Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O processo de conformação por prensagem uniaxial é um dos mais utilizados na indústria cerâmica devido ao seu baixo custo e alta produtividade. O entendimento e controle dos diversos fatores que interferem neste processo são cruciais, pois grande parte dos defeitos encontrados na peça final é originada nesta etapa. Este trabalho trata da avaliação da compactação de pós a base de alumina processados em spray-dryer, com diferentes composições e contendo distintos aditivos orgânicos, sendo caracterizados em relação a fluidez, densidade solta e batida, determinação da distribuição do tamanho de grânulos e morfologia. Parâmetros como umidade (10, 64 e 85%) e temperatura (5, 25 e 45°C) foram variados. O comportamento do pó foi analisado nas diferentes etapas de compactação, as quais envolvem a deformação plástica e quebra dos grânulos e também redução da porosidade intergranular e intragranular. Posteriormente foram estudadas a influência da temperatura e da umidade relativa do ar durante a compactação, sendo o efeito dos mesmos avaliados por meios de curvas de compactação. A resistência mecânica das peças também foi avaliada por meio do módulo de Weibull. Através da análise da microestrutura (MEV e porosimetria) e de curvas de compactação constatou-se que os parâmetros citados acima interferem nas características dos compactados, particularmente na resistência mecânica dos grânulos em relação à deformação e fratura. Os resultados mais importantes são que quanto maior a temperatura e umidade ocorre a redução da Tg dos ligantes, diminuindo a resistência ao esmagamento dos mesmo e que através do módulo de Weibull é possível determinar qual a melhor condição para realizar a prensagem que no caso deste estudo foi a condição intermediária. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:46:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07920.pdf: 4978186 bytes, checksum: 871f8094f14df81094eb8a5d8c1a8d6b (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:49:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 09621.pdf: 29120771 bytes, checksum: 09052cbfc1e575071c4639bed85d4176 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:25:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:02:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06875.pdf: 3426497 bytes, checksum: f67e7359c8137f84a2c63219a3f4ce7a (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:55Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O uso de carvão mineral como fonte energética tem como consequência a geração de cinzas volantes, que é atualmente um dos resíduos mais gerados no Brasil. A primeira fase deste estudo consistiu em aplicar diferentes cinzas volantes de carvão provenientes de usinas termelétricas brasileiras na síntese de material zeolítico usando tratamento hidrotérmico clássico bem como caracterizar físico-quimicamente os produtos e as matérias primas. O conteúdo dos principais compostos formadores de estruturas de zeólitas, SiO2 e Al2O3, correspondeu acima de 70% para todas as amostras de cinzas. As cinzas apresentaram composição mineralógica similar com a presença de quartzo, mulita, hematita e magnetita. O tipo de zeólita formado por tratamento hidrotérmico variou em geral com a composição química das cinzas precursoras. Zeólitas NaP1 foram possíveis de serem sintetizadas somente usando-se matérias primas com baixo teor de ferro e cálcio. A zeólita X, por sua vez, foi obtida a partir de amostras com elevados teores de alumínio. Os valores de capacidade de troca catiônica (CTC) das zeólitas foram maiores do que os valores encontrados para as cinzas devido à elevada área específica e menor relação SiO2/Al2O3. Na segunda fase do estudo, zeólitas A e X com grau de pureza entre 88 e 100%, respectivamente, foram sintetizadas pelo método de duas etapas com fusão prévia utilizando-se dois tipos de cinzas de carvão brasileiras com diferentes composições químicas e sem tratamento prévio. Não foram utilizadas sementes ou agentes direcionadores de estrutura durante a síntese. Um roteiro geral para a síntese de zeólitas A e X com elevado grau de pureza foi elaborado baseando-se nos estudos relatados na segunda fase deste estudo. Verificou-se por meio dos estudos de composição mineralógica e morfologia que o método de duas etapas com fusão prévia das cinzas é responsável pela síntese de materiais mais puros e uniformes quando comparados aos materiais sintetizados pelo tratamento hidrotérmico clássico. Os valores da relação Si/Al molar calculados para todas as zeólitas com elevado grau de pureza foram próximos aos valores teóricos presentes em literatura e seus valores de CTC representaram um aumento de 1,9 a 3,0 vezes com relação às zeólitas sintetizadas pelo tratamento hidrotérmico clássico. Um estudo da possibilidade de reaproveitamento da solução remanescente de síntese hidrotérmica clássica foi realizado. Os materiais zeolíticos resultantes apresentaram misturas de fases de zeólitas A, X e Sodalita. O projeto de uma planta em escala piloto para a produção de material zeolítico usando cinzas de carvão como matéria prima contendo a descrição do processo e a lista de equipamentos e materiais básicos é também apresentado na tese. Este projeto poderá servir de base para as usinas termelétricas a carvão que desejam agregar valor às cinzas volantes produzidas em grande escala. