Orientador: Leinig Antonio Perazolli / Banca: Daniela Russo Leite / Banca: Rodrigo Parra / Resumo: O presente trabalho consiste no estudo da viabilidade para a obtenção de cerâmicas densas de SnO2 com baixa resistividades, dopados com Zn2+, Nb5+ e Al3+. Os pós cerâmicos foram preparados pelo método químico (método Pechini) e por de mistura de óxidos, usando a sinterização em forno microondas. Fez-se a caracterização do pó por difratometria de raios X (DRX), medidas de área superficial (BET) e termogravimetria e termogravimetria diferencial (TG/DTA). Depois de conformar os pós, fez-se a caracterização microestrutral e elétrica dos compactos. A baixa densificação do material é justificada pela presença de microestruturas em formas de agulhas, constituída pelo agente densificante. Os menores resultados de resistividade à temperatura ambiente foram obtidos para as composições SZ100N e S200ZNA, obtidos pelo método Pechini, cujos valores são, respectivamente, 12,4 e 11,3 Ω.cm. Quando aumentou a temperatura de 50º a 400ºC, os menores resultados de resistividade foram obtidos pelo material preparado por mistura de óxidos com valor próximo a 5 Ω.cm / Abstract: The present work is to study the viability to obtain high densification of SnO2 with low resistivity doped Zn2+, Nb5+ and Al3+. The ceramic powders were prepared by chemical method (Pechini method) and by solid state reaction, using the microwave sintering. There was the characterization by powder X-ray diffraction (XRD), surface area measurements (BET) and thermogravimetry and differential thermogravimetry (TG/DTA). After conforming the powder, it was the characterization of electrical and microestrutral compact. The low densification of the material is justified by the presence of microstructures in forms of needles constituted of the densifying agent. The lowest specific resistivity at room temperature were obtained for the compositions and S200ZNA SZ100N, obtained by Pechini method, whose values are respectively 12.4 and 11.3 Ω.cm. When the temperature increased from 50 º to 400 º C, the lowest resistivity results were obtained for material prepared by mixing oxides with a value next 5 Ω.cm / Mestre

Submitted by Tiago Carneiro Gomes (tiagogomes.prof@gmail.com) on 2018-06-30T16:46:33Z No. of bitstreams: 1 Gomes_T_C_tese_de_Doutorado.pdf: 5694002 bytes, checksum: 22bc5318ec502694cd7a4a087cec549f (MD5) / Approved for entry into archive by Lucilene Cordeiro da Silva Messias null (lubiblio@bauru.unesp.br) on 2018-07-02T19:06:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 gomes_tc_dr_bauru.pdf: 5485212 bytes, checksum: 22c574afd417cd26b3380c78e8274909 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-02T19:06:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 gomes_tc_dr_bauru.pdf: 5485212 bytes, checksum: 22c574afd417cd26b3380c78e8274909 (MD5) Previous issue date: 2018-03-27 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Transistores de filme fino de ZnO, cujo desempenho depende das condições de preparação da camada de ZnO e do dielétrico de gate, tem sido aplicados como sensores de radiação ultravioleta (UV), visando prevenir danos à saúde da pele. Este trabalho tem como objetivo a fabricação de transistores de ZnO/Al2O3, mediante o estudo simultâneo dos parâmetros relacionados à preparação das camadas de ZnO e Al2O3, bem como, o de transistores com dielétrico padrão (ZnO/SiO2) submetidos a diferentes condições de funcionamento. Estes estudos visam encontrar quais condições viabilizam as aplicações dos transistores como sensor UV. Os experimentos englobam a deposição de filmes de ZnO tanto por sputtering de um alvo de ZnO, quanto por spray pirolise de uma solução de acetato de zinco. O dielétrico SiO2 foi obtido comercialmente, enquanto que o Al2O3 foi crescido por anodização. Os transistores foram fabricados em diversas condições, as quais foram estabelecidas pelos métodos de planejamento experimental Taguchi e Plackett-Burman. As respostas das caracterizações foram interpretadas por técnicas de estatística (ANOVA). Os resultados demonstram que Al2O3 otimizado exibe correntes de fuga de até 10E-10 A e constante dielétrica de ~13. A identificação dos parâmetros mais importantes na preparação de filmes de ZnO por spray pirólise, permitiram produzir transistores de ZnO/Al2O3 com mobilidades de ~4,5 cm2/Vs. Os sensores UV, usando transistores de ZnO/SiO2 apresentaram mobilidades de 0,1 a 12 cm2/Vs, e indicaram que a sensibilidade do sensor UV depende de parâmetros relacionados as condições de operação do dispositivo. Portanto, mostra-se que é fundamental a compreensão dos parâmetros envolvidos na produção dos dispositivos, pois isto permite refinar o processo na busca pela alta performance de dispositivos de baixo custo, bem como, otimizar os dispositivos para aplicações como sensor de radiação UV. / ZnO thin film transistors have been applied as ultraviolet (UV) radiation sensors in order to prevent damage to skin's health. However, the performance of ZnO transistor depends on the preparation conditions of both ZnO layer and gate dielectric. This work aims to produce and evaluate ZnO/Al2O3 transistors by studying simultaneously the parameters regarding the preparation of ZnO and Al2O3 layers, as well as the fabrication of ZnO transistors