Na presente dissertação foram investigadas as propriedades mecânicas e microestruturais, antes e após o processo de soldagem, dos aços ZSTE380 e DOGAL800, que são aços de alta resistência e baixa liga (ARBL), além do aço convencional ZAR230. O principal objetivo do trabalho foi avaliar possíveis modificações nessas propriedades e verificar a possibilidade de substituir o aço convencional por um dos aços ARBL. Por serem mais resistentes os aços ARBL podem ser usados em elementos estruturais menos robustos, o que reduz o peso e a emissço de gases poluentes dos veículos. Primeiramente, verificaram-se diferentes extensões da zona termicamente afetada para os três aços soldados, onde é observada a maior extensão no DOGAL800 e a menor no ZAR230. A análise microestrutural revelou o crescimento do tamanho de grão austenítico em relação ao metal base nessa região para os aços ZSTE380 e DOGAL800, gerando um pronunciado aumento da resistência devido à transformação martensítica. O caso mais marcante ocorreu no DOGAL800, em cuja zona termicamente afetada observou-se a formação de martensita de baixo carbono, que é uma fase dura do aço, porém de baixa ductilidade. Os perfis de microdureza indicaram que não houve uma alteração significativa na dureza da zona termicamente afetada no ZAR230, enquanto que para o DOGAL800 observa-se um considerável aumento na mesma, confirmando a formaçao de martensita. Os limites de escoamento determinados pelos ensaios de tração não apresentaram diferenças significativas entre os corpos de prova com e sem solda se analisados de forma global, porém um ensaio de microtração, isso seria revelado. Contudo, nos ensaios de fadiga dos corpos de prova sem solda observou-se uma maior resistência à fadiga para os aços DOGAL800 e ZSTE380 em relação ao ZAR230. Após o processo de soldagem, os aços ARBL apresentam uma significativa redução da resistência a fadiga, estando abaixo da resistência à fadiga do ZAR230 para ensaios acima de um milhão de ciclos. Os resultados apresentados são explicados com base na relação entre as características microestruturais e propriedades mecânicas dos aços antes e após a soldagem. / In the present work we investigated the mechanical and microstructural proprieties of the ZSTE380 and DOGAL800 high strength low alloys steels (HSLA), comparing to the conventional ZAR230 steel, before and after welding. The main purpose is to detect possible modifications on these steels during the welding process, and to verify the possibility of replacing the conventional ZAR230 steel by one of the HSLAs. Since HSLA steels possess higher mechanical resistance, they can be used in less robust structures, which reduce the weight of the automobiles, and consequently reduce the emission of pollutant gases. We observed different extensions of the heat-affected zone for the three welded steels, with a higher extension in the DOGAL800 and the smaller extension in the ZAR230. Microstructural analysis revealed austenite grain growth in the heat-affected zone, in relation to the base metal in this region for the steels ZSTE380 and DOGAL800, becoming a remarkable increase of resistance due to martensite transformation. The most remarkable case happened in the DOGAL800, where we observed formation of low carbon martensite in the heat-affected zone, being this a harder phase of the steel, but with low ductility. The microhardness profiles indicated that it did not happen a significant change in hardness of the heat-affected zone of the ZAR230, while for the DOGAL800 it is observed a considerable increase in hardness, corroborating the hypothesis of martensite formation. The yield strength obtained form stress-strain curves didn?t revealed any significant differences between welded and without weld samples, if analyzed in a global way, but in a microtensile test, it would be reveled. The samples without weld submitted to the high-cycle fatigue test presented different fatigue resistance, where the DOGAL800 showed the greatest fatigue resistance, followed by the ZSTE380 and finally the ZAR230. However after the welding process we observed a significant reduction in the fatigue resistance of the HSLA steels, even below the ZAR230 resistance for tests above 1 million cycles. The results were explained relating the microstructure properties and the mechanical properties of the three steels, before and after welding.

