MARQUES NETO, Francisco Pereira. Características da lignina e da polpa celulósica de resíduos fibrosos do dendê pré-tratadas por explosão a vapor. 2016. 79 f. Dissertação (Mestrado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Aline Mendes (alinemendes.ufc@gmail.com) on 2017-01-02T15:23:31Z No. of bitstreams: 1 2016_disfpmarquesneto.pdf: 2623351 bytes, checksum: 65524421b8ae13a646c932f498b7f632 (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-01-02T15:27:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_disfpmarquesneto.pdf: 2623351 bytes, checksum: 65524421b8ae13a646c932f498b7f632 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-02T15:27:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_disfpmarquesneto.pdf: 2623351 bytes, checksum: 65524421b8ae13a646c932f498b7f632 (MD5) Previous issue date: 2016 / Palm oil is obtained by pressing the oil palm tree bunches and mostly used in food industries. However, the high consumption of palm oil leads in significant amounts of fibrous wastes as oil palm mesocarp fibres, which is rich in lignin and cellulose, but underused as boiler fuel and in composting. When properly processed, the fibres can be used to obtain high added-value products, such as lignin and cellulose pulp. The aim of this work was to evaluate the steam explosion effects in lignin extration and obtention of cellulose pulp. The optimization of obtention of cellulose pulp was carried out using acetosolv pulping and chlorine-free bleaching, which was applied a central composite design 22 to evaluate the effects of reaction time and temperature on lignin specific productivity and process total yield. The lignins and cellulose pulps obtained was characterized and compared with each other. The morphologic, structural and thermal characteristics were determined by SEM, FTIR, XRD, SEC and TGA/dTG. The results showed that the use of steam explosion (temperature of 210°C and reaction time of 3min) has provided an increase in the total yield of cellulose pulp (25%). This yield was significantly higher than yield of cellulose pulp without steam explosion (17%). The cellulose pulps, with and without steam explosion, have presented high content of cellulose (about 70%), good thermal stability and similar morphologic and structural characteristics. The cellulose pulp from exploded fibres has presented constitution formed by cellulose type I and II. However, the cellulose pulp from raw fibres has presented constitution formed by only cellulose type I. The lignin from raw fibres and exploded fibres were presented constitution formed by p-hydroxyphenyl units (49,0% and 46,8%), syringyl units (37,2% and 42,5%) and guaiacyl units (13,8% and 10,7%) and good thermal stability. The lignin from exploded fibres has present lower content of p-hydroxyphenyl and syringyl units than lignin from raw fibres. Both lignins were presented low molecular weight. / O óleo de dendê é obtido através da prensagem dos frutos do dendezeiro e é principalmente utilizado na indústria alimentícia. Entretanto, o alto consumo do óleo do dendê acarreta em quantidades expressivas de resíduos fibrosos, dentre eles, as fibras de prensagem do mesocarpo, que é rica em lignina e celulose, no entanto subutilizada como combustível de cadeira e em compostagem. Quando processada adequadamente, as fibras podem ser utilizadas para obtenção de produtos de alto valor agregado, como lignina e polpa celulósica. O objetivo deste trabalho foi determinar os efeitos da explosão a vapor na extração de lignina e obtenção de polpa celulósica a partir das fibras de prensagem do mesocarpo do dendê. Foi realizada a otimização da obtenção de polpa celulósica utilizando polpação acetossolve e branqueamento livre de cloro. Para tanto, empregou-se um delineamento composto central rotacional 22 para determinar os efeitos do tempo de reação e temperatura na produtividade específica de lignina e rendimento total do processo. As ligninas e polpas celulósicas obtidas foram caracterizadas e comparadas entre si. As características morfológicas, estruturais e térmicas foram determinadas por MEV, FTIR, DRX, SEC e TGA/dTG. Os resultados mostraram que o emprego da explosão a vapor (210°C de temperatura e 3min de tempo de reação da explosão a vapor) proporcionou um melhor rendimento total de polpa celulósica (25%). Esse valor foi significativamente maior que o obtido para polpa celulósica sem o emprego da explosão a vapor (17%). As polpas celulósicas, submetidas ou não a explosão a vapor, apresentaram teor de α-celulose alto (cerca de 70%), boa estabilidade térmica e características morfológicas e estruturais semelhantes. A polpa celulósica proveniente das fibras explodidas apresentou constituição formada por celulose do tipo I e II, enquanto a polpa celulósica proveniente das fibras brutas apresentou constituição formada apenas por celulose do tipo I. As ligninas bruta e explodida apresentaram constituição formada pela mistura de unidades monoméricas p-hidroxifenila (49,0% e 46,8%), siringila (37,2% e 42,5%) e guaiacil (13,8% e 10,7%), além de boa estabilidade térmica. A lignina explodida apresentou menor teor de unidades p-hidroxifenila e siringila, quando comparada a lignina bruta. Ambas as ligninas apresentaram baixa massa molar.