with a standard dielectric (ZnO/SiO2), under different conditions of working. It is intended to investigate the conditions to apply ZnO transistors as UV sensor. The experiments involve the deposition of ZnO films by sputter coating and spray pyrolysis of a solution of zinc acetate. SiO2 dielectric was commercially purchased, while Al2O3 was grown by anodization. The transistors were fabricated under different conditions, which were established by both experimental design Taguchi and Plackett-Burman methods. The responses from the characterization were interpreted by statistical techniques (ANOVA). The results showed that optimized Al2O3 films exhibit leakage current until 10E-10 A and dielectric constant of ~13. It was essential to identify the most important parameters regarding to preparation of ZnO films by pyrolysis spray in order to fabricate ZnO/Al2O3 transistors with mobilities of ~4,5 cm2/Vs. UV sensors based on ZnO/SiO2 transistors showed mobilities from 0,1 to 12 cm2/Vs and demonstrated that the sensitivity of the UV sensor depends on parameters related to working conditions. Therefore, it is of great importance the understanding of the parameters involved in the production of the devices, as it allows to refine the process in the search for the high performance of low cost materials as well as optimize the device for application as UV sensor. / FAPESP: 2014/13904-8

Peças cerâmicas são normalmente produzidas através da aplicação de calor sobre argilas transformadas, de matérias-primas naturais ou materiais sintéticos, utilizando água e/ou outros aditivos como agentes de ligação, para formar um produto rígido, seguido por um processo de conformação. Alguns dos métodos mais comuns de conformação incluem extrusão, colagem, prensagem, colagem em fita e moldagem por injeção. No entanto, o uso de tecnologias de prototipagem rápida na fabricação de materiais cerâmicos tem aumentado nos últimos anos devido às suas muitas vantagens, porém poucos estudos foram realizados utilizando como matéria-prima a alumina em impressão 3D. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi avaliar a influência de diferentes ligantes (PVA, PVAc e Goma Arábica) nas propriedades físicas de peças de alumina obtidas por impressão 3D por jato de tinta. Além disto, avaliar também a influência da granulometria do pó na confecção destas peças. Porosidade aparente, densidade aparente, retração após tratamento térmico, resistência mecânica e tamanho de poro foram avaliados. Os resultados obtidos demonstraram que as peças com melhor acabamento e propriedades fisicas foram as com o ligante PVA. Ainda, foi aumentado o teor de ligante de 3 para 5% em massa. Nas amostras com 3%, uma granulometria média favoreceu a obtenção de melhores resultados estruturais e de aparência, sendo, por exemplo, os valores de resistência mecânica de 47MPa, porosidade aparente média de 30% e tamanho médio de poro próximo de 21μm. Para a concentração de 5%, foi a granulometria menor que obteve os melhores resultados, onde os valores de resistência mecânica, porosidade aparente média e tamanho de poro, por exemplo, foram de 63MPa, 22% e 21 μm, respectivamente. Para todos os ligantes e granulometrias a retração volumétrica média foi de ~50%. Conclui-se desta forma, que comparativamente, as peças impressas com os resultados mais satisfatórios foram as peças da composição com 5% de ligante PVA, passante em peneira 325 ABNT. / Ceramics pieces are typically produced by the application of heat upon processed clays, natural raw materials or chemically synthetic materials, accomplished of water and/other additives as binders, to form a rigid product followed by a shape forming process. Some of the most common forming methods for ceramics include extrusion, slip casting, pressing, tape casting and injection molding. However, the use of rapid prototyping technologies in the manufacture of ceramic materials in the biomedical area has increased in recent years due to its many advantages and few studies are conducted on obtaining alumina pieces intended for biomedical applications by 3D printing. Thus, the aim of this work was to evaluate the influence of different binders (PVA, PVAc and gum arabic) on the final properties of alumina parts obtained by inkjet printing. Moreover, was evaluated the influence of particle size in manufacturing parts. Apparent porosity, apparent density, retraction after thermal treatment, mechanical strength and pore size were evaluated. The results showed that the parts with PVA binder achieved a better appearance and better final properties. Further, the binder amount of 3 was increased to 5%wt. Samples with 3%wt and a mean particle size promoted to obtain the major structural results and appearance being, which for example, the mechanical strength was 47MPa, mean apparent porosity was 30% and mean pore size of 21μm. Samples with 5%wt and the minor particle size achieved the major results, where, for example, the values of mechanical strength, mean apparent porosity and mean pore size were 63MPa, 22% and 21μm, respectively. To all binders and particle size the volumetric shrinkage was ~ 50%. It was concluded, comparatively, the printed parts with the most satisfactory results were samples with 5%wt PVA, sieved at 325 mesh.

