Made available in DSpace on 2014-10-09T12:26:48Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dentre os vários radioisótopos existentes, o 99mTc e o 188Re apresentam propriedades físicoquímicas bastante específicas que os qualificam para utilização em Medicina Nuclear nas áreas de diagnóstico e terapia, respectivamente. Além disso, estes radiofármacos podem ser distribuídos à classe médica sob a forma de sistemas geradores de 99Mo-99mTc e 188W-188Re, garantindo autonomia e praticidade em sua utilização. O presente projeto de mestrado tem por objetivo determinar a capacidade de alguns materiais adsorvedores para retenção de molibdênio e tungstênio, visando o preparo de sistemas geradores de 99Mo-99mTc e de 188W- 188Re com características adequadas para aplicação em Medicina Nuclear. Quantidades conhecidas, em massa, de molibdênio (Mo) e tungstênio (W) foram adicionadas às soluções carga previamente preparadas, com valores de pH ajustados entre 1 e 7, e estas por sua vez foram então percoladas ao longo de diferentes dispositivos contendo em seu interior alumina, resina ou composto de poli-zircônio também denominado PZC. As eluições foram realizadas com um intervalo de tempo de aproximadamente 24 horas entre uma outra para os sistemas geradores de 99Mo-99mTc e de cerca de 48 horas para os sistemas geradores de 188W-188Re em função da diferença da meia-vida física existente entre os elementos pai e filho envolvidos em ambas as reações. As amostras eluídas dos sistemas geradores contendo tanto 99mTc quanto 188Re foram submetidas a testes de controle de qualidade visando-se determinar o grau de pureza radionuclídica, radioquímica e química de cada uma delas, mas nenhuma contaminação significativa por 99Mo, 188W, tecnécio ou rênio nos estados coloidais assim como zircônio foi detectada tanto nas soluções carga eluídas quanto nas soluções extraídas com solução salina para qualquer valor de pH estudado. Os cartuchos comerciais de alumina do tipo Sep Pak Ácida retiveram de maneira mais eficiente o molibdênio presente nas soluções carga eluídas quando comparados aos demais dispositivos comerciais de retenção utilizados. Entretanto, quando esta comparação estende-se as colunas cromatográficas de alumina, conclui-se que o emprego da alumina ácida como adsorvedor é ainda mais eficaz do que a utilização dos cartuchos do tipo Sep Pak Ácida e da própria alumina calcinada convencional, porém ainda assim não supera a performance apresentada pelo PZC. Os experimentos realizados com tungstênio, os quais envolveram a utilização de cartuchos comerciais de retenção de Sep Pak Ácida, assim como o emprego de alumina sob as formas calcinada convencional e ácida, revelaram que a alumina ácida constitui o melhor material adsorvedor. Quanto ao pH das soluções carga, observou-se que este deve ser ajustado de modo a ser mantido sempre que possível por volta de 5 (pH ácido) para as soluções preparadas contendo molibdênio sob a forma não radioativa como carregador, enquanto que para as soluções carga preparadas com tungstênio o pH deve ser neutro. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:44:12Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06911.pdf: 3789732 bytes, checksum: ccb970480652c70864b607ddb074f167 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:45:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07014.pdf: 5588197 bytes, checksum: b7528ce22235ffd98fe5cb5f8e558a7f (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:43:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06504.pdf: 8492853 bytes, checksum: 86790b43d75e57ecc527f0cc8f24a6fc (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:47:12Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:10:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07968.pdf: 6619312 bytes, checksum: eb2580302affd3cba9bfe5fd6bcf62ef (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP / FAPESP:00/03079-7

Thesis (MScEng (Process Engineering))--University of Stellenbosch, 2005. / 199 leaves single sided printed, preliminary pages i-vii and numbered pages 1-191. Includes bibliography, list of figures and tables. Digitized using a Hp Scanjet 8250 Scanner to pdf format (OCR). / ENGLISH ABSTRACT: This study provided scientific proof of the precipitation of iron and other metal species in the HAL circuit at the Mineral Separation Plant of Namakwa Sands. Iron and aluminium hydroxides were the most abundant precipitate complexes that formed in the HAL circuit. Sulphates formed bridges with the iron complexes. It was found that precipitation of iron in the HAL circuit was a function of the pH, ferric ion concentration and temperature of the process water. Experimental work provided abundant evidence that the precipitated iron hydroxide and other species adsorb to the surfaces of zircon and rutile mineral particles due to opposite zeta potentials of the mineral particles and iron hydroxide. These adsorbed species altered the electrostatic potential of the mineral surfaces, which reduced the electrostatic separation efficiency of these minerals. It was determined that an improvement of 7% could be expected if the precipitation and attachment of iron could be minimised. Based on the experimental results, conceptual processes were developed and iterative simulations were set up to determine the optimum solution that would maximise the removal of dissolved iron. This solution would ensure clean mineral surfaces free of