Os tubos API 5L X80, construídos com aços alta resistência e baixa liga, são especificados para a construção de dutos para transporte de petróleo e derivados sob alta pressão, com conseqüente redução no peso dos tubos. O processo mais empregado para a soldagem circunferencial de tubos em campo no Brasil é o processo com eletrodo revestido, tanto para o passe de raiz quanto para os passes de enchimento. Uma alternativa para o passe de raiz é o processo de soldagem MAG com Transferência Controlada (MAG-TC), enquanto que o enchimento pode ser feito com o processo de soldagem utilizando eletrodo tubular (AT), tanto o auto-protegido (AT-AP) como o com proteção gasosa (AT-PG). Esta combinação de processos (MAG-TC + AT) apresenta-se como um promissor substituto do processo de soldagem com eletrodo revestido, reunindo alta qualidade do metal de solda depositado e alta produtividade. O objetivo deste trabalho é estudar a soldabilidade do tubo API 5L X80 nacional, com 508 mm (20\") de diâmetro e 19 mm (3/4\") de espessura, comparando-se duas combinações de processos de soldagem circunferencial: MAG-TC + AT-PG e MAG-TC + AT-AP. A soldagem foi realizada com o arame ER80S-G no passe de raiz e processo MAG-TC com proteção de CO2. O enchimento foi feito com os arames E101T1-GM-H8 (com proteção gasosa) e E91T8-G (auto-protegido). Foram fixadas as temperaturas de pré-aquecimento (150 °C) e interpasse (250 °C) para ambas combinações de processos de soldagem. As juntas foram caracterizadas utilizando-se: análise química, saturação magnética, metalografia óptica e eletrônica de varredura e ensaios mecânicos: dureza Vickers, tração, dobramento, nick-break e ensaio de impacto a 0°C. Foi seguido como referência os requisitos técnicos básicos para a qualificação de um procedimento de soldagem conforme a norma API 1104. Os resultados mostraram que, segundo os critérios da norma API 1104, apenas uma das combinações de processos foi aprovada, sendo a outra reprovada no ensaio nick-break devido à ocorrência de falta de fusão na raiz de um dos quadrantes. O processo MAG-TC na raiz exige uma habilidade específica do soldador. / API 5L X80 pipes, built with high strength - low alloy steel, are specified for the construction of pipelines to transport oil and oil products under high pressure, with consequent reduction in weight of the tubes. The most often pipeline construction used for welding circumferential pipe field in Brazil is the SMAW process, for root and filling passes. An alternative welding process to the root pass is the GMAW-STT® process, while the filling passes can be welded with FCAW-G (Flux Cored Arc Welding with Gas shielding) and FCAWS (Flux Cored Arc Welding with Self shielding). This combination of processes (GMAW-STT® + FCAW) is presented as a promising substitute for the SMAW process, bringing high-quality weld metal deposited and high productivity. The objective of this work is to study the weldability of the Brazilian API 5L X80 pipe, with 508 mm (20 inches) in diameter and 19 mm (3 / 4 inch) thick, comparing the two combinations of circumferential welding processes: GMAWSTT ® + FCAW-G and GMAW-STT® + FCAW-S. The welding was done with the ER80S-G wire in the root pass and process GMAW-STT® using pure CO2 as shielding gas. The filling passes were made with the wires E101T1-GM-H8 for FCAW-G and E91T8-G for FCAW-S. Preheat and interpass temperatures were kept constant, respectively 150 °C and 250 °C for both welding processes combinations. The joints were characterized using: chemical analysis, magnetic saturation, optical metallography and scanning electron microscopy and mechanical tests such as: Vickers hardness, tensile, bending, nick-break and Charpy V test at 0°C. It was followed API 1104 standard as reference to the basic technical requirements for the qualification of a welding procedures. The results showed that, according to the criteria of the API 1104 standard, only one combination of the two processes was approved. The other combination was reproved in the nick-break test due to lack of fusion occurred in one of the quadrants in the root pass. The GMAW-STT® process at the root pass requires a specific skill of the welder.

Com a descoberta de novas fontes de petróleo e gás, em regiões remotas e de difícil acesso, tem-se a necessidade do desenvolvimento de novas tecnologias para garantir a eficácia da exploração destes recursos. Essa exploração e extração muitas vezes se dão em ambientes altamente corrosivos e os equipamentos devem apresentar propriedades que garantam um fator de segurança em serviço. Os aços de alta resistência e baixa liga (ARBL) são utilizados em tubulações para o transporte de gás natural e petróleo. Estes estão constantemente expostos a ambientes ácidos os quais são compostos de umidade e sulfeto de hidrogênio (H2S), podendo causar falha induzida pela presença de hidrogênio (Hydrogen Induced Cracking HIC). Este tipo de falha é normalmente abordado na literatura através de ensaios em solução contendo ácido acético e/ou sais (cloreto de sódio, entre outros), sempre com a injeção de H2S. Há vários mecanismos propostos, no entanto, o assunto não está totalmente resolvido. As alterações de composição química dos aços, processos