Le procédé INDAR (INnovative Disassembling Adhesives Research), breveté par RESCOLL, est une solution technologique qui vise à décoller sur commande les joints collés structuraux dans le but de simplifier les opérations de maintenance et de recyclage. Ce procédé consiste à reformuler soit des primaires d’adhérence, soit des adhésifs structuraux en incorporant des composés chimiques particuliers. Les travaux réalisés dans le cadre de cette thèse ont permis de mieux comprendre le phénomène de décollement et de pouvoir ainsi l’étendre à d’autres adhésifs et d’autres conditions d’activation (température différente, méthode de chauffage). Les résultats obtenus ont ouvert des perspectives très intéressantes dans de nombreux domaines (aéronautique, défense, automobile) et confirmer l’intérêt stratégique de cette thématique de recherche. / The INDAR process (INnovative Disassembling Adhesives Research), patented by RESCOLL, is a technological answer for the dismantling on command of structural bonded joints (easier recycling and maintenance). This process is based on the reformulation of primers or adhesives with specific chemical compounds. The works carried out enabled a better understanding of the debonding mechanism, in order to extend it to other configurations of adhesives and activation conditions (different temperature, heating method). The results obtained broadened the scope of possible applications for this technology (aeronautics, defence, automotive) and confirmed the strategical interest ot this topic.

L’étude de la faisabilité économique de l’ingénierie d’un procédé de fabrication d’un adhésif écoresponsable porte sur la recherche d’une alternative économiquement viable aux problèmes environnementaux posés par les adhésifs conventionnels. Dans ce travail, il a fallu tout d’abord rechercher un adhésif qui réponde aux conditions de produits écoresponsables. Après avoir fait la revue de littérature, selon les principes de la chimie verte et les études d’analyse de cycle de vie démontrant la performance environnementale d’adhésifs à base de tanins, l’adhésif à base de tanins autocondensés a été retenu dans ce travail comme un produit écoresponsable. L’enjeu du développement d’adhésifs écoresponsables issus de sous-produits de l’industrie forestière pose un problème économique de concurrence avec les adhésifs conventionnels à bon marché. Une étude comparative d’une production d’adhésifs à base de la résine urée formaldéhyde et celle d’adhésifs à base de tanins autocondensés, a permis de déterminer les enjeux de la rentabilité de ces adhésifs. La production des adhésifs à base de tanins autocondensés apparaît rentable, mais ils réalisent des profits moindres qu’une production d’adhésifs à base de résine urée formaldéhyde. Deux possibilités d’amélioration de la rentabilité de la production de ces adhésifs sont discutées, à savoir l’augmentation de 3 % du prix de la tonne métrique d’adhésif à base de tanins autocondensés ou la diminution de 2 % du prix de la tonne d’extraits de tanins secs. Les adhésifs issus des sous-produits de l’industrie forestière sont des produits en pleine innovation en accord avec le développement durable et potentiellement à forte valeur ajoutée. La reconnaissance par le marché de la valeur ajoutée d’un tel adhésif serait à valider par une enquête dans une étude future. / The study of the engineering economic feasibility of the development of an eco-friendly wood adhesive is about finding an economically viable alternative to the environmental issues raised by conventional adhesives. In this work, it was first necessary to find an adhesive that met the requirements of eco-responsible products. After reviewing the literature, according to the principles of green chemistry and life cycle analysis, considering studies demonstrating the environmental performance of adhesives based on tannin, an autocondensed tannin based adhesive was chosen in this work to be studied as an eco-responsible product. The challenge of developing eco-friendly adhesives from forest industry by-products poses the economic problem of competing with cheap conventional adhesives. A comparative study of the production of a urea formaldehyde resin and of an autocondensed tannin adhesive has identified the challenges of the profitability of these latter adhesives. Autocondensed tannin based adhesives appear profitable, but they yield lower profits than urea formaldehyde resin. Two possibilities of improving the profitability of production of autocondensed tannin adhesives are discussed, namely the 3% increase in the price value of a metric ton of adhesive based on autocondensed tannins or the decrease of 2% of the price per ton of extracted dry tannins. Adhesives from forest industry by-products are innovations consistent with sustainable development and potentially high added value. The market added value recognition of such adhesives should be validated by a survey in a future study.

