Les alliages de titane sont largement utilisés dans le secteur de l’aéronautique. Cependant,ces alliages sont très sensibles aux gammes d’élaboration et de mises en forme. Cesdernières ont une grande influence sur l’intégrité de surface des produits finis, ce qui aun impact sur la durée de vie des pièces en service. Il est donc nécessaire de maîtriser lesprocédés afin de pouvoir définir la tenue en service des pièces.Dans ces travaux, les différentes intégrités de surface sont décrites en termes d’évolutionmicrostructurale, de contraintes résiduelles et de micro-géométrie. Des essais de fatigueen flexion 4 points sont réalisés pour tester les performances mécaniques de ces surfaces.Nous avons remarqué une bonne cohérence entre les modèles reliant l’intégrité de surfaceet la tenue en fatigue déterminée expérimentalement.De plus, étant donné que les alliages de titane ont des microstructures complexes etpeuvent être multiphasés, nous nous sommes aussi intéressés au caractère hétérogènede ces matériaux principalement dans l’analyse de contraintes résiduelles déterminées àl’aide de la diffraction des rayons X. Nous avons remarqué que ces hétérogénéités ontun impact sur la détermination des contraintes résiduelles. De fait une méthodologiede détermination de contraintes non standard a été mise en place et validée par dessimulations utilisant un modèle d’homogénéisation auto-cohérent.Ces modèles d’homogénéisation sont intéressants d’un point de vue de la déterminationdes contraintes résiduelles par diffraction des rayons X car ils permettent la prise encompte de l’aspect multiphasé des matériaux ainsi que leur caractère anisotrope. / Titanium alloys are widely used in aeronautics industries. However, these alloys are highlysensitive to the method for elaboration and transformation processes. These processesimpact on the surface integrity of products. Therefore, they have to be controlled inorder to predict life time of structures.In this work, the study of surface integrity is focused on the description of microstructalevolution, residual stresses and micro-geometry. Four points bending tests were performedin order to determined the fatigue limit of the different studied processes. We find outa good consistency between models used to determinate lifetime from surface integrityinvestigation and experimental results.Moreover, microstructures of titanium alloys are highly complex and they often are twophasedmaterials. Consequently, we studied the heterogeneous behaviour of such materialby X-ray diffraction investigation.We found out that these heterogeneities have an impacton residual stresses determination. Therefore, a non-standard methodology was definedand validate by simulation using a micro-mechanic model : a self-consistent model.Micro-mechanical models are interesting for the residual stresses determination using Xraydiffraction because they allow to take into account heterogeneous and anisotropicbehaviours through anisotropic elasticity and anisotropic texture.

Le but de cette thèse est d'étudier la propagation des ondes ultrasonores dans les milieux présentant des diffuseurs allongés, et plus particulièrement les alliages de titane comportant des macrozones. Cette étude est menée à l'aide d'un dispositif expérimental constitué d'un transducteur multi-éléments linéaire en rotation autour de son axe, piloté par une électronique multivoie programmable. Le champ rétrodiffusé par un milieu à diffuseurs allongés présente une cohérence spatiale anisotrope et nous montrons que l'intensité rétrodiffusée par un tel milieu dépend de l'orientation du transducteur dans le plan perpendiculaire à la direction d'insonification. Cette dépendance permet de déterminer la direction d'élongation des macrozones, leur taille caractéristique, et de réduire le bruit de structure lors d'un contrôle ultrasonore. Une cartographie en trois dimensions de la direction locale des macrozones est ainsi réalisable en employant deux faisceaux ultrasonores focalisés en un même point selon deux directions différentes. Afin de