Ce travail est consacré à l’analyse expérimentale et numérique de l’essai normalisé de disque à rupture utilisé pour la sélection des matériaux métalliques sensibles à l’hydrogène et vise notamment à évaluer la potentielle extension de l’essai à des pressions plus élevées. L’étude a porté sur un acier AISI 4135 constitutif des bouteilles de stockage d’hydrogène gazeux. Des essais de disques réalisés sous He et sous H₂ ont permis d’étudier l’influence de différents paramètres sur les pressions de rupture et de disposer de courbes flèche-pression expérimentales.La réponse de l’essai pour des pressions supérieures au domaine d’usage actuel a été étudiée avec des disques de différentes épaisseurs. La caractérisation par MEB-EBSD de disques rompus ou fissurés a permis d’observer la fissuration à différentes échelles dans la microstructure bainitique. La simulation par éléments finis de l’essai de disque a permis d’analyser l’influence de différents paramètres sur la distribution des champs mécaniques dans le disque et a conduit à une confrontation satisfaisante avec les résultats expérimentaux. Les pressions de rupture sous He ont été obtenues par une simulation d’endommagement ductile, et les pressions de rupture sous H₂ ont été décrites à l’aide d’éléments cohésifs. Les distributions d’hydrogène diffusif et piégé dans le matériau au cours de l’essai de disque ont été obtenues par la prise en compte de la diffusion assistée par la pression hydrostatique et de l’évolution du piégeage avec la déformation plastique.L’extension de la simulation à l’échelle du polycristal ouvre la voie à des critères de fragilisation tenant compte des hétérogénéités microstructurales. / This work focused on the experimental and numerical analysis of the normalized disk pressure test used to select metallic materials hydrogen sensitive and particularly aimed to evaluate the potential extension of the test to higher pressures. The study focused on an AISI 4135 steel, which composed hydrogen gas storage vessels. Disk pressure tests had been leading under helium and hydrogen gas in order to study the influence of some parameters on failure pressures and to obtain experimental deflection-pressure curves. The response of the test for pressures higher than in the usual domain of specifications was studied for different disk thickness. SEM-EBSD characterization of failed or cracked disks allowed examining cracks at different scales in the bainitic microstructure. Finite element simulations of disk pressure test permitted to analyze the influence of different parameters on mechanical field distributions in the disk and led to a satisfying comparison with experimental results. Helium failure pressures were obtained by a ductile damage computation ; and hydrogen failure pressures were described thanks to a cohesive elements model. Distributions of diffusive and trapped hydrogen in the material during a disk pressure test were obtained considering hydrogen diffusion is assisted by the hydrostatic pressure and the evolution of trapping with strain. Extension of the simulation at polycrystalline scale open the way to embrittlement index ; taking into account microstructural heterogeneities.

La nitruration est un procédé thermochimique permettant d'améliorer les propriétés mécaniques par diffusion d'azote et précipitation de nitrures d'éléments d'alliages dans la zone traitée. Ce traitement se traduit par une augmentation importante de la dureté et l'introduction de contraintes résiduelles de compression. L'objet de l'étude était de développer un cycle de nitruration adapté une nuance d'acier destinée à des applications fortement chargées pour des pignons de l'industrie aéronautique. Une étude paramétrique a permis de déterminer la criticité des différents paramètres sur la réponse à la nitruration de l'acier choisi. En s'appuyant sur ces résultats, un cycle de nitruration répondant aux critères définis a pu être proposé. Le durcissement des couches nitrurées a été étudié sur un alliage binaire Fe-Cr afin de s'affranchir des phénomènes de précipitation complexes observés dans les nuances d'acier industrielles. Des analyses en microscopie électronique en transmission ont confirmé, grâce à l'interprétation complète du cliché de diffraction électronique, que trois familles de nitrures se développent sur les faces de la structure cubique centrée de la ferrite et obéissent aux relations d'orientations de Baker-Nutting. Ces nitrures semi-cohérents adoptent une géométrie de disques. Les analyses d'image ont permis l'identification des paramètres microstructuraux de la précipitation (distribution en taille des précipités, épaisseur, distance inter-précipités et fraction volumique). La connaissance de ces paramètres a ensuite conduit au développement d'un modèle de dureté, basé sur le contournement des précipités par les dislocations et prenant en compte la géométrie sous forme de disques des précipités. Les résultats obtenus à partir des données expérimentales, ont montré que ce modèle estime correctement la dureté. Il a été démontré que l'utilisation de résultats issus de modèle de diffusion - précipitation ne permet pas de déterminer de manière fiable le gradient de dureté de la couche nitrurée. Cette incapacité résulte principalement de l'impossibilité de ces modèles