• Refine Query
  • Source
  • Publication year
  • to
  • Language
  • 7
  • Tagged with
  • 7
  • 7
  • 7
  • 4
  • 3
  • 3
  • 1
  • 1
  • 1
  • 1
  • 1
  • 1
  • 1
  • 1
  • 1
  • About
  • The Global ETD Search service is a free service for researchers to find electronic theses and dissertations. This service is provided by the Networked Digital Library of Theses and Dissertations.
    Our metadata is collected from universities around the world. If you manage a university/consortium/country archive and want to be added, details can be found on the NDLTD website.
1

Influencia del tipo de molino y estado fenológico de las aceitunas en la calidad del aceite de oliva variedad arbosana

Arteaga Núñez, Mabel Alejandra January 2010 (has links)
Memoria para optar al Título Profesional de Ingeniero Agrónomo Mención Agroindustria / El aceite de oliva virgen es reconocido como uno de los mejores aceites vegetales. Su calidad está influenciada por muchos factores como el estado de madurez del fruto, la variedad y el sistema de extracción. Esta investigación tuvo como objetivos determinar la influencia del tipo de molino y el estado de madurez de las aceitunas de la variedad Arbosana, sobre las características químicas, sensoriales y sobre la capacidad antioxidante del aceite de oliva. El estudio se realizó el año 2008 y comenzó con la cosecha de los frutos en dos estados de madurez correspondiente a las Clases 1 y 2 según Índice de Ferreira, el aceite se extrajo en un equipo marca Oliomio, con capacidad de 30 kg/h, el proceso contó con las etapas de eliminación de hojas, lavado de aceitunas, molienda con molinos de martillo y de cuchillos, batido y extracción del aceite mediante un “decanter” de dos fases. Se dejó decantar el aceite en oscuridad y luego se filtró y envasó en botellas de 250 cc. Durante los análisis los aceites se mantuvieron en oscuridad y bajo condiciones ambientales (15 - 20°C). De acuerdo a los resultados obtenidos en este estudio, se pudo observar que a medida que avanzaba la madurez de las aceitunas, la capacidad antioxidante y el contenido total de polifenoles en el aceite obtenido disminuyeron. Por otra parte el contenido de ácidos grasos insaturados aumentó y disminuyeron los ácidos grasos saturados. Mediante HPLC se identificaron 13 compuestos fenólicos, destacándose la oleuropeina aglicona. A través de Análisis Sensorial se pudo clasificar a todos los aceites en la categoría virgen extra, presentando un nivel medio para los atributos de amargo y picante, frutado medio y notas frutales como manzana, almendra, tomate y plátano. Con las combinaciones molino de martillos y aceitunas madurez clase 1 y molino de cuchillos y aceitunas madurez clase 2, se obtuvo mayor contenido de polifenoles totales, α- tocoferol y aumentó el índice de amargor (K225). De este estudio se puede concluir que el estado de madurez y el tipo de molino utilizado intervienen en la mayoría de los parámetros que influyen en la calidad química de los aceites de oliva. / Virgin olive oil is recognized as one of the best vegetable oils. Their quality is influenced by many factors including the maturity of the fruit, the variety and the extraction system. This study aims to determine the influence of type of mill and the ripeness of the olives of the variety Arbosana on the chemical, sensory and antioxidant capacity of olive oil. The study was conducted in 2008 and began harvesting the fruit in two stages corresponding to Classes 1 and 2 according to Ferreira Index, the oil was extracted in a team scores Oliomio, with 30 kg/h capacity. The process included the steps of removing leaves, olives washing, grinding, hammer and knives mill; beating and extraction of oil through a "decanter" in two phases. Decant oil was left in darkness and then filtered and packaged in bottles of 250 cc. During the analysis, the oils were kept in the dark and under ambient conditions (15 - 20°C). According to the results obtained in this study, it was observed that if the olives maturity advances, the antioxidant capacity and total phenol content in the oil obtained decreased. Moreover, the unsaturated fatty acid content increased and the saturated fatty acids decreased. HPLC identified 13 phenolic compounds, highlighting the oleuropein aglycon. Through sensory analysis could classify all the oil in extra virgin category, presenting an average level for the attributes of bitter and spiciness, average fruitness and apple, almond, tomato and banana fruit notes. With Hammer Mill combinations, mature olives Class 1, olive mill knives and maturity Class 2, higher content of polyphenols, α-tocopherol and increased the rate of bitterness (K225), were obtained. In this study we can conclude that the maturity and type of mill used are involved in most of the parameters that influence the chemical quality of olive oils.
2