Revestimentos de máquinas e equipamentos industriais sofrem desgastes consideráveis por abrasão, impacto e ataque químico, o que torna necessária frequente parada de produção para ações de manutenção. Esta situação motiva o desenvolvimento de materiais de maior resistência a estas solicitações. A adição de óxidos de zircônio e cério em compostos à base de alumina tem demonstrado a capacidade de aumentar as propriedades mecânicas deste tipo de cerâmica, tornando estes materiais promissores candidatos ao uso em maquinário industrial. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi o estudo da influência da adição de diferentes teores, 25, 30 e 35% de zircônia parcialmente estabilizada com 14% de céria (ZPEC) em compósitos à base de alumina. Para obtenção destes compostos, óxido de alumínio, óxido de cério e óxido de zircônio foram misturados em moinho de bolas e conformados por prensagem isostática a frio, seguido de secagem e sinterização entre 1300 e 1600°C. As propriedades físicas, químicas e mecânicas dos materiais após a sinterização foram avaliadas por ensaios porosidade aparente, densidade relativa, retração linear de queima, dureza Vickers, resistência à flexão em 4 pontos e ao choque térmico, e tenacidade à fratura (KIc). Os materiais investigados apresentaram densificação na faixa de 94,3% a 95,75% da densidade teórica para a temperatura de sinterização de 1600°C, e estes valores aumentaram com aumento do teor de ZPEC. Estes compósitos apresentaram uma melhora de 23% na resistência à flexão em comparação coma alumina pura. / Machinery and industrial equipment coatings suffer considerable damage from abrasion, impact and chemical attack, which makes it necessary to stop frequent maintenance actions. This situation motivates the development of materials of greater resistance to these requests. The insertion of zirconium oxide and cerium oxide in alumina-based compound has shown the ability to increase the mechanical properties of this type of technical ceramics. In this context, the objective of this work is the study of the influence of zirconium oxide and cerium oxide content (25 to 35%) in alumina-based composite. For these compounds, aluminum oxide, cerium oxide and zirconium oxide were mixed in ball mill and then, conformed by isostatic pressing. After, passed through a drying process and were the 1300, 1500 and 1600°C sintering. The mechanical properties of the materials after sintering were evaluated by mechanical resistance tests, Vickers hardness, KIc, thermal shock, linear shrinkage and porosity. The investigated materials showed densification in the range of 94.3 % to 95.75% of the theoretical density at sintering temperature of 1600 ° C and these values increased with the increase of ZPEC content. These composites can reach 23% of flexural strength greater than that of pure alumina, and with a tendency to increase this improvement with the percentage increase of ZPEC in alumina.

