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Adsorption of boric acid on pure and humic acid coated amorphous-aluminum hydroxide : a Raman and XANES spectroscopy study

Xu, Dani 28 November 2006 (has links)
The fate and mobility of boric acid in the environment is largely controlled by adsorption reactions with soil organic matter and soil minerals to form surface complexes (Marzadori et al., 1991; Su and Suarez, 1995; Yermiyahu et al., 1995; Peak et al., 2002). The effects of humic acid (HA) and dissolved CO2 on boric acid adsorption on amorphous (am)-Al(OH)3 were investigated as their influence on sorption is potentially important. Although a model system was used in the studies, the findings should be generally useful to better understand the mobility and bioavailability of boric acid in the soil ecosystems.<p>In this dissertation, boric acid adsorption on pure am-Al(OH)3 and 5% w/w HA coated am-Al(OH)3 were investigated both as a function of pH (4.5 11) and initial boric acid concentration (0 4.5 mmol L-1). Batch adsorption isotherm experiments were also conducted with samples exposed to atmospheric CO2 and anaerobic (N2) conditions to examine the effects of dissolved CO2 on boric acid adsorption. Both the pH envelope and the adsorption isotherm experiments showed that the HA coating on am-Al(OH)3 and the presence of dissolved CO2 decreased boric acid adsorption. <p>Raman spectroscopy and boron (B) K-edge X-ray Absorption Near Edge Structure (XANES) spectroscopy were used to investigate the coordination of boric acid adsorbed at mineral/water interfaces. The Raman spectroscopy was less successful than expected as there were difficulties in identifying B bands in the 5% w/w HA coated am-Al(OH)3 samples.<p>The B K-edge XANES spectroscopy yielded better results. The XANES spectra of boric acid adsorption samples showed that both trigonal BO3 and tetrahedral BO4 coordinated complexes are present on the pure and HA coated mineral surfaces. At pH 7.0 and 9.2, the adsorption of boric acid on am-Al(OH)3 is predominantly inner-sphere trigonal complexes; with minor amounts of inner-sphere tetrahedral complexes. Both macroscopic and spectroscopic experiments revealed that the combination of HA coating on am-Al(OH)3 and dissolved CO2 decreased boric acid adsorption compared to adsorption on pure am-Al(OH)3.<p>The discoveries in this dissertation contribute significantly in understanding the effects of HA and dissolved CO2 has on boric acid adsorption in the environment. Since B speciation and the stability of am-Al(OH)3 mineral and HA changes with pH, the bioavailability of B is expected to change as well with pH. The adsorption on boric acid on am-Al(OH)3 and/or HA coated am-Al(OH)3 is expected to decrease the amount of boric acid available to plants. Therefore the nutrient management regimen will have to be modified for soils that are high in natural organic matter, carbonate and/or aluminum hydroxyl species.
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Measurement of hydrolysis, polymerization and complexation in dilute aluminum solutions

White, George Norman January 1987 (has links)
The nature of chemical reactions taking place during the titration of dilute Al solutions in the presence of either chloride or sulfate were examined by refining the apparent Al hydrolysis products assuming the presence of solution species with n (OH/Al mole ratio) equal to 1, 2, 2.5, 3 and 4. The second and third hydrolysis products for Al were refined by comparison of calculated titration patterns to those observed for 10⁻³, 10⁻⁴ and 10⁻⁵ M Al in 1 M, 0.1 M and 0.01 M KCl. A large degree of polynuclear character of Al solutions was found even at Al concentrations as low as 10⁻⁵ M. The n value and size of the polynuclear complexes are affected by Al concentration. The concentration constant, pQ₁₃ is found to be at least 17.4-17.7. It is concluded that the mononuclear Al(OH)₂ species is never significant. Use of statistical analysis of the data and graphical methods did not result in consistent data for polymer size determinations. The lower pQ values for mononuclear Al hydrolysis are explained by the structural instability of the mononuclear complexes. The bond strengths required for the bonds in the second and third hydrolysis complexes are often larger than those allowed for octahedral coordination. For that reason, the pQ values would be lower than calculated by extrapolation between the stable first and fourth hydrolysis constants. A new polynuclear complexation mechanism for Al is proposed to account for the high concentration of high n value polynuclear species in the titration refinements. The proposed linear l double chain structure has a structure consistent with boehmite and diaspore. This structure differs from the linear single chain and ring based polynuclear structures by the presence of rows of three coordinated oxygens in the bond central chain and rows of two and one coordinated oxygens along the plane edges. A rearrangement of internal charge in this structure is proposed in which part of the charge is removed from the three coordinated oxygens to result in an uncharged hydroxyl with the charge shifted to the one coordinated site neutralizing the hydroxyl. This