Titre de l'écran-titre (visionné le 26 avril 2023) / Les tiges collées, soit un assemblage où une tige métallique est dissimulée à l'intérieur d'une pièce de bois au moyen d'un adhésif structural, sont de plus en plus convoitées pour leur rigidité, résistance et esthétisme. Étant un type d'attache relativement nouveau, très peu d'étude relative à la performance au feu a été effectuée. De plus, il n'existe pas de directives sur la conception au feu des tiges collées en Amérique du Nord. Les recherches effectuées suggèrent que l'adhésif structural est la composante gouvernante de l'assemblage à température élevée puisque ses propriétés mécaniques sont considérablement affectées lorsqu'on surpasse sa température de transition vitreuse, résultant en une rupture fragile au niveau du plan de colle de l'assemblage. Puisque ces études étaient surtout effectuées sur un faible éventail d'adhésif et que la température de transition vitreuse se situe dans une plage de température qui est spécifique à chaque adhésif, il était nécessaire d'étudier davantage le sujet. Ainsi, 67 échantillons de tiges collées ont été fabriqués avec un éventail de cinq adhésifs différents (trois époxy et deux polyuréthanes) afin de caractériser la performance au feu des adhésifs utilisés dans les tiges collées, soit l'objectif principal de ce projet de recherche. Les matériaux et les dimensions des échantillons ont été sélectionnés dans l'optique d'obtenir une rupture ductile au niveau de la tige métallique lorsque soumis à un effort de traction axiale à température ambiante. Des analyses mécaniques dynamiques ont été effectuées sur chaque adhésif pour y déterminer leurs propriétés viscoélastiques à différentes températures. À travers ces analyses, trois courbes permettant de déterminer les plages de température de transition vitreuse ont été générées : la courbe du module de conservation, du module de perte et du tan δ. Cette plage de température se situait entre 48°C et 90°C pour l'ensemble des adhésifs étudiés. Pour caractériser la performance au feu des tiges collées, des essais de traction axiale à température stabilisée ont été effectués. Ces essais consistent à insérer les échantillons de tiges collées dans une étuve paramétrée à 200°C jusqu'à ce que la température au niveau du plan colle ait atteint la température cible, qui a préalablement été déterminée à l'aide de la température de transition vitreuse propre à chaque adhésif. Par la suite, les échantillons ont rapidement été transférés au banc d'essais de traction axiale. Des essais de traction axiale à température ambiante ont également été effectués afin d'avoir des valeurs de référence pour chaque adhésif. Finalement, afin de s'assurer que l'effet de post-polymérisation n'ait pas influencé les résultats, des essais additionnels suivant la même procédure ont été effectués sur des échantillons préalablement chauffés, soit ayant un adhésif entièrement réticulé. Les résultats suggèrent que la résistance et la rigidité des tiges collées sont très peu affectées lorsque la température au niveau de la ligne de colle est sous la température de transition vitreuse déterminée par la courbe du module de conservation de l'adhésif réalisée à partie d'une analyse mécanique dynamique, et une rupture ductile est survenue dans la majorité des échantillons. Cependant, lorsque la température à l'interface de l'adhésif est au-delà de cette température de transition vitreuse, une diminution considérable des propriétés mécaniques des tiges collées a été observée pour tous les échantillons, et un mode de rupture fragile au niveau de l'adhésif est survenu dans la plupart des échantillons. La performance au feu de cinq adhésifs structuraux utilisés dans les tiges collées a été caractérisée par des essais de traction axiale à diverses températures stabilisées. Les résultats suggèrent qu'une conception au feu adéquat de ces assemblages consiste à limiter une hausse de température au-delà de la température de transition vitreuse de l'adhésif déterminé par le module de conservation d'une analyse mécanique dynamique au niveau de la ligne de colle, puisque les propriétés mécaniques des adhésifs, et donc des tiges collées, sont grandement affectés au-delà de cette température. Pour ce faire, des précautions telles que l'utilisation de panneaux de gypse, de panneaux de bois, de revêtements de protection contre le feu et/ou augmenter les dimensions de la section de bois sont envisageables. / Glued-in rods, a connection where a metal rod is concealed inside a wood element by means of a structural adhesive, are more and more coveted for their rigidity, capacity and aesthetics. Being a relatively new type of connection, few studies have been performed on their fire performance. Furthermore, there are no fire design guidelines for glued-in rods in North America. The research conducted suggests that the structural adhesive is the governing component of the connection when exposed to elevated temperatures since its mechanical properties are significantly affected when its glass transition temperature is exceeded, resulting in a brittle failure at the glue line interface. Since these studies were mostly performed on a small range of adhesive, further research was needed. Thus, 67 glued-in rods specimen were fabricated with a range of five