As atuais condições ambientais tem direcionado o foco de muitas pesquisas para o reaproveitamento de resíduos agroindustriais na obtenção de novos materiais. Entre estes resíduos, destacam-se as fibras naturais, como o bagaço de cana-de-açúcar, principalmente por apresentarem características importantes para as aplicações industriais: de origem renovável, biodegradável e de baixo custo. A celulose extraída de fibras vegetais revela-se como uma alternativa promissora para a produção de materiais híbridos orgânico-inorgânicos com propriedades multifuncionais e amplas aplicações. Este trabalho busca primeiramente à obtenção de híbridos celulose/óxido de alumínio hidratado a partir do tratamento e modificação da celulose extraída do bagaço de cana-de-açúcar e sua posterior aplicação na produção de membranas. As fibras de celulose foram tratadas com clorito de sódio em meio ácido e com a mistura de ácidos nítrico e acético, com objetivo de verificar a influência do tratamento químico da celulose nas propriedades térmicas dos híbridos formados. O Al2O3.nH2O foi preparado pelo método da precipitação convencional partindo-se do alumínio metálico. As celuloses tratadas e o Al2O3.nH2O foram caracterizados por DRX, FTIR, TG, DSC e MEV. O tratamento químico das fibras de celulose não interferiu na estabilidade térmica e no processo de combustão das celuloses. Os híbridos foram produzidos nas proporções de 5, 10, 15 e 20% de óxido hidratado e caracterizados por DRX, TG, DSC, Calorimetria de Combustão e MEV/EDS. Os resultados obtidos mostraram uma boa interação entre as fibras de celulose e o óxido de alumínio hidratado. As análises de calorimetria de combustão e de DSC em ar sintético permitiram observar que o Al2O3.nH2O agiu como um agente retardante de chamas. A proporção definida para a produção de membranas foi 95Cel/05Al2O3.nH2O. Membranas de celuloses puras e dos híbridos 95CelA/05Al2O3.nH2O e 95CelB/05Al2O3.nH2O foram produzidas nos sistemas solventes de NaOH/ureia e NaOH/tioureia e caracterizadas por DRX, TG, DSC e MEV/EDS. A dissolução das fibras de celulose nos sistemas solventes promoveram a conversão da celulose tipo I (nativa) em celulose tipo II (regenerada). As membranas preparadas com os híbridos 95CelA/05Al2O3.nH2O e 95CelB/05Al2O3.nH2O em NaOH/ureia e 95CelA/05Al2O3.nH2O em NaOH/tioureia apresentaram maior estabilidade térmica e resistência à combustão que as membranas de celulose. / The current environmental conditions has directed the focus of much research for the reuse of industrial residues in obtaining new materials. Among these residues, there are the natural fibers such as sugarcane bagasse, mainly because of the important features for industrial applications: source renewable, biodegradable and low cost. Cellulose extracted from plant fibers revealed as a promising alternative for the production of organic-inorganic hybrid materials with multifunctional properties and broad applications. This paper seeks primarily to obtain hybrids cellulose/hydrous aluminum oxide from the treatment and modification of cellulose extracted from crushed sugarcane and its subsequent application in the production of membranes. Cellulose fibers were treated with sodium chlorite in acid and a mixture of nitric and acetic acids, in order to verify the influence of the chemical treatment of cellulose in the thermal properties of hybrids formed. The Al2O3.nH2O was prepared by the conventional precipitation method starting from metallic aluminum. The treated pulps and Al2O3.nH2O were characterized by XRD, FTIR, TG, DSC and SEM. The chemical treatment of cellulose fibers did not affect the thermal stability of the combustion process celluloses. Hybrids were produced in proportions of 5, 10, 15 and 20% hydrated oxide and characterized by XRD, TG, DSC Calorimetry Combustion and SEM / EDS. The results showed a good interaction between the cellulose fibers and hydrated aluminum oxide. Analyses of combustion calorimetry and DSC in synthetic air propose that the Al2O3.nH2O acted as a flame retardant agent. The set ratio for the production of membranes was 95Cel/05Al2O3.nH2O. Pure cellulose membranes and hybrid 95CelA/05Al2O3.nH2O 95CelB/05Al2O3.nH2O and solvent systems were produced in NaOH/urea and NaOH/thiourea and characterized by XRD, TG, DSC and SEM/EDS. The dissolution of cellulose fibers in solvent systems promoted conversion of cellulose I type (native) type II cellulose (regenerated).The membranes prepared from the hybrids 95CelA/05Al2O3.nH2O and 95CelB/05Al2O3.nH2O in NaOH/urea 95CelA/05Al2O3.nH2O in NaOH/thiourea showed higher thermal stability and resistance to combustion the membranes.