MELO, Luiz Flávio Luciano de. Extração, caracterização e utilização da lignina da casca do coco verde em poliuretano. 2013. 93 f. Dissertação (Mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2013. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-06-02T19:13:23Z No. of bitstreams: 1 2013_dis_lflmelo.pdf: 20673904 bytes, checksum: b5c2749232645c707bf43addf03d0f70 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-07-19T18:02:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_dis_lflmelo.pdf: 20673904 bytes, checksum: b5c2749232645c707bf43addf03d0f70 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-19T18:02:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_dis_lflmelo.pdf: 20673904 bytes, checksum: b5c2749232645c707bf43addf03d0f70 (MD5) Previous issue date: 2013 / The coconut (Cocos nucifera) is a tropical fruit of high economic power in the Brazilian sphere being consumed largely in an immature stage that presents with a significant volume of coconut water. Associated with this market performance, it is remarkable the considerable amount of waste that this fruit when is consumed. The shell represents about 85% of the gross weight of the fruit and is associated with an increased resistance to degradation. The accumulation of this material contributes to the life of landfills decreases, making the problem of concern. Inserted in this issue of the reuse of biomass, coconut has been studied intended to application of high performance. Its physicochemical characterization was performed bringing the percentage of insoluble lignin result in the order of 28.27% which makes it compatible for extraction of this component. In this study, lignin was extracted from green coconut fiber for subsequent use in polyurethane. Targeting a process that does not destroys the fraction of sugars present, the process used to extract lignin was organosolv using acetic acid. The treatment showed an appreciable maximum yield of 78%, which can enable full utilization of the coconut fiber within a biorefinery approach. The lignin extracted by the method acetosolv was used as a source of hydroxyl for the production of polyurethane, since lignin is a amorphous aromatic polyphenol. Analysis by Nuclear Magnetic Resonance of Hydrogen (1H NMR) and Infrared (FTIR) showed characteristic profiles of lignin showing the extraction method was suitable for extraction of lignin. Polyurethane samples produced showed two degradation events in the ranges of 325 ° C and 400 ° C respectively, which is in agreement with the literature. Analysis by High Performance Liquid Chromatography of the solvent extraction and precipitation of lignin effluent showed the presence of furfural and hydroxymethylfurfural, where the first had a good production level of 604 mg in 10 g of coconut fiber. Thermal and spectroscopic characterizations were used to explore the behavior of the polyurethanes obtained. / O coco (cocos nucífera) é uma fruta tropical de elevado poder econômico na esfera brasileira, sendo consumido largamente no estado imaturo, fase em que se apresenta com um expressivo volume de água em seu interior. Associado a este desempenho mercadológico, é notável o enorme volume de resíduo que este fruto deixa quando consumido. A casca corresponde a cerca de 85% do peso bruto do fruto e é associada a elevada resistência à degradação. O acúmulo deste material contribui para que a vida útil de aterros sanitários diminua, tornando o problema preocupante. Inserido nesta temática de reaproveitamento de biomassa, o coco foi estudado para se propor uma aplicação de alto desempenho. A caracterização físico-química do mesmo foi realizada, obtendo-se resultado percentual de lignina insolúvel da ordem de 28,27% o que o torna compatível para extração deste componente. No presente trabalho, lignina foi extraída de fibras de coco verde para posterior utilização em poliuretano. Visando um processo que não inutilizasse a fração de açúcares presentes, o processo utilizado para extração de lignina foi o organossolve com a utilização de ácido acético. O tratamento realizado mostrou um rendimento máximo apreciável de 78%, o que pode possibilitar o aproveitamento integral da fibra de coco dentro de uma abordagem de biorrefinaria. A lignina extraída pelo processo acetossolve, foi utilizada como fonte de hidroxilas para produção de poliuretano, uma vez que a lignina consiste em um polifenol aromático amorfo. As análises por Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio (NMR 1H) e Infravermelho (FTIR) apresentaram perfis característicos da lignina, mostrando que o método empregado foi adequado para a sua extração. As amostras de poliuretano produzidas presentaram dois eventos de degradação nas temperaturas de 325ºC e 400ºC, o que está de acordo com a literatura. A análise por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência do solvente de extração e do efluente de precipitação da lignina mostrou a presença de furfural e hidroximetilfurfural onde o primeiro apresentou um bom nível de produção de 604mg em cada 10 g de fibra de coco. A termogravimetria mostrou 2 eventos característicos de degradação na região de 320 e 400ºC e a análise por FTIR mostrou uma reação completa de grupos isocianatos.