à décrire correctement la microstructure du point de vue de leur géométrie et de leur distribution en taille / Nitriding of steels is a thermochemical process for improving the mechanical properties by nitrogen diffusion and associated to nitrides precipitation of the alloying elements within the treated zone. This treatment results in a significant increase in hardness and to the introduction of residual compressive stresses. The scope of the study was to develop a nitriding cycle adapted to a steel grade for heavily loaded applications such as gears for the aerospace industry. A parametric study allowed the evaluation of the parameters criticality on the behavior of the chosen steel after nitriding. Based on these results, a nitriding cycle fulfilling the defined requirements has been proposed. Hardening of the nitrided layer was studied on Fe-Cr binary alloys in order to avoid complex precipitation phenomena observed in industrial grade steel. Transmission electron microscopy analyses confirmed, through the complete interpretation of the electron diffraction pattern, that three nitrides families develop on the faces of the cubic centered structure of ferrite and obey the orientation relationships of Baker-Nutting. These semi-coherent nitrides adopt a disk-shape geometry. Image analyses allowed the identification of the microstructural parameters (size distribution of the precipitates, width, inter-particles spacing and volume fraction). The knowledge of these parameters led to the development of a hardening model, based on particles bypassing by dislocations and taking into account the disk-shape geometry of the precipitates. It has been shown that the use of results coming from diffusion - precipitation models does not permit to reliably determine the hardness gradient of the nitrided layer. This inability results principally from the impossibility of these models to describe correctly the microstructure in terms of precipitates geometry and their size distribution

L'industrie pétrolière et gazière subie d’importantes pertes économiques en raison de problèmes liés à la corrosion. Parmi ces problèmes, la corrosion induite par les micro-organismes (biocorrosion) fait toujours l’objet de recherche, le mécanisme le plus souvent évoqué et documenté étant lié aux bactéries sulfato-réductrices (BSR). Cependant certaines études ont montré que la biocorrosion pouvait se produire même en absence de BSR dans l'environnement corrosif ; le principal objectif de la thèse était donc de fournir un nouvel éclairage sur la corrosion anaérobie de l'acier au carbone en proposant des mécanismes différents de ceux impliquant les BSR. En premier lieu, l’influence d'une souche électro-active, G. sulfurreducens, sur la protection/corrosion de l'acier C1145 a été étudiée. Lorsque des espèces phosphate sont présentes dans le milieu, la bactérie favorise la formation d’une couche de Fer/Phosphate qui ensuite protège le matériau. En présence d’ammonium, les vitesses de corrosion sont plus élevées mais les bactéries réduisent la dissolution du métal. En deuxième partie, des échantillons de terrain issus des opérations de nettoyage des pipelines des systèmes d’injection ont été analysés d’un point de vue microbiologique et électrochimique. L’analyse moléculaire et l’identification de la communauté bactérienne montre la présence d'espèces sulfurogènes autre que les BSR. Ces bactéries peuvent stimuler la corrosion des métaux par la production d'acides organiques, de CO2 et de différentes espèces soufrées telles que H2S. De surcroît, il a été prouvé que le consortium contenu dans les échantillons de terrain accélérait la corrosion de l'acier au carbone, principalement par la production d'espèces sulfures. / The oil and gas industry is impacted by important economic losses due to corrosion problem. As part of this problem, microbially influenced corrosion (MIC) is still a subject of research. The most often evoked and well acknowledge MIC mechanism is linked to sulphate reducing bacteria (SRB). However, some studies have shown that MIC can occur even when SRB is not present in the corroding environment; in this framework, the main objective of the thesis is to provide new insights on corrosion of carbon steel caused by other mechanisms different to those described with SRB. First, the influence of an electroactive strain, G. sulfurreducens (an iron reducing bacteria, IRB) on the corrosion/protection of steel C1145 was studied. When phosphate species are present in the medium, bacteria promote the formation of an iron phosphate layer (vivianite) that afterwards protects the material. In presence of NH4+, corrosion rates are higher but bacteria decrease the dissolution of the material. In the second part, field samples from pigging operations performed in water injection pipelines were analysed from microbiological and electrochemical corrosion points of view. Molecular analysis and identification of the biofilm community show the presence of sulfidogenic species besides SRB. These bacteria can stimulate metal corrosion through production of organic acids, CO2 and different sulphur species such as H2S. Moreover, it was proved that the consortium contained in field samples accelerated corrosion of carbon steel mainly by production of sulphide species.