de refino do aço e processos de conformação mecânica são responsáveis pela microestrutura final e determinantes da resistência à fragilização por hidrogênio. O objetivo deste trabalho é analisar e comparar o comportamento quanto à resistência à corrosão e resistência à HIC de quatro materiais: tubo X65 sour, sua região de solda, tubo X65 não-sour e uma chapa destinada a confecção de tubo X65. Os eletrólitos empregados foram: solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) e a solução B (água do mar sintética), os quais correspondem às soluções recomendadas pela norma NACE TM0284-2003. Os materiais foram submetidos a: ensaios de polarização (Polarização Linear para determinação da Resistência de Polarização - Rp) e ensaios de resistência a HIC segundo a norma NACE TM0284-2003; exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização da morfologia da corrosão e do trincamento. Os ensaios de Rp revelaram que a solução A é mais agressiva do que a solução B, sendo isso explicado pela diferença de pH entre estas duas soluções. Os resultados mostraram ainda que a máxima resistência à corrosão sempre é obtida para o tubo sour, enquanto a mínima ocorreu para o tubo não-sour. Após o ensaio de resistência a HIC os exames em microscópio óptico revelaram que, em ambas as soluções, o tubo de X65 sour, e a sua solda não apresentaram trincas, bem como a chapa destinada a tubo X65; já o tubo de X65 não-sour apresentou trincamento principalmente na região central. Os exames das trincas revelaram que a presença de cementita intergranular e a estrutura bandeada foram as causas do trincamento. No caso do tubo sour, o bom desempenho foi discutido em termos da microestrutura de ferrita poligonal, acicular e microconstituinte M/A. Já o comportamento distinto encontrado para a chapa (para tubo X65), foi discutido levando-se em conta que esta chapa apresentou menor quantidade de cementita intergranular, uma vez que, sua microestrutura é bandeada e não foi encontrado trincamento. Os resultados também revelaram que a solução B, como no caso da resistência à corrosão, é uma solução menos agressiva, pois o trincamento obtido foi muito menor. / The discovery of new oil and gas reserves, at remote and hard to reach locations, makes imperative the development of new technologies to ensure effective exploitation of these resources. This exploitation is often performed at highly corrosive environments and equipment such as pipelines should have special mechanical and corrosion properties to guarantee safety levels in service. High-Strength Low Alloy (HSLA) steels are used in pipelines for transporting gas and oil. These steels are in constant exposure to acid environments containing hydrogen sulfide (H2S) and water, that can cause pipeline failures due to Hydrogen-Induced Cracking - HIC. The literature reports that Hydrogen-Induced Cracking in steels is normally tested in solutions containing acetic acid and/or, salts (sodium chloride and others) with addition of H2S. Chemical composition, steel refining processes and metal forming processes are responsible for the final microstructure of the steel and have effect on the hydrogen embrittlement resistance. The purpose of this work is to analyze and compare the corrosion resistance and HIC resistance, and compare of four materials: pipeline steel API 5L X65 for sour service, its welded junctions, pipeline steel API 5L X65 for non-sour service and pipeline steel plate API 5L X65. The materials were submitted to linear polarization test (Rp) and HIC resistance test according to NACE TM0284-2003 standard. Both tests were carried out with two different electrolytes: the solution A (acetic acid and sodium chloride) and solution B (synthetic seawater). Subsequently; the surface of the steels were evaluated by optical microscope and scanning electron microscopy in order to characterize the cracking modes and corrosion morphology. The Rp tests showed that the solution A is more aggressive than solution B, behavior attributed to the pH difference between solutions. Steel API 5L X65 for sour service had the highest corrosion resistance and pipeline steel API 5L X65 for non-sour service had the lowest. The HIC test and the surface examination revealed that in both solutions, pipeline steel API 5L X65 for sour service, the welded junctions and the pipeline steel plate API 5L X65 showed no cracks. On the other hand, pipeline steel API 5L X65 for non-sour service presented cracking mainly in the central region. The tests revealed that the cracks nucleated at the intergranular cementite in the banded structure. The good performance of the pipeline steel API 5L X65 for sour service was discussed in terms of the microstructure, formed by polygonal ferrite, acicular ferrite and M/A microconstituent. The performance of steel plate (for pipeline API 5L X65) was different. This material did not exhibit cracks in the matrix in spite of its banded microstructure. This result was discussed taking into account that the plate studied had a small amount of intergranular cementite. The results also showed that the solution B, as in the case of corrosion resistance tests, was less aggressive than solution A, because the cracks produced were smaller.