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / The coconut (Cocos nucifera) is a tropical fruit of high economic power in the Brazilian sphere being consumed largely in an immature stage that presents with a significant volume of coconut water. Associated with this market performance, it is remarkable the considerable amount of waste that this fruit when is consumed. The shell represents about 85% of the gross weight of the fruit and is associated with an increased resistance to degradation. The accumulation of this material contributes to the life of landfills decreases, making the problem of concern. Inserted in this issue of the reuse of biomass, coconut has been studied intended to application of high performance. Its physicochemical characterization was performed bringing the percentage of insoluble lignin result in the order of 28.27% which makes it compatible for extraction of this component. In this study, lignin was extracted from green coconut fiber for subsequent use in polyurethane. Targeting a process that does not destroys the fraction of sugars present, the process used to extract lignin was organosolv using acetic acid. The treatment showed an appreciable maximum yield of 78%, which can enable full utilization of the coconut fiber within a biorefinery approach. The lignin extracted by the method acetosolv was used as a source of hydroxyl for the production of polyurethane, since lignin is a amorphous aromatic polyphenol. Analysis by Nuclear Magnetic Resonance of Hydrogen (1H NMR) and Infrared (FTIR) showed characteristic profiles of lignin showing the extraction method was suitable for extraction of lignin. Polyurethane samples produced showed two degradation events in the ranges of 325  C and 400  C respectively, which is in agreement with the literature. Analysis by High Performance Liquid Chromatography of the solvent extraction and precipitation of lignin effluent showed the presence of furfural and hydroxymethylfurfural, where the first had a good production level of 604 mg in 10 g of coconut fiber. Thermal and spectroscopic characterizations were used to explore the behavior of the polyurethanes obtained. / O coco (cocos nucÃfera) à uma fruta tropical de elevado poder econÃmico na esfera brasileira, sendo consumido largamente no estado imaturo, fase em que se apresenta com um expressivo volume de Ãgua em seu interior. Associado a este desempenho mercadolÃgico, à notÃvel o enorme volume de resÃduo que este fruto deixa quando consumido. A casca corresponde a cerca de 85% do peso bruto do fruto e à associada a elevada resistÃncia à degradaÃÃo. O acÃmulo deste material contribui para que a vida Ãtil de aterros sanitÃrios diminua, tornando o problema preocupante. Inserido nesta temÃtica de reaproveitamento de biomassa, o coco foi estudado para se propor uma aplicaÃÃo de alto desempenho. A caracterizaÃÃo fÃsico-quÃmica do mesmo foi realizada, obtendo-se resultado percentual de lignina insolÃvel da ordem de 28,27% o que o torna compatÃvel para extraÃÃo deste componente. No presente trabalho, lignina foi extraÃda de fibras de coco verde para posterior utilizaÃÃo em poliuretano. Visando um processo que nÃo inutilizasse a fraÃÃo de aÃÃcares presentes, o processo utilizado para extraÃÃo de lignina foi o organossolve com a utilizaÃÃo de Ãcido acÃtico. O tratamento realizado mostrou um rendimento mÃximo apreciÃvel de 78%, o que pode possibilitar o aproveitamento integral da fibra de coco dentro de uma abordagem de biorrefinaria. A lignina extraÃda pelo processo acetossolve, foi utilizada como fonte de hidroxilas para produÃÃo de poliuretano, uma vez que a lignina consiste em um polifenol aromÃtico amorfo. As anÃlises por RessonÃncia MagnÃtica Nuclear de HidrogÃnio (NMR 1H) e Infravermelho (FTIR) apresentaram perfis caracterÃsticos da lignina, mostrando que o mÃtodo empregado foi adequado para a sua extraÃÃo. As amostras de poliuretano produzidas presentaram dois eventos de degradaÃÃo nas temperaturas de 325ÂC e 400ÂC, o que està de acordo com a literatura. A anÃlise por Cromatografia LÃquida de Alta EficiÃncia do solvente de extraÃÃo e do efluente de precipitaÃÃo da lignina mostrou a presenÃa de furfural e hidroximetilfurfural onde o primeiro apresentou um bom nÃvel de produÃÃo de 604mg em cada 10 g de fibra de coco. A termogravimetria mostrou 2 eventos caracterÃsticos de degradaÃÃo na regiÃo de 320 e 400ÂC e a anÃlise por FTIR mostrou uma reaÃÃo completa de grupos isocianatos.