Influencia de la temperatura y tiempo de batido en la calidad del aceite de oliva variedad arbequina

González Castro, Pamela Pilar January 2011 (has links)
Memoria para optar al Título Profesional de Ingeniero Agrónomo mención Agroindustria / El aceite de oliva de la variedad Arbequina se caracteriza por ser un aceite con bajo contenido de polifenoles y poco estable en comparación con aceites de otras variedades de olivos. Esta característica lo hace más susceptible al deterioro oxidativo y es por ello que se debe manejar cuidadosamente cada etapa de su elaboración y posterior almacenamiento. Durante el proceso de obtención del aceite, una de las etapas más importante en cuanto a rendimiento y calidad final es la operación del batido. El principal objetivo de esta operación es unir las gotas de aceite, que se encuentran en el interior de las células rotas por la molienda, en una fase continua que facilite su separación del resto de los componentes de la masa. En el presente estudio se evaluó la influencia de la temperatura y tiempo de batido en las características químicas y sensoriales del aceite de oliva de la variedad Arbequina. Se realizaron 6 tratamientos con tres repeticiones, donde se evaluó tres temperaturas 20ºC, 28ºC y 36ºC y dos tiempos de batido de 30 y 60 minutos, luego se analizaron los aceites recién extraídos y se almacenaron por un tiempo de 6 meses, periodo en el cual se realizaron análisis químicos cada 2 meses con el fin de evaluar la estabilidad oxidativa de los aceites obtenidos. Se pudo observar que al aumentar la temperatura de 28 a 36ºC, aumentó el porcentaje de acidez libre e índice de peróxidos, y disminuyó el índice de amargor y capacidad antioxidante, por otra parte al incrementar el tiempo de batido disminuyó el contenido de polifenoles y el índice de amargor. Posteriormente durante el almacenamiento se pudo observar que los aceites aumentaron su índice de peróxidos y coeficientes de extinción ultravioleta y disminuyeron la capacidad antioxidante y el contenido de polifenoles totales. Se concluyó que el aumento en forma conjunta de la temperatura a 36ºC y del tiempo de batido de 30 a 60 minutos, potencia el efecto negativo producido en la calidad del aceite.
3

Influencia de la temperatura y tiempo de batido en la calidad del aceite de oliva variedad arbequina / Influence of temperature and malaxation time on olive oil arbequina quality

González Castro, Pamela Pilar January 2011 (has links)
Memoria para optar al Título Profesional de Ingeniero Agrónomo Mención: Agroindustria / El aceite de oliva de la variedad Arbequina se caracteriza por ser un aceite con bajo contenido de polifenoles y poco estable en comparación con aceites de otras variedades de olivos. Esta característica lo hace más susceptible al deterioro oxidativo y es por ello que se debe manejar cuidadosamente cada etapa de su elaboración y posterior almacenamiento. Durante el proceso de obtención del aceite, una de las etapas más importante en cuanto a rendimiento y calidad final es la operación del batido. El principal objetivo de esta operación es unir las gotas de aceite, que se encuentran en el interior de las células rotas por la molienda, en una fase continua que facilite su separación del resto de los componentes de la masa. En el presente estudio se evaluó la influencia de la temperatura y tiempo de batido en las características químicas y sensoriales del aceite de oliva de la variedad Arbequina. Se realizaron 6 tratamientos con tres repeticiones, donde se evaluó tres temperaturas 20ºC, 28ºC y 36ºC y dos tiempos de batido de 30 y 60 minutos, luego se analizaron los aceites recién extraídos y se almacenaron por un tiempo de 6 meses, periodo en el cual se realizaron análisis químicos cada 2 meses con el fin de evaluar la estabilidad oxidativa de los aceites obtenidos. Se pudo observar que al aumentar la temperatura de 28 a 36ºC, aumentó el porcentaje de acidez libre e índice de peróxidos, y disminuyó el índice de amargor y capacidad antioxidante, por otra parte al incrementar el tiempo de batido disminuyó el contenido de polifenoles y el índice de amargor. Posteriormente durante el almacenamiento se pudo observar que los aceites aumentaron su índice de peróxidos y coeficientes de extinción ultravioleta y disminuyeron la capacidad antioxidante y el contenido de polifenoles totales. Se concluyó que el aumento en forma conjunta de la temperatura a 36ºC y del tiempo de batido de 30 a 60 minutos, potencia el efecto negativo producido en la calidad del aceite. / Arbequina olive oil is characterized by a low polyphenols content and not very stable compare with oils from other varieties of olive trees. This feature makes it more susceptible to oxidative deterioration during processing and subsequent storage. This study evaluated the influence of temperature and mixing time in the chemical and sensory characteristics of olive oil from the Arbequina variety. Were performed 6 treatments with three replications, where evaluated at three temperatures 20°C, 28ºC and 36ºC and two mixing times 30 to 60 minutes, then analyzed oils freshly extracted and stored for 6 months, period which chemical analysis was performed every 2 months to evaluate the oxidative stability of oils obtained. It was observed that with increasing temperature from 28 to 36ºC, increase free acidity and peroxide value, and decreased the bitterness index and antioxidant capacity; on the other hand an increase in mixing time decreased the polyphenol content and bitterness index. During storage was observed that the oils increased their peroxide value and ultraviolet extinction coefficients and decreased antioxidant capacity and polyphenol content. It was concluded that increasing the temperature to 36 ºC and the mixing time from 30 to 60 minutes together, enhances the negative effect on oil quality.
4