This work presents a study of the mechanical and tribological properties of niobium-reinforced alumina composites obtained by the spark plasma sintering (SPS) technique. Alumina and niobium powders were characterized regarding the size distribution and morphology of particles by laser diffraction and scanning electron microscopy, respectively. These particulates materials were mixed and simultaneously pressed and sintered by SPS with a uniaxial pressure of 50 MPa at 1400oC. The microstructure and crystalline phases of sintered materials were determined by scanning electron microscopy and X-ray diffraction, respectively. Mechanical properties of the samples related to the stiffness, hardness and fracture toughness were determined by means of the instrumented indentation test and the Vickers indention test. For the tribological study of the ceramic materials, sliding wear tests were performed using the experimental design statistics technique. A factorial design at two levels was used in order to evaluate the main and the interaction effects of three factors – Nb concentration, normal load and counterbody – on friction and wear responses. Empirical relationships between the responses and the interest factors were obtained by means of the factorial design at three levels. Sliding wear tests were conducted in dry environment at room temperature using a ball-on-disc configuration, three levels of normal load (5 N, 10 N and 15 N), ceramic disks with three compositions (alumina, alumina-15%Nb e alumina-25%Nb), metallic (AISI 52100 steel) and ceramic (Al2O3) balls as well. The tribological behavior of the materials was evaluated with regard to friction coefficient, wear coefficient and wear mechanisms. The results showed that composites exhibited an increase in mechanical resistance because they had higher fracture toughness values than the monolithic alumina. In addition, the brittleness index that correlates the stiffness, hardness and the fracture toughness was lower for the composite with a higher niobium content. Statistical results indicated that the main and interactions effects involving niobium concentration and counterbody were significant. The friction coeficiente for the composites was slightly lower for the steel counterbody. When sliding against the steel counterbody composites exhibited a wear resistance two orders of magnitude higher than that of the monolithic alumina and specific wear coefficient values characteristic of the mild wear regime. The higher wear resistance of composites was related to the tribofilm formation over worn surfaces, due to material transfer from the counterbody. Monolithic alumina showed a higher wear in relation to the composites, due to brittle fracture, mostly when sliding against the Al2O3 counterbody at higher loads. The good strength of matrix/reinforce interface contributed to increase the fracture toughness of composites, as well as to prevent the pull out of niobium particles from alumina matrix and to increase the sliding wear resistance of alumina – niobium composites. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2017-07-05T16:43:15Z No. of bitstreams: 1 Tese Aline Luisa Bandeira Dotta.pdf: 5541332 bytes, checksum: 3bb17bb92c14588556cefe1ca0b899dc (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-05T16:43:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Aline Luisa Bandeira Dotta.pdf: 5541332 bytes, checksum: 3bb17bb92c14588556cefe1ca0b899dc (MD5) Previous issue date: 2017-07-05 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico, CNPq / Este trabalho apresenta um estudo das propriedades mecânicas e tribológicas de compósitos de alumina reforçados com partículas de nióbio obtidos pela técnica de sinterização por plasma pulsado (Spark Plasma Sintering – SPS). Os pós de alumina e nióbio foram caracterizados quanto à distribuição de tamanho e morfologia das partículas por difração laser e microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. Esses materiais particulados foram misturados e simultaneamente compactados e sinterizados via SPS com pressão uniaxial de 50 MPa a 1400oC. A microestrutura e as fases cristalinas dos materiais sinterizados foram determinadas por microscopia eletrônica de varredura e por difração de raios X, respectivamente. As propriedades mecânicas das amostras relacionadas com rigidez, dureza e tenacidade à fratura foram determinadas por meio dos ensaios de indentação instrumentada e de indentação Vickers. Para o estudo tribológico dos materiais cerâmicos foram realizados ensaios de desgaste por deslizamento aplicando a técnica estatística de planejamento de experimentos. Foi utilizado o planejamento fatorial de dois níveis para avaliar os efeitos principais e de interação de três fatores – concentração de Nb, carga normal e contracorpo – sobre as respostas atrito e desgaste. As relações empíricas entre as respostas e os fatores de interesse foram obtidas por meio do planejamento fatorial de três níveis. Os ensaios de desgaste por deslizamento foram conduzidos a seco, a temperatura ambiente utilizando a configuração de esfera-sobre-disco, três níveis de carga normal (5 N, 10 N e 15 N), discos cerâmicos com três composições (alumina, alumina-15%Nb e alumina-25%Nb), bem como esferas metálicas (aço AISI 52100) e cerâmicas (Al2O3). O comportamento tribológico dos materiais foi avaliado quanto ao coeficiente de atrito, coeficiente de desgaste e mecanismos de desgaste. Os resultados indicaram que os compósitos apresentaram um aumento de sua resistência mecânica por terem valores de tenacidade à fratura superiores aos da alumina monolítica. Além disso, o índice de fragilidade, que correlaciona a rigidez, dureza e tenacidade à fratura foi menor para o compósito com maior teor de nióbio. Os resultados estatísticos indicaram que os efeitos principais e de interação da concentração de nióbio e do contracorpo foram significativos. O coeficiente de atrito para os compósitos foram ligeiramente menor para o contracorpo de aço. Os compósitos, quando em contato com o contracorpo de aço apresentaram resistência ao desgaste duas ordens de grandeza maior que a da alumina monolítica e valores de coeficiente de desgaste especifico característicos do regime de desgaste moderado. A maior resistência ao desgaste dos compósitos foi relacionada com a formação de um tribofilme nas superfícies desgastadas, devido à transferência de material do contracorpo. A alumina monolítica apresentou maior desgaste em relação aos compósitos, devido à fratura frágil, principalmente quando em contato com o contracorpo de Al2O3 e sob maiores cargas. A boa resistência da interface matriz/reforço contribuiu para aumentar a tenacidade à fratura, bem como para impedir o arrancamento das partículas de nióbio da matriz de alumina e aumentar a resistência ao desgaste por deslizamento dos compósitos alumina – nióbio.

