Le miscanthus x Giganteus (MxG) constitue, du fait de sa composition, une source renouvelable de matière lignocellulosique pouvant être d'un grand intérêt pour la production de molécules à haute valeur ajoutée. Le MxG ayant servi à ce travail provient du lycée agricole à Courcelles-Chaussy, Metz-France. Sa teneur élevée en hémicelluloses (26 %), en lignine (26 %) et en cellulose (36 %) en fait une bonne source de polymères et de carburant renouvelable. L'étude que nous avons réalisée a été menée dans le but de caractériser la paille de MxG et d'optimiser le processus de délignification en une seule étape (1) par un traitement organosolv à l'éthanol et en deux étapes (2) par un prétraitement consistant en une autohydrolyse à l'eau/organosolv. Le procédé éthanol organosolv a permis un bon fractionnement des trois constituants de la biomasse (la lignine, la cellulose et les hémicelluloses). Le procédé de traitement en deux étapes, impliquant une autohydrolyse à l'eau (en présence et en l'absence du 2-naphtol), préalable au traitement organosolv, a permis de faciliter l'étape ultérieure de délignification en déstructurant la lignine. Une investigation portant sur la structure physico-chimique a été réalisée sur de la lignine de bois broyé et de la lignine organosolv de MxG extraite à différentes sévérités de traitement. Nous nous sommes ensuite intéressés à utiliser la lignine organosolv pour la formulation d'un adhésif pour le bois dans laquelle un aldéhyde non toxique et peu volatile (le glyoxal) est employé en remplacement du formaldéhyde. Une formulation, composée à 100 % de résines naturelles (60 % de tannins de mimosa et 40 % de lignine glyoxalée) a été utilisée pour la conception d'un panneau de particules et a donné des résultats prometteurs avec une force de liaison interne de 0,41 MPa, supérieure à la valeur de la norme européenne en vigueur. Enfin, une étude des propriétés antioxydantes a été faite sur les lignines extraites. Les résultats obtenus ont montré une corrélation entre l'activité antioxydante et les conditions opératoires du traitement organosolv, la masse moléculaire moyenne, l'indice de polydispersité et les groupements hydroxyles phénoliques des lignines. / Miscanthus x giganteus (MxG) is, because of its composition, a source of renewable lignocellulosic material that can be of great interest for the production of high added value molecules. MxG used in this work comes from the agricultural high school of Courcelles-Chaussy, Metz-France. Its high content of hemicelluloses (26 %), lignin (26 %) and cellulose (36 %) makes it a good source of polymers and renewable fuel. In the present study we have characterized the straw of MxG and optimized the process of delignification in a single step (1) by an ethanol organosolv treatment and in a two steps (2) including an autohydrolysis pretreatment with water / organosolv. The ethanol organosolv process permits a good separation of the three constituents of our biomass (lignin, cellulose and hemicelluloses). The two steps treatment process, involving an autohydrolysis with water (in the presence or absence of 2-naphthol) before the pretreatment organosolv has facilitated the later stage of delignification in destructurizing the lignin. An investigation of the physico-chemical properties was performed on the structure of the milled wood lignin and organosolv lignin of MxG extracted with different treatment severities. A way of valorization for the organosolv lignin has been proposed by their incorporation in the formulation of an adhesive for wood in which a non volatile and low toxic aldehyde (glyoxal) is used instead of formaldehyde. A formulation consisting in 100 % of natural resins (60 % tannins of mimosa and 40 % of glyoxalated lignin) was used for the production of particle board and gave promising results with internal bond strength of 0.41 MPa, higher than the value of the current European standard. Finally, a study was conducted on the antioxidant properties of organosolv lignin extracted at different severities. The results have shown a correlation between the antioxidant activity and the operating conditions of treatment organosolv, the average molecular weight, the polydispersity index and the phenolic hydroxyl groups of lignin

