Com a descoberta de novas fontes de petróleo e gás, em regiões remotas e de difícil acesso, tem-se a necessidade do desenvolvimento de novas tecnologias para garantir a eficácia da exploração destes recursos. Essa exploração e extração muitas vezes se dão em ambientes altamente corrosivos e os equipamentos devem apresentar propriedades que garantam um fator de segurança em serviço. Os aços de alta resistência e baixa liga (ARBL) são utilizados em tubulações para o transporte de gás natural e petróleo. Estes estão constantemente expostos a ambientes ácidos os quais são compostos de umidade e sulfeto de hidrogênio (H2S), podendo causar falha induzida pela presença de hidrogênio (Hydrogen Induced Cracking HIC). Este tipo de falha é normalmente abordado na literatura através de ensaios em solução contendo ácido acético e/ou sais (cloreto de sódio, entre outros), sempre com a injeção de H2S. Há vários mecanismos propostos, no entanto, o assunto não está totalmente resolvido. As alterações de composição química dos aços, processos de refino do aço e processos de conformação mecânica são responsáveis pela microestrutura final e determinantes da resistência à fragilização por hidrogênio. O objetivo deste trabalho é analisar e comparar o comportamento quanto à resistência à corrosão e resistência à HIC de quatro materiais: tubo X65 sour, sua região de solda, tubo X65 não-sour e uma chapa destinada a confecção de tubo X65. Os eletrólitos empregados foram: solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) e a solução B (água do mar sintética), os quais correspondem às soluções recomendadas pela norma NACE TM0284-2003. Os materiais foram submetidos a: ensaios de polarização (Polarização Linear para determinação da Resistência de Polarização - Rp) e ensaios de resistência a HIC segundo a norma NACE TM0284-2003; exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização da morfologia da corrosão e do trincamento. Os ensaios de Rp revelaram que a solução A é mais agressiva do que a solução B, sendo isso explicado pela diferença de pH entre estas duas soluções. Os resultados mostraram ainda que a máxima resistência à corrosão sempre é obtida para o tubo sour, enquanto a mínima ocorreu para o tubo não-sour. Após o ensaio de resistência a HIC os exames em microscópio óptico revelaram que, em ambas as soluções, o tubo de X65 sour, e a sua solda não apresentaram trincas, bem como a chapa destinada a tubo X65; já o tubo de X65 não-sour apresentou trincamento principalmente na região central. Os exames das trincas revelaram que a presença de cementita intergranular e a estrutura bandeada foram as causas do trincamento. No caso do tubo sour, o bom desempenho foi discutido em termos da microestrutura de ferrita poligonal, acicular e microconstituinte M/A. Já o comportamento distinto encontrado para a chapa (para tubo X65), foi discutido levando-se em conta que esta chapa apresentou menor quantidade de cementita intergranular, uma vez que, sua microestrutura é bandeada e não foi encontrado trincamento. Os resultados também revelaram que a solução B, como no caso da resistência à corrosão, é uma solução menos agressiva, pois o trincamento obtido foi muito menor. / The discovery of new oil and gas reserves, at remote and hard to reach locations, makes imperative the development of new technologies to ensure effective exploitation of these resources. This exploitation is often performed at highly corrosive environments and equipment such as pipelines should have special mechanical and corrosion properties to guarantee safety levels in service. High-Strength Low Alloy (HSLA) steels are used in pipelines for transporting gas and oil. These steels are in constant exposure to acid environments containing hydrogen sulfide (H2S) and water, that can cause pipeline failures due to Hydrogen-Induced Cracking - HIC. The literature reports that Hydrogen-Induced Cracking in steels is normally tested in solutions containing acetic acid and/or, salts (sodium chloride and others) with addition of H2S. Chemical composition, steel refining processes and metal forming processes are responsible for the final microstructure of the steel and have effect on the hydrogen embrittlement resistance. The purpose of this work is to analyze and compare the corrosion resistance and HIC resistance, and compare of four materials: pipeline steel API 5L X65 for sour service, its welded junctions, pipeline steel API 5L X65 for non-sour service and pipeline steel plate API 5L X65. The materials were submitted to linear polarization test (Rp) and HIC resistance test according to NACE TM0284-2003 standard. Both tests were carried out with two different electrolytes: the solution A (acetic acid and sodium chloride) and solution B (synthetic seawater). Subsequently; the surface of the steels were evaluated by optical microscope and scanning electron microscopy in order to characterize the cracking modes and corrosion morphology. The Rp tests showed that the solution A is more aggressive than solution B, behavior attributed to the pH difference between solutions. Steel API 5L X65 for sour service had the highest corrosion resistance and pipeline steel API 5L X65 for non-sour service had the lowest. The HIC test and the surface examination revealed that in both solutions, pipeline steel API 5L X65 for sour service, the welded junctions and the pipeline steel plate API 5L X65 showed no cracks. On the other hand, pipeline steel API 5L X65 for non-sour service presented cracking mainly in the central region. The tests revealed that the cracks nucleated at the intergranular cementite in the banded structure. The good performance of the pipeline steel API 5L X65 for sour service was discussed in terms of the microstructure, formed by polygonal ferrite, acicular ferrite and M/A microconstituent. The performance of steel plate (for pipeline API 5L X65) was different. This material did not exhibit cracks in the matrix in spite of its banded microstructure. This result was discussed taking into account that the plate studied had a small amount of intergranular cementite. The results also showed that the solution B, as in the case of corrosion resistance tests, was less aggressive than solution A, because the cracks produced were smaller.