Clasificación de aceites de oliva monovarietales de origen chileno y español mediante técnicas quimiométricas

Sepúlveda Cortes, Betsabet Abisag January 2015 (has links)
Tesis presentada a la Universidad de Chile para optar al grado de Magíster en Química / El Aceite o "jugo de la oliva" proviene de los frutos del olivo, Olea Europea L., ha estado presente en la historia del hombre desde las antiguas civilizaciones, ocupando un lugar relevante. Se ha utilizado tanto como alimento básico, medicina, fuente de energía y en ceremonias religiosas. Es difícil determinar donde apareció el olivo, pero se cree que fue a orillas del Mediterráneo, entre Siria y Grecia, hace más de 6.000 años. El desarrollo de la producción del Aceite de Oliva en el mundo ha venido evolucionando de acuerdo al desempeño de la industria en los últimos años, dado el gran aumento de la demanda tanto nacional como internacional, lo que ha incentivado a realizar importantes inversiones en el nivel productivo, impulsándose así, a alcanzar mayores volúmenes de producción presentándose un buen momento de desarrollo y expansión en Chile. Indudablemente, factores como la variedad, estado de maduración de las aceitunas, condiciones climáticas y edafológicas, así como la irrigación o fertilización que soporta el olivo, junto con el sistema de recolección de los frutos (manual o mecánica), afectan a la calidad de las aceitunas y, por tanto, al aceite. Sin embargo, no sólo es necesario partir de unas aceitunas enteras, sanas y maduras, los procedimientos aplicados durante todo el proceso de extracción también influyen perentoriamente en la calidad del producto final, la cual se ha centrado en la búsqueda de alimentos sofisticados, generando diversos estudios científicos dirigidos a dilucidar la biosíntesis del aroma y los factores que tienen relación con la formación de los compuestos volátiles, de los cuales depende en gran medida la aceptación o el rechazo del producto por parte del consumidor, siendo uno de sus más importantes factores de calidad. El objetivo general del presente estudio, fue caracterizar aceites nacionales de las variedades arbequina, arbosana, frantoio y picual y españoles de la variedad arbequina y picual, en base a su perfil de compuestos volátiles y ácidos grasos, y establecer una clasificación a través de diferentes herramientas quimiométricas destinadas al reconocimiento de patrones. Se analizaron 57 muestras de aceite de oliva de origen nacional (III a VII región) de las variedades: arbequina, arbosana, frantoio y picual y 16 muestras provenientes de España (Valencia) de las variedades arbequina y picual. La metodología utilizada para estudiar la composición de los ácidos grasos de las muestras analizadas fue la técnica de trans-esterificación en frío con una solución metanólica de hidróxido potásico y cromatografia de gases con detector de ionización de llama y la caracterización de los compuestos volátiles consideró la técnica de Microextracción en Fase sólida (SPME) para la adsorción de los compuestos volátiles en el aceite previo a la determinación por cromatografía de gases acoplado a espectrometría de masas. A partir de los datos obtenidos de las 73 muestras (nacionales y españolas) se realizó: test de análisis de varianzas (ANOVA) en donde las diferencias fueron consideradas significativas para un p<0,05 (5% de significancia, 95% nivel de confianza), test de intervalos múltiples de Fisher (mínima diferencia significativa “Least significant difference” LSD) con un 95% de nivel de confianza, análisis de componentes principales (PCA), análisis de discriminante lineal (LDA), modelado blando independiente de analogías de clases (SIMCA) y análisis de discriminante con mínimos cuadrados parciales (PLS-DA), considerándose como factores de variación: variedad de aceituna (arbequina, picual, arbosana y frantoio), país de origen del aceite (Chile v/s España) y año de cosecha para la variedad arbequina y arbosana (campaña 2012 v/s 2013). En la aplicación del PCA se observaron cuatro grupos perfectamente separados para el factor de variación variedad de aceituna, dos grupos en país de origen del aceite y dos grupos en año de cosecha, lo cual fue muy conveniente para la clasificación. La aplicación de las técnicas de clasificación LDA, SIMCA y PLS-DA permitieron disponer adecuadamente las muestras para los factores de variación y agruparlos entre ellos
5