results in a general formula for the polynuclear structure of (Al(OH)₃)<sub>x</sub>(Al(OH)₂)₂²⁺. This structure results in a higher n value for a lower number of Al than does the other polynuclear complexation schemes and therefore explains the presence of high n value polymers in unaged Al solutions which would have required polymers of greater than a hundred Al cations. The observed presence of a second Al plateau on titration patterns with Al concentrations greater than 5 x10⁻⁵ M could not be the result of the onset of precipitation as earlier proposed. It is proposed that at a pH in the 6 to 7 range, a change of some of the one coordinated sites on the edge of the larger polynuclear and precipitant structures from water to hydroxyls results in a change in net edge charge from net positive to net negative which causes an increased rate of crystal growth due to the unlike charge between the edges and the smaller polynuclear and mononuclear complexes. The refinement of Al titration data in K₂SO₄, provide pQ values one to three pQ units lower than those obtained from equivalent KCl solutions. A catalytic mechanism is proposed in which Al polymerization is facilitated by the formation of mononuclear Al hydroxy sulfate complexes which combine together to form nonsulfate containing polynuclear complexes. The increased hydrolyzed concentration and lower ionic charge resulting from these complexes would increase the rate of polymerization in these systems. Evidence for the presence of mononuclear hydroxy sulfate complexes comes from the better fit for titration patterns in sulfate systems which would not have been observed for increased polymerization alone. / Ph. D.
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Síntese e caracterização de hidróxidos de alumínio com duas dimensões nanométricas (morfologia fibrilar) ou com uma dimensão nanométrica (morfologia de placas/lâminas). / Synthesis and characterization of aluminum hydroxides with two nanometric dimensions (fibrillar morphology) or one nanometric dimension (morphology boards / blades).

Rocha, Gisele de Araujo 27 May 2013 (has links)
A síntese de nanopartículas com morfologia controlada vem sendo objeto de interesse crescente no campo da Ciência dos Materiais. Devido a essa motivação, o principal objetivo desse trabalho foi a síntese e caracterização de pseudoboemita e boemita apresentando uma ou duas dimensões nanométricas. O método de síntese utilizado para a obtenção de pseudoboemita fibrilar é baseado na reação de um alcóxido de alumínio, em solução aquosa de ácido acético. Para a preparação de boemita, um único método de síntese, a síntese hidrotérmica, foi utilizado, com o emprego de três precursores: uma pseudoboemita, um sal orgânico (o monohidróxido diacetato de alumínio) e o trihidróxido de alumínio gibsita, este último em duas formas: uma gibsita comercial e uma gibsita sintetizada que utiliza iodo como ativador. As pseudoboemitas e as boemitas obtidas foram caracterizadas por difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. Algumas amostras de pseudoboemita e de boemita foram caracterizadas por análise térmica diferencial e por espectroscopia vibracional na região do infravermelho. Foram obtidas pseudoboemitas com morfologia fibrilar (partículas anisométricas alongadas); no caso das boemitas foram produzidas distintas morfologias (de acordo com o precursor e com as condições de síntese empregadas em sua obtenção): fibrilar (duas dimensões em escala nanométrica), nanoplacas (uma dimensão em escala nanométrica) e partículas com simetria cúbica (nenhuma dimensão em escala nanométrica). A presença do íon acetato na síntese hidrotérmica foi determinante na formação de boemita com morfologia de placas. / The synthesis of nanoparticles with controlled morphology is of increasing interests in the field of Materials Science. Due to this motivation, the main objective was the synthesis and characterization of boehmite pseudoboehmite presenting one or two nanoscale dimensions. The method of synthesis used to obtain fibrillar pseudoboehmite is based on the reaction of an aluminum alkoxide in aqueous acetic acid. For the preparation of boehmite, a single synthesis method, the hydrothermal synthesis, was used with three different precursors: a pseudoboehmite, an organic salt (aluminum monohydroxide diacetate) and the aluminum trihydroxide gibbsite, the latter in two forms: a commercial gibbsite and a gibbsite synthesized that utilizes iodine as activator. The pseudoboehmites and boehmites obtained were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Some samples of pseudoboehmite and boehmite were characterized by differential thermal analysis and by vibrational spectroscopy in the infrared region. Pseudoboehmites were obtained with fibrillar morphology (anisometric elongated particles); for boehmites, different morphologies were produced (according to the precursor and the synthesis conditions employed in their production): fibrillar (two dimensions in nanoscale), nanoplates (one dimension in nanoscale) and particles with cubic symmetry (no dimensions in nanoscale). The presence of acetate ion in hydrothermal synthesis was instrumental in the formation of boehmite with plate morphology.