déterminer le régime de diffusion aux fréquences usuelles de contrôle, nous avons développé, à partir des travaux de thèse d'Alexandre Aubry (UPMC 2008), un indicateur du niveau de diffusion multiple : l'estimateur de la proportion de diffusion simple. Il permet de démontrer que la diffusion multiple est importante dans les alliages de TA6V et Ti17. Nous avons de plus étendu cette méthode au cas d'interfaces eau/solide complexes suffisamment régulières. Enfin, nous proposons une nouvelle visualisation des résultats de simulations de forge permettant d'observer la direction réelle des macrozones et de mieux concevoir les plans de contrôle. / This manuscript is devoted to the study of ultrasonic wave propagation in complex media composed of elongated scatterers, and specifically titanium alloys comprising macrozones. This study is carried out using a linear phased array probe rotating around its axis and driven by a multi-channel programmable amplifier. The ultrasonic field backscattered by elongated scatterers presents an anisotropic spatial coherence and we show that the intensity backscattered by such a medium depends on the angle between scatterers elongation direction and the orientation of the probe in the plane perpendicular to the insonified direction. This dependence allows to determine the macrozones elongation direction and size, and to reduce the structural noise during a non-destructive evaluation. A three dimensional cartography of local elongation direction of macrozones is achievable by using two beams focused at the same point but with different directions of incidence. In order to assess the scattering regime at conventional testing frequencies, we developed a multiple scattering measure: the single scattering proportion estimator, based on Alexandre Aubry’s PhD thesis (UPMC 2008). Applied on TA6V and Ti17 alloys, it showed strong multiple scattering. We further extended this estimator to the case of water/solid complex interfaces. Lastly, we proposed a new visualization of forging simulation results, allowing to directly observe the real macrozones elongation direction and to better design inspection procedures.

Le procédé de soudage TIG met en jeu un arc électrique entre une électrode réfractaire de tungstène et les pièces à souder. L'électrode et la zone fondue sont protégées contre la pollution ambiante par une atmosphère neutre d'argon. Ainsi, de est un procédé de prédilection dans les secteurs aussi variés que le nucléaire, l'aéronautique, les industries chimiques et agro-alimentaires.<br />Nonobstant ces qualités, ce procédé souffre d'un lourd handicap : sa faible productivité, particulièrement dans le cas des pièces de forte épaisseur. En effet, au-delà de 3mm d'épaisseur, il est nécessaire d'usiner les bords à souder et de faire des passes multiples avec du métal d'apport. L'accroissement du nombre de passes multiplie les risques de défauts et augmente les déformations et accroît la zone thermiquement affectée.<br />Il parait alors intéressant de disposer d'un procédé simple permettant de s'affranchir des faibles pénétrations inhérentes aux soudures TIG.<br />Il nous a semblé opportun de développer une technique permettant d'étendre les domaines d'utilisation du soudage TIG de 3 à 7mm d'épaisseur soudable maximale sans préparations. Cette technique appelée ATIG consiste à déposer, en endroit du joint à souder un flux activant qui va, au passage de l'arc électrique, modifier les courants de convection dans le bain de fusion, ainsi que l'équilibre électrochimique du plasma.<br />Ce document traite du développement de ces produits, ainsi que de la mise en évidence des mécanismes d'activation opérant au cours du soudage.<br />Ce travail, mené en collaboration avec la société B.S.L.i a conduit à la formulation de deux compositions (appliquées respectivement aux aciers inoxydables et aux alliages de titane) en phase de commercialisation par la société CASTOLIN S.A., ainsi qu'à la réalisation industrielle d'une colonne chimique avec plus de 2200 soudures ATIG orbitales.