Calidad percibida en aceite de oliva en la comuna de La Florida: un modelo explicativo sobre la base de atributos intrínsecos y extrínsecos / Percived quality in olive oil in the communne of florida: an explicatory model based on intrinsic and extrinsic atributes

Silva Neculman, Claudio Alberto January 2012 (has links)
Memoria para optar al Título Profesional de Ingeniero Agrónomo Mención Economía Agraria / El aceite de oliva es un producto que ha aumentado notablemente su consumo en los últimos años, lo que se ha visto reflejado en el aumento sostenido en su consumo a nivel nacional. Por este motivo el objetivo del presente trabajo es desarrollar un modelo que contribuya a explicar la calidad del aceite de oliva según la percepción de consumidores de la comuna de La Florida, lugar elegido debido que presenta una distribución de habitantes con características socioeconómicas similares a las de la Región Metropolitana. Para lograr el objetivo, se aplicaron 402 encuestas y se utilizó una muestra probabilística (error 5%; intervalo de confianza = 95,5%) El tratamiento estadístico de los datos estuvo compuesto de dos etapas, en la primera se utilizaron técnicas multivariables como el análisis de componentes principales, el análisis de conglomerados jerárquicos y análisis conjunto con el fin de describir el consumo de aceite de oliva y luego poder obtener segmentos de mercado. En la segunda etapa se realizó un análisis de ecuaciones estructurales, con la finalidad de proponer un modelo teórico, el cual explica la calidad mediante un conjunto de atributos intrínsecos y extrínsecos. Este análisis fue sometido a un conjunto de indicadores de bondad de ajuste del modelo (CMIN/DF (3,720), RMR (0,99), NFI (0,789) RFI (0,684), RMSEA (0,082), HOELTER (225), entre otros). De tal modo, ajustándose a los valores recomendados por la literatura, se logró identificar un modelo que explica la calidad en los consumidores estudiados, mediante dos conjuntos de atributos: extrínsecos y extrínsecos. Entre los principales resultados de la primera etapa resalta la obtención de cuatro segmentos de mercado, a) Clásicos (37,9%); b) Modernos e Inocuos (20,7%) c) Esenciales (20,3%) d) Etnocéntricos (21,1%). Algo llamativo es que los últimos 3 segmentos son de tamaño similar. En relación a la segunda etapa, el modelo de ecuaciones estructurales arrojo relaciones significativas entre calidad percibida y envase de vidrio y, calidad percibida y el aroma del Aceite de Oliva. / Olive oil is a product that has increased significantly their consume in recent years what has been reflected in the steady increase in its consume at the national level. For this reason the study is to develop a model that contributes to explain the quality of the olive oil according to the perception of consumers in the commune of La Florida, place chosen because that presents a distribution population with socio-economic characteristics similar to the Metropolitan Region. For the development of the study, 402 surveys were applied and used a sample probability (error 5%; confidence interval = 95.5%) Statistical treatment of the data consisted of two stages, the first used multivariate techniques such as principal components analysis, hierarchical cluster analysis and joint analysis in order to describe the consume of Olive Oil and then to obtain market segments. In the second stage was conducted an analysis of structural equations, in order to propose a theoretical model, which explains the quality using a set of intrinsic and extrinsic attributes. This analysis was subjected to a set of indicators of goodness of fit of the model (CMIN/DF (3,720), RMR (0.99), NFI (0,789) RFI (0,684), RMSEA (0,082), HOELTER (225), among others). So, adjusting to the values recommended by the literature, was identifying a model that explains the quality of consumers studied, using two sets of attributes: extrinsic and extrinsic. Among the main results of the first stage highlights the obtaining of four segments, a) Classics (37.9%); b) modern and innocuous (20.7%) c) essential (20.3%) d) ethnocentric (21.1%). We should note that the last 3 segments are similar in size. In relation to the second stage, the structural equations model throw significant relationships between perceived quality and glass of packaging, and, perceived quality and flavor of Olive Oil.
6

