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Alquifenóis em água superficial : estudo analítico e determinação no Ribeirão das Cruzes (Araraquara, SP) /Franco, Stephane. January 2013 (has links)
Orientador: Mary Rosa Rodrigues de Marchi / Banca: Maria Lucia Ribeiro / Banca: Eny Maria Vieira / Banca: Pedro Sergio Fadini / Banca: Marco Tadeu Grassi / Resumo: Os alquilfenóis polietoxilados são surfactantes não iônicos usados em uma grande variedade de produtos para uso doméstico e industrial, sendo que seus produtos de degradação (nonilfenol e octilfenol) são apontados como potenciais alteradores endócrinos. Considerando-se que no Brasil os dados de ocorrência e dispersão destas substâncias no ambiente são incipientes, este trabalho teve como objetivo estabelecer e validar um método para análise de alquifenóis em água e material particulado em suspensão (MP), e avaliar a ocorrência destas substâncias no Ribeirão das Cruzes, Araraquara (SP), UGRHI-13. Nos métodos para análise de alquilfenóis em amostras de água superficial e MP, utilizou-se extração em fase sólida (SPE) para água e extração sólido-líquido com ultrassom para MP, seguida da determinação por HPLC-FLD. O estudo de efeito de matriz indicou a necessidade da utilização de curvas analíticas construídas na matriz para a quantificação fidedigna dos analitos, tanto para água quanto MP. Os limites de quantificação dos métodos validados foram 20 ng L-1 para nonilfenol e octilfenol em água superficial e 0,63 μg g-1 para ambas as substâncias em MP, com recuperação > 89% e CV < 22%, para ambos alquilfenóis nas duas matrizes. Foram coletadas amostras em 14 pontos ao longo do Ribeirão das Cruzes, incluindo as zonas urbana e rural do município de Araraquara (SP). Em todas as amostras de água e MP foi possível a detecção de ambos alquilfenóis, no entanto as concentrações estiveram acima dos limites de quantificação de nonilfenol em apenas uma amostra de MP (1,34 μg g-1) e uma de água (35,4 ng L-1), enquanto que o octilfenol pode ser quantificado em duas amostras de MP (0,78 e 1,23 μg g-1) e duas de água (318 e 1.470 ng L-1). As concentrações de octifenol foram mais elevadas do que as de nonilfenol... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The alkylphenol polyethoxylated are nonionic surfactants used in a wide variety of products for industrial and domestic, and its degradation products (nonylphenol and octylphenol) are mentioned as potential endocrine disrupters. Considering that in Brazil the occurrence data and dispersion of these substances in the environment are incipient, this study aimed to establish and validate a method for analysis of alkylphenols in water and suspended particulate matter (PM), and to evaluate the occurrence of these substances in Ribeirão das Cruzes, Araraquara (SP), UGRHI-13. In methods for analyzing alkylphenols in surface water and MP samples was used solid phase extraction (SPE) and solid-liquid extraction with ultrasound for MP, followed by determination by HPLC-FLD. The study of the effect of matrix indicated the necessity of using calibration curves constructed in the array for the quantification of analytes reliable both for water as MP. The limits of quantification of validated methods were 20 ng L-1 for nonylphenol and octylphenol in surface water and 0.63 mg g-1 for both substances in MP with recovery >89% and CV <22% for both alkylphenols in two matrices. Samples were collected at 14 points along the Ribeirão das Cruzes, including urban and rural areas of the city of Araraquara (SP). In all samples of water and MP was detected both alkylphenols, however concentrations were above the limit of quantification of nonylphenol in only one sample of MP (1.34 mg g-1) and water (35.4 ng L-1), while octylphenol can be quantified in two samples of MP (0.78 and 1.23 mg g-1) and two samples of water (318 and 1470 ng L-1). Octylphenol concentrations were higher than those of nonylphenol, coinciding with data reported for the Metropolitan Region of Campinas, for both alkylphenols, the highest concentrations were found at points... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Alquifenóis em água superficial: estudo analítico e determinação no Ribeirão das Cruzes (Araraquara, SP)Franco, Stephane [UNESP] 27 March 2013 (has links) (PDF)