Os aços ARBL tem cada vez mais destaque na produção de auto-peças. Os atrativos são elevados limites de escoamento e resistência, resistência química, boa soldabilidade e estampabilidade. Estes atrativos fazem dos aços ARBL itens importantes no desenvolvimento de novos produtos, projetos de redução de custo e melhoria de processos. As inovações tecnológicas e a exigência de produtos cada vez mais robustos em sua aplicação têm levado a indústria a buscar em outros tipos de materiais as propriedades que possam satisfazer as especificações de projetos. O objetivo deste trabalho é entender a microestrutura e o comportamento mecânico da região soldada de dois aços ARBL e compara-los ao aço SAE1010AA visando a produção de aro para rodas de caminhão e ônibus. O processo de soldagem utilizado é conhecido como soldagem por resistência, onde a união das extremidades do blank é feita por aquecimento através de uma diferença de potencial sem adição de material. Os aços ARBL utilizados são o RD480 produzido pela CSN e o S275JR produzido pela CST. As uniões soldadas são caracterizadas por meio de ensaios de tração, tração com entalhe, impacto e avaliação da tenacidade à fratura através de medidas de CTOD. Os resultados obtidos nos ensaios mecânicos e as análises de microetrutura mostraram que os aços ARBL estudados possuem características mecânicas que os tornam ótimas opções na substituição do aço SAE1010AA na produção de aros para rodas sem câmara. Este trabalho teve o apoio da IOCHPE MAXION, divisão de rodas e chassis. / The HSLA steels have been increasingly highlighted in the production of automotive parts. Their attractives are high yield and ultimate strengths, chemical resistance, weldability and formability. These features make the HSLA steels an important item in the development of new products, design for cost reduction and process improvement. The technological innovations and product requirements have lead the industries to seek for new materials with properties that could meet the design specifications. The objective of this work is to understand the microstructure and the mechanical behavior of the weld zone of two types of HSLA steels and compare with the current steel (SAE1010AA) used in the manufature of rim wheels for truck and bus. The welding process used is this study is known as Flash weld, which is commonly used in the manufacture of wheel rims. The chosen HSLA steels are the RD480 (From CSN Inc.) and S275JR (From CST Inc.). The welded joints are characterized by means of notched and unotched tensile tests, impact tests and fracture toughness evaluation through CTOD measurements. The results obtained in mechanical testing and analysis showed that microetrutura studied HSLA steels have mechanical properties that make them great options in replacing steel SAE1010AA in the production of wheel rims to tubeless. This work was supported by IOCHPE-MAXION, division of wheels and chassis.

O objetivo deste trabalho é analisar e comparar o comportamento quanto à resistência à corrosão, permeabilidade de hidrogênio e sua relação com a susceptibilidade ao trincamento induzido por hidrogênio de aços ARBL, em ambientes contendo H2S, enfatizando a influência da microestrutura. Foram realizados tratamentos térmicos de normalização e têmpera (em água) de dois tipos de tubos API 5L X65 para aplicação sour service, obtendo-se três condições com diferentes microestruturas para cada tubo. Assim, as duas amostras tais como recebidas apresentavam microestruturas de: ferrita/perlita e, o outro, ferrita/ferrita acicular; após tratamento de normalização os dois tipos de amostras apresentaram microestrutura de ferrita/perlita; e, por último, os aços que passaram por têmpera constituíram-se de martensita. O eletrólito empregado foi a solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) da norma NACE TM0284-2011, saturado com H2S. Os materiais foram submetidos a: ensaios de polarização linear para determinação da Resistência de Polarização (Rp), ensaios de permeabilidade de hidrogênio - baseado na ASTM G148-2003 - e ensaios de resistência ao trincamento induzido por hidrogênio (HIC) segundo a norma NACE TM0284-2011; exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização microestrutural, da morfologia da corrosão e do trincamento. Após os ensaios de polarização linear, foi observada uma diferença pequena dos valores de Rp entre as diferentes amostras estudadas, entre 120 ?.cm2 e 210 ?.cm2; dentro desta faixa, as microestruturas de martensita (aços temperados) apresentaram a menor resistência à corrosão. Foi realizado o tratamento dos dados obtidos por polarização linear com a metodologia desenvolvida por Mansfeld (1973) para cálculo da taxa de corrosão, observando mudanças nos declives de Tafel evidenciando a formação de produtos de corrosão. Apesar da formação destes produtos a taxa de corrosão não foi afetada, já que estes produtos são dissolvidos na solução A, oferecendo uma baixa proteção contra à corrosão. Nos ensaios de permeabilidade de hidrogênio foi utilizada uma célula modificada tipo Devanathan-Stachurski, com a solução A, com injeção de H2S no lado de geração de hidrogênio e 0,2M NaOH no lado de detecção. Foi realizado o tratamento dos dados com o método tlag, calculando a difusividade aparente, concentração de hidrogênio no metal e quantidade de sítios de ancoramento de hidrogênio. Também foi utilizado um método de ajuste da curva experimental com a equação obtida a partir da segunda lei de Fick para calcular a difusividade aparente. Foram comparados os valores obtidos com os dois métodos, obtendo-se resultados similares de difusividade aparente. As amostras temperadas foram as que apresentaram menor difusividade aparente, maior concentração de hidrogênio e maior número de sítios de ancoramento. Após o ensaio de resistência ao trincamento induzido por hidrogênio os exames em microscópio óptico mostraram que as amostras de tubos API 5L X65 como recebidas e normalizadas não apresentaram trincamento, já as amostras que passaram por tratamento de têmpera apresentaram trincas. A realização dos ensaios e tratamento dos dados permitiram observar a relação entre a quantidade de interface e a taxa de corrosão: assim a microestrutura martensítica apresenta a maior taxa de corrosão devido a maior quantidade de interfaces. A