different adhesives (three epoxies and two polyurethanes) to characterize the fire performance of adhesive used in glued-in rods connections, which is the main objective of this research. The materials and dimensions were selected in order to obtain a ductile failure mode in the metal rod when subjected to an axial tension stress at room temperature. Dynamic mechanical analyses were performed on each adhesive to determine its viscoelastic properties at different temperatures. Through these analyses, three curves were generated for each adhesive to determine the glass transition temperature ranges: the storage modulus, loss modulus and tan δ curves. This temperature range was between 48°C and 90°C for the majority of the adhesives studied herein. To characterize the fire performance of the glued-in rods specimen, axial tension tests at stabilized temperature were performed. These tests consisted of inserting the specimens into an oven set at 200°C until the temperature at the glue line interface reached the target temperature, which was predetermined using the glass transition temperature of each adhesive. Thereafter, the samples were quickly transferred to the axial tension test bench. Axial tension tests at room temperature were also performed in order to have reference values for each adhesive. Finally, to ensure that the post-cure effect did not influenced the results, additional tests following the same procedure were performed on previously heated samples, i.e. with a fully cured adhesive. The results suggest that the capacity and stiffness of the glued-in rods are barely affected when the temperature at the glue line is below its glass transition temperature determined through the storage modulus of a dynamic mechanical analysis, and a ductile failure occurred in the majority of samples. However, when the temperature at the glue line interface is above this glass transition temperature, a considerable decrease of the mechanical properties of the glued-in rods was observed for all samples, and a brittle failure occurred in the adhesive of most samples. The fire performance of five structural adhesives used in glued-in rods was characterized by axial tension tests at various stabilized temperatures. The results suggest that an adequate fire design of this connection is to limit a temperature rise at the glue line interface above the glass transition temperature of the adhesive as determined by the storage modulus of a dynamic mechanical analysis, since the mechanical properties of the adhesive, and thus the glued-in rods, are greatly affected beyond this temperature. Precautions such as the use of gypsum boards, wood panels, fire protection coatings and/or increasing the dimensions of the wood section are possible.

Les polymères thermosets sont largement employés dans les revêtements, les composites et les adhésifs du fait de leurs excellentes propriétés mécaniques et thermiques. Malheureusement, ils ne peuvent pas être recyclés et génèrent des déchets non réutilisables, ce qui doit être amélioré pour s'adapter aux nouvelles directives environnementales. Notamment, l’utilisation d’adhésifs démontables permettrait un meilleur recyclage de ses substrats, ce qui est particulièrement intéressant pour la fin de vie des véhicules, ou des pièces électroniques. Une grande partie des adhésifs sont formulés à partir de polyuréthanes (PUs). De manière classique, les PUs sont obtenus par polymérisation entre poly-isocyanates et polyols, et la plupart de temps, ils sont réticulés pour donner un collage irréversible. Le démontage du collage peut se faire par intégration de liaisons clivables sur réponse à un stimulus donné, la température étant préféré dans l'industrie. La réaction de Diels-Alder (DA) et la retroDiels-Alder (rDA) est un système thermoréversible bien connu et déjà utilisé dans de nombreux travaux. La réaction de DA produit un adduit qui peut se dissocier sous traitement thermique pour donner le diène et le diénophile de départ. Le couple furane/maleimide est choisi pour leur excellente réactivité. Toutefois, la rDA commence souvent à des températures inférieures à 100°C, ce qui est trop bas pour certaines applications. Par ailleurs, la rDA ne se produit pas lorsque l'adduit est sous forme solide (sauf dans des conditions critiques). Nous avons cherché à augmenter la température de rDA en utilisant un adduit de DA solide à haut point de fusion. Pour s'assurer de la miscibilité de l'adduit dans les formulations industrielles, l'adduit est intégré de manière covalente dans des structures PPG par polymérisation, ou bien en ajoutant un segment PPG sur le composé furanique. Ainsi, plusieurs oligomères diols intégrant le motif adduit solide sont synthétisés pour être polymérisés avec des isocyanates au centre de recherche de l'entreprise. De plus, une nouvelle voie d'accès simple et en une étape à des structures bismaleimides a été développée. Ces bismaleimides ont été fonctionnalisés et formulés dans des formulations industrielles donnant des adhésifs PU dont les propriétés thermiques sont étudiées. Par ailleurs, les isocyanates sont dangereux pour la santé humaine et l'environnement. La synthèse de polyhydroxyuréthanes (PHUs) par polymérisation de cyclocarbonates avec des amines, s'est imposé comme une alternative prometteuse. Dans