En raison d’une combinaison de propriétés physiques, chimiques et mécaniques remarquables, les alliages de titane et de titane sont devenus des candidats prometteurs dans le domaine de l'industrie chimique, de l’aéronautique, de l'aérospatiale et des matériaux biomédicaux. Durant les procédures de fabrication ainsi qu’en service, les composants sont exposés à des environnements tels que la surface de ces composant seront exposées à l’hydrogène. Par conséquent, la compréhension de l’interaction de ces matériaux avec l'hydrogène lors de divers procédés de d’élaboration et de mise en forme est importante afin que leurs propriétés et leurs performances puissent être contrôlées et prédites de manière fiable. Dans le but d'améliorer les propriétés et les performances du titane et de réduire le coût de fabrication des produits en titane, le présent travail se concentre principalement sur les effets de l'hydrogène sur le laminage à froid et le phénomène de recristallisation de deux titanes caractérisés par une structure cristalline différente, c'est-à-dire une structure hexagonale et cubique cubique pour respectivement le titane de pureté commerciale Ti50A et l'alliage de titane β-métastable β-21S. Étant donné que la microstructure du titane et de ses alliages est le facteur contrôlant leurs propriétés et leurs performances, l'évolution microstructurale en présence d'hydrogène introduit par deux méthodes distinctes a été analysée par une combinaison de techniques expérimentales incluant DRX, SEM-EBSD et TEM. L'introduction de l'hydrogène dans le Ti50A par une méthode électrolytique a conduit à la précipitation de deux types d'hydrures (δ-TiHx, ε-TiH2) dans la matrice de phase , et il a été constaté que la fraction volumique de ces hydrures augmentait avec la durée du temps de chargement électrolytique. En raison du mode de formation par précipitation à partir des joints de grains, cinq relations d'orientation (OR) entre la -phase et l'hydrure δ-TiHx ont été déterminées par analyses des projections stéréographiques, et parmi celles-ci trois nouvelles relations d'orientation ont pu être mise en évidence. En outre, la corrélation entre la texture de laminage et la précipitation à l'hydrure a pu être établie. On a constaté que l'existence de la texture de de laminage facilitait la précipitation d'hydrure δ suivant l'orientation d’orientation de type OR2. Les analyses de rayons X révélaient un élargissement des pics de diffraction de la phase , ce qui indiquait une augmentation de la densité de dislocation, ces dislocations étant nécessaires pour tenir compte de l'inadéquation du réseau entre les hydrures et la matrice. Sur la surface d’échantillons déformés en compression, l'observation des traces de glissement et de macle de tension de type TT1 {10 2} < 011> dans les -grains contenant des hydrures a suggéré que les hydrures avaient une certaine capacité à supporter une déformation de cisaillement, en fonction des relations d'orientation entre la matrice et les hydrures mais aussi de leur épaisseur. Bien qu'aucune corrélation directe entre la nucléation des macles et la présence des hydrures n’ait été établie dans cette étude, l'effet des hydrures sur le développement des macles a été constaté. En étudiant l’effet de l'hydrogène sur le comportement au laminage à froid dans Ti50A, il a été possible de montrer que la formation de macle de type TT1 peut être facilitée par l'augmentation du rapport c/a de la maille hexagonale résultant de l’addition de l'hydrogène et de l'existence de contraintes locales générées par la précipitation des hydrures. Un raffinement de la microstructure a également été observé dans le Ti50A hydrogéné, ce qui suggère que la présence d'hydrures a tendance à générer de nouveaux grains de fortes désorientations (HAB). En outre, de nombreuses dislocations géométriquement nécessaires (GND) permettant de tenir compte de l'incompatibilité de contrainte entre l'hydrure et [...] / Due to an attractive combination of physical, chemical and mechanical properties, titanium and titanium alloys have become promising candidates in the field of chemical industry, aerospace and biomedical materials. During manufacturing procedures and applications, components are exposed to environments that can act as sources of hydrogen. Therefore, understanding their interaction with hydrogen upon various mechanical/thermal processing is important so that their properties and performance can be controlled and reliably predicted. With the aim of enhancing the properties and performance of titanium and reducing the cost of manufacturing products, the present work is primarily focusing on the effect of hydrogen on the cold rolling behavior and the subsequent annealing of titanium and titanium alloy characterized by different crystalline structure, i.e. hexagonal and body cubic centered (bcc) structure for the commercial pure titanium Ti50A and metastable β-titanium alloy β-21S, respectively. Since the microstructure of titanium and its alloys is the governing factor that determines their properties and performance, the microstructural evolution in the presence of hydrogen upon various procedures was analyzed by combination of XRD, SEM-EBSD and TEM. The introduction of hydrogen in Ti50A by electrolytic method induced the precipitation of two types of hydrides (δ-TiHx, ε-TiH2) in the  phase matrix, and it was found that the volume fraction of these hydrides increased as the charging time increased. Five orientation relationships (ORs), three of them being new orientation relationships ever reported, between the -phase and the hydride δ-TiHx were determined. Moreover, the correlation between the rolling texture and the hydride precipitation was also established. It was found that the existence of the rolling texture facilitated the precipitation of δ-hydride following the OR2-type orientation relationship. X-ray analyses revealed a broadening of the diffraction peaks corresponding to the  phase, indicating a increase of the dislocation density, these dislocations being necessary to accommodate the lattice misfit between hydrides and the matrix. Under compression loading, the observation of slip traces and tension twin {10 2}< 011> TT1 in the -grains containing hydrides, suggested that the hydrides had a certain ability to accommodate the imposed shear strain, depending on the orientation relationships between the matrix and the hydrides as well as on their thickness. Although no correlation between the nucleation of twinning and the hydride could be established in this study, the hydrides seemed to play an important role on the development of twinning deformation. The effects of hydrogen on the cold rolling behavior in Ti50A showed that, the formation of TT1tension twins can be facilitated due to the increase of the c/a ratio owing to the hydrogen addition and the existence of local stresses generated by the precipitation of hydrides. The refinement of the microstructure was also observed in the hydrogenated Ti50A-H suggesting that the presence of hydrides can enhance the generation of high angle boundaries (HABs). In addition, the formation of numerous geometrically necessary dislocations (GND) allowing the accommodation of the strain incompatibility between the hydride and matrix could be worked out by SEM-EBSD, which also confirmed analyses of the X-ray traces. In the case of β-21S alloy, with bcc structure that can accommodate a larger concentration of interstitial atoms, hydrogen was introduced by gas method. The effect of hydrogen on the microstructure was found to be closely related to the hydrogen concentration. In the range of hydrogen/metal ratio 0.052 < H/M < 0.300, the microstructure consisting of the single β-phase showed that the dissolved hydrogen atoms expanded the bcc β-lattice and suppressed the decomposition of the β phase upon cooling [...]

Résumé confidentiel. Non communicable / Résumé confidentiel. Non communicable

La diffraction des rayons X à haute énergie est une technique puissante pour caractériser les transformations de phases dans les matériaux métalliques. Cette technique nous a permis d'étudier quantitativement le changement de phases ß ? a + ß dans les alliages de titane au cours de traitements thermiques. Nous avons pu caractériser les différentes phases en présence, déterminer en temps réel les cinétiques de transformation et suivre l'évolution des paramètres de maille de chacune des phases. Dans un premier temps, nous avons étudié le changement de phases a + ß ? ß des alliages Ti17, Ti64 et Ti6242, au cours du chauffage en utilisant des vitesses lentes. Les évolutions des paramètres de maille ont été corrélées aux variations de composition chimique des phases (déterminées par ThermoCalc). Les cinétiques de transformation ont ensuite été comparées à celles calculées par l'intermédiaire d'un modèle par champ de phases. Dans le cas de l'alliage Ti17, la transformation de phases ß ? a + ß a également été étudiée au refroidissement. Différentes conditions de refroidissement ont été étudiées : en condition anisotherme au cours de refroidissements continus et en condition isotherme, au cours de maintiens à différentes températures. L'influence du chemin thermique a également été étudié, en réalisant des revenus à partir d'un état [bêta]-métastable à température ambiante. Les cinétiques de transformation obtenues ont été comparées à celles déterminées par résistivité électrique. L'évolution des paramètres de maille des phases et de la largeur à mi hauteur (FWHM) des pics de la phase [bêta] ont permis de mettre en évidence les variations de composition chimique de cette phase et les changements d'état de contrainte engendrés lors