difusividade de hidrogênio também é afetada por esta mesma microestrutura, por ter maior quantidade de interface e maior número de discordâncias, apresentando menor difusividade aparente, maior concentração de hidrogênio e maior quantidade de sítios de ancoramento, tem-se que a microestrutura de martensita apresenta maior susceptibilidade ao trincamento induzido por hidrogênio. A nucleação e propagação das trincas nesta microestrutura depende de vários mecanismos que atuam simultaneamente: (i) nucleação das microtrincas, (ii) formação de H2 nas microcavidades com aumento da pressão local e (iii) migração de átomos de hidrogênio até a ponta da trinca diminuindo a força coesiva do reticulado facilitando a propagação. No entanto, esta relação entre microestrutura e HIC não pode ser generalizada, pois a susceptibilidade ao trincamento depende tanto da quantidade de sítios de ancoramento, como de sua energia de ligação, localização microestrutural e tamanho destes sítios. Outro fator importante é a presença de regiões de pouca ductilidade onde as trincas nucleadas tenham maior facilidade para sua propagação. Este trabalho contribuiu para o melhor entendimento dos mecanismos que levam à fragilização e danos provocados pelo hidrogênio, mostrando a relação entre microestrutura, corrosão, difusão e trincamento. Permitiu ampliar o conhecimento sobre os testes utilizados para avaliar o desempenho de aços microligados para aplicações em ambientes severos. / Pipelines produced from High Strength Low Alloy steels (HSLA) are a safe and cheap way to transport large quantities of petroleum and gas. HSLA steels offers mechanical and economic advantages. When HSLA steels are exposed to environments containing hydrogen sulphide (H2S), the steel can corrode and generate atomic hydrogen in the surface wich can diffuse and trapped, leading loss of mechanical properties and subsequent failures. The infrastructure to transport oil and gas represent a high cost investment, in adittion, they must be free from degradation processes that can causes severe health and environmental impacts. For this reason, the development of materials with high performance in aggressive environments is required. The aim of this study is to analyze and compare the corrosion behavior, hydrogen permeability and its relation with the susceptibility to Hydrogen Induced Cracking (HIC) of HSLA steels in environments containing H2S, with emphasis on the influence of microstructure. Normalizing and quenching heat treatments were applied in two different API 5L X65 pipelines for sour service. Three conditions were obtained (as received, normalized and quenched). The as received has a microstructure of ferrite / pearlite and ferrite / acicular ferrite, respectively; the microstructure of normalized specimens consist of ferrite / pearlite and finally quenched steels presented a microstructure of martensite. Solution A (acetic acid containing sodium chloride), according to NACE TM0284-2011 standard and saturated with H2S was used. The materials were tested by linear polarization technique, hydrogen permeability and Hydrogen Induced Cracking test (HIC). HIC tests were performed according to NACE TM0284-2011 standard. Optical microscope and scanning electron microscope were used for microstructural, corrosion and cracking characterization. Rp values show a slight difference between the different samples studied (120 ?.cm2 e 210 ?.cm2); the martensite microstructure (quenched) showed the lower corrosion resistance. Mansfeld (1973) method was used to calculate the corrosion rates from polarization curves. The Tafel slopes are differents between samples making evident the formation of corrosion products. Despite the growth of those corrosion products, the corrosion rate was not affected, since these products are dissolved in the solution A, providing a low corrosion protection. A modified Devanathan-Stachurski cell was used for the hydrogen permeability tests. It was used the solution A, with injection of H2S in the charging cell, and 0.1M NaOH solution on the oxidation cell. The hydrogen effective diffusivity, sub-surface concentration of atomic hydrogen at the charging side and number of hydrogen-trap sites were calculate by tlag method. Moreover, the experimental data were fitted using an equation derived from Fick\'s second law, in order to determinate the diffusion coefficient. The diffusion coefficient obtained from both methods were compare showing similar results. The quenching samples showed the lower diffusion coefficient, higher hydrogen concentration and number of trap sites. The steels in the as received and normalized conditins did not show cracks in Hydrogen Induced Cracking test; in the other hand, quenched samples presents cracks. The results shoed the relationship between the amount of interface and the corrosion rate. Being the martensitic microstructure the one with the higher corrosion rate. The diffusion coefficient in the martensitic microstructure, is a result of the high amount of interfaces and high dislocation density, leading to a lower diffusion coefficient, higher hydrogen concentration and number of trap sites. In the Hydrogen induced Cracking test the martensitic microstructure has shown the lower resistance to crack. The nucleation and propagation of the cracks in martensite depend of mechanisms that may act simultaneously: (i) nucleation of micro-cracks in preferential sites, (ii) formation of H2 in micro-cavities, with increase the local pressure, and (iii) hydrogen migration to the tip of the crack, decreasing the cohesive force in the lattice. However, the relationship between microstructure and Hydrogen Induced Cracking can not be generalized, since the susceptibility to cracking depends of several factors, like number of trap sites, binding trap energy, microstructural distribution and trap sizes. In addition, the presence of regions of low ductility can result in easy cracks nucleation and propagation. This thesis contributed to the understanding of the mechanisms that lead to hydrogen embrittlement and hydrogen damage, showing the relationship between microstructure, corrosion rate, diffusion and cracking, I ncreasing the scientific knowledge about the standard tests actually used to evaluate the performance of microalloyed steels in sour environments.