any adsorbed precipitates. This process circuit was constructed in May to August 2004 at a total capital cost of R4.8m and removed 99.97% of the total dissolved iron prior to caustic addition. Prime zircon recoveries were increased by 3-7%. / AFRIKAANSE OPSOMMING: Hierdie studie het wetenskaplike bewyse gelewer dat yster en ander spesies neerslae vorm in die HAL proses van die Mineraal Skeidings Aanleg van Namakwa Sands. Yster- en aluminium hidroksiede was die vernaamste neerslag komplekse wat gevorm het in die HAL proses. Sulfaat spesies het verbindings gevorm met die yster komplekse. Die neerslag van yster was ‘n funksie van pH, ferric ioon konsentrasie en temperatuur van die proses water. Eksperimentele werk het genoegsame bewyse gelewer dat die yster hidroksied neerslag en ander spesies adsorbeer op die oppervlaktes van sirkoon en rutiel minerale weens teenoorgestelde zeta potensiale van die mineraal partikels en yster hidroksiede. Hierdie geadsorbeerde spesies het die elektrostatiese potentiaal van die mineraal oppervlaktes verander wat sodoende die elektrostatiese skeidingsvermoë van hierdie minerale verminder het. ‘n Verbetering van 7% in elektrostatiese skeiding van sirkoon en rutiel minerale kan verwag word indien die neerslag en adsorbsie van yster minimiseer word. Konseptuele prosesse, gebasseer op die eksperimentele resultate, is ontwikkel. Itteratiewe simulasies is opgestel om die optimum proses te bepaal wat sodoende die maksimum verwydering van die opgeloste yster sou verseker. Hierdie oplossing sou skoon mineraal oppervlaktes, vry van enige geadsorbeerde neerslae, verseker. Hierdie prosesaanleg was opgerig in Mei tot Augustus 2004 teen ‘n kapitaalkoste van R4.8m en dit het 99.97% van die totale opgeloste yster verwyder voordat natrium hidroksied bygevoeg is. Primêre sirkoon opbrengste het sodoende toegeneem met 3-7%.

Neste trabalho foram avaliados os efeitos da adição de polímeros precursores na sinterização, microestrutura, dureza e na tenacidade à natura de materiais cerâmicos à base de carbeto de silício e de AI2O3. As matérias-primas cerâmicas foram caracterizadas por análise semi-quantitativa por espectrometria de fluorescência de raios X, difração por laser, adsorção gasosa e microscopia eletrônica de varredura. Para os polímeros utilizou-se análise termogravimétrica. A cinética de sinterização das amostras compactadas foi estudada por dilatometria. A caracterização dos materiais sinterizados incluiu medidas de densidade aparente pelo princípio de Arquimedes e/ou por picnometria de He, porosimetria por intrusão de Hg, análises de difração de raios X, de carbono total, avaliação da microestrutura e por microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise por espectrometria de raios X por dispersão de energia, ensaios de impressão Vickers para determinação de dureza e tenacidade à fiatura. No estudo de cerâmica à base de carbeto de silício foram utilizados os aditivos óxidos AI2O3 (4% em peso) e Y2O3 (4% em peso) e os aditivos poliméricos PMHS (polimetilhidrogenossiloxano) e polimetilhidrogenossiloxano com D4Vi. O processamento envolveu a cura do material, pirólise e sinterização (1850 °C e 1950 °C/l h. Ar ou N2). Nas amostras à base de carbeto de silício houve elevada perda de massa, principalmente quando a atmosfera de sinterização foi argônio. As amostras à base de carbeto de silício, com adição de polímeros atingiram densidade de até 3,15 g/cm3 quando pirolisadas a 900 °C em N2 e sinterizadas a 1950 °C, em atmosfera de nitrogênio. Para as amostras à base de alumina foram utilizados os aditivos poliméricos PMHS, PMS (polimetilsilsesquioxano) e PPS (polifenihnetilvinilhidrogenosilsesquioxano) e as sinterizações foram realizadas a 1650 °C e 1700 °C, não havendo variações significativas nas densidades obtidas nas duas temperaturas. Nos materiais com adição de PMHS foram obtidos compósitos de alumina e mulita, sendo que os grãos de mulita foram formados intergranularmente. Nas amostras contendo PMS ou PPS a distribuição das feses formadas, Si2Al4O4N4 e Si2ON2, foi bastante heterogênea, A obtenção de compósitos cerâmicos utilizando pequenas adições de polímeros precursores cerâmicos mostrou-se viável para materiais à base de alumina, sendo uma rota simples de conformação, com grande potencial para a obtenção de peças com geometria complexa. / The effects of the addition of precursor polymers on sintering, microstructure, hardness and fiacture toughness of silicon carbide and alimiina ceramics were studied. The ceramic raw materials were characterized by semi-quantitative analysis by X-ray fluorescence, particle size by laser diffraction, specific surface area by gas adsorption and microstructural analysis by scanning elecfron microscopy. The polymers were analyzed by thermogravimetry. The sintering kinetics of cold-pressed specimens was studied by dilatometry. The sintered materials were characterized by evaluation of apparent density by the Archimedes technique and/or helium picnometry, by mercury porosimetry, by X-ray diflftaction, by evaluation of total carbon content, by scanning and transmission electron microscopy, by enetgy dispersion X-ray spectrometry, and by Vickers indentation analysis for determining hardness and fiacture toughness. AI2O3 (4wt.%) and Y2O3 (4wt.