Ce travail a permis de mettre en évidence l’impact du procédé SMAT (Surface Mechanical Attrition Treatment) sur la résistance à l’oxydation des aciers de type AISI 316L. Cette étude a permis de comparer la composition et la morphologie des couches d’oxydes, la cinétique d'oxydation, les mécanismes de croissance et les contraintes résiduelles sur les surfaces des pièces traitées et oxydées à différentes températures. Ces observations ont montré l’existence d’un effet bénéfique du SMAT sur la résistance à l’oxydation de l’acier 316L pour des hautes températures. En effet, la cinétique d’oxydation des échantillons traités semble être reliée à une croissance préférentielle de chromine dès 700°C. Ceci nous a amenés à conclure que le procédé SMAT utilisé sur le 316L inverse la phase d’oxyde majoritaire, en inhibant la croissance de l’hématite et en favorisant celle de la chromine. Un scénario d’oxydation pour l’acier brut et Smaté a ainsi été proposé et le rôle de la densité des joints de grains introduits par le traitement a été explicité. Pendant ce travail, il a également été proposé un chaînage numérique complet qui prendrait en compte les paramètres du procédé et les propriétés mécaniques du matériau, afin de prévoir les caractéristiques de la nanostructure générée suite au traitement SMAT, en lien possible avec son influence sur l’oxydation à hautes températures / This work aims at highlighting the impact of the SMA process (Surface Mechanical Attrition Treatment) on the oxidation resistance of steels of type AISI 316L. This study compares the composition and morphology of the oxide layers, the oxidation kinetics, the growth mechanisms and the residual stresses on the surface of treated and oxidized samples at different temperatures. These observations show a beneficial effect of the SMA process on the oxidation resistance of the 316L steel for high temperatures. Indeed, the oxidation kinetics of the treated samples is shown to be related to a preferential growth of chromia starting at 700°C. This led us to conclude that the SMAT used on the 316L reverses the main oxide phase, inhibiting the growth of the hematite and promoting the chromia. An oxidation scenario for untreated and SMATed steel samples is proposed, demonstrating the role of the density of the grain boundaries introduced by the mechanical treatment. During this work, a comprehensive numerical chaining process is proposed. It takes into account the process parameters and mechanical properties of the material, in order to predict the characteristics of the nanostructure generated by SMAT, that could influence the oxidation of this stainless steel at high temperatures

La thèse est inscrite au sein du projet ASTRID, qui est un démonstrateur technologique pour les réacteurs de quatrième génération (Gen-IV). Le premier matériau choisi pour constituer les gaines de cœur est un acier inoxydable austénitique stabilisé au titane (type 15Cr-15Ni Ti). L’écrouissage à froid des gaines permet la précipitation de nano-carbures de titane en service sur les dislocations, retardant ainsi les phénomènes de restauration par effet d’épinglage. En conditions accidentelles (T > 650°C), et plus particulièrement dans le cas d’une perte de réfrigérant primaire, le comportement en fluage de ces gaines est très mal connu. L’objectif des travaux de thèse est donc de déterminer les mécanismes de déformation et de rupture en fluage, entre 650°C et 950°C, de cet acier à l’état non irradié.Dans un premier temps, les microstructures d’échantillons après différents recuits ont été comparées afin d’étudier l’influence de la température sur les évolutions métallurgiques. L’étude de la précipitation et des cinétiques de restauration et de recristallisation, ont permis de dresser les évolutions microstructurales sans charge appliquée.En plus d’étudier le comportement en fluage uniaxial de l’acier à haute température, les caractérisations des éprouvettes après essais ont permis de déterminer les évolutions microstructurales au cours et après essais de fluage (contributions simultanées de la température et de la contrainte). La comparaison avec les microstructures obtenues après recuits a mis en évidence une accélération de la cinétique de recristallisation sous charge, rendant l’effet de la contrainte sur ces évolutions non négligeable.Après fluage sous air aux plus basses températures (650°C et 750°C), les fractographies présentent une rupture globalement transgranulaire avec certaines zones