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Desenvolvimento e caracterização de cerâmicas porosas moldáveis à base de alumina-mulita para uso como isolamento térmico em altas temperaturas / Development and characterization of castable porous ceramics based on alumina-mullite for use as thermal insulation in high temperature

Sousa, Lucíola Lucena de 20 November 2014 (has links)
Com o objetivo de reduzir o consumo energético, tem crescido o uso de cerâmicas porosas refratárias como isolantes térmicos para altas temperaturas. Entre as técnicas comumente empregadas na produção desses materiais, destaca-se aquela baseada na geração de poros por meio de transformação de fases. Esse método, que não libera voláteis tóxicos, apresenta uma importante limitação em relação ao uso prolongado em altas temperaturas: os compostos de transição formados após a desidroxilação tendem a acelerar a sinterização, reduzindo a porosidade. É bastante conhecido o fenômeno de que, durante a sinterização em temperaturas elevadas, peças de alumina com alta porosidade, sofrem a eliminação progressiva dos poros presentes. Por essa razão, compostos que dificultam a densificação das peças porosas têm sido adicionados para manter a porosidade originada pela decomposição do hidróxido de alumínio. O objetivo desse trabalho foi obter cerâmicas porosas moldáveis a partir de alumina, hidróxido de alumínio e diversas fontes de sílica (mulita eletrofundida, quartzo e microssílica), utilizando a técnica de decomposição de hidróxidos com o intuito de se formar mulita, composto capaz de diminuir a taxa de densificação em altas temperaturas e com aplicações na indústria petroquímica e do alumínio. As amostras foram sinterizadas entre 1100ºC e 1500ºC e os resultados mostraram que houve aumento da resistência mecânica com a elevação do teor de mulita eletrofundida, quartzo e microssílica incorporada ao sistema. Além disso, o sistema mulita eletrofundida para a composição 0,4-SMT apresentou uma PT = 53,58%, módulo elástico e resistência a compressão (E = 13,03 GPa e &#963;R = 16,83 MPa). O sistema com a adição de quartzo, a amostra 0,2-SQZ, teve pequenas mudanças nos níveis de porosidade (PTG = 59,50%) e não apresentou um elevado aumento do módulo elástico e da resistência a compressão (E = 6,51 GPa e &#963;R = 13,91 MPa) e o sistema contendo microssílica a composição 0,2-SMS apresentou os melhores resultados, tendo um ganho de propriedades mecânicas em temperaturas a 1100ºC e a 1500ºC manteve a porosidade (PTG = 56,23%), reduziu o tamanho médio de poros e apresentou também ótimas propriedades mecânicas (E= 15,39 GPa e &#963;R = 36,79 MPa) proporcionando sua atuação como isolante térmico. / Refractory porous ceramics have largely been used as thermal insulators for high temperatures aiming to reduce energy consumption. The generation of pores through phase transformation (such as Al(OH)3 dehydroxilation) is one of the most interesting techniques employed to produce such materials. This method, which does not release toxic volatile, imposes an important limitation on the prolonged use at high temperatures. The transition compounds formed after the dehydroxylation tend to accelerate sintering and reduce porosity. It is well known that during sintering at high temperatures (above 1100ºC), parts of alumina with high porosity amounts undergo gradual pores\' elimination. Therefore, compounds that hinder densification of porous pieces have been added to these compositions in order to maintain the porosity generated by the decomposition of aluminum hydroxide. This thesis addresses the production of castables porous ceramics from alumina, aluminum hydroxide and different sources of silica (electrofuse mullite, quartz and microsilica), employed for the in situ formation of mullite, a compound that reduces the rate of densification at high temperatures. The applications include petrochemical and aluminum industries. Samples were sintered between 1100ºC and 1500ºC and the results of the systems which contained electrofused mullite, quartz and microsilica showed less intense porosity levels reduction. The system with addition of electrofused mullite showed PTG = 53,58%,E = 13,03 GPa and &#963;R = 16,83 MPa. The system containing quartz, presented a lower change of porosity (PTG = 59,50%) and the system containing microsilica provided the best results and an increment in the mechanical properties at temperatures between 1100°C and 1500°C. This last system also kept porosity (PTG = 56,23%), and reduced the average pore size. Its good mechanical properties (E = 15,39 GPa and &#963;R = 36,79 MPa) proved it can be used as a thermal insulator.