Submitted by Marcelo Marques da Silva null (marcelomarques657@yahoo.com.br) on 2017-08-31T02:34:55Z No. of bitstreams: 1 Tese_versão_FINAL.pdf: 3504812 bytes, checksum: d5cea839c787579376ad107a79a48213 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-09-01T13:28:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silva_mm_dr_bauru.pdf: 3504812 bytes, checksum: d5cea839c787579376ad107a79a48213 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-01T13:28:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silva_mm_dr_bauru.pdf: 3504812 bytes, checksum: d5cea839c787579376ad107a79a48213 (MD5) Previous issue date: 2017-04-25 / Foi realizado um estudo sobre as propriedades elétricas de filmes finos de óxido de alumínio (Al2O3) obtidos por anodização em solução eletrolítica preparada com ácido tartárico, etileno glicol e água. Filmes de Al2O3 com espessuras entre 20 e 70 nm foram crescidos sobre camadas de alumínio as quais foram depositadas por evaporação em vácuo sobre lâminas de vidro. Utilizou-se o processo de anodização em duas etapas, sendo que na primeira etapa aplica-se uma corrente constante de 0,48 mA/cm2 e monitora a tensão até alcançar o valor final, programado conforme a espessura desejada; e então, na segunda etapa, mantem-se se a tensão final durante 2 minutos, enquanto mede-se a corrente. Os filmes de Al2O3 apresentam constante dielétrica média de aproximadamente sete (ε = 7), tan δ da ordem de 10-3 e resistividade elétrica da ordem de 1013 cm. Estudou-se o efeito do tratamento de superfície pela a deposição de monocamadas dos silanos, octadecil triclorosilano (OTS), hexametildisilazano (HMDS) e do ácido fosfônico (OPA) nas características elétricas. O tratamento com HMDS se mostrou o mais efetivo, diminuindo a corrente de fuga e aumentando campo de ruptura dielétrica. Também foi estudado o efeito do recobrimento, da superfície dos filmes de Al2O3, com filmes dos polímeros isolantes poliestireno (PS), polivinil álcool (PVA), fluoreto de polivinilideno (PVDF) e polimetilmetacrilato (PMMA). A deposição de um filme de PMMA foi a que apresentou os melhores resultados, com redução da corrente de fuga em torno de duas ordens de grandeza em relação aos filmes não tratados. Dispositivos com estrutura metal isolante e semicondutor (MIS) tendo o poli(3-hexyltiofeno) (P3HT) como semicondutor, também foram estudados com a finalidade de avaliar a aplicabilidade do Al2O3 como dielétrico em eletrônica orgânica. Conclui-se que filmes de Al2O3 preparados pela técnica de anodização com tratamento de superfície por deposição de uma monocamada de HMDS ou recoberto com um filme de PMMA é uma boa opção de dielétrico para eletrônica orgânica. / A study about electric properties of aluminum oxide (Al2O3) obtained by anodization of aluminum in a electrolytic solution prepared with tartaric acid, ethylene glycol and water was performed. Thin Al2O3 films from 20 to 70 nm were grown on aluminum layer which were deposited on glass slides by vacuum metallization. It was used the anodization process in two stages, being that in first stage applies a constant current of 0,48 mA/cm2 and monitory the voltage until reach the final value, programmed in according to the desired thickness; and in the second stage, the final voltage is maintained for two minutes, while the current is measured. The Al2O3 films present medium dielectric constant about seven (ε = 7), tan δ in order of 10-3 and resistivity in order of 1013 cm. It was studied the surface treatment effect by monolayers depositions of octadecyl trichlorosilane (OTS), hexamethyldisilazane (HMDS) and phosphonic acid (OPA) on the electrical characteristics. The HMDS treatment proved to be the most effective, reducing the leakage current and increasing the dielectric rupture field. The effect of the addition of polystyrene (PS), polyvinyl alcohol (PVA), polyvinylidene fluoride (PVDF) and polymethylmethacrylate (PMMA) films on the oxide surface was also studied. The deposition of a PMMA film presented the best results, with reduction of the leakage current around two orders of magnitude in relation to pristine oxide. Devices with metal-insulator-semiconductor (MIS) structure, using the polymeric (3-hexythiophene) (P3HT) as semiconductors, also have been studied in order to evaluate the applicability of Al2O3 films as dielectric in organic electronics. It was concluded that Al2O3 films prepared by anodization, coated with a monolayer of HMDS or a thin PMMA film, are an excellent choice for apply as dielectric in organic electronics.