une étude préliminaire, des PHUs linéaires intégrant des adduits de DA sont synthétisés, soit par polymérisation d'adduit dicyclocarbonate avec une diamine, soit par polyaddition de DA d'un hydroxyuréthane bisfuranique et d'un bismaleimide. Il a été démontré que la chaine polymère est coupée par la rDA lors de traitement thermique. Puis des adduits de DA sont intégrés dans des PHU réticulés à différentes positions dans le réseau. Il a été montré que cette position influence grandement les propriétés thermiques du polymère. Finalement, une classe de matériaux originaux, des polyuréthanes sans isocyanates réticulés thermo-démontables, a été développée et a donné des résultats prometteurs. / Thermosetting polymers are greatly used in coatings, composites and adhesives due to their good mechanical and thermal properties. They cannot be recycled, which constitutes a great deal for environmental concern. It has been pointed out that using remendable adhesives would enable to better recycle adhesives substrates. This is especially required for vehicles end-of-life or electronic waste. For adhesive applications, polyurethanes (PUs) are widely used because of their versatility. PUs are typically obtained by reaction between diisocyanates and diols and most of the time they are chemically cross-linked which makes the resulting adhesion irreversible. In order to reprocess cross-linked networks, reversible bonds which can break on demand are integrated within them. Industrially, temperature is the most practical stimulus. Diels-Alder (DA) and retroDiels-Alder (rDA) are a well-known thermoreversible system and already studied in various works. Indeed DA reaction leads to an adduct which can dissociate under thermal treatment to turn back into the previous diene and dienophile compounds (rDA). Here the furan/maleimide couple was chosen as diene/dienophile because of its (catalyst-free) good reactivity. Yet, rDA often begins under 100°C which can be problematic for some applications, but also, rDA cannot take place at solid state (). So we aimed to increase rDA temperature using a solid DA adduct with high melting point. To ensure its miscibility in industrial formulation, it was integrated within PPG structures by polymerization or by adding a PPG-spacer on furanic compound. Several oligomer diols with this solid DA adduct unit were synthetized and polymerized with isocyanates at Bostik research center. Furthermore, a novel pathway to easily access to bismaleimide structures was investigated. These bismaleimides were reacted to give diol adducts which were formulated into industrial formulations and their thermal behaviors were studied.Besides, diisocyanates are harmful for human health and its environment. Thus, the synthesis of polyhydroxyurethanes (PHUs) by step-growth polymerization of cyclocarbonates with amines is a promising alternative. In a preliminary study, linear PHUs integrating DA adducts have been synthetized by polymerization of a dicyclocarbonate adduct with an amine, and by DA polyaddition of a bisfuranic PHU and a bismaleimide. It was demonstrated that rDA split-up the polymeric chains. Then crosslinked PHUs integrating DA adducts at different places were studied.. It was shown that DA adduct position influences greatly polymer thermal behavior. As a result, an original class of thermoremendable isocyanate-free crosslinked polyurethane has been developed and gave promising results.

La connaissance approfondie d’un matériau ou phénomène est primordiale afin d’assurer un niveau de précision adéquat en modélisation. Les lames de plancher d’ingénierie (LPI) ont fait l’objet de plusieurs études dans le but de mieux en comprendre le comportement mécanique. Les contraintes présentes dans la lame de surface, suite à la formation d’un gradient de teneur en humidité dans l’assemblage, entraînent la déformation de celle-ci. Il apparaît que la section située sous la lame de surface agit comme une barrière au mouvement de l’humidité. Les phénomènes hygromécaniques ayant lieu au niveau de l’adhésif et de l’interface bois-adhésif sont relativement peu connus. Cette section constitue une barrière au mouvement de la vapeur d’eau et joue un rôle important sur les mouvements d’humidité causés par les changements de conditions hygrothermiques de l’air ambiant. Ce manque de connaissances entraîne une estimation grossière des phénomènes qui se produisent dans les matériaux composites laminés à base de bois. Le nombre restreint d’études sur le sujet explique le manque de connaissances concernant la méthodologie à utiliser lors de l’étude des phénomènes en cause. Cette région est notamment complexe et difficile à isoler pour analyse en raison de sa petite taille. Dans le cadre de cette étude, nous avons développé une méthode pour isoler et étudier les propriétés de l’interface bois-adhésif. Cette technique expérimentale a été développée pour améliorer la précision d’un modèle existant visant à prédire les critères de performance des LPI. Des essais ont également été effectués pour déterminer les coefficients d’expansion et de diffusion en régime permanent de cette zone. L’interface à l’étude était composée d’un substrat d’érable à sucre (Acer saccharum Marsh.) et d’un acétate de polyvinyle réticulé (XPVAc) à titre d’adhésif. La détermination du