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Desenvolvimento e caracterização de cerâmicas porosas moldáveis à base de alumina-mulita para uso como isolamento térmico em altas temperaturas / Development and characterization of castable porous ceramics based on alumina-mullite for use as thermal insulation in high temperature

Lucíola Lucena de Sousa 20 November 2014 (has links)
Com o objetivo de reduzir o consumo energético, tem crescido o uso de cerâmicas porosas refratárias como isolantes térmicos para altas temperaturas. Entre as técnicas comumente empregadas na produção desses materiais, destaca-se aquela baseada na geração de poros por meio de transformação de fases. Esse método, que não libera voláteis tóxicos, apresenta uma importante limitação em relação ao uso prolongado em altas temperaturas: os compostos de transição formados após a desidroxilação tendem a acelerar a sinterização, reduzindo a porosidade. É bastante conhecido o fenômeno de que, durante a sinterização em temperaturas elevadas, peças de alumina com alta porosidade, sofrem a eliminação progressiva dos poros presentes. Por essa razão, compostos que dificultam a densificação das peças porosas têm sido adicionados para manter a porosidade originada pela decomposição do hidróxido de alumínio. O objetivo desse trabalho foi obter cerâmicas porosas moldáveis a partir de alumina, hidróxido de alumínio e diversas fontes de sílica (mulita eletrofundida, quartzo e microssílica), utilizando a técnica de decomposição de hidróxidos com o intuito de se formar mulita, composto capaz de diminuir a taxa de densificação em altas temperaturas e com aplicações na indústria petroquímica e do alumínio. As amostras foram sinterizadas entre 1100ºC e 1500ºC e os resultados mostraram que houve aumento da resistência mecânica com a elevação do teor de mulita eletrofundida, quartzo e microssílica incorporada ao sistema. Além disso, o sistema mulita eletrofundida para a composição 0,4-SMT apresentou uma PT = 53,58%, módulo elástico e resistência a compressão (E = 13,03 GPa e &#963;R = 16,83 MPa). O sistema com a adição de quartzo, a amostra 0,2-SQZ, teve pequenas mudanças nos níveis de porosidade (PTG = 59,50%) e não apresentou um elevado aumento do módulo elástico e da resistência a compressão (E = 6,51 GPa e &#963;R = 13,91 MPa) e o sistema contendo microssílica a composição 0,2-SMS apresentou os melhores resultados, tendo um ganho de propriedades mecânicas em temperaturas a 1100ºC e a 1500ºC manteve a porosidade (PTG = 56,23%), reduziu o tamanho médio de poros e apresentou também ótimas propriedades mecânicas (E= 15,39 GPa e &#963;R = 36,79 MPa) proporcionando sua atuação como isolante térmico. / Refractory porous ceramics have largely been used as thermal insulators for high temperatures aiming to reduce energy consumption. The generation of pores through phase transformation (such as Al(OH)3 dehydroxilation) is one of the most interesting techniques employed to produce such materials. This method, which does not release toxic volatile, imposes an important limitation on the prolonged use at high temperatures. The transition compounds formed after the dehydroxylation tend to accelerate sintering and reduce porosity. It is well known that during sintering at high temperatures (above 1100ºC), parts of alumina with high porosity amounts undergo gradual pores\' elimination. Therefore, compounds that hinder densification of porous pieces have been added to these compositions in order to maintain the porosity generated by the decomposition of aluminum hydroxide. This thesis addresses the production of castables porous ceramics from alumina, aluminum hydroxide and different sources of silica (electrofuse mullite, quartz and microsilica), employed for the in situ formation of mullite, a compound that reduces the rate of densification at high temperatures. The applications include petrochemical and aluminum industries. Samples were sintered between 1100ºC and 1500ºC and the results of the systems which contained electrofused mullite, quartz and microsilica showed less intense porosity levels reduction. The system with addition of electrofused mullite showed PTG = 53,58%,E = 13,03 GPa and &#963;R = 16,83 MPa. The system containing quartz, presented a lower change of porosity (PTG = 59,50%) and the system containing microsilica provided the best results and an increment in the mechanical properties at temperatures between 1100°C and 1500°C. This last system also kept porosity (PTG = 56,23%), and reduced the average pore size. Its good mechanical properties (E = 15,39 GPa and &#963;R = 36,79 MPa) proved it can be used as a thermal insulator.