Les marcs de raisin issus de la viniculture constituent un gisement de ressource naturelle abondant, sous valorisé et riche en polyphénols. Une méthode d?extraction de ces tannins condensés a été développée et optimisée en vue d'une application en adhésif pour les produits dérivés du bois. Les tannins ont été caractérisés par Résonance Magnétique Nucléaire, spectroscopie Infra Rouge (FTIR), spectrométrie de masse (MALDI TOF) et Analyse Thermomécanique (TMA). Des panneaux de particules ont été fabriqués à l'aide des colles élaborées en laboratoire et testés suivant les normes françaises en vigueur, plusieurs dépassent largement les valeurs seuils / The extraction of condensed tannins from grape pomace was examined using water medium in the presence of different bases as catalyst (NaOH, Na2CO3, NaHCO3 and Na2SO3). Two different extraction processes and the influence of 4 parameters (i.e., temperature, reaction time, chemical reagents and concentration of the chemical reagents) on the tannin extracts yields and properties were studied. The tannin fractions were characterized by Fourier transform-infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, carbon nuclear magnetic resonance spectroscopy and matrix assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry ( MALDI-TOF ). It was demonstrated that it is possible to extract reactive tannins from grape pomace in basic medium. The tannin extracts obtained by precipitation in acidic conditions display a high phenolic content (Stiasny number higher 95%) but low water solubility and low reactivity toward formaldehyde because of the formation of catechinic acid phlobatannins during the acidification step. The tannins extracts obtained by lyophilization of the liquid, despite of their lower phenolic contents, displayed promising properties for adhesive applications. The optimum temperature of the extraction process was 100 °C, reaction time was 120 min; the best concentration of reagent was 10% (w/w). It was also shown that addition of sulphite ions during the extraction step improved the process :y the introduction of a sulfonic group through sulfitation increased both tannin solubility and reactivity as a result from the opening of the heterocyclic ring during extraction The structure of grape pomace sulfited tannin extracts did not present noticeable discrepancy exception of the ratio of the opening pyran ring which was different as a function of the catalyst used. The opening of pyran ring during the tannins extraction seem to be more important by using Na2CO3 and NaHCO3 than when using NaOH. The FT-IR bands assigned to aromatic ring vibration and carbonyl groups were stronger and no bands attributed to sulfited groups were tested detected in acidified tannins compared to lyophilized tannins. The TG2 results showed that the weight lost of these tannin extracts mainly composed of two steps. The first step starts from room temperature to 200 °C. It is attributed to the mass lost of water and some easy-degraded small low molecules. The secondly steps which is the mainly degradation step of tannin extract samples from 200 to 400 °C. The results from 13C-NMR showed that condensed tannin extracts from grape pomace were consistent with dominant procyanidin units with a minor amount of prodelphinidin units that are linked together by a C4-C8 bond. Relatively low carbonhydrate and high catechinc acid content was observed in acidified tannins compared to lyophilized tannins. It was shown by MADI-TOF experiments that grape pomace tannin extracts are mainly composed of flavoinoid oligomers up to 6 repeating units in lyophilized tannins and 10 repeating units in acidified tannins respectively, with dominant procyanidin units. A small proportion of substitution with glucose and gallic acid was detected in procyanidin units of polyflavonoid oligomers. The degree of polymerization of acidified tannins is higher than lyophilized tannins. Two different formulations (nonfortified tannin adhesive and fortified with addition of 20% of polymeric 4, 4'-diphenyl methane diisocyanate (p-MDI)) were used to press one layer wood particle board. It was shown that the nature of the extraction reagent (NaOH, Na2CO3 or NaHCO3) greatly impacts the properties of the resins and the mechanical properties of the panel internal bonding strengths. The particleboards bonded by the tannins extracted using Na2CO3 as catalyst give the best performance and were good enough to pass relevant international standard specifications for interior grade panels. Formaldehyde emission of these panels was below the European Norm requirements (<= 6.5 mg/ 100g panel)