Caracterizar propriedades de resistência à propagação de trinca em materiais dúcteis é um elemento central em métodos de avaliação de integridade estrutural de dutos destinados ao transporte de gás, petróleo e seus derivados que utilizam os aços ARBL. Sendo assim, o objetivo deste trabalho foi estudar as propriedades de fratura dúctil do aço API 5L X80, através da obtenção da curva de resistência à propagação estável de defeitos (curvas J-R) do material. O ensaio de tenacidade à fratura para obtenção da curva J-R foi conduzido utilizando a técnica do corpo-de-prova único (single specimen) empregando o método da flexibilidade no descarregamento (unloading compliance), segundo a norma de ensaios ASTM E1820-96. Os corpos-de-prova compactos C(T) apresentaram espessura B=15mm, largura W=2B e uma relação aproximada entre o tamanho de trinca (a) e a largura, a/W=0,6. O ensaio foi conduzido numa máquina universal de ensaios (MTS) servo-controlada e capacidade máxima de 250kN. Adicionalmente, foram conduzidos ensaios convencionais de tração (limite de escoamento – 550MPa, limite de resistência – 676MPa e alongamento total em 50mm – 27%), ensaios de impacto Charpy (energia absorvida de 220J à 0ºC – sentido longitudinal) e análises metalográficas (microestrutura refinada composta por ferrita, colônias de perlita e presença do constituinte MA). Tais caracterizações permitirão uma maior precisão na comparação da curva J-R do aço API 5L X80 em estudo com estudos futuros de tenacidade à fratura. / Assessments of crack growth resistance in ductile materials play a key role in structural integrity procedures for high strength, low alloy (HSLA) pipeline steels commonly employed in gas and petroleum trasmission systems. This work presents an investigation of the ductile tearing properties for an API 5L X80 pipeline steel using experimentally measured crack growth resistance curves (J-R curves) for the material. Testing of the X80 pipeline steel employed compact tension (C(T)) fracture specimens to determine the J-R curves based upon the unloading compliance method using a single specimen technique in accordance with the ASTM E1820 standard procedure. The C(T) specimens have thickness B=15mm, width W=2B and a ratio between crack size (a) and width, a/W=0,6. The experimental tests utilized a 250 kN MTS universal machine. Conventional tensile tests were also performed to determine the tensile properties for the tested material: yield strength of 550MPa, tensile strength of 676MPa and elongation of 27% (gage length of 50 mm). The Charpy V-notch impact tests also provided and absorbed energy of 220J at 0ºC. The metallographic analysis showed colonies of perlite and MA constituent islands in a ferrite matrix. This experimental characterization provides additional toughness and mechanical data against which the general behavior of X80 class pipeline steel can be compared.

Caracterizar propriedades de resistência à propagação de trinca em materiais dúcteis é um elemento central em métodos de avaliação de integridade estrutural de dutos destinados ao transporte de gás, petróleo e seus derivados que utilizam os aços ARBL. Sendo assim, o objetivo deste trabalho foi estudar as propriedades de fratura dúctil do aço API 5L X80, através da obtenção da curva de resistência à propagação estável de defeitos (curvas J-R) do material. O ensaio de tenacidade à fratura para obtenção da curva J-R foi conduzido utilizando a técnica do corpo-de-prova único (single specimen) empregando o método da flexibilidade no descarregamento (unloading compliance), segundo a norma de ensaios ASTM E1820-96. Os corpos-de-prova compactos C(T) apresentaram espessura B=15mm, largura W=2B e uma relação aproximada entre o tamanho de trinca (a) e a largura, a/W=0,6. O ensaio foi conduzido numa máquina universal de ensaios (MTS) servo-controlada e capacidade máxima de 250kN. Adicionalmente, foram conduzidos ensaios convencionais de tração (limite de escoamento – 550MPa, limite de resistência – 676MPa e alongamento total em 50mm – 27%), ensaios de impacto Charpy (energia absorvida de 220J à 0ºC – sentido longitudinal) e análises metalográficas (microestrutura refinada composta por ferrita, colônias de perlita e presença do constituinte MA). Tais caracterizações permitirão uma maior precisão na comparação da curva J-R do aço API 5L X80 em estudo com estudos futuros de tenacidade à fratura. / Assessments of crack growth resistance in ductile materials play a key role in structural integrity procedures for high strength, low alloy (HSLA) pipeline steels commonly employed in gas and petroleum trasmission systems. This work presents an investigation of the ductile tearing properties for an API 5L X80 pipeline steel using experimentally measured crack growth resistance curves (J-R curves) for the material. Testing of the X80 pipeline steel employed compact tension (C(T)) fracture specimens to determine the J-R curves based upon the unloading compliance method using a single specimen technique in accordance with the ASTM E1820 standard procedure. The C(T) specimens have thickness B=15mm, width W=2B and a ratio between crack size (a) and width, a/W=0,6. The experimental tests utilized a 250 kN MTS universal machine. Conventional tensile tests were also performed to determine the tensile properties for the tested material: yield strength of 550MPa, tensile strength of 676MPa and elongation of 27% (gage length of 50 mm). The Charpy V-notch impact tests also provided and absorbed energy of 220J at 0ºC. The metallographic analysis showed colonies of perlite and MA constituent islands in a ferrite matrix. This experimental characterization provides additional toughness and mechanical data against which the general behavior of X80 class pipeline steel can be compared.