Os aços ARBL tem cada vez mais destaque na produção de auto-peças. Os atrativos são elevados limites de escoamento e resistência, resistência química, boa soldabilidade e estampabilidade. Estes atrativos fazem dos aços ARBL itens importantes no desenvolvimento de novos produtos, projetos de redução de custo e melhoria de processos. As inovações tecnológicas e a exigência de produtos cada vez mais robustos em sua aplicação têm levado a indústria a buscar em outros tipos de materiais as propriedades que possam satisfazer as especificações de projetos. O objetivo deste trabalho é entender a microestrutura e o comportamento mecânico da região soldada de dois aços ARBL e compara-los ao aço SAE1010AA visando a produção de aro para rodas de caminhão e ônibus. O processo de soldagem utilizado é conhecido como soldagem por resistência, onde a união das extremidades do blank é feita por aquecimento através de uma diferença de potencial sem adição de material. Os aços ARBL utilizados são o RD480 produzido pela CSN e o S275JR produzido pela CST. As uniões soldadas são caracterizadas por meio de ensaios de tração, tração com entalhe, impacto e avaliação da tenacidade à fratura através de medidas de CTOD. Os resultados obtidos nos ensaios mecânicos e as análises de microetrutura mostraram que os aços ARBL estudados possuem características mecânicas que os tornam ótimas opções na substituição do aço SAE1010AA na produção de aros para rodas sem câmara. Este trabalho teve o apoio da IOCHPE MAXION, divisão de rodas e chassis. / The HSLA steels have been increasingly highlighted in the production of automotive parts. Their attractives are high yield and ultimate strengths, chemical resistance, weldability and formability. These features make the HSLA steels an important item in the development of new products, design for cost reduction and process improvement. The technological innovations and product requirements have lead the industries to seek for new materials with properties that could meet the design specifications. The objective of this work is to understand the microstructure and the mechanical behavior of the weld zone of two types of HSLA steels and compare with the current steel (SAE1010AA) used in the manufature of rim wheels for truck and bus. The welding process used is this study is known as Flash weld, which is commonly used in the manufacture of wheel rims. The chosen HSLA steels are the RD480 (From CSN Inc.) and S275JR (From CST Inc.). The welded joints are characterized by means of notched and unotched tensile tests, impact tests and fracture toughness evaluation through CTOD measurements. The results obtained in mechanical testing and analysis showed that microetrutura studied HSLA steels have mechanical properties that make them great options in replacing steel SAE1010AA in the production of wheel rims to tubeless. This work was supported by IOCHPE-MAXION, division of wheels and chassis.

O presente trabalho avaliou o efeito de tratamentos térmicos ou diferentes graus de deformação plástica na transformação da austenita do microconstituinte AM de uma chapa de aço alta resistência baixa liga (ARBL) classe API 5L X80 usada para gasodutos. A chapa tem espessura de 19 mm e passaria pelo processo de conformação UOE, mas a deformação foi realizada por laminação a frio, a temperatura ambiente, com reduções de 5 a 20%. O propósito foi compreender melhor o microconstituinte AM, explorar a transformação martensítica induzida por deformação (SIMT) e a decomposição austenítica por tratamento térmico, com ênfase em seu comportamento magnético. A transformação da austenita foi acompanhada através de medidas de polarização magnética, comparada com a densidade de massa e difração de raios X. A deformação plástica e os tratamentos térmicos alteraram a polarização magnética de saturação e a densidade de massa da amostra de aço de forma compatível com a eliminação da austenita retida metaestável. O método de densidade hidrostática foi considerado sensível para mensurar transformações de fase. Os dados obtidos revelam expansão volumétrica de aproximadamente 0,13%, correspondendo a 3,2% a quantidade de austenita retida original do material, enquanto os valores obtidos por polarização magnética de saturação são 2,8% pelo histeresígrafo e 2,1% por MAV. A difração de raios X nas amostras sob deformação ou tratamentos térmicos resultaram em queda nos primeiros picos da austenita quando comparadas com a amostra como recebida. / This study evaluated the effect of different degrees of plastic deformation or heat treatment on the transformation of austenite into martensite of an HSLA steel plate API 5L X80 for pipelines. A 19 mm thickness plate would be submitted to UOE forming process, but the cold work instead occurred by cold rolling at room temperature, with reductions of 5 up to 20%. The purpose was to better understand the MA constituent, explore the strain-induced martensitic transformation (SIMT) and austenitic decomposition by heat treatment with emphasis on its magnetic behavior. The transformation was accompanied by saturation magnetization measurements, compared with the mass density and X-ray diffraction. The plastic deformation or the heat treatment altered the saturation magnetization and the mass density in a manner consistent with the elimination of metastable retained austenite. The density method is sensible to measure phase transformations induced by strain. The data obtained shows a volumetric expansion of about 0.13%, corresponding to an amount of retained austenite of the original material of 3.2%, while the values obtained by magnetization saturation are 2.8% by hysteresigraph and 2.1% by VSM. By X-ray diffraction there is a clear drop in first peaks of austenite of the samples under deformation or heat treatment compared with the sample as-received.

O objetivo deste trabalho é analisar e comparar o comportamento quanto à resistência à corrosão, permeabilidade de hidrogênio e sua relação com a susceptibilidade ao trincamento induzido por hidrogênio de aços ARBL, em ambientes contendo H2S, enfatizando a influência da microestrutura. Foram realizados tratamentos térmicos de normalização e têmpera (em água) de dois tipos de tubos API 5L X65 para aplicação sour service, obtendo-se três condições com diferentes microestruturas para cada tubo. Assim, as duas amostras tais como recebidas apresentavam microestruturas de: ferrita/perlita e, o outro, ferrita/ferrita acicular; após tratamento de normalização os dois tipos de amostras apresentaram microestrutura de ferrita/perlita; e, por último, os aços que passaram por têmpera constituíram-se de martensita. O eletrólito empregado foi a solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) da norma NACE TM0284-2011, saturado com H2S. Os materiais foram submetidos a: ensaios de polarização linear para determinação da Resistência de Polarização (Rp), ensaios de permeabilidade de hidrogênio - baseado na ASTM G148-2003 - e ensaios de resistência ao trincamento induzido por hidrogênio (HIC) segundo a norma NACE TM0284-2011; exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização microestrutural, da morfologia da corrosão e do trincamento. Após os ensaios de polarização linear, foi observada uma diferença pequena dos valores de Rp entre as diferentes amostras estudadas, entre 120 ?.cm2 e 210 ?.cm2; dentro desta faixa, as microestruturas de martensita (aços temperados) apresentaram a menor resistência à corrosão. Foi realizado o tratamento dos dados obtidos por polarização linear com a metodologia desenvolvida por Mansfeld (1973) para cálculo da taxa de corrosão, observando mudanças nos declives de Tafel evidenciando a formação de produtos de corrosão. Apesar da formação destes produtos a taxa de corrosão não foi afetada, já que estes produtos são dissolvidos na solução A, oferecendo uma baixa proteção contra à corrosão. Nos ensaios de permeabilidade de hidrogênio foi utilizada uma célula modificada tipo Devanathan-Stachurski, com a solução A, com injeção de H2S no lado de geração de hidrogênio e 0,2M NaOH no lado de detecção. Foi realizado o tratamento dos dados com o método tlag, calculando a difusividade aparente, concentração de hidrogênio no metal e quantidade de sítios de ancoramento de hidrogênio. Também foi utilizado um método de ajuste da curva experimental com a equação obtida a partir da segunda lei de Fick para calcular a difusividade aparente. Foram comparados os valores obtidos com os dois métodos, obtendo-se resultados similares de difusividade aparente. As amostras temperadas foram as que apresentaram menor difusividade aparente, maior concentração de hidrogênio e maior número de sítios de ancoramento. Após o ensaio de resistência ao trincamento induzido por hidrogênio os exames em microscópio óptico mostraram que as amostras de tubos API 5L X65 como recebidas e normalizadas não apresentaram trincamento, já as amostras que passaram por tratamento de têmpera apresentaram trincas. A realização dos ensaios e tratamento dos dados permitiram observar a relação entre a quantidade de interface e a taxa de corrosão: assim a microestrutura martensítica apresenta a maior taxa de corrosão devido a maior quantidade de interfaces. A difusividade de hidrogênio também é afetada por esta mesma microestrutura, por ter maior quantidade de interface e maior número de discordâncias, apresentando menor difusividade aparente, maior concentração de hidrogênio e maior quantidade de sítios de ancoramento, tem-se que a microestrutura de martensita apresenta maior susceptibilidade ao trincamento induzido por hidrogênio. A nucleação e propagação das trincas nesta microestrutura depende de vários mecanismos que atuam simultaneamente: (i) nucleação das microtrincas, (ii) formação de H2 nas microcavidades com aumento da pressão local e (iii) migração de átomos de hidrogênio até a ponta da trinca diminuindo a força coesiva do reticulado facilitando a propagação. No entanto, esta relação entre microestrutura e HIC não pode ser generalizada, pois a susceptibilidade ao trincamento depende tanto da quantidade de sítios de ancoramento, como de sua energia de ligação, localização microestrutural e tamanho destes sítios. Outro fator importante é a presença de regiões de pouca ductilidade onde as trincas nucleadas tenham maior facilidade para sua propagação. Este trabalho contribuiu para o melhor entendimento dos mecanismos que levam à fragilização e danos provocados pelo hidrogênio, mostrando a relação entre microestrutura, corrosão, difusão e trincamento. Permitiu ampliar o conhecimento sobre os testes utilizados para avaliar o desempenho de aços microligados para aplicações em ambientes severos. / Pipelines