Dans le secteur du génie civil, le renforcement structural et la réparation des ouvrages en béton par collage de polymère renforcé de fibres de carbone (PRFC) sont des techniques désormais répandues. Les performances et la durabilité du système de renforcement sont intrinsèquement liées à la qualité du collage entre le matériau composite et le béton. Or, en pratique, les conditions environnementales et les contraintes liées au chantier ne permettent pas d’assurer l’intégrité de ce collage, dont les propriétés évoluent par ailleurs dans le temps en raison des phénomènes de vieillissement. La vérification in-situ par une méthode non-destructive de l’état du collage est donc une étape importante pour garantir les propriétés d'usage tout au long de la vie du renforcement.Une méthode d’évaluation non-destructive est développée dans le cadre de cette étude. Elle s’inspire de l’essai standard d’arrachement en traction directe bien connu sur le terrain. La méthode repose sur un essai mécanique qui caractérise le comportement en charge – déplacement de l’assemblage, et permet d’exprimer un critère d’évaluation appelé raideur d’assemblage qui dépend notamment du module d’Young de l’adhésif utilisé.La faisabilité en laboratoire de cette méthode est vérifiée sur un dispositif d’essai entièrement conçu pour les fins de l’étude. Un travail d’analyse et de dimensionnement basé sur une modélisation numérique par éléments finis permet de sélectionner des capteurs et une chaîne d’acquisition adaptés. Une formulation analytique partielle de la raideur d’assemblage est énoncée.Une campagne expérimentale sur des éprouvettes de béton renforcées par lamelles de PRFC avec trois adhésifs époxy différents est ensuite mise en œuvre. Les résultats sont interprétés en suivant une approche statistique qui prend en compte les variations de tous les paramètres d’influence. Les performances de détection de l’essai dans le cadre de notre application en laboratoire peuvent ainsi être exprimées.Des éléments contribuant à l’élaboration d’une méthodologie d’essai applicable in-situ sont enfin apportés, et les performances de l’essai sont rediscutées en vue de cette transposition sur le terrain / Over the last 30 years, repairing and strengthening techniques of concrete structures using externally bonded carbon fiber reinforced polymer (CFRP) composites have gained much popularity and are now widespread. The effectiveness of the strengthening systems highly depends on the level of adhesion between the composite material and the concrete surface. Therefore, on-site evaluation of the bond quality is crucial to assess the performance and predict the durability of the reinforcement system.It is proposed to determine the bond properties of the adhesive layer within the reinforcement system by using a nondestructive test (NDT) method derived from the standard and well-known pull-off test. This method consists in analyzing the linear load vs displacement behavior of the adhesive joint, in order to determine an assembly stiffness which can be related to the Young’s modulus of the adhesive layer.In order to investigate the feasibility of the test method, a laboratory implementation is carried out on a mechanical device fully designed for the purpose of the present study. Suitable displacement sensors and an appropriate measurement chain are chosen based on a finite element modeling and a mechanical analysis of the test. A partial analytical form of the assembly stiffness is also expressed.The test method is then applied to concrete slabs reinforced with CFRP plates using three different epoxy adhesives. A statistical assessment of all identified parameters of influence sheds light on the results. In the end, the performances of the test performed in laboratory conditions are discussed.Finally, foundations for a relevant test methodology on real field conditions are laid, and the above-mentioned performances are reviewed

La durabilité des assemblages collés du génie civil est abordée à travers deux approches complémentaires aux échelles micro et macroscopiques. La zone interfaciale pâte de ciment / adhésif époxy est d'abord caractérisée par micro-analyse thermique (µTA) et microscopie électronique, ce qui a permis de révéler l'existence d'une interphase polymère (gradient de TG dans l'adhésif à proximité du substrat) et d'une zone de transition (pénétration du polymère dans le substrat). Par ailleurs, l'effet du vieillissement hygrothermique se traduit par la plastification du réseau époxy à court terme et par une reprise du processus de réticulation à plus long terme. La résistance mécanique des assemblages collés est ensuite étudiée au moyen d'un test de clivage. Avant vieillissement, la rupture des assemblages est généralement cohésive dans le support cimentaire. Le vieillissement hygrothermique engendre un affaiblissement de l'interface et déplace le lieu de fissuration vers la zone de transition

Ce mémoire entame le développement d’une méthode d’évaluation d’assemblages en aluminium liée par adhésifs structuraux dans un contexte d’ingénierie du secteur industriel. Les travaux ont pour but de fournir à l’entreprise Services Précicad inc. des outils de conception applicables sur le véhicule électrique Kargo. Plus spécifiquement, des séries d’essais expérimentaux sont réalisées sur des échantillons ASTM au moyen de plans d’expériences employant la méthode Taguchi pour étudier l’incidence des conditions de préparation manufacturière sur la résistance mécanique et pour faire un dépistage de produits commerciaux. La famille des méthacrylates est alors privilégiée pour répondre aux besoins de flexibilité d’utilisation et de préparation de surface. Ensuite, différents modèles de calculs analytiques sont étudiés et une analyse paramétrique est réalisée sur le joint en cisaillement à simple recouvrement (SLS). Le modèle du joint sandwich simplifié de Bigwood et Crocombe est choisi comme outil de calculs de prédimensionnement de joints génériques, cependant une bonne connaissance des conditions limites est nécessaire. L’approche de simulation par la méthode des éléments finis en mécanique des milieux continus est alors recommandée. D’importantes difficultés de convergence des résultats des contraintes sont identifiées avec cette théorie, entre autres par la présence de singularités numériques aux interfaces du volume de l’adhésif. Des techniques de modélisation simplifiées, utilisant les outils du logiciel NX Nastran, sont ensuite testées et l’outil Surface-Gluing est alors proposé pour permettre la simulation de joints qui reflètent les caractéristiques de modélisation « industrielles » de Précicad. Finalement, une méthode de mesure des propriétés élastiques in situ pour adhésifs flexibles, compensée au moyen d’analyses par éléments finis, est développée afin de pouvoir réaliser une caractérisation avec un extensomètre conventionnel, tout en préservant la précision souhaitée. Ainsi, il a été possible d’isoler les modules de cisaillement et de tension de l’adhésif H8000. / This thesis initiates the development of a structural assessment method for aluminium adhesively bonded joints, intended for the industrial engineering businesses sector. The present work is devoted to the company Services Précicad inc, who needs design tools that can be used for its Kargo electric vehicle assemblies. In particular, the Taguchi design of experiment method is used to study the effects of joint conditioning on the static strength of different ASTM samples configurations. Commercially available products are screened out during the process. Thus, methacrylates is found to be the best adhesive chemical category for Précicad design and manufacturing needs. Subsequently, a review of different analytical models is carried and the Bigwood &amp; Crocombe sandwich model is selected to perform a parametric analysis on the Single Lap Shear joint (SLS). The simplified version of the sandwich model was found to be the best suited for pre-sizing generic forms of adhesive joints, although a good knowledge of the boundary conditions is mandatory to make a realistic assessment. Consequently, the standard continuum mechanics finite element method is recommended for most joints analysis. However, major convergence difficulties can be found when using this theory, partly due to the presence of numerical singularities in the adhesive domain. Several simplefied modelling techniques using NX Nastran are tested on the SLS joint and the Surface-Gluing tool is proposed for evaluating complex “industrial” meshes such as the ones used by Precicad. Finally, a method for measuring in situ elastic properties of flexible adhesives with finite element analysis compensation is developed for achieving a complete characterization with a conventional clip gauge. Thus, it has been possible to measure the shear and tensile modulus of the H8000 adhesive.