%) and polymetylhydrogenosiloxane and polymetylhydrogenossiloxane with D4Vi were the sintering aids for SiC. The processing procedures were material cure, pyrolysis and sintering (1850 X and 1950 °C/1 h, Ar or N2). High mass loss was measured in silicon carbide based ceramics, mainly under argon. Silicon carbide based ceramics with polymer sintering aids achieved 3.15 g/cm3 density after pyrolysis at 900 °C under N2 and sintering at 1950 °C under nitrogen. PMHS, PMS and PPS polymer sintering aids were used for almnina based ceramics sintering carried out at 1650 °C and 1700 °C, without significant difference in the final density. Addition of PMHS yielded alumina and mullite composites, with intergranular mullite grains. Heterogeneous Si2AI4O4N4 and Si2ON2 phases were obtained in specimens with PMS or PPS, The preparation of ceramic composites using small amounts of precursor polymers showed a suitable process for alumina-based ceramics, a simple forming route, with high potential for the fabrication of complex shape pieces.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:45:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:56:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:44:43Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:57:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07153.pdf: 5411966 bytes, checksum: 3527e244d1e1c65a74e727e79fecfdad (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

No Rio Grande do Sul, são escassos os estudos relacionados à identificação e à caracterização de minerais pedogênicos em ampla escala, bem como aqueles que tratam da influência da mineralogia nos aspectos físicos e químicos dos solos. O sistema solo é resultado da combinação de fatores que atuaram ao longo do tempo geológico, fato evidente no estado do Rio Grande do Sul devido a expressiva variabilidade de classes de solos em seu território. Nesse sentido, o estudo objetivou caracterizar a composição mineralógica de solos formados nas diferentes regiões fisiográficas do Rio Grande do Sul e definir combinações físicas, químicas e mineralógicas responsáveis pela adsorção de fósforo nesses solos. Para tal, foram selecionadas 60 amostras representativas de oito classes de solos de pedoambientes oxidados e com distintos graus de intemperização. As amostras foram previamente coletadas sob vegetação natural na camada de 0 a 20 cm de profundidade. Na fração TFSA, foram realizadas análises físicas (granulometria, área superficial específica, suscetibilidade magnética), químicas (carbono orgânico total, teor de óxidos de ferro pedogênicos e óxidos de baixa cristalinidade, teor de fósforo remanescente) e mineralógicas (difratometria de raio x, estimativa dos minerais por área e largura a meia altura). Os dados foram analisados por correlações de Pearson. Os resultados mostraram ampla variação mineralógica devido aos distintos materiais de origem, influenciando a granulometria, ASE e SM. Os valores de COT mostraram relação positiva com os teores de argila e negativa, principalmente, com os teores de Prem, interferindo nos fenômenos de sorção dos solos. Os teores de Fed aumentaram conforme o incremento de argila nos solos e os teores de Feo foram baixos, ambos devido ao avançado estágio de intemperização dos solos. Na fração argila, predomina a caulinita associada a diferentes proporções de argilominerais 2:1 e óxidos de ferro. A adsorção de fósforo apresenta relação expressiva com os teores de argila, de óxidos de ferro, de carbono orgânico total e, consequentemente, com a área superficial específica do solo. / There are few studies in Rio Grande do Sul making relations with the identification and characterization of pedogenic minerals on a large scale, as well as those that establish the influence of mineralogy on physical and chemical aspects of the soil. The soil system is a result of combination of factors that acted over geological time, an evident fact in Rio Grande do Sul state of due to significant variability of soil classes on his territory. Therein, the study intent to characterize the mineralogical composition of soils formed in distinct geographical regions of Rio Grande do Sul and define physical, chemical and mineralogical combinations responsible for phosphorus adsorption in these soils. However, we selected 60 representative samples of eight soil classes of oxidics pedoenvironments and with distinct degrees of mineral weathering. The samples were previously collected under natural vegetation in the 0 to 20 cm deep. In TFSA fraction, were performed physical (soil texture, specific surface area, magnetic susceptibility), chemical (total organic carbon, content of pedogenic (Fed) and low cristalinity (Feo) iron oxides, remaining phosphorus content (Prem)) and mineralogical analyzes (X ray diffraction, estimation per area and width at half height of minerals). Data were analyzed by Pearson correlations. The results showed wide mineralogical variation due to different parent materials, influencing the soil texture, SSA and MS. The TOC values were closely related with the clay fraction and negative relationship, especially with the levels of Prem, interfering in soil sorption phenomena. The Fed contents increased with the clay fraction and Feo contents were low, both due to the advanced soil stage of weathering. The clay fraction had predominantly kaolinite associated with different ratios of 2: 1 clay minerals and iron oxides. The phosphorus adsorption shows a significant relationship with the clay fraction, iron oxides, total organic carbon and, consequently, with the specific surface area of the soil.