des transformations / The high energy X-rays diffraction is a powerful tool to characterize the phase transformation in metallic materials. Its use in the case of titanium alloys has allowed to study the phase transformation during heat treatments. We were able to characterize the different phases involved, to determine in situ the evolution of the mass fraction and the cell parameters of each phase. In the first time, we have studied the phase transformation a + ß ? ß during heating of Ti17, Ti64 and Ti6242 titanium alloys. The cell parameters evolutions have been compared to the chemical composition variations (determined by Thermocalc). Then, the transformation kinetics have been compared to calculated results obtained by a phase field approach. For the Ti17 alloy, we have characterized the phase transformation ß ? a + ß during the cooling. Different conditions were used: the anisothermal condition (during continuous cooling) and the isothermal condition (during dwells at different temperatures). The influence of the thermal path have been considered by means of tempering from a [bêta]-metastable state at room temperature. The evolution of the phase fraction has been compared to kinetics measured by electrical resistivity. The cell parameter and full width at half maximum (FWHM) variations and of each phase have allowed to highlight the changes of the chemical composition and the elastic strain during phase transformation

Les implants de corps humain biocompatibles à base de Ti de faible module de Young et sans élèments toxiques sont développés dans deux régimes de matériaux, les alliags cristallins à base de Ti-Nb(-Sn) et les alliages amorphes à base de Ti -Fe -Si. Une série d'alliages à base de Ti-Nb(-Sn) a été synthétisée par une aspiration coulée par la moule de cuivre et soumis à différents traitements thermiques (refroidissement du four ou trempe à l'eau). La microstructure, les propriétés thermiques et mécaniques des échantillons traités telles que la coulée et la chaleur ont été étudiées. On montre que l'addition de Sn augmente la stabilité de la phase β. Les modules de Young de ces alliages ont été également mesurés avec des mesures par ultrasons. Les alliages Ti74Nb26 trempés à l'eau avaient le plus faible module de Young. L'addition de Sn a peu d'impact sur le module de Young des alliages Ti-Nb. Les alliages amorphes à base de Ti- Fe-Si ont été synthétisés par filage à l'état fondu. La capacité de formation des verres, les propriétés thermiques et les propriétés de corrosion des alliages à base de Ti- Fe-Si ont été étudiées. La composition vitreuse a été conçue en fonction de la règle de l'eutectique profond. On a constaté que la région la plus proche du point eutectique ternaire(Ti65Fe30Si5) est une région quasi-cristalline icosaédrique, tandis que le côté plus raide (Si côté riche) de ce point eutectique ternaire est la région de formation de verre. L'effet de L'addition élémentaire mineur (Ge, Pd, Zr) sur la capacité de formation de verre des alliages à base de Ti- Fe-Si a été également étudié. L'observation in situ d'amorphisation des alliages vitreux Ti40Zr10Cu34Pd14Sn2 en faisceau synchrotron a été effectuée. L'alliage a été vitrifié avec succès dans un appareil à sustentation aérodynamique. / The Ti-based biocompatible human body implants of low Young's modulus and without toxic elements are developed in two regime of materials, crystalline Ti-Nb(-Sn) based alloys and amorphous Ti-Fe-Si based alloys. A series of Ti-Nb(-Sn) alloys were synthesized by copper mould suction casting and subjected to different heat treatments (furnace cooling or water quenching). The microstructure, thermal and mechanical properties of the as-cast and heat treated samples were investigated. It is shown that the addition of Sn increases the stability of the β phase. The Young's moduli of these alloys were also measured by ultrasonic measurements. Water-quenched Ti74Nb26 alloy was found to exhibits the lowest Young's modulus. Sn addition has little impact on the Young's moduli of the TiNb alloys. The Ti-Fe-Si based amorphous alloys were synthesized by melt spinning. The glass forming ability, thermal properties and corrosion properties of Ti-Fe-Si based alloys were investigated. The glassy compositions were designed according to the deep eutectic rule. It was found that the region near ternary eutectic point (Ti65Fe30Si5) is an icosahedral quasicrystal forming region, whereas the steeper side (Si rich side) of this ternary eutectic point is the glass forming region. Effect of minor elemental addition (Ge, Pd, Zr) on glass forming ability of the Ti-Fe-Si based alloys was also studied. The in situ observation of amorphization of Ti40Zr10Cu34Pd14Sn2 glassy alloy in synchrotron beam was conducted. The alloy was successfully vitrified in an aerodynamic levitation apparatus.