intergranulaires. Après fluage sous vide secondaire à plus hautes températures (850°C et 950°C), un fort amincissement des éprouvettes et une striction quasiment complète dans l’épaisseur ont été observés. Ce fort amincissement se traduit par un alignement de cupules, caractéristique de ruptures 100% ductiles à très haute température. / The ASTRID project aims at designing a fast-reactor prototype for the 4th generation of nuclear power plants. The material to be used for fuel cladding is a cold-worked austenitic stainless steel stabilized with titanium (15Cr-15Ni Ti type) and optimized in minor elements. This material was developed to limit recovery and irradiation-induced swelling and to improve microstructural stability and mechanical properties in normal operating conditions. In case of incidental situations (irradiation temperature > 650°C), the cladding might rapidly reach higher temperatures up to 950°C where its stability could be affected. The present work aims at improving knowledge and understanding of the microstructural evolution and creep behaviour of this steel at these temperatures (650°C-950°C).Microstructural characterizations of thermally-aged samples have been performed in order to study the effect of temperature on metallurgical evolutions (precipitation, recovery and recrystallization). A phenomenological model including recovery and recrystallization processes was set up to reproduce hardness measurements versus ageing time and temperatures.Isothermal creep tests up to 950°C under a wide range of stress levels allowed investigation of viscoplastic flow, microstructural evolution under stress and damage/failure processes. In order to evaluate the effect of high-temperature loading, microstructural characteristics of stress-free thermally-aged samples were compared with post-mortem examinations of creep specimens.At 650°C and 750°C the value of stress exponent is higher than 7. The main deformation mechanism during creep test is power-low creep, which is consistent with the results found in the literature.Beyond 850°C, the increase in dislocation mobility promotes recovery and recrystallization processes. As a consequence, a competition between work hardening due to viscoplastic deformation and softening due to dynamic recovery takes place. At 950°C, viscoplastic flow is strongly affected by recrystallization during creep test, especially in the tertiary stage. The comparison between microstructures of crept specimens and stress-free, thermally-aged samples leads to the conclusion that the recrystallization kinetics is accelerated by application of a mechanical loading.As for the fracture behaviour, creep tests under air environment at lower temperatures (650°C-750°C), led to predominating ductile fracture but some intergranular zones were observed on fracture surfaces. Creep tests under high vacuum at higher temperatures (850°C-950°C) lead to a high fracture elongation with a reduction of area up to 100%.

Bien que l’amorçage de fissure joue un rôle important en fatigue, ses mécanismes ne sont pas encore pleinement compris. Des critères d'amorçage basés sur des mécanismes physiques de déformation plastique ont été proposés mais ne sont pas faciles à utiliser et à valider, car ils nécessitent des variables locales à l'échelle du grain. L'étude présente vise à établir un critère d'amorçage en fatigue oligocyclique, utilisable sous chargement d'amplitude variable.Le comportement mécanique de l'acier inoxydable AISI 316L étudié a été caractérisé en fatigue oligocyclique. Il a été modélisé par un schéma autocohérent utilisant une loi de plasticité cristalline basée sur l'évolution des densités de dislocations. L'endommagement de surface a été suivi pendant un essai de fatigue à l'aide d'un dispositif de microscopie optique in situ. Les fissures présentes après 2000 cycles ont été analysées et leurs caractéristiques cristallographiques calculées.Comme les grains de surface montrent une déformation plus importante à cause d'un moindre confinement par les grains voisins, il est nécessaire de définir une loi de localisation spécifique aux grains de surface. La forme proposée fait intervenir une variable d'accommodation intergranulaire, sur le modèle de la loi de localisation de Cailletaud-Pilvin. Elle a été identifiée à partir de simulations par éléments finis. L'état des contraintes et des déformations dans les grains de surface a alors été simulé. Des indicateurs d'amorçage potentiels ont ensuite été comparés sur