O objetivo deste trabalho é analisar e comparar o comportamento quanto à resistência à corrosão, permeabilidade de hidrogênio e sua relação com a susceptibilidade ao trincamento induzido por hidrogênio de aços ARBL, em ambientes contendo H2S, enfatizando a influência da microestrutura. Foram realizados tratamentos térmicos de normalização e têmpera (em água) de dois tipos de tubos API 5L X65 para aplicação sour service, obtendo-se três condições com diferentes microestruturas para cada tubo. Assim, as duas amostras tais como recebidas apresentavam microestruturas de: ferrita/perlita e, o outro, ferrita/ferrita acicular; após tratamento de normalização os dois tipos de amostras apresentaram microestrutura de ferrita/perlita; e, por último, os aços que passaram por têmpera constituíram-se de martensita. O eletrólito empregado foi a solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) da norma NACE TM0284-2011, saturado com H2S. Os materiais foram submetidos a: ensaios de polarização linear para determinação da Resistência de Polarização (Rp), ensaios de permeabilidade de hidrogênio - baseado na ASTM G148-2003 - e ensaios de resistência ao trincamento induzido por hidrogênio (HIC) segundo a norma NACE TM0284-2011; exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização microestrutural, da morfologia da corrosão e do trincamento. Após os ensaios de polarização linear, foi observada uma diferença pequena dos valores de Rp entre as diferentes amostras estudadas, entre 120 ?.cm2 e 210 ?.cm2; dentro desta faixa, as microestruturas de martensita (aços temperados) apresentaram a menor resistência à corrosão. Foi realizado o tratamento dos dados obtidos por polarização linear com a metodologia desenvolvida por Mansfeld (1973) para cálculo da taxa de corrosão, observando mudanças nos declives de Tafel evidenciando a formação de produtos de corrosão. Apesar da formação destes produtos a taxa de corrosão não foi afetada, já que estes produtos são dissolvidos na solução A, oferecendo uma baixa proteção contra à corrosão. Nos ensaios de permeabilidade de hidrogênio foi utilizada uma célula modificada tipo Devanathan-Stachurski, com a solução A, com injeção de H2S no lado de geração de hidrogênio e 0,2M NaOH no lado de detecção. Foi realizado o tratamento dos dados com o método tlag, calculando a difusividade aparente, concentração de hidrogênio no metal e quantidade de sítios de ancoramento de hidrogênio. Também foi utilizado um método de ajuste da curva experimental com a equação obtida a partir da segunda lei de Fick para calcular a difusividade aparente. Foram comparados os valores obtidos com os dois métodos, obtendo-se resultados similares de difusividade aparente. As amostras temperadas foram as que apresentaram menor difusividade aparente, maior concentração de hidrogênio e maior número de sítios de ancoramento. Após o ensaio de resistência ao trincamento induzido por hidrogênio os exames em microscópio óptico mostraram que as amostras de tubos API 5L X65 como recebidas e normalizadas não apresentaram trincamento, já as amostras que passaram por tratamento de têmpera apresentaram trincas. A realização dos ensaios e tratamento dos dados permitiram observar a relação entre a quantidade de interface e a taxa de corrosão: assim a microestrutura martensítica apresenta a maior taxa de corrosão devido a maior quantidade de interfaces. A difusividade de hidrogênio também é afetada por esta mesma microestrutura, por ter maior quantidade de interface e maior número de discordâncias, apresentando menor difusividade aparente, maior concentração de hidrogênio e maior quantidade de sítios de ancoramento, tem-se que a microestrutura de martensita apresenta maior susceptibilidade ao trincamento induzido por hidrogênio. A nucleação e propagação das trincas nesta microestrutura depende de vários mecanismos que atuam simultaneamente: (i) nucleação das microtrincas, (ii) formação de H2 nas microcavidades com aumento da pressão local e (iii) migração de átomos de hidrogênio até a ponta da trinca diminuindo a força coesiva do reticulado facilitando a propagação. No entanto, esta relação entre microestrutura e HIC não pode ser generalizada, pois a susceptibilidade ao trincamento depende tanto da quantidade de sítios de ancoramento, como de sua energia de ligação, localização microestrutural e tamanho destes sítios. Outro fator importante é a presença de regiões de pouca ductilidade onde as trincas nucleadas tenham maior facilidade para sua propagação. Este trabalho contribuiu para o melhor entendimento dos mecanismos que levam à fragilização e danos provocados pelo hidrogênio, mostrando a relação entre microestrutura, corrosão, difusão e trincamento. Permitiu ampliar o conhecimento sobre os testes utilizados para avaliar o desempenho de aços microligados para aplicações em ambientes severos. / Pipelines