Validación y desarrollo de una metodología analítica para la determinación de polifenoles totales en aceites de oliva mediante cromatografía líquida de alta resolución (HPLC)

Escobar Salgado, Patricia Alejandra January 2010 (has links)
Memoria para optar al título de Ingeniero en Alimentos / El aceite de oliva es el zumo de la aceituna, obtenido por medios mecánicos o físicos, en condiciones especialmente térmicas; está compuesto principalmente por triglicéridos, en menor proporción por ácidos grasos libres y por constituyentes no glicéridos. Entre los componentes no glicéridos el aceite de oliva contiene sustancias fenólicas o “polifenoles”, que son un conjunto heterogéneo de moléculas, con acción antioxidante, que comparten la característica de poseer en su estructura varios grupos bencénicos sustituidos por funciones hidroxílicas. Son compuestos minoritarios y forman parte de la fracción polar del aceite, la cual es una mezcla compleja, que influyen en la estabilidad, sabor y aroma del aceite de oliva virgen. De estos constituyentes, se consideran como mayoritarios el tirosol e hidroxitirosol, aunque también están presentes la oleuropeína, ácido cafeico, ácido vainíllico, ácido ρ-cumárico, ácido o-cumárico, ácido protocatépico, ácido sinápico, ácido ρ-hidroxibenzoico, ácido ρ-hidroxifenilacético y ácido homovainíllico (Belitz y Grosch, 1999). El objetivo de esta investigación fue validar la metodología para la determinación de polifenoles totales por HPLC, utilizando un aceite de oliva extra virgen monovarietal, variedad Arbequina. Se empleó la metodología sugerida por la Comisión Técnica Italiana SSOG, recomendado según resolución Nº RES-4/94-V/06 del Comité Oleícola Internacional. Esta técnica identifica y cuantifica los componentes menores polares de naturaleza biofenólica por HPLC con detector de arreglo de diodo y extracción a 280 nm, expresando el contenido de biofenoles totales existentes en una muestra de aceite de oliva extra virgen como mg/kg de tirosol. Se determinaron las propiedades analíticas del método, éstas son: replicabilidad, repetibilidad, recuperación, límite de detección y límite de cuantificación. Para ello se realizaron diez determinaciones combinando el mismo analista, mismo equipo, mismo día o diferentes días, según sea el caso. Además se determinó el contenido de polifenoles totales, hidroxitirosol y tirosol en muestras de aceite de oliva extra virgen de las variedades Arbequina, Picual, Frantoio proporcionadas por Chile Oliva y el varietal Arauco de la provincia de Mendoza, proporcionadas por la Universidad Nacional de Uncuyo de Mendoza, Argentina. La replicabilidad y repetibilidad del método presentaron un CV de 7,7% y 7,9% respectivamente. La recuperación se realizó con dos concentraciones de tirosol obteniéndose valores de 99,9% y 100,9%. Los límites de detección y cuantificación se determinaron con el compuesto hidroxitirosol, con valores de 1,97 y 6,55 mg/kg de aceite, respectivamente. Los aceites analizados presentaron un amplio rango en contenido de polifenoles totales con valores de 93 a 595 mg de tirosol por kg de aceite, sin embargo no presentaron diferencias significativas entre variedad
7