O presente estudo teve como foco avaliar a influência das variáveis pH, temperatura e tempo de agitação na obtenção e no comportamento térmico dos coprecipitados de alumínio e cério com 8-hidroxiquinolina. O processo de síntese foi realizado através da metodologia de coprecipitação, utilizando como agente precipitante a 8-hidroxiquinolina. Para um melhor controle das variáveis influentes no sistema de precipitação, pH, temperatura e tempo de agitação, elaborou-se um planejamento experimental, semelhante ao planejamento estatístico, visando a otimização do processo. Foram utilizados, pH: 5, 10 e 7,5; temperatura: 25, 60 e 42,5 °C; tempo de agitação de 1, 2 e 3 h. Foram obtidos coprecipitados de todas as combinações das variáveis possíveis, esperando ter como resposta a influência de cada uma das variáveis no comportamento térmico dos complexos obtidos. Após síntese dos complexos os mesmos foram submetidos à análise de espectroscopia no infravermelho, onde se constatou a presença dos mesmos compostos para todas as condições. Foi realizada a análise térmica a fim de determinar a influência de cada um dos fatores sob o comportamento térmico dos complexos obtidos. A análise foi efetuada em atmosfera oxidativa, variando a taxa de aquecimento em 5, 10 e 20 °C min-1. Com o auxílio das curvas de análise térmica, observou-se que todas as variáveis tiveram influência no comportamento térmico dos materiais, sendo o pH, a variável que apresentou a diferença mais significativa entre os processos. A fim de determinar as fases dos óxidos obtidos após o tratamento térmico, utilizou-se a análise de difratometria de raios-X e, por meio desta, constatou-se que apesar as diferenças dos comportamentos térmicos dos materiais, as fases obtidas para todas as condições foram as mesmas, ou seja, uma mistura de óxido de alumínio e óxido de cério. / The present study had as focus to evaluate the influence of the PH variables, temperature and time of agitation to obtain and the thermal behavior of co-precipitation of aluminum and cerium with 8-hidroxiquinolina. The process of syntheses was accomplished through the methodology of co-precipitation, using as precipitant agent the 8-hidroxiquinolina. For a better control of the variables that influence the precipitation system, pH, temperature and agitation time, it was elaborated an experimental planning, similar to the static planning, having as goal the optimization of the process. It was utilized, pH: 5, 10 and 7.5; temperature: 25, 60 and 42.5 ºC; agitation periods of 1, 2 and 3 h. It was obtained co-precipitation of all the variables possible combinations, hoping to have the influence of each variable on the thermal behavior of the complexes obtained. After syntheses of the complex the same were submitted to the spectroscopy analysis on the infrared where it was established the presence of the same compounds for all the conditions. The thermal analysis was done with the goal to determinate the influence of each one of the factors of the thermal behavior of the obtained complexes. The analysis was done in an oxidative atmosphere, varying the heating rate in 5, 10 and 20 º C min. With the aid of the thermal analysis curves, it was observed that all the variables had influence in the thermal behaviors of the materials, being the pH, the variable that presented the most significant difference between the processes. To determine the phases of the oxides obtained after the thermal treatment, it was used the x-ray diffraction analysis and, by that, it was established that despite the differences in the thermal behavior of the materials, the phases obtained to all the conditions were the same, meaning, a mixture of oxide of aluminum and cerium oxide.