coefficient de diffusion de la vapeur d’eau a été effectuée au moyen de cellules de diffusion. Les coefficients d’expansion ont été déterminés en soumettant des spécimens à un cycle de conditionnement. La modélisation a été réalisée avec un code MEF++ qui utilise la méthode des éléments finis. Des LPI ont également été préparées pour des fins de validation du modèle en utilisant les paramètres déterminés en laboratoire. L’érable à sucre a affiché le coefficient de diffusion le plus élevé à 1,66 x 10-11 m2∙s-1 et le film libre de XPVAc le plus faible à 4,18 x 10-12 m2∙s-1. Tel qu’anticipé, le coefficient de diffusion de l’interface bois-adhésif était sensiblement plus élevé que celui pour le film libre de XPVAc mais inférieur à celui de l’érable à sucre à 5,73 x 10-12 m2∙s-1. Les coefficients d’expansion pour l’interface bois-adhésif et le film libre de XPVAc étaient respectivement de 4 x 10-3 mm∙mm-1∙%-1 et 3 x 10-3 mm∙mm-1∙%-1. Dans le cas de l’érable à sucre, le coefficient de contraction tangentiel en désorption (3 x 10-3 mm∙mm-1∙%-1) était inférieur au coefficient d’expansion tangentiel en adsorption (4 x 10-3 mm∙mm-1∙%-1). Une comparaison des résultats expérimentaux avec ceux obtenus suite à la modélisation a permis de conclure que le fait de considérer les interfaces et l’adhésif dans les plans de colle n’a pas d’effet significatif sur le gauchissement suite aux changements de teneur en humidité des lames de plancher d’ingénierie. La détermination des coefficients de diffusion a confirmé l’importance de l’interface en ce qui concerne le mouvement de la vapeur d’eau. Cependant, le modèle considérant l’interface bois-adhésif n’était pas plus près de la courbe expérimentale que le modèle sans interface. Ce projet a permis de développer une connaissance accrue des phénomènes hygromécaniques des composites multicouches et un accès à un outil de développement de produits hautement efficaces. Un tel outil permet de réduire les temps de développement et les coûts de recherche et développement. Les méthodes développées dans le cadre de ce projet pourront être réutilisées ultérieurement afin de déterminer ces paramètres pour les vernis. / The accuracy of models of the hygromechanical behavior of wood composite products is determined by a detailed analysis of each layer. It appears that the section located between the wood substrate and the adhesive film has a significant impact on moisture diffusion inside the composite, acting as a barrier to water vapor diffusion. The phenomenon is responsible for the development of a moisture gradient inside the composite. In engineered wood flooring (EWF), this gradient causes stress essentially located in the hardwood surface layer which is conditioned by the ambient air, whereas the core and the backing layers absorb or desorb water vapor at a much slower rate. Properties concerning the adhesive film and the type of substrate used are available in the literature but still no data can be found for the wood-adhesive interface. A complete and satisfying microscopic interpretation of this region is not actually available in the literature, not only because of the complexity of the interface formation but also the difficulty to isolate and by the same way analyze it. The objective of this study was to investigate the wood-adhesive interface in EWF. The study investigated the wood-adhesive interface for EWF. The steady-state radial water vapor diffusion and the expansion coefficients were determined for the interface formed by the sugar maple (Acer saccharum Marsh.) substrate and cross-linked polyvinyl acetate adhesive (XPVAc). A diffusion cup was used for the determination of the steady state water vapor flow. The expansion coefficient was obtained by comparing the differences between the sample size for different conditions. The experimental technique was developed to enhance the accuracy of an actual predictive model of product performances. A comparison of the experimental results with those given in the literature showed a good fit. Engineered wood flooring strips had also been realized for the validation part. Sugar maple had the highest diffusion coefficient at 1.66 x 10-11 m2∙s-1 and the free film of XPVAc had the lowest at 4.18 x 10-12 m2∙s-1. As expected, the diffusion coefficient obtained for the wood-adhesive interface is slightly higher than that of pure XPVAc film but lower than that of solid wood at 5.73 x 10-12 m2∙s-1. The tangential coefficient of moisture expansion for the wood-adhesive interface was found to be 4 x 10-3 mm∙mm-1∙%-1 and 3 x 10-3 mm∙mm-1∙%-1 for the XPVAc. In the case of sugar maple, the tangential shrinkage coefficient at 3 x 10-3 mm∙mm-1∙%-1 was slightly lower than the tangential expansion coefficient at 4 x 10-3 mm∙mm-1∙%-1. A comparison of the experimental results, previous modeling results and improved model results are presented. The consideration of the interface effects did not have a significant influence on the hygromechanical distortion of engineered wood flooring. The determination of the diffusion coefficients confirmed the importance of the interface concerning the water vapor movement inside the composite material. However, improved model considering the interface effects was not closer to the experimental curve than the previous model without interfaces.