Dans le procédé de refusion à l’arc sous vide, la structure et la dynamique de l’arc électrique conditionnent les distributions spatiales d’énergie et de courant au sommet du lingot refondu. Ces distributions impactent fortement les champs de température et de vitesse du métal liquide, qui gouvernent les conditions de solidification du lingot et donc la qualité finale du produit. Une étude par mesures optiques, de la dynamique de l’arc aux longues échelles de temps lors de refusions industrielles d’alliages de titane a été entreprise. Cette analyse a été effectuée par une méthode qualitative, à l’aide d’enregistrements vidéo, et par une nouvelle méthode de diagnostic quantitative développée spécifiquement dans ce travail, à base de photodiodes. L’analyse de la dynamique de l’arc confirme la présence d’un mouvement d’ensemble de l’arc électrique lors de refusions d’alliages de titane et montre une forte corrélation entre la dynamique observée et l’intensité du brassage électromagnétique imposé. Nos résultats ont de plus permis de prédire la dynamique probable de l’arc dans des conditions non étudiées et de proposer de possibles origines à la dynamique observée. Enfin, une première approche de modélisation de cette dynamique dans le logiciel de simulation RAVEL est proposée afin d’étudier son impact sur la solidification du lingot. Ce travail présente également une modélisation détaillée des rayonnements thermiques émis au sommet du lingot, basée sur la méthode des radiosités / In the vacuum arc remelting process, the structure and dynamics of the electric arc are responsible for the spatial distributions of energy and current at the top of the remelted ingot. Those distributions strongly impact the ingot temperature field and the liquid metal velocity field, which govern the ingot solidification conditions, hence the final product quality. A study based on the optical measurement of the electric arc dynamics at a long time-scale during vacuum arc remelting of titanium alloys was undertaken. This analysis was performed either qualitatively using melt video recordings, or quantitatively by a new specifically developed diagnostic technique based on the use of photodiodes. The analysis of the electric arc dynamics confirmed the presence of an ensemble arc motion during vacuum arc remelting of titanium alloys and showed a strong correlation between the observed dynamics and the magnitude of the imposed electromagnetic stirring. Furthermore, our results allow to predict the arc dynamics in non-studied conditions and to propose possible origins for the observed behaviors. Finally, a first simulation of the influence of the arc behavior is proposed in order to study its impact on the ingot solidification. This work comprises also a detailed modelling of the thermal radiation at the ingot top, based on the radiosity method

Ce travail de thèse s’intéresse à l’évolution de la microstructure sous irradiation d’alliages de titane, en vue de leur potentielle utilisation dans le domaine du nucléaire. Une étude paramétrique (température, dose et flux d’irradiation) a donc été menée, à l’aide de simulations d’irradiations neutroniques par des irradiations aux ions (plateforme JANNuS – Saclay), sur les alliages T40 et TA6V, et de caractérisations microstructurales qualitatives et quantitatives post irradiation (MET, analyse d’image, SAT). Ainsi, différents défauts d’irradiation ont été identifiés. En particulier, la présence de boucles à composante <c> dans l’alliage T40 et de précipités riches en vanadium dans l’alliage TA6V a clairement pu être mise en évidence dès la température de 300°C. La microstructure résultante est fortement dépendante des paramètres d’irradiation et de l’alliage de titane considéré. Un effet important de la température (entre 300°C et 430°C) a été noté sur les boucles de dislocations de type <a> pour l’alliage T40 et sur les précipités pour l’alliage TA6V. Les doses et les flux considérés à 300°C ne modifient pas la distribution des défauts des deux alliages. A 430°C, l’augmentation de la dose modifie peu le paysage des boucles de dislocations de type <a> pour l’alliage TA6V contrairement à l’alliage T40. Les précipités, quant à eux ne semblent pas affectés par l’augmentation de la dose. Une analyse des mécanismes mis en jeu est proposée. Enfin, des essais de nano-indentation ont permis une première description du lien microstructure / propriétés mécaniques. A 430°C, l'alliage T40 ne semble pas être impacté mécaniquement par l’évolution de la microstructure avec la