AISI 316L est un acier inoxydable couramment utilisé comme biomatériau grâce à des propriétés telles qu'une résistance à la corrosion élevée. Cependant, en cas d'attaque corrosive, ils sont susceptibles de libérer des ions métalliques qui peuvent provoquer des allergies. En outre, plusieurs défaillances d'implants ont été rapportées et reliées au fait que leur résistance à la corrosion localisée est néanmoins limitée. Dans ce sens, cette thèse vise à évaluer différentes approches visant à améliorer la résistance à la corrosion de l'acier inoxydable 316L pour des applications biomédicales à l'aide de deux stratégies: (1) la modification de la composition au sein de l'alliage et (2) la modification de la surface.La composition globale de l'acier inoxydable 316L a été modifiée avec l'addition d'azote. Des coulées ‘laboratoire' avec des compositions contrôlées ont été testées dans des milieux chloruré ainsi que dans des solutions physiologiques. L'effet de la combinaison de Mo et N sur le potentiel de piqûre s'est avéré supérieur à la somme de leurs effets individuels, ce qui indique une synergie. Cet effet, cependant, s'est montré dépendent du pH, étant fortement présent pour des milieux acides et neutres, tout en diminuant de façon importante avec l'augmentation du pH. Lors des essais dans des conditions physiologiques, cet effet était encore plus bénéfique avec le vieillissement. L'azote semble avoir amélioré la tendance à la répassivation de l'acier inoxydable avec Mo, déplaçant ainsi le potentiel de rupture du film passif vers des valeurs plus élevées.La surface de AISI 316L a aussi été revêtue avec de verres métalliques à basede fer à l'aide de laser cladding. Les revêtements ont donné des résultats différents en fonction de l'alliage. Les revêtements de Fe43.2Co28.8B19.2Si4.8Nb4 et Fe60Cr8Nb8B24 ont montré une matrice avec des ségrégations, en particulier de Nb, ce qui réduit leur résistance à la corrosion. D'autre part, le revêtement de Fe48.6Mo13.9Cr15.2C14.4Y1.8B6 s'est avéré être effectivement amorphe mais avec une résistance à la corrosion inférieure à celle du substrat, en raison de la présence de défauts.Ti et TiN ont également été revêtus sur les fils AISI 316L en utilisant un prototype de pulvérisation magnétron en mode défilé. Dans cette étude, les modesstatiques et semi-continus ont été utilisés. Globalement, la résistance à la corrosion des revêtements étaient plus faibles que celle du substrat, ce surtout avec l'augmentation de l'épaisseur du revêtement. La présence d'hétérogénéités de revêtement a permis l'interaction substrat-électrolyte, diminuant la résistance à la corrosion la corrosion et entrainant la délamination des revêtements avec le vieillissement. Des dépôts de phosphate de calcium ont été trouvés sur la surface du revêtement après 14 jours d'immersion, ce qui semble indiquer la possibilité de la croissance favorable de la matière osseuse. / AISI 316L stainless steel is commonly used as biomaterial because of its desirable properties such as high corrosion resistance. They have, however, the problem of releasing metal ions upon corrosion that may cause allergies to both humans and animals. In addition, implant failures have been reported due to their limited resistance to localised corrosion. There is thus a need to find ways to improve their corrosion resistance. This thesis aims to evaluate different approaches intending to improve the corrosion resistance of AISI 316L stainless steel for biomedical applications using two strategies: (1) modification of the bulk composition and (2) surface modification.The bulk composition of 316L-type stainless steel was modified by adding nitrogen. Laboratory grades with controlled compositions were tested in chloride conditions at a wide range of pH and in simulated physiological conditions. The combination of Mo and N on the pitting potential was found to be beyond the sum of their individual effects, indicating synergy. The effect, however, was found to be pH-dependent, being largely present in acid to neutral chloride conditions and in physiological solutions, while diminishing in high pH. When tested in physiological conditions, this effect was even more beneficial with ageing. Nitrogen was found to enhance the repassivation of the Mo-containing stainless steel grade, driving the potential for passive film breakdown to higher values.The surface of AISI 316L was coated with Fe-based metallic glasses using laser cladding. The resulting coatings had different results depending on the alloy. The coatings of Fe43.2Co28.8B19.2Si4.8Nb4 and Fe60Cr8Nb8B24 showed a matrix with segregations, particularly of Nb, thereby lowering their corrosion resistance. On the other hand, the