produced from High Strength Low Alloy steels (HSLA) are a safe and cheap way to transport large quantities of petroleum and gas. HSLA steels offers mechanical and economic advantages. When HSLA steels are exposed to environments containing hydrogen sulphide (H2S), the steel can corrode and generate atomic hydrogen in the surface wich can diffuse and trapped, leading loss of mechanical properties and subsequent failures. The infrastructure to transport oil and gas represent a high cost investment, in adittion, they must be free from degradation processes that can causes severe health and environmental impacts. For this reason, the development of materials with high performance in aggressive environments is required. The aim of this study is to analyze and compare the corrosion behavior, hydrogen permeability and its relation with the susceptibility to Hydrogen Induced Cracking (HIC) of HSLA steels in environments containing H2S, with emphasis on the influence of microstructure. Normalizing and quenching heat treatments were applied in two different API 5L X65 pipelines for sour service. Three conditions were obtained (as received, normalized and quenched). The as received has a microstructure of ferrite / pearlite and ferrite / acicular ferrite, respectively; the microstructure of normalized specimens consist of ferrite / pearlite and finally quenched steels presented a microstructure of martensite. Solution A (acetic acid containing sodium chloride), according to NACE TM0284-2011 standard and saturated with H2S was used. The materials were tested by linear polarization technique, hydrogen permeability and Hydrogen Induced Cracking test (HIC). HIC tests were performed according to NACE TM0284-2011 standard. Optical microscope and scanning electron microscope were used for microstructural, corrosion and cracking characterization. Rp values show a slight difference between the different samples studied (120 ?.cm2 e 210 ?.cm2); the martensite microstructure (quenched) showed the lower corrosion resistance. Mansfeld (1973) method was used to calculate the corrosion rates from polarization curves. The Tafel slopes are differents between samples making evident the formation of corrosion products. Despite the growth of those corrosion products, the corrosion rate was not affected, since these products are dissolved in the solution A, providing a low corrosion protection. A modified Devanathan-Stachurski cell was used for the hydrogen permeability tests. It was used the solution A, with injection of H2S in the charging cell, and 0.1M NaOH solution on the oxidation cell. The hydrogen effective diffusivity, sub-surface concentration of atomic hydrogen at the charging side and number of hydrogen-trap sites were calculate by tlag method. Moreover, the experimental data were fitted using an equation derived from Fick\'s second law, in order to determinate the diffusion coefficient. The diffusion coefficient obtained from both methods were compare showing similar results. The quenching samples showed the lower diffusion coefficient, higher hydrogen concentration and number of trap sites. The steels in the as received and normalized conditins did not show cracks in Hydrogen Induced Cracking test; in the other hand, quenched samples presents cracks. The results shoed the relationship between the amount of interface and the corrosion rate. Being the martensitic microstructure the one with the higher corrosion rate. The diffusion coefficient in the martensitic microstructure, is a result of the high amount of interfaces and high dislocation density, leading to a lower diffusion coefficient, higher hydrogen concentration and number of trap sites. In the Hydrogen induced Cracking test the martensitic microstructure has shown the lower resistance to crack. The nucleation and propagation of the cracks in martensite depend of mechanisms that may act simultaneously: (i) nucleation of micro-cracks in preferential sites, (ii) formation of H2 in micro-cavities, with increase the local pressure, and (iii) hydrogen migration to the tip of the crack, decreasing the cohesive force in the lattice. However, the relationship between microstructure and Hydrogen Induced Cracking can not be generalized, since the susceptibility to cracking depends of several factors, like number of trap sites, binding trap energy, microstructural distribution and trap sizes. In addition, the presence of regions of low ductility can result in easy cracks nucleation and propagation. This thesis contributed to the understanding of the mechanisms that lead to hydrogen embrittlement and hydrogen damage, showing the relationship between microstructure, corrosion rate, diffusion and cracking, I ncreasing the scientific knowledge about the standard tests actually used to evaluate the performance of microalloyed steels in sour environments.