La technique des goujons collés dans les structures bois allie performances mécaniques et esthétisme. Elle répond au besoin de conservation du bâti pour le domaine de la rénovation et au besoin d’assemblages de plus en plus rigides et résistants en construction neuve avec l’avènement des structures bois de grandes ampleurs et l’arrivée de nouveaux produits tels que le bois lamellé croisé (CLT). De nombreuses études de caractérisation mécanique ont été menées au cours de ces 35 dernières années. L’enquête menée auprès des professionnels et experts en vue de l’introduction de cette technique dans l’Eurocode 5 a néanmoins révélé des attentes et lacunes particulières vis-à-vis des connaissances sur le comportement des assemblages multi-tiges, le choix des adhésifs, le comportement à long terme du collage et les techniques de contrôle qualité. Les travaux de cette thèse, menés en collaboration entre l’université de Bordeaux et l’Université Laval (Québec, Canada), ont pour objectif d’apporter des réponses sur le comportement mécanique des adhésifs, et assemblages sous sollicitation thermique et d’initier les développements sur le comportement à long terme et les assemblages multi-tiges. Les principaux résultats sont issus de travaux expérimentaux et numériques valorisés sous la forme d’articles scientifiques. Les essais mécaniques dynamiques menés sur une colle polyuréthane (PUR) et une résine époxy (EPX) entre 30°C et 120°C mettent en avant des différences importantes de raideur et de dégradations entre les deux adhésifs. Exposés à la chaleur, les assemblages sont eux aussi affectés avec des pertes de raideur et de résistance dès 40°C, en amont de la température de transition vitreuse et de la dégradation des adhésifs. Amené à suivre le régime de température extérieur, l’assemblage doit par sa conception être isolé afin de prévenir les risques aux états limites de service (ELS) et aux états limites ultimes (ELU). Très peu de données sont disponibles dans la littérature sur le comportement à long terme des assemblages goujons collés. L’étude du fluage ajoute une dimension temporelle aux problématiques de raideur. La base de données expérimentales collectée dans ces travaux repose sur 12 campagnes d’essais de 1 à 2 mois en conditions climatiques régulées en température et humidité relative, ou variables (service classe 1). Chargement et climat influent sur le glissement, mais aussi sur la durée de vie. Si des disparités sont présentes entre EPX et PUR, les études menées à 20°C et 50°C révèlent à nouveau l’importance de prendre en considération la température, notamment aux ELS. L’étude en régime variable illustre de son côté la sensibilité du système aux variations de température et d’humidité. L’étude de la répartition des efforts en fonction de la raideur des goujons est choisie comme fil conducteur pour investiguer le passage vers des éléments multi-tiges. Un modèle 3D mono-tige aux éléments finis est tout d’abord développé pour prendre en compte l’orthotropie du bois et regarder l’influence du centre de moelle jusqu’à présent négligée. Par la suite ce modèle est étendu aux configurations multi-tiges afin de simuler différentes configurations d’essais. Un prototype d’essai de caractérisation mécanique des assemblages multi-tiges est finalement présenté. / Glued-in rods have successfully been used for connections or reinforcement of timber structures. With the development of tall and large timber buildings and new products such as Cross Laminated Timber (CLT), there is an increasing need for connections that provide high stiffness and strength. Timber connections using glued-in rods have a general aesthetic appeal, and take advantage of the structural adhesives that provide a high stiffness and load capacity. During the last 30 years, multiple applications have been developed for renovation and new construction. In parallel, numerous investigations have characterized the mechanical performance of these connections, but harmonized design rules are not available. A lack of knowledge on the multiple-rod connections, on the choice of adhesives, on long-term effects and on the control of quality is identified by a recent study and must be investigated before a new submission to Eurocode 5. This thesis is performed in the framework of collaboration between Université de Bordeaux (France) and Université Laval (Canada). Objectives are focused on the mechanical performance of adhesives and glued-in rod connections under elevated temperature, on the development of creep tests and the investigations of multiple-rod connections. This study combines experimental and finite element modelling results, which are presented in the form of scientific articles. A Dynamic Mechanical Analysis (DMA) on one polyurethane (PUR) and one epoxy (EPX) adhesives followed by