Fe48.6Mo13.9Cr15.2C14.4Y1.8B6 coating was found to be amorphous but with lower corrosion resistance than the substrate, due to the presence of defects.Ti and TiN were also coated on AISI 316L wires using a prototype for magnetron sputtering in moving deposition mode. In this study, static and semi-continuous modes of motion were used. Overall, the corrosion resistance of the coatings were lower than the substrate, increasing further with coating thickness. The presence of coating heterogeneity allowed for substrate-electrolyte interaction, driving forward corrosion and delamination with further immersion. Deposits of calcium phosphate were found on the coating surface after 14 days of immersion, indicating the possible favourability of bone material growth.

Les aciers inoxydables super-duplex (SDSS) sont des matériaux d’ingénierie intéressants, du fait de leur structure biphasé qui leur confère généralement une grande résistance à la corrosion combinée à une haute résistance mécanique. Ils sont utilisés dans de nombreux secteurs industriels, tels que l’oil & gas (pipelines et réservoirs de stockage), le dessalement (évaporateurs et pompes), la géothermie, la dépollution (épurateur) et l’industrie des pâtes et papiers (digesteurs et réacteurs de blanchissement).Dans cette thèse, l’influence de l’addition de cuivre et de tungstène dans les SDSS sur la résistance à la corrosion localisée (piqûration) a été évaluée. Les trois nuances étudiées ont été : UR2507, UR2507Cu (1,6 %mass. Cu) et UR2507W (0,6%mass. Cu et 0,6%mass. W).L’épaisseur et la composition chimique des films passifs formés après un état de surface optimisés ont été étudiées par spectrométrie photoélectronique X et par spectrométrie Auger avant et après immersion dans 5 M NaCl 90°C. La résistance à la corrosion par piqûres a ensuite été évaluée dans des milieux NaCl en utilisant la méthode de la détermination de la température critique de piqûration (CPT) combinée à la microcellule électrochimique (capillaire d’un diamètre de 300 microns environ) et la méthode pulsée (PPT). Les analyses locales de CPT ont été utilisées pour comparer les mécanismes d’amorçage des piqûres sur les trois nuances alors que la PPT a permis de comparer la taille des piqûres formées. En complément, les potentiels critiques de piqûration ont été mesurés à une échelle plus globale (5 cm²) dans des solutions de différentes concentrations en NaCl et de différentes températures. Ces conditions sont plus proches des conditions réelles d’utilisation des SDSS. Il a été montré que l’effet du cuivre et du tungstène sur la résistance à la corrosion localisée dans les SDSS dépend du milieu d’utilisation (T,[Cl-]) et que les phases d’amorçage et de début de propagation peuvent aussi être influencés par des paramètres non liés à la composition tel que le pH local et l’état de surface (écrouissage). / Super duplex stainless steels (SDSS) are interesting engineering materials, due to their generally high corrosion resistance combined with high strength. They are widely used in various industrial sectors, such as oil & gas (pipelines and storage tanks), desalination (evaporators and pumps), geothermal, pollution control (scrubber) and pulp and paper (digester and bleaching reactors) industries.In this PhD thesis, the influence of the addition of copper and tungsten in SDSS on their localised corrosion resistance (pitting) was investigated. Three alloys studied were: UR2507, UR2507Cu (1.6 %wt. Cu) and UR2507W (0.6%wt. Cu and 0.6%wt. W).The thickness and chemical composition of the passive film formed on the three alloys after optimised surface preparation was first investigated by means of X ray photoelectron spectroscopy and Auger electron spectroscopy before and after immersion in highly concentrated NaCl solutions. Pitting corrosion resistance was then investigated in NaCl-based media using the critical pitting temperature testing method combined with the electrochemical microcell technique (capillary diameter of about 300 microns) and potentiostatic pulse technique (PPT). Local CPT measurements were used to compare the resistance of the three different alloys to pitting while PPT enables to compare the size of the pits formed. In addition, pitting potentials were measured in samples with 5 cm² area in solutions of different NaCl concentrations and temperatures. These measurements are closer to the real using conditions of the alloys.It was showed that copper and tungsten effects on localised corrosion resistance in SDSS depend on the using media (T, [Cl-]) and the initiation and start of the propagation phases can also be influenced by parameters not linked to composition such as local pH and surface conditions (cold-work layer).

Lors du traitement en poche de l’acier liquide, les inclusions sont transportées vers l’interface métal liquide/laitier où elles sont capturées. Près de l’interface, le mouvement des inclusions est ralenti sous l’effet des interactions hydrodynamiques avec celle-ci. Afin d’étudier ces interactions, deux maquettes froides ont été mises en œuvre, où les inclusions sont modélisées par des billes millimétriques de densité intermédiaire entre celles de deux liquides transparents. Ces dispositifs nous ont permis de mesurer les variations du coefficient de frottement fen fonction de d/R (d est la distance du centre de la bille à l’interface non déformée et R est le rayon de la bille) pour différentes valeurs du nombre de Bond particulaire Bop, du rapport de différences de densités β et du rapport de viscosités λ. Lorsque d⁄(R>2), les points expérimentaux sont en accord avec le modèle de Bart pour une interface indéformable. fdépend fortement de λ et faiblement de  et Bop.Lorsque d⁄(R≤2), on distingue deux modes de relaxation vers l’équilibre. Lorsque 〖Bo〗_p≪1, la déformation reste faible et le régime de Bart est suivi par le régime de Taylor où (f~R)⁄h (h est l’épaisseur du film de liquide séparant la particule de l’interface). Lorsque 〖Bo〗_p≳1, l’interface se déforme significativement pour atteindre localement la courbure de la bille et le drainage du film s’effectue en régime de Reynolds où f~(R⁄h)^3. Les variations de 1/f en fonction de l’écart à l’équilibre présentent une inflexion que nous attribuons à la transition vers le régime de Reynolds et qui apparaît d’autant plus tôt lors de la relaxation vers l’équilibre que λ est élevé. Dans le régime de transition, fne dépend que de l’écart à la position d’équilibre et de λ. En régime de Reynolds, fest une fonction croissante de λ, 〖Bo〗_p et β, en accord avec le modèle de drainage de Hartland. / In liquid steel ladle treatment, inclusions are transported towards the steel-slag interface before being captured. Near the interface, the inclusions rise up under the effect of gravity but their movement is delayed by the hydrodynamic interaction with the interface. An experimental study has been carried out, using two physical models. In both devices, the variations of the particle velocity are measured as a function of the distance d from the particle center to the non-deformed interface. Then, the friction coefficient f (i.e. the correction to the Stokes steady drag) is deduced. The dependence of f on the density difference ratio β, the particle Bond number 〖Bo〗_p and the viscosity ratio λ is examined. When d⁄R≳2, the experimental results agree well with Bart’s curves established for a non-deformable interface. f essentially depends on the viscosity ratio and weakly depends on β and 〖Bo〗_p. When d⁄R≲2, depending on the value of 〖Bo〗_p, two relaxation modes can be distinguished. When 〖Bo〗_p≪1, the deformation of the interface is weak and the Bart regime is followed by the Taylor regime. This regime is characterized by f~(R⁄h) where h is the film thickness separating the particle from the interface. When 〖Bo〗_p≳1, the interface is significantly deformed and its curvature tends locally to the particle curvature and the film drains in the Reynolds regime characterized by f~(R⁄h)^3. The variations of the experimental friction coefficient as a function of the deviation from the equilibrium position have an inflection point: it is attributed to the transition to the Reynolds regime. This transition appears earlier when the λ is higher. In the transition regime, fonly depends on the equilibrium deviation and on the viscosity ratio. In the Reynolds regime, the friction coefficient is an increasing function of λ, β and 〖Bo〗_p as predicted by Hartland drainage model.