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Desenvolvimento de terapia alternativa usando adjuvantes nanoestruturados para o tratamento de tumor experimental / Development of alternative therapy using nanostructured adjuvants for the treatment of experimental tumors

Praxedes, Layanny Kelly Silveira 08 April 2016 (has links)
Submitted by Marlene Santos (marlene.bc.ufg@gmail.com) on 2016-08-24T17:06:37Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Layanny Kelly Silveira Praxedes - 2016.pdf: 3738908 bytes, checksum: 6340f77aec0ca6687fb5d273509f20b4 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-08-25T11:35:13Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Layanny Kelly Silveira Praxedes - 2016.pdf: 3738908 bytes, checksum: 6340f77aec0ca6687fb5d273509f20b4 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-25T11:35:13Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Layanny Kelly Silveira Praxedes - 2016.pdf: 3738908 bytes, checksum: 6340f77aec0ca6687fb5d273509f20b4 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-04-08 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / The capacity of the tumor has not present as immunogenic to the immune system is one of its escape mechanisms. The aim of this study was to evaluate the use of nanoparticles formed from poly Lactic-co-glycolic acid (PLGA) associated with aluminum hydroxide may potentiate the effect of these on the resolution of the tumor. Balb/c mice inoculated with Sarcoma 180 tumor cells were distributed into nine groups for the implementation of the various immunotherapeutic treatments involving the use of aluminum hydroxide, PLGA nanoparticles, and activated macrophages. The evaluation of the treatment was performed by analysis of the tumor, considering the weight reduction of the dissected tumor, morphological and histological analysis, and analysis of pro-inflammatory and immunosuppressive cytokines in the serum of mice. The group of mice treated with PLGA nanoparticle associated with aluminum hydroxide caused a significant regression of the tumor (p = 0.039) compared with untreated mice. The treatment involving macrophages and PLGA nanoparticles showed significant tumor regression compared to the group treated only with macrophages (p = 0.021). The groups that had significant tumor regression have high levels of IFN--4 and IL-10, differing from the profile found in the other groups. In the other treatments tested there was a reduction of the tumor mass, but without significant statistical results, and without changes in the levels of cytokines measured in the serum of animals. Therefore, it is believed that PLGA nanoparticle by their ability to release hydroxide in target cells controlled manner, can enhance the action of the adjuvant aluminum hydroxide. Further studies are needed to elucidate the mechanisms involved in this phenomenon, which support the other investigations / A capacidade do tumor de não se apresentar como imunogênico ao sistema imune constitui um dos seus mecanismos de escape. O objetivo do presente trabalho foi avaliar se o uso de nanopartículas formadas a partir de co-polímeros de ácido láctico-co-glicólico (PLGA), associada ao hidróxido de alumínio poderia potencializar o efeito destes na resolução do tumor. Camundongos Balb/c inoculados com células tumorais de Sarcoma 180 e distribuídos em nove grupos para a realização dos diferentes tratamentos imunoterápicos, envolvendo a utilização de hidróxido de alumínio, nanopartículas de PLGA e macrófagos ativados. A avaliação dos tratamentos foi realizada pela análise do tumor, considerando a redução do peso do tumor dissecado, análise morfológica e histopatológica e análise de citocinas pró-inflamatórias e imunossupressoras no soro dos camundongos. O grupo de camundongos tratados com nanopartículas de PLGA associadas ao hidróxido de alumínio promoveu uma regressão significativa do tamanho da massa tumoral (p = 0,039) comparado