une même base expérimentale. Deux indicateurs pertinents de l'endommagement en fatigue ont pu être obtenus. / Although crack initiation is proved to play an important role in fatigue, its mechanisms have not been fully understood. Some crack initiation criteria based on physical mechanisms of plastic deformation have been defined. However, these criteria are not easy to use and valid, as they need local variables at the grain scale. The present study aims at establishing a crack initiation criterion in low-cycle fatigue, which should be usable under variable amplitude loading conditions.Tension-compression fatigue tests were first carried out to characterize the mechanical behavior of the stainless steel AISI 316L studied. The mechanical behavior was simulated using a self-consistent model using a crystalline plastic law based on dislocation densities. The evolution of surface damage was observed during a fatigue test using an in situ optical microscopic device. Cracks were analyzed after 2000 cycles and their crystallographic characteristics calculated. As surface grains exhibit larger strain because they are less constraint by neighbor grains, a specific numerical frame is necessary to determine stress state in surface grains. A localization law specific to surface grains under cyclic loading was identified from finite element simulations. The proposed form needs an intergranular accommodation variable, on the pattern of the localization law of Cailletaud-Pilvin. Stress-strain state in surface grains was simulated. Potential indicators for crack initiation were then compared on a same experimental data base. Indicators based on the equivalent plastic strain were found to be suitable indicators of fatigue damage.

Le couplage des traitements de surface mécaniques et thermochimiques a fait l’objet de nombreuses études ces dernières années. L’objectif d’un tel couplage est l’amélioration des cinétiques de diffusion d’espèces chimiques résultant en une augmentation des profondeurs de diffusion, et/ou une diminution de la température du traitement thermochimique sur les matériaux prétraités mécaniquement. Dans cette thèse, le procédé SMAT (Surface Mechanical Attrition Treatment) de nanocristallisation superficiel par déformation plastique sévère a été combiné avec la nitruration plasma sur un acier inoxydable 316L de qualité médicale. Ce procédé duplex permet une amélioration notable sur la capacité de diffusion de l’azote sous la surface de l’acier SMATé. Une étape intermédiaire entre le SMAT et la nitruration plasma a été proposée ; son rôle significatif pour la diffusion de l’azote a été démontré. Ainsi, la comparaison des résultats obtenus après la nitruration plasma sur les échantillons SMATés avec ceux uniquement nitrurés a permis de constater une augmentation jusqu’à 60% de l’épaisseur des couches nitrurées. Par ailleurs, de nombreux moyens de caractérisation ont été mis en œuvre à travers divers essais mécaniques de fatigue et de tribologie. Un modèle numérique multi-échelle de diffusion a également été développé pour simuler les profils de concentration d’azote après traitement duplex. Les profils de concentration d’azote simulés sont en bon accord avec les résultats expérimentaux / Coupled mechanical and thermochemical surface treatments have been the subject of much research effort in recent years. The goal of such a coupling is to improve diffusion kinetics leading to increased penetration depths, and/or to decrease the treatment temperature for mechanically pretreated materials. In this work, SMAT (Surface Mechanical Attrittion Treatment), used to refine the grain size by severe plastic deformation, is combined with plasma nitriding of a 316L medical-grade stainless steel. This duplex process significantly improves nitrogen diffusion. An intermediate treatment between SMAT and plasma nitriding is also proposed and its significant effect on the nitrogen diffusion is demonstrated. Comparisons between nitrided-only samples and duplex-treated samples have shown up to 60% increase of the nitrided layer thickness. In order to better understand the link between the generated microstructures and the mechanical fatigue and tribological responses, the samples have been characterised by many different techniques. Also, a multiscale numerical model of the diffusion process is proposed in order to simulate the nitrogen concentration profiles after duplex treatment. The simulated and experimental profiles correspond rather well