O presente estudo teve como foco avaliar a influência das variáveis pH, temperatura e tempo de agitação na obtenção e no comportamento térmico dos coprecipitados de alumínio e cério com 8-hidroxiquinolina. O processo de síntese foi realizado através da metodologia de coprecipitação, utilizando como agente precipitante a 8-hidroxiquinolina. Para um melhor controle das variáveis influentes no sistema de precipitação, pH, temperatura e tempo de agitação, elaborou-se um planejamento experimental, semelhante ao planejamento estatístico, visando a otimização do processo. Foram utilizados, pH: 5, 10 e 7,5; temperatura: 25, 60 e 42,5 °C; tempo de agitação de 1, 2 e 3 h. Foram obtidos coprecipitados de todas as combinações das variáveis possíveis, esperando ter como resposta a influência de cada uma das variáveis no comportamento térmico dos complexos obtidos. Após síntese dos complexos os mesmos foram submetidos à análise de espectroscopia no infravermelho, onde se constatou a presença dos mesmos compostos para todas as condições. Foi realizada a análise térmica a fim de determinar a influência de cada um dos fatores sob o comportamento térmico dos complexos obtidos. A análise foi efetuada em atmosfera oxidativa, variando a taxa de aquecimento em 5, 10 e 20 °C min-1. Com o auxílio das curvas de análise térmica, observou-se que todas as variáveis tiveram influência no comportamento térmico dos materiais, sendo o pH, a variável que apresentou a diferença mais significativa entre os processos. A fim de determinar as fases dos óxidos obtidos após o tratamento térmico, utilizou-se a análise de difratometria de raios-X e, por meio desta, constatou-se que apesar as diferenças dos comportamentos térmicos dos materiais, as fases obtidas para todas as condições foram as mesmas, ou seja, uma mistura de óxido de alumínio e óxido de cério. / The present study had as focus to evaluate the influence of the PH variables, temperature and time of agitation to obtain and the thermal behavior of co-precipitation of aluminum and cerium with 8-hidroxiquinolina. The process of syntheses was accomplished through the methodology of co-precipitation, using as precipitant agent the 8-hidroxiquinolina. For a better control of the variables that influence the precipitation system, pH, temperature and agitation time, it was elaborated an experimental planning, similar to the static planning, having as goal the optimization of the process. It was utilized, pH: 5, 10 and 7.5; temperature: 25, 60 and 42.5 ºC; agitation periods of 1, 2 and 3 h. It was obtained co-precipitation of all the variables possible combinations, hoping to have the influence of each variable on the thermal behavior of the complexes obtained. After syntheses of the complex the same were submitted to the spectroscopy analysis on the infrared where it was established the presence of the same compounds for all the conditions. The thermal analysis was done with the goal to determinate the influence of each one of the factors of the thermal behavior of the obtained complexes. The analysis was done in an oxidative atmosphere, varying the heating rate in 5, 10 and 20 º C min. With the aid of the thermal analysis curves, it was observed that all the variables had influence in the thermal behaviors of the materials, being the pH, the variable that presented the most significant difference between the processes. To determine the phases of the oxides obtained after the thermal treatment, it was used the x-ray diffraction analysis and, by that, it was established that despite the differences in the thermal behavior of the materials, the phases obtained to all the conditions were the same, meaning, a mixture of oxide of aluminum and cerium oxide.

Revestimentos de máquinas e equipamentos industriais sofrem desgastes consideráveis por abrasão, impacto e ataque químico, o que torna necessária frequente parada de produção para ações de manutenção. Esta situação motiva o desenvolvimento de materiais de maior resistência a estas solicitações. A adição de óxidos de zircônio e cério em compostos à base de alumina tem demonstrado a capacidade de aumentar as propriedades mecânicas deste tipo de cerâmica, tornando estes materiais promissores candidatos ao uso em maquinário industrial. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi o estudo da influência da adição de diferentes teores, 25, 30 e 35% de zircônia parcialmente estabilizada com 14% de céria (ZPEC) em compósitos à base de alumina. Para obtenção destes compostos, óxido de alumínio, óxido de cério e óxido de zircônio foram misturados em moinho de bolas e conformados por prensagem isostática a frio, seguido de secagem e sinterização entre 1300 e 1600°C. As propriedades físicas, químicas e mecânicas dos materiais após a sinterização foram avaliadas por ensaios porosidade aparente, densidade relativa, retração linear de queima, dureza Vickers, resistência à flexão em 4 pontos e ao choque térmico, e tenacidade à fratura (KIc). Os materiais investigados apresentaram densificação na faixa de 94,3% a 95,75% da densidade teórica para a temperatura de sinterização de 1600°C, e estes valores aumentaram com aumento do teor de ZPEC. Estes compósitos apresentaram uma melhora de 23% na resistência à flexão em comparação coma alumina pura. / Machinery and industrial equipment coatings suffer considerable damage from abrasion, impact and chemical attack, which makes it necessary to stop frequent maintenance actions. This situation motivates the development of materials of greater resistance to these requests. The insertion of zirconium oxide and cerium oxide in alumina-based compound has shown the ability to increase the mechanical properties of this type of technical ceramics. In this context, the objective of this work is the study of the influence of zirconium oxide and cerium oxide content (25 to 35%) in alumina-based composite. For these compounds, aluminum oxide, cerium oxide and zirconium oxide were mixed in ball mill and then, conformed by isostatic pressing. After, passed through a drying process and were the 1300, 1500 and 1600°C sintering. The mechanical properties of the materials after sintering were evaluated by mechanical resistance tests, Vickers hardness, KIc, thermal shock, linear shrinkage and porosity. The investigated materials showed densification in the range of 94.3 % to 95.75% of the theoretical density at sintering temperature of 1600 ° C and these values increased with the increase of ZPEC content. These composites can reach 23% of flexural strength greater than that of pure alumina, and with a tendency to increase this improvement with the percentage increase of ZPEC in alumina.