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:25:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho foram avaliados os efeitos da adição de polímeros precursores na sinterização, microestrutura, dureza e na tenacidade à natura de materiais cerâmicos à base de carbeto de silício e de AI2O3. As matérias-primas cerâmicas foram caracterizadas por análise semi-quantitativa por espectrometria de fluorescência de raios X, difração por laser, adsorção gasosa e microscopia eletrônica de varredura. Para os polímeros utilizou-se análise termogravimétrica. A cinética de sinterização das amostras compactadas foi estudada por dilatometria. A caracterização dos materiais sinterizados incluiu medidas de densidade aparente pelo princípio de Arquimedes e/ou por picnometria de He, porosimetria por intrusão de Hg, análises de difração de raios X, de carbono total, avaliação da microestrutura e por microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise por espectrometria de raios X por dispersão de energia, ensaios de impressão Vickers para determinação de dureza e tenacidade à fiatura. No estudo de cerâmica à base de carbeto de silício foram utilizados os aditivos óxidos AI2O3 (4% em peso) e Y2O3 (4% em peso) e os aditivos poliméricos PMHS (polimetilhidrogenossiloxano) e polimetilhidrogenossiloxano com D4Vi. O processamento envolveu a cura do material, pirólise e sinterização (1850 °C e 1950 °C/l h. Ar ou N2). Nas amostras à base de carbeto de silício houve elevada perda de massa, principalmente quando a atmosfera de sinterização foi argônio. As amostras à base de carbeto de silício, com adição de polímeros atingiram densidade de até 3,15 g/cm3 quando pirolisadas a 900 °C em N2 e sinterizadas a 1950 °C, em atmosfera de nitrogênio. Para as amostras à base de alumina foram utilizados os aditivos poliméricos PMHS, PMS (polimetilsilsesquioxano) e PPS (polifenihnetilvinilhidrogenosilsesquioxano) e as sinterizações foram realizadas a 1650 °C e 1700 °C, não havendo variações significativas nas densidades obtidas nas duas temperaturas. Nos materiais com adição de PMHS foram obtidos compósitos de alumina e mulita, sendo que os grãos de mulita foram formados intergranularmente. Nas amostras contendo PMS ou PPS a distribuição das feses formadas, Si2Al4O4N4 e Si2ON2, foi bastante heterogênea, A obtenção de compósitos cerâmicos utilizando pequenas adições de polímeros precursores cerâmicos mostrou-se viável para materiais à base de alumina, sendo uma rota simples de conformação, com grande potencial para a obtenção de peças com geometria complexa. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:26:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:04:24Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O interesse pelo emprego de materiais cerâmicos na odontologia surgiu, inicialmente, devido ao excelente resultado estético proporcionado pela similaridade aos dentes naturais. Entretanto, a fragilidade, inerente das cerâmicas tradicionais, era uma limitação que impossibilitava a utilização em condições em que o material fosse submetido à solicitação mecânica. Com o desenvolvimento de materiais à base de alumina e zircônia, os quais conciliam aspecto estético, biocompatibilidade e bom desempenho mecânico, o emprego de cerâmicas na fabricação de restaurações dentais começou a ser considerado. A incorporação de fase vítrea de reforço nestas cerâmicas tem como finalidade minimizar as taxas de retração e melhorar a adesão ao agente cimentante resinoso, necessário para união da infraestrutura cerâmica à estrutura dental remanescente. Comercialmente, esses materiais são conhecidos como sistemas In-Ceram®. Considerando-se que o aprimoramento dos métodos de síntese e de técnicas de processamento de pós cerâmicos é um dos fatores fundamentais para o bom desempenho desses materiais, o presente trabalho teve como objetivo o estudo de obtenção de cerâmicas à base de alumina e/ou zircônia estabilizada com 3 mol% de ítria com infiltração de fase vítrea de aluminoborossilicato de lantânio, partindo-se de insumos obtidos pela rota de coprecipitação de hidróxidos. Os pós sintetizados foram conformados por prensagem uniaxial e pré-sinterizados na faixa de temperatura entre 950 e 1650 ºC, visando a obtenção de corpos cerâmicos porosos. A incorporação da fase vítrea foi realizada pela impregnação do pó de aluminoborossilicato de lantânio, também preparado neste trabalho, e posterior tratamento térmico entre 1200 e 