Il s'agit dans ce travail de développer une démarche multiéchelles, afin d'identifier puis de modéliser le comportement mécanique d'un matériau à gradient de propriétés (un cordon de soudure) en relation avec les hétérogénéités microstructurales responsables de la déformation et de l'endommagement par fluage des aciers P91, matériaux retenus pour des applications de tenue mécanique à chaud des centrales thermiques à flamme. Cette étude porte sur l'utilisation des techniques de mesure de champs cinématiques par corrélation d'images couplées aux simulations numériques par éléments finis. Les différentes zones d'intérêt sont : le métal de base, l'ICHAZ (intercritical heat affected zone), la FGHAZ (fine grain heat affected zone), la CGHAZ (coarse grain heat affected zone) et le métal fondu. L'identification a porté dans un premier temps sur le comportement en traction et traction–relaxation à l'ambiante et à 625°C. Cette phase a permis d'établir une loi de comportement pour chacune des zones du joint soudé et de prédire la zone de localisation de déformation pour une gamme assez large de vitesse de sollicitation.Une attention particulière a ensuite été portée aux essais de fluage, pour lequel le glissement intergranulaire joue un rôle essentiel dans le comportement du cordon de soudure et notamment dans l'ICHAZ. Afin de mettre en évidence le glissement intergranulaire, une technique de microlithographie a été adoptée. L'effet de ce mécanisme sur le comportement macroscopique et à l'échelle locale a été étudié au moyen de simulations numériques par éléments finis avec introduction de zones cohésives. Pour cela une loi cohésive a été élaborée et validée sur une configuration simplifiée à quatre grains. Ce modèle permet également de rendre compte de la transition fluage dislocation – fluage diffusion en retardant le déclenchement du glissement aux joints de grains quand la vitesse de sollicitation augmente.Cette étude est financée par la Chaire EDF-GDF-SUEZ-GRT gaz - ENSMP –ENPC sur la «durabilité des matériaux et des structures pour l'énergie ». / The goal of this study is to develop a micromechanical approach, to identify and model the elementary mechanisms in connection with the microstructural heterogeneities accountable for the deformation and for the creep damage of P91 steels, material used for applications at high temperature in thermal power plants. This study deals with the use of kinematic full-fields measurements by digital image correlation coupled with finite element numerical simulations for the identification of constitutive equation parameters of materials presenting a strongly heterogeneous microstructure, leading to gradients of mechanical properties. The welded joint in P91 presents various microstructures along the joint: base metal, ICHAZ (intercritical heat affected zone), FGHAZ (fine grain heat affected zone), CGHAZ (coarse grain heat affected zone) and weld metal, which will be characterized by uniaxial tensile tests and tensile-relaxation tests performed at room temperature and at 625°C. These experimental tests enable to establish a constitutive law for each part of the welded joint and for a wide range of strain rate.A particular attention has then been focused on the behaviour at high temperature (creep) for which the intergranular glide plays an essential role, in particular within the ICHAZ. To characterize the grain boundary gliding mechanisms, a technique of microlithography is used. This mechanism is modelled with cohesive zones. A cohesive constitutive equation has been proposed and validated with a simplified four grain configuration. This model is able to take into account the dislocation creep – diffusion creep transition by delaying the beginning of the grain boundaries sliding when the strain rate increases.This study is granted by the EDF-GDF-SUEZ-GRT gas – Mines ParisTech – Ecole des Ponts ParisTech chair on the "durability of materials and structures for the energy ".