Caracterizar propriedades de resistência à propagação de trinca em materiais dúcteis é um elemento central em métodos de avaliação de integridade estrutural de dutos destinados ao transporte de gás, petróleo e seus derivados que utilizam os aços ARBL. Sendo assim, o objetivo deste trabalho foi estudar as propriedades de fratura dúctil do aço API 5L X80, através da obtenção da curva de resistência à propagação estável de defeitos (curvas J-R) do material. O ensaio de tenacidade à fratura para obtenção da curva J-R foi conduzido utilizando a técnica do corpo-de-prova único (single specimen) empregando o método da flexibilidade no descarregamento (unloading compliance), segundo a norma de ensaios ASTM E1820-96. Os corpos-de-prova compactos C(T) apresentaram espessura B=15mm, largura W=2B e uma relação aproximada entre o tamanho de trinca (a) e a largura, a/W=0,6. O ensaio foi conduzido numa máquina universal de ensaios (MTS) servo-controlada e capacidade máxima de 250kN. Adicionalmente, foram conduzidos ensaios convencionais de tração (limite de escoamento – 550MPa, limite de resistência – 676MPa e alongamento total em 50mm – 27%), ensaios de impacto Charpy (energia absorvida de 220J à 0ºC – sentido longitudinal) e análises metalográficas (microestrutura refinada composta por ferrita, colônias de perlita e presença do constituinte MA). Tais caracterizações permitirão uma maior precisão na comparação da curva J-R do aço API 5L X80 em estudo com estudos futuros de tenacidade à fratura. / Assessments of crack growth resistance in ductile materials play a key role in structural integrity procedures for high strength, low alloy (HSLA) pipeline steels commonly employed in gas and petroleum trasmission systems. This work presents an investigation of the ductile tearing properties for an API 5L X80 pipeline steel using experimentally measured crack growth resistance curves (J-R curves) for the material. Testing of the X80 pipeline steel employed compact tension (C(T)) fracture specimens to determine the J-R curves based upon the unloading compliance method using a single specimen technique in accordance with the ASTM E1820 standard procedure. The C(T) specimens have thickness B=15mm, width W=2B and a ratio between crack size (a) and width, a/W=0,6. The experimental tests utilized a 250 kN MTS universal machine. Conventional tensile tests were also performed to determine the tensile properties for the tested material: yield strength of 550MPa, tensile strength of 676MPa and elongation of 27% (gage length of 50 mm). The Charpy V-notch impact tests also provided and absorbed energy of 220J at 0ºC. The metallographic analysis showed colonies of perlite and MA constituent islands in a ferrite matrix. This experimental characterization provides additional toughness and mechanical data against which the general behavior of X80 class pipeline steel can be compared.

Caracterizar propriedades de resistência à propagação de trinca em materiais dúcteis é um elemento central em métodos de avaliação de integridade estrutural de dutos destinados ao transporte de gás, petróleo e seus derivados que utilizam os aços ARBL. Sendo assim, o objetivo deste trabalho foi estudar as propriedades de fratura dúctil do aço API 5L X80, através da obtenção da curva de resistência à propagação estável de defeitos (curvas J-R) do material. O ensaio de tenacidade à fratura para obtenção da curva J-R foi conduzido utilizando a técnica do corpo-de-prova único (single specimen) empregando o método da flexibilidade no descarregamento (unloading compliance), segundo a norma de ensaios ASTM E1820-96. Os corpos-de-prova compactos C(T) apresentaram espessura B=15mm, largura W=2B e uma relação aproximada entre o tamanho de trinca (a) e a largura, a/W=0,6. O ensaio foi conduzido numa máquina universal de ensaios (MTS) servo-controlada e capacidade máxima de 250kN. Adicionalmente, foram conduzidos ensaios convencionais de tração (limite de escoamento – 550MPa, limite de resistência – 676MPa e alongamento total em 50mm – 27%), ensaios de impacto Charpy (energia absorvida de 220J à 0ºC – sentido longitudinal) e análises metalográficas (microestrutura refinada composta por ferrita, colônias de perlita e presença do constituinte MA). Tais caracterizações permitirão uma maior precisão na comparação da curva J-R do aço API 5L X80 em estudo com estudos futuros de tenacidade à fratura. / Assessments of crack growth resistance in ductile materials play a key role in structural integrity procedures for high strength, low alloy (HSLA) pipeline steels commonly employed in gas and petroleum trasmission systems. This work presents an investigation of the ductile tearing properties for an API 5L X80 pipeline steel using experimentally measured crack growth resistance curves (J-R curves) for the material. Testing of the X80 pipeline steel employed compact tension (C(T)) fracture specimens to determine the J-R curves based upon the unloading compliance method using a single specimen technique in accordance with the ASTM E1820 standard procedure. The C(T) specimens have thickness B=15mm, width W=2B and a ratio between crack size (a) and width, a/W=0,6. The experimental tests utilized a 250 kN MTS universal machine. Conventional tensile tests were also performed to determine the tensile properties for the tested material: yield strength of 550MPa, tensile strength of 676MPa and elongation of 27% (gage length of 50 mm). The Charpy V-notch impact tests also provided and absorbed energy of 220J at 0ºC. The metallographic analysis showed colonies of perlite and MA constituent islands in a ferrite matrix. This experimental characterization provides additional toughness and mechanical data against which the general behavior of X80 class pipeline steel can be compared.