Le fil directeur durant cette période de recherche a été l’étude d’une interface dentine/titane assemblée par collage. L’objectif était d’optimiser et de simplifier des étapes du protocole d’assemblage, d’améliorer et d’étudier les performances de l’interface adhérente. Dans ce travail, les interfaces ont été testées in vitro par cisaillement.Cette étude a comporté trois volets :Le but de la première étude a été d’évaluer un assemblage par ciment verre ionomère (CVI), le Fuji Plus®, appliqué en association avec des adhésifs auto-mordançants sur la dentine. Trois des combinaisons « système auto-mordançant/Fuji Plus® » ont été appliquées et les résultats obtenus montrent des améliorations significatives entre 9% et 44% par rapport aux valeurs obtenues sur des éprouvettes de témoin.Le second volet expérimental a eu pour objectif de tester la compatibilité entre cinq systèmes adhésifs auto-mordançants (SAM) et deux composites d’assemblage (CA). Les SAM1 se sont révélés totalement incompatibles avec les CA chémopolymérisés ou duals. Inversement, les SAM2 étaient compatibles avec des CA chémopolymérisants ou duals. Une corrélation positive a été trouvée entre le pH des SAM ou les résines testées et les données de cisaillement.La dernière étude a été dédiée à l’évaluation de l'effet du stockage dans l’eau sur la résistance à la flexion (σf) et sur la résistance au cisaillement (RC) d’une interface dentine/titane assemblée par quatre résines adhésives auto-mordançantes (MRAM). Cette étude a montré que le stockage dans l'eau durant 60 jours a affecté négativement la résistance à la flexion de certains matériaux. L'adhésion dentine/titane offerte par Rely X® et G-Cem® était significativement plus élevée que celle de Maxcem® et SmartCem2®. / The aim of this work was to study a bonding dentin/titanium interface. The objective was to optimize and simplify the steps of the bonding protocol, improve and know well the performance of the adhesive interface. In this work, all interfaces have been tested in vitro by shearing.This study included three parts :The purpose of the first study was to evaluate an assemblage by glass ionomer cement (GIC), the Fuji plus®, applied in combination with self-etch bonding system on dentin. Three combinations "system self-etching / Fuji Plus®" were applied and the results obtained by test showed significant improvements from 9% to 44% higher than the values obtained on control specimens.The second experimental part was designed to test the compatibility between five self-etch bonding systems (SEBS) and two resin luting cements (RLC). Significant differences of bond strength in shear were observed according to both the curing mode of the RLC and the adhesive. The SEBS1 proved totally incompatible with chemical or dual cured RLC. Conversely, two-steps SEBS were compatible with RLC chemical/dual cured RLC. A positive correlation was found between the pH of the SEBS or the tested resins and the shear data.The latest study was devoted to evaluate the effect of the storage condition on flexural strength (σf) and shear bond strength (SBS) of a dentin/titanium interface assembled by four self-etch adhesive resin (SEARC). This study showed that the storage in water for 60 days has negatively affected the bending resistance of certain materials. The dentin/titanium adherence offered by Rely X® and G-Cem® was significantly higher than that of Maxcem® and SmartCem2®.