com camundongos não tratados. O tratamento envolvendo macrófagos e nanopartículas de PLGA apresentou uma regressão tumoral significativa comparada com o grupo tratado apenas com macrófagos (p = 0,021). Os grupos que tiveram regressão tumoral significativa apresentaram níveis elevados das citocinas IFN-, IL-4 e IL-10, diferenciando-se do perfil encontrado nos demais grupos. Nos outros tratamentos testados houve a redução da massa tumoral, porém sem resultados estatísticos significativos e sem grandes alterações nos níveis de citocinas dosados no soro dos animais. Logo, acredita-se que a nanopartícula de PLGA, por meio de sua capacidade de transporte e liberação do hidróxido nas células alvo de forma controlada, possa potencializar a ação do adjuvante hidróxido de alumínio. Outros estudos são necessários para a elucidação dos mecanismos envolvidos nesse fenômeno.
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Síntese e caracterização de hidróxidos de alumínio com duas dimensões nanométricas (morfologia fibrilar) ou com uma dimensão nanométrica (morfologia de placas/lâminas). / Synthesis and characterization of aluminum hydroxides with two nanometric dimensions (fibrillar morphology) or one nanometric dimension (morphology boards / blades).

Gisele de Araujo Rocha 27 May 2013 (has links)
A síntese de nanopartículas com morfologia controlada vem sendo objeto de interesse crescente no campo da Ciência dos Materiais. Devido a essa motivação, o principal objetivo desse trabalho foi a síntese e caracterização de pseudoboemita e boemita apresentando uma ou duas dimensões nanométricas. O método de síntese utilizado para a obtenção de pseudoboemita fibrilar é baseado na reação de um alcóxido de alumínio, em solução aquosa de ácido acético. Para a preparação de boemita, um único método de síntese, a síntese hidrotérmica, foi utilizado, com o emprego de três precursores: uma pseudoboemita, um sal orgânico (o monohidróxido diacetato de alumínio) e o trihidróxido de alumínio gibsita, este último em duas formas: uma gibsita comercial e uma gibsita sintetizada que utiliza iodo como ativador. As pseudoboemitas e as boemitas obtidas foram caracterizadas por difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. Algumas amostras de pseudoboemita e de boemita foram caracterizadas por análise térmica diferencial e por espectroscopia vibracional na região do infravermelho. Foram obtidas pseudoboemitas com morfologia fibrilar (partículas anisométricas alongadas); no caso das boemitas foram produzidas distintas morfologias (de acordo com o precursor e com as condições de síntese empregadas em sua obtenção): fibrilar (duas dimensões em escala nanométrica), nanoplacas (uma dimensão em escala nanométrica) e partículas com simetria cúbica (nenhuma dimensão em escala nanométrica). A presença do íon acetato na síntese hidrotérmica foi determinante na formação de boemita com morfologia de placas. / The synthesis of nanoparticles with controlled morphology is of increasing interests in the field of Materials Science. Due to this motivation, the main objective was the synthesis and characterization of boehmite pseudoboehmite presenting one or two nanoscale dimensions. The method of synthesis used to obtain fibrillar pseudoboehmite is based on the reaction of an aluminum alkoxide in aqueous acetic acid. For the preparation of boehmite, a single synthesis method, the hydrothermal synthesis, was used with three different precursors: a pseudoboehmite, an organic salt (aluminum monohydroxide diacetate) and the aluminum trihydroxide gibbsite, the latter in two forms: a commercial gibbsite and a gibbsite synthesized that utilizes iodine as activator. The pseudoboehmites and boehmites obtained were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Some samples of pseudoboehmite and boehmite were characterized by differential thermal analysis and by vibrational spectroscopy in the infrared region. Pseudoboehmites were obtained with fibrillar morphology (anisometric elongated particles); for boehmites, different morphologies were produced (according to the precursor and the synthesis conditions employed in their production): fibrillar (two dimensions in nanoscale), nanoplates (one dimension in nanoscale) and particles with cubic symmetry (no dimensions in nanoscale). The presence of acetate ion in hydrothermal synthesis was instrumental in the formation of boehmite with plate morphology.