O objetivo deste trabalho é analisar e comparar o comportamento quanto à resistência à corrosão, permeabilidade de hidrogênio e sua relação com a susceptibilidade ao trincamento induzido por hidrogênio de aços ARBL, em ambientes contendo H2S, enfatizando a influência da microestrutura. Foram realizados tratamentos térmicos de normalização e têmpera (em água) de dois tipos de tubos API 5L X65 para aplicação sour service, obtendo-se três condições com diferentes microestruturas para cada tubo. Assim, as duas amostras tais como recebidas apresentavam microestruturas de: ferrita/perlita e, o outro, ferrita/ferrita acicular; após tratamento de normalização os dois tipos de amostras apresentaram microestrutura de ferrita/perlita; e, por último, os aços que passaram por têmpera constituíram-se de martensita. O eletrólito empregado foi a solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) da norma NACE TM0284-2011, saturado com H2S. Os materiais foram submetidos a: ensaios de polarização linear para determinação da Resistência de Polarização (Rp), ensaios de permeabilidade de hidrogênio - baseado na ASTM G148-2003 - e ensaios de resistência ao trincamento induzido por hidrogênio (HIC) segundo a norma NACE TM0284-2011; exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização microestrutural, da morfologia da corrosão e do trincamento. Após os ensaios de polarização linear, foi observada uma diferença pequena dos valores de Rp entre as diferentes amostras estudadas, entre 120 ?.cm2 e 210 ?.cm2; dentro desta faixa, as microestruturas de martensita (aços temperados) apresentaram a menor resistência à corrosão. Foi realizado o tratamento dos dados obtidos por polarização linear com a metodologia desenvolvida por Mansfeld (1973) para cálculo da taxa de corrosão, observando mudanças nos declives de Tafel evidenciando a formação de produtos de corrosão. Apesar da formação destes produtos a taxa de corrosão não foi afetada, já que estes produtos são dissolvidos na solução A, oferecendo uma baixa proteção contra à corrosão. Nos ensaios de permeabilidade de hidrogênio foi utilizada uma célula modificada tipo Devanathan-Stachurski, com a solução A, com injeção de H2S no lado de geração de hidrogênio e 0,2M NaOH no lado de detecção. Foi realizado o tratamento dos dados com o método tlag, calculando a difusividade aparente, concentração de hidrogênio no metal e quantidade de sítios de ancoramento de hidrogênio. Também foi utilizado um método de ajuste da curva experimental com a equação obtida a partir da segunda lei de Fick para calcular a difusividade aparente. Foram comparados os valores obtidos com os dois métodos, obtendo-se resultados similares de difusividade aparente. As amostras temperadas foram as que apresentaram menor difusividade aparente, maior concentração de hidrogênio e maior número de sítios de ancoramento. Após o ensaio de resistência ao trincamento induzido por hidrogênio os exames em microscópio óptico mostraram que as amostras de tubos API 5L X65 como recebidas e normalizadas não apresentaram trincamento, já as amostras que passaram por tratamento de têmpera apresentaram trincas. A realização dos ensaios e tratamento dos dados permitiram observar a relação entre a quantidade de interface e a taxa de corrosão: assim a microestrutura martensítica apresenta a maior taxa de corrosão devido a maior quantidade de interfaces. A difusividade de hidrogênio também é afetada por esta mesma microestrutura, por ter maior quantidade de interface e maior número de discordâncias, apresentando menor difusividade aparente, maior concentração de hidrogênio e maior quantidade de sítios de ancoramento, tem-se que a microestrutura de martensita apresenta maior susceptibilidade ao trincamento induzido por hidrogênio. A nucleação e propagação das trincas nesta microestrutura depende de vários mecanismos que atuam simultaneamente: (i) nucleação das microtrincas, (ii) formação de H2 nas microcavidades com aumento da pressão local e (iii) migração de átomos de hidrogênio até a ponta da trinca diminuindo a força coesiva do reticulado facilitando a propagação. No entanto, esta relação entre microestrutura e HIC não pode ser generalizada, pois a susceptibilidade ao trincamento depende tanto da quantidade de sítios de ancoramento, como de sua energia de ligação, localização microestrutural e tamanho destes sítios. Outro fator importante é a presença de regiões de pouca ductilidade onde as trincas nucleadas tenham maior facilidade para sua propagação. Este trabalho contribuiu para o melhor entendimento dos mecanismos que levam à fragilização e danos provocados pelo hidrogênio, mostrando a relação entre microestrutura, corrosão, difusão e trincamento. Permitiu ampliar o conhecimento sobre os testes utilizados para avaliar o desempenho de aços microligados para aplicações em ambientes severos. / Pipelines