Desarrollo de metodologías analíticas para la determinación de hidrocarburos aromáticos policíclicos en alimentos grasos mediante espectroscopia de fluorescencia y calibración multivariada

Alarcón Rodríguez, Francis Pamela 03 1900 (has links)
Doctora en Química / Los hidrocarburos aromáticos policíclicos (PAHs), generados por combustión incompleta de materia orgánica, presentan particular interés debido a sus características cancerígenas y/o mutagénicas. Para el ser humano una de las vías de exposición a los PAHs es el consumo de alimentos grasos como los aceites vegetales. Los principales problemas de la determinación de PAHs en estas matrices oleosas son su baja concentración y la presencia de diversos interferentes. En general, su determinación involucra extracción seguida por “clean-up” y posterior análisis cromatográfico, lo que significa consumo de tiempo y solventes. En esta investigación se estudió el potencial analítico de la extracción líquido-líquido asistida por microondas con extracción en fase sólida (MAE-SPE) asociado a espectroscopía de fluorescencia, para desarrollar un método rápido de “screening” y un método de cuantificación con el objetivo de detectar simultáneamente siete PAHs de alta masa molar (228-278 g mol-1) en aceites comestibles de oliva extra-virgen (OEV) y maravilla refinado (MR). Los compuestos estudiados fueron: benzo[a]antraceno, benzo[b]fluoranteno, benzo[k]fluoranteno, benzo[a]pireno, dibenzo[a,h]antraceno, benzo[g,h,i]perileno e indeno[1,2,3-c,d]-pireno. Para el desarrollo del método de “screening” los datos de fluorescencia de una vía (a una longitud de onda), dos vías (espectros de emisión) y tres vías (matrices de excitación-emisión, MME) fueron utilizados para construir los calibrados de concentración total de PAHs, aplicando regresión lineal simple, mínimos cuadrados parciales (PLS) y mínimos cuadrados parciales desdoblados (U-PLS), respectivamente. El método de cuantificación fue desarrollado utilizando calibración de segundo orden, aplicando mínimos cuadrados parciales desdoblados acoplado a bilinearización residual (U-PLS/RBL) y análisis de factores paralelos (PARAFAC), asociados a matrices de excitación-emisión. El grupo de tocoferoles y pigmentos (clorofila y feofitina) presentes en los aceites fueron los principales interferentes en la detección de los PAHs por espectroscopía de fluorescencia, observándose solapamiento espectral parcial y fenómenos de filtro interno en el intervalo de longitudes de emisión de los analitos. La eficiencia para remover estos interferentes utilizando extracción en fase sólida en distintos adsorbentes (sílica, C-18, carbón grafitizado no poroso-CGNP- y fase mixta de CGNP con aminopropil sílica) fue estudiada, encontrando que sílica era la fase más eficiente para eliminar pigmentos y tocoferoles, permitiendo detectar claramente la presencia de los PAHs en los aceites comestibles a través de espectroscopía de fluorescencia. Las recuperaciones individuales de los PAHs luego de aplicar MAE-SPE fueron obtenidas mediante HPLC-FLD, con resultados satisfactorios (62-84%). Los límites de detección (LOD) alcanzados por el método de “screening” (expresados como concentración total de PAHs) dependieron del uso de datos espectrales de una, dos o tres vías y estuvieron comprendidos entre 0,79 y 7,0 μg kg-1. La mejor sensibilidad analítica (0,24 μg kg-1) y el menor LOD (0,79 μg kg-1) fue alcanzado aplicando U-PLS a los datos de tres vías. En el método de cuantificación, U-PLS/RBL resultó ser el mejor algoritmo aplicado para resolver la mezcla de PAHs en presencia tanto de matrices oleosas de gran complejidad (aceites de OEV y MR) como de PAHs inesperados. Los límites de detección obtenidos con este método estuvieron entre 0,07 y 2,0 μg kg-1 y las concentraciones predichas por U-PLS/RBL fueron satisfactoriamente comparadas con las obtenidas por HPLC-FLD. Por lo que el método propuesto es comparable y competitivo con el método cromatográfico, siendo sus principales ventajas la reducción considerable del tiempo de análisis y el consumo de solventes. Finalmente, el método propuesto fue aplicado a 21 muestras reales incluyendo muestras comerciales de aceites de OEV, oliva puro (OP) y MR. Ninguna de las muestras de aceite de MR presentó PAHs a niveles de concentración detectables. Sólo en tres muestras de aceite OEV se detectó la presencia de un PAH (BkF). Las concentraciones predichas por el método propuesto fueron comparables con