Cette étude présente une dimension économique, sociale et environnementale très importante. Elle rentre dans le cadre du projet Franco-Marocain PHC Toubkal (Ecopama, Volubilis 2012). Son objectif majeur est de valoriser les écorces Marocaine d’Acacia mollissima par une extraction verte permettant l’obtention des produits réactifs, des tanins condensés, qui seront utilisés dans le collage des panneaux de contreplaqués. Trois méthodes d’extraction ont été étudiées. Deux sont conventionnelles, une macération et une infusion ; ces deux techniques d’extraction sont simples, peu coûteuses. La troisième est une extraction assistée par micro-ondes ; c’est une technique innovante, rapide et peu consommatrice en solvant. La méthodologie des plans d’expériences est utilisée dans cette étude pour déterminer les facteurs les plus significatifs pour l’amélioration du rendement d’extraction des tanins condensés, optimiser les conditions d’extractions, réduire la proportion de solvant utilisé ainsi que le temps d’extraction. L’impact des conditions d’extraction et des méthodes d’extraction sur la teneur des tanins condensés sont étudiés pour la première fois pour les écorces d’Acacia mollissima du Maroc. Les extraits ont été caractérisés par des dosages colorimétriques, par des analyses structurales et thermiques. Les trois méthodes d’extraction ont été comparées. La teneur des extractibles est affectée par la proportion de solvant utilisé et le temps d’extraction. L’extraction assistée par micro-onde présente des teneurs en tanins condensés supérieure à l’extraction par des méthodes conventionnelles mais la teneur en sucre extraits est aussi élevée. Des formulations de colles à base de tanin et de lignosulfonate ont été élaborées en utilisant l’hexamine comme durcisseur. La colle biosourcée et ses constituants ont été caractérisés par analyse thermogravimétrique (ATG), et par calorimétrie différentielle à balayage (DSC). Les propriétés thermomécaniques et mécaniques des colles élaborées sont évaluées. L’optimisation des conditions de pressage des panneaux de contreplaqués, ainsi que le ratio tanin-lignosulfonate glyoxalé, ont été réalisées. La résistance des panneaux à l’eau froide et chaude est améliorée par l’addition de la résine époxy aux formulations de colle. Les propriétés mécaniques des panneaux de contreplaqués encollés ont été évalués par des tests normatifs et ont été comparés à celle des résines synthétiques commerciales (urée formaldéhyde et phénol formaldéhyde). La qualité de collage des panneaux élaborés a été évaluée. Les différentes colles présentent des caractéristiques physiques et thermiques satisfaisantes et acceptables pour les industries de collage des panneaux de bois. Des panneaux de contreplaqués avec de bonnes performances mécaniques et une excellente résistance à l’eau froide et bouillante ont été fabriqués. Ces colles présentent une qualité de collage qui se rapproche de celle des résines phénol-formaldéhyde, et peuvent être utilisées avec succès, pour une application industrielle des panneaux de contreplaqués, en milieu sec, humide et extérieur. / This study has an important economical, social and environmental dimension. It was conducted within the framework Franco-Moroccan PHC Toubkal "Ecopama, Volubilis 2012". The desire to enhance Moroccan bark of Acacia mollissima by the use of green extraction and also to obtain reagent products, condensed tannins, was the main objective of this study. These tannins will be used in the bonding of plywood panels. Three extraction methods were studied. Two are conventional, maceration and infusion; witch is simple and cheap extraction method. The third is microwave assisted extraction which is a fast, innovative method using a small amount of solvent. The experimental design methodology was used to identify the significant factors to improve yield extraction of condensed tannins, to optimize extraction process, to reduce solvent proportion and time extraction. The impact of extraction conditions and extraction process were studied for the first time on condensed tannins contents extracted from Moroccan bark of Acacia mollissima. The extracts were characterized using colorimetric assays, structural and thermal analysis.The three types of extraction were compared. The extractibles contents were affected by solvent proportion and also time extraction. Microwave assisted extraction produced a higher condensed tannins than the conventional method but in the other hand the sugars extracted is more important. Tannin-lignosulfonate adhesives were produced using hexamine as a hardener. The biobased adhesive formulations and their compounds were compared using thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) and by determining the thermal and mechanical proprieties of the adhesives. Optimal tannin-glyoxalated lignosulfonates ratio and pressing conditions of plywood panels were measured. The resistance of plywood panels to the cold and hot water was improved by the addition of epoxy resin in adhesive formulations. Mechanical properties of plywood panels made with tannin-lignosulfonates-epoxy adhesives were evaluated using normative standard and compared to those of panels made with a commercial resins (urea formaldehyde and phenol formaldehyde). The bonding quality of plywood panels elaborated was evaluated. The various adhesives elaborated have satisfactory and acceptable physical and thermal characteristics for bonding panels used in wood industries. Plywood panels with good mechanical performance, good resistance to cold water and to boiling water, were produced. The bonding quality of the adhesives elaborated in laboratory scale presented approximate proprieties than the phenol-formaldehyde resins which can use with successfully in dry, wet and exterior industrial application of plywood panels.