produced from High Strength Low Alloy steels (HSLA) are a safe and cheap way to transport large quantities of petroleum and gas. HSLA steels offers mechanical and economic advantages. When HSLA steels are exposed to environments containing hydrogen sulphide (H2S), the steel can corrode and generate atomic hydrogen in the surface wich can diffuse and trapped, leading loss of mechanical properties and subsequent failures. The infrastructure to transport oil and gas represent a high cost investment, in adittion, they must be free from degradation processes that can causes severe health and environmental impacts. For this reason, the development of materials with high performance in aggressive environments is required. The aim of this study is to analyze and compare the corrosion behavior, hydrogen permeability and its relation with the susceptibility to Hydrogen Induced Cracking (HIC) of HSLA steels in environments containing H2S, with emphasis on the influence of microstructure. Normalizing and quenching heat treatments were applied in two different API 5L X65 pipelines for sour service. Three conditions were obtained (as received, normalized and quenched). The as received has a microstructure of ferrite / pearlite and ferrite / acicular ferrite, respectively; the microstructure of normalized specimens consist of ferrite / pearlite and finally quenched steels presented a microstructure of martensite. Solution A (acetic acid containing sodium chloride), according to NACE TM0284-2011 standard and saturated with H2S was used. The materials were tested by linear polarization technique, hydrogen permeability and Hydrogen Induced Cracking test (HIC). HIC tests were performed according to NACE TM0284-2011 standard. Optical microscope and scanning electron microscope were used for microstructural, corrosion and cracking characterization. Rp values show a slight difference between the different samples studied (120 ?.cm2 e 210 ?.cm2); the martensite microstructure (quenched) showed the lower corrosion resistance. Mansfeld (1973) method was used to calculate the corrosion rates from polarization curves. The Tafel slopes are differents between samples making evident the formation of corrosion products. Despite the growth of those corrosion products, the corrosion rate was not affected, since these products are dissolved in the solution A, providing a low corrosion protection. A modified Devanathan-Stachurski cell was used for the hydrogen permeability tests. It was used the solution A, with injection of H2S in the charging cell, and 0.1M NaOH solution on the oxidation cell. The hydrogen effective diffusivity, sub-surface concentration of atomic hydrogen at the charging side and number of hydrogen-trap sites were calculate by tlag method. Moreover, the experimental data were fitted using an equation derived from Fick\'s second law, in order to determinate the diffusion coefficient. The diffusion coefficient obtained from both methods were compare showing similar results. The quenching samples showed the lower diffusion coefficient, higher hydrogen concentration and number of trap sites. The steels in the as received and normalized conditins did not show cracks in Hydrogen Induced Cracking test; in the other hand, quenched samples presents cracks. The results shoed the relationship between the amount of interface and the corrosion rate. Being the martensitic microstructure the one with the higher corrosion rate. The diffusion coefficient in the martensitic microstructure, is a result of the high amount of interfaces and high dislocation density, leading to a lower diffusion coefficient, higher hydrogen concentration and number of trap sites. In the Hydrogen induced Cracking test the martensitic microstructure has shown the lower resistance to crack. The nucleation and propagation of the cracks in martensite depend of mechanisms that may act simultaneously: (i) nucleation of micro-cracks in preferential sites, (ii) formation of H2 in micro-cavities, with increase the local pressure, and (iii) hydrogen migration to the tip of the crack, decreasing the cohesive force in the lattice. However, the relationship between microstructure and Hydrogen Induced Cracking can not be generalized, since the susceptibility to cracking depends of several factors, like number of trap sites, binding trap energy, microstructural distribution and trap sizes. In addition, the presence of regions of low ductility can result in easy cracks nucleation and propagation. This thesis contributed to the understanding of the mechanisms that lead to hydrogen embrittlement and hydrogen damage, showing the relationship between microstructure, corrosion rate, diffusion and cracking, I ncreasing the scientific knowledge about the standard tests actually used to evaluate the performance of microalloyed steels in sour environments.