dose d’irradiation contrairement à l'alliage TA6V / This PhD work deals with microstructural evolution of titanium alloys under irradiation, due to their potential use in the nuclear field. Parametric study (temperature, dose and irradiation flux) was conducted, using ion irradiations (JANNuS – Saclay platform) to simulate neutron irradiation damage. Two titanium alloys (CP Ti grade 2 and Ti-6Al-4V) were considered and qualitative and quantitative post irradiation microstructural characterizations were done (TEM, image analysis, APT). Thus, various irradiation defects were identified. In particular, presence of <c>-component loops was highlighted in CP Ti grade 2 and vanadium-rich precipitates in Ti-6Al-4V from the temperature of 300°C. Resulting microstructure is hardly depending on irradiation parameters and considered titanium alloys. Important effect of temperature (between 300°C and 430°C) was noted on <a>-type dislocation loops in CP Ti grade 2 and precipitates in Ti-6Al-4V. At 300°C, dose and flux have no effect on the defect distribution of the two titanium alloys. At 430°C, the increase of dose has a little consequence on the <a>-type dislocation loops in Ti-6Al-4V, contrary to the ones observed in CP Ti grade 2. Precipitates, observed in Ti-6Al-4V, do not seem to be affected by the increase of the dose. Analysis of involved mechanisms is proposed. Finally, nano-indentation tests have allowed to get first description of the link between microstructure and mechanical properties. At 430°C, CP Ti grade 2 do not seem to be affected mechanically by the microstructural evolution with the irradiation dose, contrary to Ti-6Al-4V

Pour combiner les bonnes propriétés mécaniques des matériaux métalliques et obtenir des surfaces bioactives, des revêtements de phosphate de calcium (Ca-P) ont été développés. Le but est d’améliorer la biocompatibilité et la bioactivité du système et créer une barrière contre l’éventuelle libération d’ions toxiques du substrat métallique. Notre démarche a été de développer une nouvelle voie de synthèse. Après un polissage mécanique et décapage chimique du substrat de Titane ou Ti–6Al–4V une couche intermédiaire en titanate de sodium a été obtenue par un prétraitement alcalin sur les substrats. Elle a été ensuite soumise à un traitement thermique afin de créer une couche alvéolaire nanométrique. Celle-ci facilite la croissance une couche de phosphate de calcium par voie autocatalytique d'une manière similaire au procédé de formation de l'os naturel. La caractérisation et l’étude des revêtements des Ca-P obtenus par les trois bains (acides, alcalins et oxydant) sur les substrats métalliques ont été réalisés. Les dépôts ont été étudiés d’un point de vue structural et morphologique. La stabilité des couches de Ca-P a été mesurée dans le fluide corporel (SBF) pour des périodes différentes utilisant des analyses biochimiques. En conclusion, cette méthode est une solution peu coûteuse, fiable, et utilisable à l'échelle industrielle. La couche de Ca-P aussi bien que le titanate de sodium obtenus peuvent permettre d’être imprégnés par des agents actifs comme un ou plusieurs agents antibactériens. / To combine the good mechanical properties of metallic substrate with the bioactivity of some ceramics, to obtain bioactive surface, a calcium phosphate (Ca-P) coating has been developed. The goal is to improve the biocompatibility and bioactivity of metallic implant and create a barrier against the possible release of toxic ions from the metallic substrate. Our approach has been to develop a new synthetic route. After mechanical polishing and chemical etching of the titanium or Ti-6Al-4V substrates, an interlayer of sodium titanate was obtained by an alkaline pretreatment of the substrates. Then, it was subjected to a heat treatment to create a nanometeric layer. The latter facilitates the growth of a layer of Ca-P by means of an electroless manner similar to the forming process of the natural bone. Characterization and study of Ca-P coatings obtained by the three baths (acids, alkalis and oxidizing) on metallic substrates have been made. The deposits were studied from a structural and morphological point of view. The stability of Ca-P layers was measured in simulated body fluid (SBF) for different periods using biochemical analyzes. In conclusion, this method is a cheap and reliable solution that can be used on an industrial scale. The Ca-P as well as the sodium titanate layers can afford to be impregnated with active agents such as one or more antibacterial agents.