Le dimensionnement des joints collés est une préoccupation majeure du CNES pour lesapplications spatiales des futurs lanceurs. Pour dimensionner une structure collée, il est nécessaire depouvoir apprécier les caractéristiques mécaniques du joint collé.Dans cette étude, trois adhésifs structuraux ont été sélectionnés (Hysol®EA 9321, Hysol®EA9394 et Hysol EA® 9395). Après leur caractérisation massique, une étude statistique pour mettre enévidence les effets des différents paramètres (vitesse d’essai, géométrie éprouvette, le degré depolymérisation…) a été entreprise.La deuxième étape a pour objectif de fiabiliser l’analyse des essais de fissuration etd’améliorer la compréhension des mécanismes d’endommagement et de propagation de fissure dansles liaisons collées. Trois types d’essai ont été utilisés, à savoir, l’essai Double Cantilever Beam(DCB), pour l’étude du mode I, l’essai End Notched Flexure (ENF), pour le mode II, et l’essai MixedMode Bending (MMB), pour les chargements en mode mixte I/II. Nous avons développé de nouvellesinstrumentations et méthodologies d’analyse. Pour affiner le protocole de test standard, la techniquedite de « backface strain monitoring » a été utilisée. Elle consiste à positionnées des jauges dedéformation sur les surfaces de l’éprouvette de façon à enregistrer l’évolution du signalextensométrique durant la propagation de la fissure. Cette méthode permet une meilleure estimation dela position front de fissure ainsi que l'étude de la répartition des contraintes le long du joint de colle.La corrélation d'images numériques (DIC) a également été utilisée afin de proposer un nouveauprotocole de calibrage de la longueur de fissure et pour comparer un modèle analytique (poutre deTimoshenko sur fondation élastique) avec les résultats expérimentaux. / Adhesive bonding is being strongly considered in space applications CNES as anadvantageous assembly technique for future launchers. Correct design of adhesive joints is of majorconcern. Aerospace adhesives are tough viscoelastic matrices (special epoxy resins) reinforced withnano-, or microparticles. Extended use of adhesive joints in structural applications is limited due to thedifficulties in predicting in-service performance, frequently leading to over-conservative design.Three structural adhesives (Hysol®EA 9321, Hysol®EA 9394 and Hysol®EA 9395) wereselected. After their bulk characterization, statistical studies to highlight effects of different parameterse.g. speed, test piece geometry, degree of polymerization were undertaken.In the second stage, fracture mechanics tests were effected employing: the double cantileverbeam (DCB) configuration (mode I characterisation), the three point bending end-notched flexure(ENF) (mode II) and the mixed-mode bending (MMB) (combined mode I/II loading). Crack growth inbonded joints was investigated in a novel way. To refine standard test protocol, the backface strainmonitoring technique was used. Strain gauges were used to measure the strain on the exposed skin ofthe adherends during crack onset and propagation. This method allows better estimation of the crackfront position as well as fine investigation of the stress distribution along the bondline and in the crackfront vicinity. Digital image correlation (DIC) was also used to compare analytical models, e.g.Timoshenko beam on elastic foundation model with experimental results.

