (WZ) and the heat affected zone composed of the fusion boundary zone (FBZ), next to the fusion boundary, and further out Zone 1 (Z1) and Zone 2 (Z2). The WZ had a high content of ferrite and often nitrides which increased with increasing number of passes and decreasing heati nput. Nitrogen content of the WZ decreased from 0.28 wt.% to 0.17 wt.% after four passes of low heat input and to 0.10 wt.% after four passes of high heatinput. The FBZ was reheated to high peak temperatures (near melting point) and contained equiaxed ferrite grains with austenite and nitrides. Zone 1 was free from precipitates and the ferrite content was similar to that of the unaffected base material. Sigma phase precipitated only in zone 2, which was heated to peak temperatures in the range of approximately 828°C to 1028°C. The content of sigma phase increased with the number of passes and increasing heat input.  All locations, except Z1, were susceptible to local corrosion after multiplere heating. Thermodynamic calculations predicted that a post weld heat treatment could restore the corrosion resistance of the FBZ and Z2. However, the pitting resistance of the WZ cannot be improved significantly due to the nitrogen loss. Steady state and linear fitting approaches were therefore employed to predict nitrogen loss in autogenous TIG welding with argon as shielding gas. Two practical formulas were derived giving nitrogen loss as functions of initial nitrogen content and arc energy both predicting a larger loss for higher heat input and higher base material nitrogen content. A practical recommendation based on the present study is that it is beneficial to perform welding with a minimum number of passes even if this results in a higherheat input as multiple reheating strongly promotes formation of deleterious phases.

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Made available in DSpace on 2017-07-21T19:25:52Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2016-03-10 / This work aimed at study the correlation of variables in a plasma immersion ion implantation (PIII) system, as well as their synergistic combination for the nitriding of the UNS S32750 super duplex stainless steel ( SD 2507). The research comprised two phases, as follows. (i) Study of the system. The interconnection of variables, namely voltage (V), pulse width (L), frequency (f) and current (I), were systematically analyzed with respect to the cathode heating. A mathematical formulation was proposed for the ion average energy and the substrate temperature, which took into consideration the energy conservation in the system, and the basic theories for plasma and sheaths and the ion interaction with matter. Hereafter, such model is thought to be experimentally demonstrated, allowing inferring the actual PIII fraction of energy that is converted to heat. (ii) N-PIII of the SD. Mirror-like samples were nitrided under different V, f and L combinations, leading to the temperatures 295, 325, 355 and 400 oC. The surface characterization methods were the optical, field emission electron, and atomic force microscopies, X-ray diffraction, energy dispersive X-ray spectroscopy, backscattered electron diffraction, and instrumented indentation. The austenite and ferrite fraction in the as received material amounted to 43,7 % and 56,3 %, respectively. After nitriding, the modified layers were 0,5-1,5 m thick. Up to 355 ºC, the expanded phase N was produced in originally austenite grains, whereas Fe2-3N e Fe4N precipitates were formed in ferrite grains. The hardness profiles were similar among different temperatures and between the two phases in the same sample. However, in ferritic regions, the mechanism for plastic deformation changed from ductile to brittle. In the 400 ºC treatments, only N was formed. Finally, a correlation for the production of the expanded phase in PIII and the mean pulse energy Ei was attained, given by and . Where IN and I are the integrated intensities of diffraction peaks for austenite and expanded austenite, respectively. / O objetivo deste trabalho foi estudar o comportamento de um sistema de implantação iônica por imersão em plasma (PIII: “plasma immersion ion implantation”), em função de suas variáveis, bem como a influência destas na nitretação de superfícies do aço super duplex UNS S32750 (ou SD 2507). O trabalho foi dividido em dois momentos, como segue. (i) Estudo do sistema. O comportamento das variáveis associadas à implantação iônica, especificamente tensão (V), largura de pulsos (L), frequência (f) e corrente (I), foi sistematicamente analisado com relação ao aquecimento do cátodo. Com base na conservação de energia, física de plasmas e bainhas catódicas e interação de íons com a matéria, propôs-se uma formulação matemática relacionado a energia média dos íons à temperatura do substrato, a qual poderá, futuramente, ser posta à prova experimental, mensurando-se a fração de energia que é, de fato, transformada em calor. (ii) Nitretação por PIII do SD. Amostras com superfície especular foram nitretadas sob diferentes combinações de V, f e L, em temperaturas de 295, 325, 355 e 400 oC. As superfícies foram caracterizadas por métodos de microscopia (ótica, eletrônica com efeito de campo, de força atômica), difração de raios X, espectroscopia de raios X por energia dispersiva, difração de elétrons retroespalhados, e indentação instrumentada. O SD apresenta estrutura cristalina de austenita e ferrita na proporção de 43,7/56,3. A nitretação produziu camadas modificadas com espessura de 0,5 a 1,5 m. Observou-se, nos tratamentos até 355 ºC, a formação da fase expandida N nos grãos que originalmente eram austenita, e de precipitados de nitretos -Fe2-3N e -Fe4N em grãos de ferrita. Embora não houve diferenças significativas nos perfis de dureza, tanto entre as temperaturas quanto entre as fases em uma mesma amostra, o mecanismo de deformação plástica nas regiões ferríticas transitou de dúctil para frágil. Nas nitretações em 400 ºC, houve apenas a formação de N. Finalmente, determinou-se que a obtenção da fase expandida por PIII no SD se relaciona com a energia média por pulso Ei por e . Onde I e I são as intensidades integradas dos picos de difração da austenita expandida e da austenita, respectivamente.