las obtenidas por el método cromatográfico. La muestra de aceite de OP fue la única que presentó más de un analito (BaA, BbF, BkF y DBahA) y sobre-exigió al modelo en las predicciones de BaA y BbF. La gran diferencia en la composición química de un aceite de OP y un OEV o MR provocó la mala descomposición de los datos. / Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), mostly formed by incomplete combustion of organic matter, stand out mainly by their carcinogenic and mutagenic characteristics. For humans one of the routes of exposure for PAHs is the intake of fatty food such as vegetable oils. The major problems in the determination of PAHs in oily matrices are the diversity of potential interferences present in the matrix and the low analyte levels. Most of the methods for determination of PAHs usually implicate an extraction step, followed by clean-up and finally a chromatographic determination, which involve solvent and time consumption. In this study, the suitability of microwave assisted liquid-liquid extraction coupled to solid phase extraction (MAE-SPE) and fluorescence spectroscopy was investigated to develop a rapid screening and quantification method for the simultaneous determination of seven high molecular weight PAHs (228-278 g mol-1) in extra-virgin olive oil (EVO) and sunflower oil (SO). The studied compounds were: benz[a]anthracene (BaA), benzo[b]fluoranthene (BbF), benzo[k]fluoranthene (BkF), benzo[a]pyrene (BaP), indeno[1,2,3-c,d]-pyrene (IP), dibenz[a,h]anthracene (DBahA), and benzo[g,h,i]perylene (BghiP). For the develop of the screening method fluorescence data of one (one wavelength), two (emission spectrum) and three way (excitation emission matrix, EEM) were used to build the calibration models for total PAHs concentrations, applying simple linear regression, partial least squares (PLS) and unfolded partial least square (U-PLS), respectively. The quantification method was performed using second order calibration applying unfolded partial least square coupled to residual bilinearization (U-PLS/RBL) and parallel factor analysis (PARAFAC), associated with EEMs. Tocopherols and pigments (chlorophyll and pheopytin) present in oils were the principal interferences on the PAHs detection by fluorescence spectroscopy, observing partial spectral overlap and inner filter effects in the emission of analytes. The efficiency to remove the interferences from oil using solid phase extraction on different adsorbents (silica, C-18, graphitized carbon black -GCB- and dual phase GCB-aminopropyl silica) was studied. The results demonstrated that only silica was efficient enough to remove pigments and tocopherols, allowing the correct detection of PAHs in edible oils by fluorescence spectroscopy. The individual recoveries of PAHs after the application of MAE-SPE were obtained by HPLC-FLD, with successful results (62-84%). The limits of detection (LOD) achieved for the screening method (expressed as total concentration of PAHs) depended on the use of one, two or three way spectral data. The LODs were between 0.79 and 7.0 μg kg-1. The best analytical sensitivity (0.24 μg kg-1) and LOD (0.79 μg kg-1) were achieved applying U-PLS to three way fluorescence data. In the quantification method, U-PLS/RBL was the best algorithm applied to resolve the mixture of PAHs in presence of both complex oily matrices (EVO and SO) and other unexpected PAHs. The LODs obtained were between 0.07 and 2.0 μg kg-1 and the concentrations predicted by applying U-PLS/RBL method were statistically comparable to those provided by the reference HPLC-FLD technique. Hence, the proposed method using here is comparable and competitive to chromatographic method, being their main advantage the reduction of both time of analysis and solvent consume. Finally, twenty one commercial samples of EVOO, pure olive oil (POO) and SO were analyzed using the proposed method. None of SO samples exhibited PAHs at detectable concentrations. Only in three EVOO samples one PAH was detected (BkF). The predicted concentrations by the proposed method were similar compared to those obtained using the chromatographic method. Exclusively POO sample exhibited more than one PAH (BaA, BbF, BkF and DBahA) and the model was unable to predict the concentration of of BaA and BbF concentrations. The great difference between the chemical composition of POO and EVOO or SO produces bad data decomposition. / Conicyt

Page generated in 0.0619 seconds