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Estudo de Formação e Caracterização de Hidróxidos de Alumínio por Métodos Óptico-Eletrônicos / Formation Study and Characterization of Aluminum Hydroxide by Optical-Electronic Methods

Antunes, Maria Lúcia Pereira 17 December 1998 (has links)
Nesta tese foram sintetizadas nove amostras de hidróxido de alumínio, a partir da reação de folhas de alumínio amalgamado em diversos meios reagentes. Esses hidróxidos foram caracterizados por microscopia eletrônica de transmissão, difração eletrônica de varredura e difração de raios-X. A caracterização permitiu descrever a morfologia dos cristais obtidos e identificar rotas novas de preparo de hidróxidos de alumínio. Sendo elas: em meio metanol foi sintetizada gibsita (com alteração em seu hábito cristalino); em meio etanol foram sintetizadas misturas de hidróxidos de alumínio (à concentração de 20% resulta em mistura de cristais de baierita e nordstrandita; à concentração de 50%, mistura de gibsita, baierita e pseudoboemita; quando usando o etanol comercial, apenas a pseusoboemita); foi observado que a elevação da concentração de etanol leva a predominância da síntese de pseudoboemita; em meio álcool isopropílico foi sintetizada uma mistura de baierita e nordstrandita e em meio glicerina sintetizou-se apenas pseudoboemita. Foi desenvolvido um estudo de transformação de fase dos cristais de dois dos hidróxidos produzidos por essas rotas: baierita e nordstrandita. Pelos métodos de difração eletrônica de área selecionada e análise térmica diferencial foi determinada a seguinte sequência de transformações em função da temperatura: alumina-eta alumina-tetaalumina-alfa; as modificações na textura e morfologia foram acompanhadas, ao longo desse processo, pelas microscopias eletrônica de transmissão e varredura. Por microscopia eletrônica de transmissão e suas técnicas associadas, o processo de cristalização da nordstrandita pode ser acompanhado, que permitiu descrever, pela primeira vez, a nucleação e o crescimento desses cristais assim como seus efeitos na morfologia final do cristal. O mecanismo de transformação da pseudoboemita em nordstrandita permitiu mostrar, que o modelo de trasnformação da pseudoboemita pode ser generalizado para as três formas de trihidróxidos de alumínio. / Nine aluminium hydroxides were synthesized from the reaction between amalgameted aluminium foils and different aqueous solutions. The synthetic hydroxides were characterized by transmission electron microscopy, selected area electron diffraction, X-ray microanalysis, scanning electron microscopy and x-ray diffraction. These characterizations identified new routes for producing gibbsite, bayerite, nordstrandite and fibrilar pseudoboehmite and the influence of different aqueous solution in these crystallization. A morphological description of these hydroxides was made. The thermal transformation of bayerite and nordstrandite crystals into transition aluminas was studied by transmission electron microscopy, scanning electron microscopy and selected area diffraction. The nordstrandite crystallization process was followed by electron optical techniques. Original results about nucleation and crystal growth were obtained for nordstrandite. The mechanism of transformation (pseudoboehmite into nordstrandite) was verified, and in general Al(OH) IND 3 comes from the pseudoboehmite.