produced from High Strength Low Alloy steels (HSLA) are a safe and cheap way to transport large quantities of petroleum and gas. HSLA steels offers mechanical and economic advantages. When HSLA steels are exposed to environments containing hydrogen sulphide (H2S), the steel can corrode and generate atomic hydrogen in the surface wich can diffuse and trapped, leading loss of mechanical properties and subsequent failures. The infrastructure to transport oil and gas represent a high cost investment, in adittion, they must be free from degradation processes that can causes severe health and environmental impacts. For this reason, the development of materials with high performance in aggressive environments is required. The aim of this study is to analyze and compare the corrosion behavior, hydrogen permeability and its relation with the susceptibility to Hydrogen Induced Cracking (HIC) of HSLA steels in environments containing H2S, with emphasis on the influence of microstructure. Normalizing and quenching heat treatments were applied in two different API 5L X65 pipelines for sour service. Three conditions were obtained (as received, normalized and quenched). The as received has a microstructure of ferrite / pearlite and ferrite / acicular ferrite, respectively; the microstructure of normalized specimens consist of ferrite / pearlite and finally quenched steels presented a microstructure of martensite. Solution A (acetic acid containing sodium chloride), according to NACE TM0284-2011 standard and saturated with H2S was used. The materials were tested by linear polarization technique, hydrogen permeability and Hydrogen Induced Cracking test (HIC). HIC tests were performed according to NACE TM0284-2011 standard. Optical microscope and scanning electron microscope were used for microstructural, corrosion and cracking characterization. Rp values show a slight difference between the different samples studied (120 ?.cm2 e 210 ?.cm2); the martensite microstructure (quenched) showed the lower corrosion resistance. Mansfeld (1973) method was used to calculate the corrosion rates from polarization curves. The Tafel slopes are differents between samples making evident the formation of corrosion products. Despite the growth of those corrosion products, the corrosion rate was not affected, since these products are dissolved in the solution A, providing a low corrosion protection. A modified Devanathan-Stachurski cell was used for the hydrogen permeability tests. It was used the solution A, with injection of H2S in the charging cell, and 0.1M NaOH solution on the oxidation cell. The hydrogen effective diffusivity, sub-surface concentration of atomic hydrogen at the charging side and number of hydrogen-trap sites were calculate by tlag method. Moreover, the experimental data were fitted using an equation derived from Fick\'s second law, in order to determinate the diffusion coefficient. The diffusion coefficient obtained from both methods were compare showing similar results. The quenching samples showed the lower diffusion coefficient, higher hydrogen concentration and number of trap sites. The steels in the as received and normalized conditins did not show cracks in Hydrogen Induced Cracking test; in the other hand, quenched samples presents cracks. The results shoed the relationship between the amount of interface and the corrosion rate. Being the martensitic microstructure the one with the higher corrosion rate. The diffusion coefficient in the martensitic microstructure, is a result of the high amount of interfaces and high dislocation density, leading to a lower diffusion coefficient, higher hydrogen concentration and number of trap sites. In the Hydrogen induced Cracking test the martensitic microstructure has shown the lower resistance to crack. The nucleation and propagation of the cracks in martensite depend of mechanisms that may act simultaneously: (i) nucleation of micro-cracks in preferential sites, (ii) formation of H2 in micro-cavities, with increase the local pressure, and (iii) hydrogen migration to the tip of the crack, decreasing the cohesive force in the lattice. However, the relationship between microstructure and Hydrogen Induced Cracking can not be generalized, since the susceptibility to cracking depends of several factors, like number of trap sites, binding trap energy, microstructural distribution and trap sizes. In addition, the presence of regions of low ductility can result in easy cracks nucleation and propagation. This thesis contributed to the understanding of the mechanisms that lead to hydrogen embrittlement and hydrogen damage, showing the relationship between microstructure, corrosion rate, diffusion and cracking, I ncreasing the scientific knowledge about the standard tests actually used to evaluate the performance of microalloyed steels in sour environments.