Dans le cadre de cette étude, l’influence de la pré-déformation sur l’anisotropie du comportement plastique et sur la ténacité d’un acier API X100 pour pipeline a été abordée. Une étude expérimentale approfondie de la microstructure, des propriétés mécaniques et de l’endommagement du matériaux a été mise en oeuvre. Un modèle phénoménologique anisotrope combinant les écrouissagesisotrope et cinématique a été développé dans l’objectif de rendre compte du comportement ductile de cet acier à haute résistance. De plus, un modèle d’endommagement anisotrope a été établi pour représenter l’effet de pré-déformation sur la ductilité et la ténacité de cet acier. L’application des modèles à la flexion sous contrainte illustre, par exemple, l’effet négatif de la pré-déformation sur la charge limite (Moment de flexion maximum) supportée avant flambement du pipe. / In this thesis the influence of prestrain on anisotropic ductility and fracture toughness has been evaluated for API grade X100 line pipe steel. A omprehensive experimental investigation of microstructure, mechanical properties and fracture mechanisms has been carried out. A phenomenological model combining isotropic and kinematic hardening with anisotropic yield function has been developed, in order to represent anisotropic hardening behavior of the high strength steel. Additionally, a damage model incorporating anisotropic damage has been established for representation of prestrain effect on ductility and toughness of the X100 steel. The developed models could predict the bending capacity and the ductile fracture toughness of the cold-formed line pipes.

Lors du traitement de nitruration, la diffusion de l'azote dans les aciers entraîne la transformation des carbures de revenu en nitrures. Durant cette transformation, du carbone est relâché dans la matrice ferritique. L'étude expérimentale a mis en avant que cette décarburation est observable quel que soit le type de nitruration et pouvait aller jusqu'à 20 % dans le cas où la couche nitrurée ne comportait pas de couche de combinaison. Cette décarburation est induite par la réaction du carbone relâché au cours de la transformation de la cémentite avec l'hydrogène issu de la décomposition de l'ammoniac pour former une espèce carbonée, cette réaction a lieu tant qu'aucune couche de combinaison n'est présente à la surface. Cette redistribution du carbone influe sur la microstructure et les profils de contraintes résiduelles des couches nitrurées. Grâce aux résultats expérimentaux, ce phénomène a été implémenté dans le modèle de simulation de la nitruration développé au laboratoire. Cette implémentation porte essentiellement sur les conditions initiales et aux limites qui ont été obtenues en complétant les résultats expérimentaux par une simulation thermodynamique permettant de simuler des profils d'azote et de carbone proches de ceux obtenus expérimentalement. Le modèle permet également de calculer la variation de volume accompagnant la précipitation et ainsi de calculer les champs des contraintes résiduelles générées à la température de nitruration et leurs modifications lors du refroidissement. Le caractère polyphasé du matériau est pris en compte, la simulation permettant de connaître les contraintes résiduelles dans la ferrite, les précipités et les contraintes résiduelles macroscopiques grâce à un modèle micromécanique de transition d'échelles de type auto-cohérent. Cette approche multiphysique est applicable à l'ensemble des aciers au carbone allié (Cr, Mo, V). Ce modèle a été plus particulièrement appliqué à la nuance industrielle 33CrMoV12-9. L'ensemble de cette étude a permis de comprendre l'influence du carbone sur les propriétés mécaniques des couches nitrurées et de mettre au point un cycle industriel de nitruration en se basant sur les résultats expérimentaux et la simulation. / During the nitriding treatment, the diffusion of nitrogen in the steels causes the transformation of initial carbides into nitrides. During this transformation, carbon is released into the ferritic matrix. The experimental study has highlighted that the decarburization of the nitride layer occurs regardless of the type of nitriding and could reach 20% when the nitriding surface is not composed of compound layer This decarburization is induced by the reaction of the carbon released during the transformation of the cementite, with the hydrogen produced by the decomposition of ammonia to give a carburized species ?, this reaction occurs as long as any compound layer exists at the surface of the sample. This carbon redistribution has an influence on the microstructure and the residual stresses of the nitride layers. Based on experimental results, this phenomenon has been implemented in the nitriding simulation model developed in the laboratory. This implementation focuses on initial and boundary conditions obtained by complementing the experimental results with a thermodynamic simulation, to simulate nitrogen and carbon profiles close to those obtained experimentally. The model also calculates the volume change due to ? the precipitation and calculates the fields of residual stresses generated at the nitriding temperature and their evolution during cooling.. The multiphase character of the material is taken into account; the simulation allowing knowing the residual stresses in the ferrite, the precipitates and macroscopic residual stresses through a micromechanical model of scale transition like self-consistent. This multiphysics approach is applicable to all alloy carbon steels (Cr, Mo, V). This model has specifically been applied to industrial grade 33CrMoV12-9. The entire study allows understanding the influence of carbon on the mechanical properties of nitrided layers and the development of an industrial nitriding cycle based on experimental results and simulation