static tensile tests on the connections with small-diameter steel glued-in rods have been conducted at different temperatures. High differences in stiffness are observed between the two adhesives. Glued-in rod connections with the EPX and PUR adhesives demonstrate significant losses of stiffness and resistance beyond 40°C, before the glass transition temperature of the adhesive. Following the outside temperature, connections must be insulated to prevent excessive slip and risk of failure at the Serviceability Limits State (SLS) and at the Ultimate Limit States (ULS). Few data on the long-term effects are available in the literature. In this work, 12 campaigns of creep tests, adding time effects to previous work, have been performed. Glued-in rod connections were tested during one to two months in a conditioning room where temperature and relative humidity were controlled or in a room with a variable climate representative of service class 1. Disparities were observed between EXP and PUR. Creep tests conducted at 20°C and 50°C revealed an important role of the temperature, particularly for SLS. Creep tests in variable climate illustrated the sensibility of connections to the temperature and humidity variations. The stiffness and stress distribution in multiple-rod connections were investigated. First, a 3D model was developed to observe the influence of the wood orthotropy on the stiffness and stress distribution in a connection with a single rod. Then, the model was extended to multiple-rod connections to simulate different loads and boundary conditions. Finally, a prototype of a connection with multiple glued-in rods was tested.

La démocratisation des technologies du collage dans le domaine aérospatial amène les industriels à exiger des adhésifs toujours plus performants. L’objectif de cette thèse est d’optimiser les propriétés thermomécaniques d’un adhésif polyépoxyde bi-composant qui devra présenter des propriétés structurales entre -150°C et +150°C, tout en respectant des exigences de mise en oeuvre.L’analyse de la littérature et des expériences préliminaires a permis de sélectionner le système polyépoxyde modèle binaire le plus pertinent en termes de réactivité à l’ambiante et de propriétés sur assemblage collé. Pour optimiser la résistance en température élevée de ce système, deux voies ont été explorées : l’incorporation d’époxydes multi-fonctionnalisés pour augmenter la densité de réticulation, et l’utilisation d’amines cycliques qui accroit la rigidité des segments macromoléculaires. Pour améliorer les propriétés de résistance à la propagation de fissure à basse température, les additifs de renforcement montrent un intérêt certain pour la formulation d’adhésifs structuraux polymérisés à température ambiante. Sur la base de ces résultats, plusieurs formulations complexes ont pu être élaborées. Des phénomènes de synergie et d’inhibition entre les différents éléments des formulations ont été constatés, sans pouvoir être totalement compris ce qui met en lumière la difficulté de prévoir le comportement d’adhésifs complexes, à l’image des formulations commerciales.Ces travaux de thèse ont permis de développer un adhésif structural répondant aux exigences strictes du secteur aérospatial, et de dégager une stratégie de formulation qui pourra être appliquée à d’autres secteurs d’activités. / The democratisation of bonding technologies in aerospace field leads industrials to demand more and more efficient adhesives. The aim of this thesis is to optimise thermomechanical properties of two-component epoxy adhesives which need to preserve structural properties on a large scale of temperature (from -150°C to +150°C) and observing application process requirements.The analysis of scientific literature and preliminary experiments enable to select the most relevant binary epoxy system in terms of reactivity and bonding mechanical properties. To optimise high temperature resistance of this epoxy system, two approaches have been explored: addition of multi-functionalised epoxy resin to extend the crosslink density, and use of cycloaliphatic amines which increase the rigidity of macromolecular segments. To improve crack propagation resistance in low temperature, tougheners reveal an interest to formulate room temperature structural adhesives. On the basis of these results, complex formulations have been developed. Synergy and inhibition phenomenon between the formulation blends have been observed without being able to fully understand them which highlight the difficulty to predict the behaviour of complex adhesives such as commercial formulations.This thesis works allowed to develop a two-component epoxy adhesive formulation which meets aerospace requirements, and to bring about a formulation strategy which could be adapted to others sectors activities.