Durant ces dernières années, les émissions de CO2 liées à l’utilisation des voitures ont atteint des niveaux critiques contribuant au réchauffement climatique et causant des problèmes de santé. Afin de réduire ces émissions, l’industrie automobile française a décidé de réduire la masse des véhicules via l’utilisation de matériaux plus légers tels que les matériaux composites. Cependant, les techniques d'assemblage classiquement utilisées ne sont pas compatibles pour assembler ces nouveaux matériaux à la structure du véhicule (acier et aluminium). Le principal objectif de cette étude a donc été la caractérisation et la modélisation de nouvelles techniques d'assemblages multimatériaux permettant une bonne résistance mécanique.Quatre techniques d’assemblages multi-matériaux (métal/composite) ont été étudiées : (i) le collage par goujon, (ii) la soudure laser, (iii) le rivetage auto-perçant et (iv) le collage. Des essais traditionnels de simple recouvrement et de traction transverse ont été utilisés pour caractériser les deux premières techniques. Ensuite, un nouveau test de caractérisation basé sur un dispositif Arcan modifié a été proposé pour analyser le comportement des assemblages rivetés et le collage. Parmi les quatre techniques testées, le collage a été retenu comme la technique la plus adaptée aux exigences de l'industrie. Par conséquent, des essais Arcan ont été réalisés afin de déterminer le comportement quasi-statique des adhésifs de l’étude (Betamate1822 et Sikapower498). Ces essais ont ensuite été utilisés pour proposer et identifier une nouvelle loi de comportement 3D viscoélastique spectrale non-linéaire. La procédure d'identification des paramètres des adhésifs n'est basée que sur trois essais de fluage multiniveaux, permettant un dimensionnement rapide des structures collées. Enfin, la loi de comportement proposée a été validée grâce à la bonne corrélation entre les prédictions numériques et les courbes expérimentales des essais monotones à différents vitesses de sollicitation et des essais de traction incrémentale.La présente étude a été développée dans le cadre d’un projet automobile. Néanmoins, les conclusions et les perspectives de l'étude peuvent être extrapolées à d'autres domaines tout aussi intéressants. / Nowadays, the emissions of CO2 due to the use of automobiles have reached critical levels causing global warming and health problems. In order to reduce these emissions, the French automotive industry has decided to reduce the car weight by means of the use of lighter materials such as composite materials. However, the classical joining techniques are not adapted to assembly these new materials to the structure of the car (aluminum and steel alloys). Therefore, the characterization and modeling of new joining techniques of dissimilar materials is a problem that has been treated in the current study.Four different joining techniques of dissimilar materials (metal/composite) have been studied: (i) stud bonding, (ii) laser welding, (iii) self-pierce riveting and (iv) adhesive bonding systems. Traditional lap-shear and cross-tension tests were used to characterize the first two joining techniques. Then, a new characterization test based on a modified Arcan device has been proposed to analyze the behavior of self-piercing rivet and adhesive bonding systems. Among all the four tested techniques, adhesive joints have been selected as the most adapted technique according to the requirements of the industry. Therefore, modified Arcan tests have been performed in order to determine the behavior of the adhesives of the study (Betamate1822 and Sikapower498). These tests were then used to propose and identify a new 3D non-linear viscoelastic spectral model. The identification procedure of the material parameters is only based on three multilevel creep tests, which permits the rapid dimensioning of adhesively bonded structures. Finally, the proposed behavior law was validated by the good concordance between the numerical predictions and the experimental curves of monotonic tests at different loading rates and increasing cyclic tests.The current study was developed in the framework of an automotive project. Nevertheless, the conclusions and prospects of the study can be extrapolated to other interesting fields.

Je suis un physicien, théoricien de la matière molle. Dans des domaines assez variés (polymères, mouillage, adhésifs, mousses), j'ai abordé des problématiques très différentes~: enchevêtrements dynamiques à l'échelle moléculaire, conformation de polymères aux interfaces, interactions visco-élastiques autour d'hétérogénéités (cavitation dans les adhésifs), capillarité, pression osmotique et dilatance dans les mousses liquides, dilatance et mécanismes locaux dans les granulaires mous immergés, formulation tensorielle de la plasticité à partir des grandes déformations élastiques dans les mousses. Depuis que je suis au laboratoire Matières et Systèmes Complexes, je m'intéresse aux travaux menés par plusieurs équipes sur la mécanique du vivant à différentes échelles, depuis le cytosquelette et la cellule entière jusqu'aux agrégats cellulaires et aux organismes en développement.