Cette thèse, réalisée dans le cadre du projet APSTRAM (Allègement et Performance des STRuctures Acier Marine) de l’IRT Jules Verne, s’intéresse à l’endommagement en fatigue à grand nombre de cycles d’un acier ferritique à haute limite d’élasticité HC360LA. La première partie de ce travail est dédiée à la réalisation d’essais de fatigue à contrainte imposée avec différents rapports de charge et différentes conditions initiales (fixées à partir d’un éventuel pré-écrouissage). Ces essais montrent que le pré-écrouissage, obtenu par traction uniaxiale, permet d’augmenter significativement la résistance à la fatigue. Aussi, un effort expérimental est fait pour estimer à partir des mesures de force, d’élongation et de température comment l’énergie de déformation est soit dissipée en chaleur, soit stockée dans le matériau par écrouissage. Les résultats ainsi obtenus montrent qu’il existe à l’échelle macroscopique une corrélation entre l’énergie dissipée et le nombre de cycles à rupture indépendamment des conditions initiales et des conditions de chargement. Cela souligne donc l’importance de la plasticité dans le processus d’endommagement en fatigue de l’acier HC360LA. Un modèle polycristallin de comportement et d’endommagement en fatigue est ensuite proposé. Il repose sur la formulation d’une loi de comportement à l’échelle cristalline qui utilise les ingrédients de la mécanique de l’endommagement pour décrire la dégradation progressive des propriétés mécaniques. La loi de comportement est établie de sorte à considérer le couplage de l’endommagement avec la plasticité, le caractère anisotrope de l’endommagement et l’influence de l’anisotropie des propriétés élastiques. Elle est ensuite implémentée dans un modèle d’homogénéisation afin de prendre en compte le caractère polycristallin de l’acier HC360LA. Le modèle proposé est finalement utilisé pour étudier le comportement en fatigue à l’échelle microscopique. Il permet d’abord de montrer que l’endommagement de fatigue est un processus extrêmement localisé qui ne concerne que quelques cristaux d’orientation particulière. De ce fait, si une diminution de la rigidité est localement observée, les propriétés élastiques macroscopiques sont peu influencées par l’endommagement. Aussi, le modèle permet de souligner que la contribution de l’endommagement à la dissipation de chaleur est négligeable devant celle de la plasticité. La corrélation entre le nombre de cycles à rupture et l’énergie dissipée n’existe donc que parce que l’endommagement de fatigue est le résultat de l’accumulation de déformation plastique. / The present work, which is integrated in the IRT Jules Verne APSTRAM project, focuses on the high cycle fatigue behavior of a ferritic high-strength low-alloy steel (HC360LA). First, different stress-controlled cyclic tests are carried out to study the influence of loading conditions and pre-straining on the fatigue behavior. According to the experimental results, a uniaxial tension pre-straining allows for a significant increase of the fatigue strength. Using the experimental dataset (force, elongation and temperature), an important effort is made to estimate the fraction of strain energy that is either dissipated into heat or stored within the material during cyclic tests. The strong correlation between the number of cycles to failure and heat dissipated energy emphasizes the importance of plasticity in the process driving to fatigue failure. Second, a polycrystalline model is proposed to describe the fatigue behavior of metallic materials in the high cycle fatigue regime. To consider the anisotropy of plastic properties, the constitutive model is developed at the grain scale within a crystal plasticity framework. It uses continuum damage mechanics to describe the progressive degradation of mechanical properties within an anisotropic context. The constitutive model is then integrated within a self-consistent formulation to consider the polycrystalline nature of metallic materials. Finally, the proposed model allows for investigating the fatigue behavior of the HC360LA steel at a microscopic scale. Damage is found to be highly localized in some specific grains. As a result, while fatigue damage results in a progressive decrease of elastic stiffness at the crystal scale, the elastic properties are not significantly affected at the macroscopic scale. Also, the contribution of damage to heat dissipation is negligible. The correlation between energy dissipation and fatigue failure is therefore a consequence of the strong coupling between plasticity and damage.