Cette thèse concerne l'analyse de propagation de dommages dans une structure hybride métal/composite assemblée par collage structural. L'approche choisie est basée sur l'identification expérimentale du taux de restitution d'énergie, G, pour une sollicitation en mode I et II. L'éprouvette de type DCB (Double Cantilever Beam), qui a d’abord été adaptée pour être représentative de la structure hybride, permet de construire la R-Curve (évolution de G en fonction de la longueur de fissure, a) et d'étudier la cinétique de propagation de fissure sous sollicitations dynamiques. La même étude a été portée sur l’éprouvette ENF (End Notched Flexure). Une machine d’essais a été créée afin de réaliser les essais quasi-statiques et dynamiques. Un caisson thermique a été conçu pour faire des essais en température et regarder son impact sur les propriétés de la mécanique de rupture des adhésifs. L'originalité de ce travail est le pilotage des essais dynamiques à ΔG imposé, ce qui permet de s'affranchir de la dépendance de G à la longueur du dommage pour le mode I.Les résultats obtenus mettent en évidence les variations des vitesses de propagation (da/dN) à différentes conditions environnementales en mode I et II sur des assemblages composite/métal collés. / This thesis explains the analysis of damage propagation in a metallic/composite hybrid structure, assembled with structural adhesives. The chosen approach is based on the experimental identification of the energies release rates for a solicitation in mode I and II. The DCB (Double Cantilever Beam) specimen, which design was first adapted in order to adequately represent the hybrid structure, allows the construction of the R-Curve (evolution of G versus the crack length, a) and the study of the crack speed propagation under dynamic solicitations. The same study was carried out on the ENF specimen (End Notched Flexure).A testing machine was created in order to perform quasi-static and dynamic tests. A thermal chamber was designed to carry out temperature tests and observe the impact of the latter on the fracture mechanics properties of the adhesives. Performing dynamic tests with an imposed ΔG, which allows one to overcome the dependence of G to the damage length in mode I, is what makes this work original.The obtained results highlight the variation of the speed propagation in different environmental conditions, for mode I and II, on composite/metal bonded assemblies.

La résistance à l'anoïkis est une étape importante vers la transformation maligne. Afin de comprendre les mécanismes de survie des cellules de mélanome hautement métastatique B16F10, un matériau cellulosique développé dans le laboratoire (CEL), ainsi que le polyHEMA ont été utilisés comme supports anti-adhésifs. Les cellules, au contact de ces revêtements adoptent une architecture en 3D qui est représentative de la situation in vivo. Le polystyrène sur lequel les cellules s'étalent (2D) et prolifèrent a été utilisé comme support de référence. Le comportement de la lignée de mélanome murin utilisée est comparé à celui de deux autres lignées murines identifiées sensibles à l'anoïkis : les fibroblastes Swiss 3T3 et les pré-ostéoblastes MC3T3. Nous avons pu mettre en évidence des dysfonctionnements représentant des «verrous» moléculaires pouvant être impliqués dans la survie des cellules de mélanome : en particulier l'activation prolongée de RhoA, la faible activation des caspases 3 et 9, l'activation de la voie de survie intracellulaire PI3K/AKT, l'expression élevée des intégrines et prolongée de la survivine. Nous avons alors cherché à lever certains de ces « verrous » en faisant agir des inhibiteurs chimiques ou en utilisant des siRNA. Un effet significatif sur la prolifération cellulaire a été observé en inhibant la voie PI3K/AKT. En revanche, l'hypothèse d'un rôle déterminant de la fibronectine dans le comportement des cellules B16F10 n'a pas été confirmée, au niveau de l'expression du gène (mesurée par qRT-PCR ou inhibée par siRNA). Enfin, des résultats prometteurs ont été obtenus sur l'effet anti-tumoral de la pectine Okra sur les cellules B16F10 cultivées en 3D.

Une étude sur la durabilité d'assemblages collés en milieu chaud et humide est proposée dans ce manuscrit. L'objectif a été de construire un outil numérique capable de prédire le comportement mécanique après vieillissement des assemblages collés en vue de leurs dimensionnements. A cette fin, une importante étude expérimentale a été menée sur un adhésif structural de type époxy chargé élastomère et des assemblages collés simple recouvrement acier/époxy/acier, destinés à des applications du secteur automobile. Les résultats de ces essais ont permis le développement d'un modèle de diffusion non linéaire physiquement motivé, capable de prédire la pénétration de l'eau dans l'adhésif pour une température donnée et les contraintes qui en résultent. Ces dernières ont été obtenues grâce à une loi de comportement thermohydromécanique couplée, développée spécialement pour l'adhésif structural. Toutes ces lois ont été intégrées dans un modèle éléments finis capable de simuler l'essai de traction/cisaillement sur l'assemblage avec ou sans vieillissement. L'impact du vieillissement sur la tenue de l'adhésif et/ou de l'interface dans l'assemblage a été discuté pour améliorer la compréhension des observations expérimentales.