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franco_s_dr_araiq.pdf: 2040675 bytes, checksum: 2b0e701ed841fb8d30c15d8aba503c8d (MD5) / Os alquilfenóis polietoxilados são surfactantes não iônicos usados em uma grande variedade de produtos para uso doméstico e industrial, sendo que seus produtos de degradação (nonilfenol e octilfenol) são apontados como potenciais alteradores endócrinos. Considerando-se que no Brasil os dados de ocorrência e dispersão destas substâncias no ambiente são incipientes, este trabalho teve como objetivo estabelecer e validar um método para análise de alquifenóis em água e material particulado em suspensão (MP), e avaliar a ocorrência destas substâncias no Ribeirão das Cruzes, Araraquara (SP), UGRHI-13. Nos métodos para análise de alquilfenóis em amostras de água superficial e MP, utilizou-se extração em fase sólida (SPE) para água e extração sólido-líquido com ultrassom para MP, seguida da determinação por HPLC-FLD. O estudo de efeito de matriz indicou a necessidade da utilização de curvas analíticas construídas na matriz para a quantificação fidedigna dos analitos, tanto para água quanto MP. Os limites de quantificação dos métodos validados foram 20 ng L-1 para nonilfenol e octilfenol em água superficial e 0,63 μg g-1 para ambas as substâncias em MP, com recuperação > 89% e CV < 22%, para ambos alquilfenóis nas duas matrizes. Foram coletadas amostras em 14 pontos ao longo do Ribeirão das Cruzes, incluindo as zonas urbana e rural do município de Araraquara (SP). Em todas as amostras de água e MP foi possível a detecção de ambos alquilfenóis, no entanto as concentrações estiveram acima dos limites de quantificação de nonilfenol em apenas uma amostra de MP (1,34 μg g-1) e uma de água (35,4 ng L-1), enquanto que o octilfenol pode ser quantificado em duas amostras de MP (0,78 e 1,23 μg g-1) e duas de água (318 e 1.470 ng L-1). As concentrações de octifenol foram mais elevadas do que as de nonilfenol... / The alkylphenol polyethoxylated are nonionic surfactants used in a wide variety of products for industrial and domestic, and its degradation products (nonylphenol and octylphenol) are mentioned as potential endocrine disrupters. Considering that in Brazil the occurrence data and dispersion of these substances in the environment are incipient, this study aimed to establish and validate a method for analysis of alkylphenols in water and suspended particulate matter (PM), and to evaluate the occurrence of these substances in Ribeirão das Cruzes, Araraquara (SP), UGRHI-13. In methods for analyzing alkylphenols in surface water and MP samples was used solid phase extraction (SPE) and solid-liquid extraction with ultrasound for MP, followed by determination by HPLC-FLD. The study of the effect of matrix indicated the necessity of using calibration curves constructed in the array for the quantification of analytes reliable both for water as MP. The limits of quantification of validated methods were 20 ng L-1 for nonylphenol and octylphenol in surface water and 0.63 mg g-1 for both substances in MP with recovery >89% and CV <22% for both alkylphenols in two matrices. Samples were collected at 14 points along the Ribeirão das Cruzes, including urban and rural areas of the city of Araraquara (SP). In all samples of water and MP was detected both alkylphenols, however concentrations were above the limit of quantification of nonylphenol in only one sample of MP (1.34 mg g-1) and water (35.4 ng L-1), while octylphenol can be quantified in two samples of MP (0.78 and 1.23 mg g-1) and two samples of water (318 and 1470 ng L-1). Octylphenol concentrations were higher than those of nonylphenol, coinciding with data reported for the Metropolitan Region of Campinas, for both alkylphenols, the highest concentrations were found at points... (Complete abstract click electronic access below)
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