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Estudo de Formação e Caracterização de Hidróxidos de Alumínio por Métodos Óptico-Eletrônicos / Formation Study and Characterization of Aluminum Hydroxide by Optical-Electronic Methods

Maria Lúcia Pereira Antunes 17 December 1998 (has links)
Nesta tese foram sintetizadas nove amostras de hidróxido de alumínio, a partir da reação de folhas de alumínio amalgamado em diversos meios reagentes. Esses hidróxidos foram caracterizados por microscopia eletrônica de transmissão, difração eletrônica de varredura e difração de raios-X. A caracterização permitiu descrever a morfologia dos cristais obtidos e identificar rotas novas de preparo de hidróxidos de alumínio. Sendo elas: em meio metanol foi sintetizada gibsita (com alteração em seu hábito cristalino); em meio etanol foram sintetizadas misturas de hidróxidos de alumínio (à concentração de 20% resulta em mistura de cristais de baierita e nordstrandita; à concentração de 50%, mistura de gibsita, baierita e pseudoboemita; quando usando o etanol comercial, apenas a pseusoboemita); foi observado que a elevação da concentração de etanol leva a predominância da síntese de pseudoboemita; em meio álcool isopropílico foi sintetizada uma mistura de baierita e nordstrandita e em meio glicerina sintetizou-se apenas pseudoboemita. Foi desenvolvido um estudo de transformação de fase dos cristais de dois dos hidróxidos produzidos por essas rotas: baierita e nordstrandita. Pelos métodos de difração eletrônica de área selecionada e análise térmica diferencial foi determinada a seguinte sequência de transformações em função da temperatura: alumina-eta alumina-tetaalumina-alfa; as modificações na textura e morfologia foram acompanhadas, ao longo desse processo, pelas microscopias eletrônica de transmissão e varredura. Por microscopia eletrônica de transmissão e suas técnicas associadas, o processo de cristalização da nordstrandita pode ser acompanhado, que permitiu descrever, pela primeira vez, a nucleação e o crescimento desses cristais assim como seus efeitos na morfologia final do cristal. O mecanismo de transformação da pseudoboemita em nordstrandita permitiu mostrar, que o modelo de trasnformação da pseudoboemita pode ser generalizado para as três formas de trihidróxidos de alumínio. / Nine aluminium hydroxides were synthesized from the reaction between amalgameted aluminium foils and different aqueous solutions. The synthetic hydroxides were characterized by transmission electron microscopy, selected area electron diffraction, X-ray microanalysis, scanning electron microscopy and x-ray diffraction. These characterizations identified new routes for producing gibbsite, bayerite, nordstrandite and fibrilar pseudoboehmite and the influence of different aqueous solution in these crystallization. A morphological description of these hydroxides was made. The thermal transformation of bayerite and nordstrandite crystals into transition aluminas was studied by transmission electron microscopy, scanning electron microscopy and selected area diffraction. The nordstrandite crystallization process was followed by electron optical techniques. Original results about nucleation and crystal growth were obtained for nordstrandite. The mechanism of transformation (pseudoboehmite into nordstrandite) was verified, and in general Al(OH) IND 3 comes from the pseudoboehmite.
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Vaccination of BALB/c Mice with an Alhydrogel Adjuvanted Whole Cell Trichomonas vaginalis Formulation

Smith, Jeffrey D. 14 January 2014 (has links)
A human safe, Alhydrogel adjuvanted whole cell Trichomonas vaginalis vaccine was tested for efficacy in a BALB/c mouse model of vaginal infection. Additionally, the systemic and local immune response were measured. Vaccination reduced incidence and increased clearance of infection, and induced both systemic and local humoral immune responses. CD4+ cells were detected in vaginal tissues following intravaginal challenge with T. vaginalis, but were not seen in uninfected mice. CD4+ cells were detected more often, earlier, and in greater numbers in vaccinated vaginal tissues compared to unvaccinated controls. Presence of CD4+ T cells following infection can have significant implications of increasing HIV susceptibility and transmission. These data suggest that the vaccine induces local and systemic immune responses, and confers significantly greater protection against vaginal challenge than unvaccinated vaginal challenge. These data support the potential for a human vaccine against T. vaginalis infection that could also impact the incidence of HIV infections.

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