O presente trabalho avaliou o efeito de tratamentos térmicos ou diferentes graus de deformação plástica na transformação da austenita do microconstituinte AM de uma chapa de aço alta resistência baixa liga (ARBL) classe API 5L X80 usada para gasodutos. A chapa tem espessura de 19 mm e passaria pelo processo de conformação UOE, mas a deformação foi realizada por laminação a frio, a temperatura ambiente, com reduções de 5 a 20%. O propósito foi compreender melhor o microconstituinte AM, explorar a transformação martensítica induzida por deformação (SIMT) e a decomposição austenítica por tratamento térmico, com ênfase em seu comportamento magnético. A transformação da austenita foi acompanhada através de medidas de polarização magnética, comparada com a densidade de massa e difração de raios X. A deformação plástica e os tratamentos térmicos alteraram a polarização magnética de saturação e a densidade de massa da amostra de aço de forma compatível com a eliminação da austenita retida metaestável. O método de densidade hidrostática foi considerado sensível para mensurar transformações de fase. Os dados obtidos revelam expansão volumétrica de aproximadamente 0,13%, correspondendo a 3,2% a quantidade de austenita retida original do material, enquanto os valores obtidos por polarização magnética de saturação são 2,8% pelo histeresígrafo e 2,1% por MAV. A difração de raios X nas amostras sob deformação ou tratamentos térmicos resultaram em queda nos primeiros picos da austenita quando comparadas com a amostra como recebida. / This study evaluated the effect of different degrees of plastic deformation or heat treatment on the transformation of austenite into martensite of an HSLA steel plate API 5L X80 for pipelines. A 19 mm thickness plate would be submitted to UOE forming process, but the cold work instead occurred by cold rolling at room temperature, with reductions of 5 up to 20%. The purpose was to better understand the MA constituent, explore the strain-induced martensitic transformation (SIMT) and austenitic decomposition by heat treatment with emphasis on its magnetic behavior. The transformation was accompanied by saturation magnetization measurements, compared with the mass density and X-ray diffraction. The plastic deformation or the heat treatment altered the saturation magnetization and the mass density in a manner consistent with the elimination of metastable retained austenite. The density method is sensible to measure phase transformations induced by strain. The data obtained shows a volumetric expansion of about 0.13%, corresponding to an amount of retained austenite of the original material of 3.2%, while the values obtained by magnetization saturation are 2.8% by hysteresigraph and 2.1% by VSM. By X-ray diffraction there is a clear drop in first peaks of austenite of the samples under deformation or heat treatment compared with the sample as-received.

Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nicolangelo Del Busso.pdf: 1564969 bytes, checksum: 09a254462846bd38848d90350375c6c6 (MD5) Previous issue date: 2016-02-01 / The present work investigates the possible changes that occur in the mechanical properties and microstructure of welded joints through the process of submerged arc in steel plates High Strength Low Alloy (HSLA) type API 5L X70, used in pipelines. These are usually constructed starting from calendered plates and welded through submerged arc process, forming 600 mm diameter pipes, with 12 m long. To reproduce faithfully the pipes manufacturing processes, for further characterization of test bodies were produced, welding plate supplied by USIMINAS, through the submerged arc welding, and withdrawing samples to perform the characterization of the regions of the weld metal (WM), the heat affected zone (HAZ) and the base metal (BM). Conventional tensile and Charpy V-Notch were performed to determine mechanical and impact properties of the tested materials, as well as macrograph tests and Optical microscopy (OM) and weld metal (WM), the heat affected zone (HAZ) and the base metal (BM). The metallographic examination showed banded microstructure consisting of polygonal ferrite, pearlite and bainite with small grain size. The results showed increased strength and hardness influenced by the presence of acicular ferrite. The fractography analysis after impact tests revealed ductile-brittle behavior. Impact tests were performed at temperatures of 0°C and -20°C, which exhibited significant toughness decrease, that is 260J to 202J for the BM, 106J to 81J for HAZ and 25J to 19J to the WM, while the Vickers hardness testing (HV10) was increased from the fusion zone to the base metal (194HV for WM, 202 HV for HAZ and 218 HV for BM). / O presente trabalho investiga as alterações que ocorrem nas propriedades mecânicas e na microestrutura em juntas soldadas por Arco Submerso, em chapas de aço ARBL (Alta Resistência e Baixa Liga) tipo API 5L X70, utilizadas em tubos de minerodutos. Estes são geralmente construídos a partir de chapas calandradas e soldadas de topo, pelo processo de Arco Submerso, formando tubos com diâmetro de cerca de 600mm, por 12 metros de comprimento. Objetivando reproduzir fidedignamente o processo de fabricação dos tubos, foram produzidos corpos de provas, soldando-se, pelo processo arco submerso, chapas fornecidas pela USIMINAS, e, destas foram retiradas amostras para se efetuar a caracterização das soldas, nas regiões da zona fundida (ZF), da zona termicamente afetada (ZTA), e do material base (MB). Foram efetuados os ensaios mecânicos de tração, dureza, dobramento e impacto, bem como a caracterização por macrografia e microscopias, ótica (MO) e de varredura (MEV). O exame metalográfico apresentou microestrutura bandeada, consistindo de ferrita poligonal, perlita e bainita com pequeno tamanho de grão. Os resultados obtidos mostraram o aumento da resistência mecânica e da dureza, influenciados pela presença de ferrita acicular. As análises fratográficas, após ensaios de impacto revelaram comportamento ductil-frágil. Os ensaios de impacto foram realizados às temperaturas de 0ºC e de -20ºC, onde apresentaram quedas significativas da tenacidade na região da solda, decrescendo da região do metal base (260J e 202J) para a zona termicamente afetada (106J e 81J) e para a zona fundida (25J e 19J), respectivamente, para 0ºC e -20ºC. Os resultados dos ensaios de dureza Vickers (HV10) apresentaram um ligeiro aumento da dureza, crescendo no sentido MB-ZTA-ZF (194 HV, 202 HV e 218 HV, respectivamente).