1400oC. As técnicas empregadas para caracterização dos pós incluíram: termogravimetria, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, adsorção gasosa (BET) e espalhamento a laser. A sinterabilidade das amostras compactadas de alumina e/ou zircônia foi avaliada por dilatometria. As cerâmicas pré-sinterizadas foram avaliadas por medidas de densidade aparente pelo princípio de Archimedes, difração de raios X e observação da microestrutura por microscopia eletrônica de varredura. Testes de impressão Vickers e de citotoxicidade foram realizados após incorporação da fase vítrea. Tendo em vista a integridade estrutural, homogeneidade da microestrutura, elevados valores de tenacidade à fratura (3,6 4,9 MPa.m1/2) e a não citotoxicidade dos materiais preparados, constatou-se, neste trabalho, que as cerâmicas à base de alumina preparadas a partir de pós coprecipitados, são adequadas para obtenção de infraestruturas dentais com infiltração com fase vítrea. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:55:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Avanços tecnológicos geram a necessidade de materiais com propriedades cada vez melhores, de acordo com a sua aplicação final. Compósitos de alumina com adição de partículas de carbeto são uma opção promissora de aplicação estrutural. Neste trabalho foi estudada a influência da diferença de distribuição e tamanho de partículas de duas aluminas comerciais, a adição de 1,5 e 6% em volume de carbeto de nióbio e a adição de 500 ppm de óxido de magnésio, nas propriedades microestruturais e mecânicas de compósitos à base de alumina. Foram preparados corpos de prova por prensagem uniaxial e isostática, sinterizados em forno de resistência de grafite a temperaturas de 1600, 1650, 1700 e 1750°C, por trinta minutos, em atmosfera com pressão positiva de argônio. As amostras obtidas foram avaliadas quanto à densidade, microestrutura e propriedades mecânicas. Também foram realizados ensaios de difusão para verificar a reatividade química entre pares formados por amostras de alumina e ferro fundido cinzento. As características físicas e químicas das aluminas comerciais utilizadas acarretaram diferenças nos materiais finais; os compósitos produzidos com alumina A16 apresentaram densidade maior do que os produzidos com alumina A1000, nas mesmas condições; assim como os valores de dureza também foram maiores. A adição de 6vol% de carbeto de nióbio à matriz de alumina retarda o início da sinterização, enquanto que a adição de 1,5vol% não provoca mudanças sensíveis na cinética de densificação em relação aos materiais sem adição. Os valores de densidade e dureza dos compósitos contendo 1,5vol% de NbC foram superiores nas menores temperaturas de sinterização utilizadas. Os melhores resultados de densificação (>96% Dt) e dureza (>15GPa) foram obtidos para compósitos produzidos com alumina A16 e adição de 1,5% de NbC. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:24:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 00782.pdf: 1670811 bytes, checksum: bd77b95f1c55b0ee73feddb77b4bba3a (MD5) / Tese (Doutoramento) / IEA/T / Instituto de Energia Atomica

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:22Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Microesferas cerâmicas vêm sendo utilizadas em diferentes aplicações, relacionadas à área nuclear, farmacêutica, química, médica, ambiental, biotecnológica, etc. É possível a obtenção, pelo método da gelificação interna, de microesferas de diferentes materiais cerâmicos, densas ou porosas (com porosidade controlada) e com diferentes tamanhos. No entanto o grande obstáculo é a formação de trincas na secagem e/ou calcinação, que podem inviabilizar a aplicação das mesmas. Este trabalho tem como objetivo a produção de microesferas a base de alumina (Al2O3) pelo processo de gelificação interna, variando-se parâmetros de processamento de forma a se controlar as características físicas e químicas das mesmas, como tamanho, porosidade, superfície específica, etc., além de características específicas que viabilizem a aplicação das mesmas no preenchimento de colunas de eluição de geradores de 99Mo-99mTc. Foi desenvolvida uma metodologia simples e eficiente de tratamento de lavagem das microesferas, que possibilita a extração de uma porção significativa da fase orgânica presente antes da secagem e calcinação; desta forma elimina-se praticamente todas as trincas que surgiriam durante a secagem, e principalmente na etapa de calcinação. Além disso, foram variados parâmetros de processo que permitem controlar a porosidade e superfície específica das microesferas. Foram também caracterizadas em paralelo, duas aluminas de transição na forma de pós, utilizadas atualmente no preenchimento de colunas do gerador de 99Mo-99mTc de modo a se ter uma noção das atuais exigências quanto às propriedades fisicas do material de preenchimento. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP