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Efeito do pH e da ureia na sintese de mulita pelo metodo sol-gel, a partir de sois de silica e alumina

Osawa, Carla Cristiane 03 August 2018 (has links)
Orientador : Celso Aparecido Bertran / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T22:48:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Osawa_CarlaCristiane_M.pdf: 1834636 bytes, checksum: 67659839f17d0c81af5635a9608bc551 (MD5) Previous issue date: 2004 / Mestrado
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Mulita : sintese por processamento sol-gel e cinetica de cristalização

Thim, Gilmar Patrocinio 21 July 2018 (has links)
Orientador: Celso Aparecido Bertran / Tese (doutorado) Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-21T23:57:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Thim_GilmarPatrocinio_D.pdf: 3566757 bytes, checksum: 3ea36f973152e348a880010be347cc7d (MD5) Previous issue date: 1997 / Doutorado
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Preparação de whiskers de mulita proveniente do topázio natural em condições controladas para aplicações em materiais compósitos.

Monteiro, Renato Reis January 2014 (has links)
Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2015-01-06T18:07:52Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) TESE_PreparaçãoWhiskersMulita.pdf: 5654038 bytes, checksum: e8daaa087907456ff17a29698c83b4ac (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2015-01-23T15:33:14Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) TESE_PreparaçãoWhiskersMulita.pdf: 5654038 bytes, checksum: e8daaa087907456ff17a29698c83b4ac (MD5) / Made available in DSpace on 2015-01-23T15:33:14Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) TESE_PreparaçãoWhiskersMulita.pdf: 5654038 bytes, checksum: e8daaa087907456ff17a29698c83b4ac (MD5) Previous issue date: 2014 / Whiskers são fibras cerâmicas com elevado grau de perfeição cristalina e com resistências próximas à teórica. Possuem uma característica denominada razão de aspecto – razão entre o comprimento e a espessura – que, quanto maior for esta razão, mais resistente e isento de defeitos são os whiskers. Whiskers de mulita foram obtidos pela decomposição térmica de pós de topázio natural [Al2SiO4(OH1-x,Fx)2] puros e dopados com 3 e 5% em peso de La2O3 e Y2O3 e verificados quanto ao comportamento da razão de aspecto dos whiskers formados. Na maioria das pesquisas cita os whiskers formados na superfície externa de uma amostra e pouco se declara sobre os whiskers que são formados no interior desta mesma amostra, mas quase nada se fala a respeito de como separar estes whiskers. Neste trabalho foi feito um estudo com o objetivo de obter uma maior formação de whiskers no interior das amostras e a desagregação destes whiskers para aplicações em materiais compósitos. As amostras de pós de topázio puros e dopados com óxidos de terras raras foram inicialmente misturadas mecanicamente e, amido foi adicionado em uma parte destas amostras. As amostras foram sinterizadas nas temperaturas de 1300 e 1400°C por 1h, na forma compactada e não compactada. A microestrutura da mulita formada foi caracterizada por meio da microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a caracterização das fases formadas foi realizada pela análise de difração de raios-X (DRX). Os whiskers de mulita puros e dopados apresentaram uma razão molar Al2O3:SiO2 próxima a 2:1, rica em alumina. A adição de óxidos de terras raras reduziu a razão de aspecto e a temperatura de mulitização do topázio. Todo La2O3 foi incorporado pela mulita durante a decomposição térmica do topázio, mas o Y2O3 não foi inteiramente incorporado, uma parte formou as fases cristalinas Y2Si2O7 e Y2O3-δ, sendo δ = 0,33, conforme análise de DRX. As amostras sinterizadas sem compactação e as compactadas, mas misturadas com amido, foram as que apresentaram a maior formação interna de whiskers e também obtiveram a melhor desagregação destes whiskers. Entretanto, para as amostras dopadas com Y2O3 o desenvolvimento e a separação dos whiskers não foram possíveis. ______________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: Whiskers are ceramic fibers with a high degree of crystalline perfection and close to the theoretical resistance. They have a feature called aspect ratio - the ratio between the length and thickness - that the higher this ratio, the more sturdy and free of defects are whiskers. Mullite whiskers were obtained by thermal decomposition of powders of natural topaz [Al2SiO4(OH1-x Fx)2] pure and doped with 3 and 5% by weight of La2O3 and Y2O3, and verified the behavior of the aspect ratio of the whiskers formed. Most research speaks of whiskers formed on the external surface of a sample and says little about the whiskers that are formed within same sample, but almost no talk about how to separate these whiskers. In this work a study was done with the objective of obtaining a greater formation of whiskers within the samples and the disaggregation of these whiskers for applications in composite materials. The samples of powders of pure and doped topaz rare earth oxides are first mixed mechanically, and starch was added to some of these samples. The samples were sintered at temperatures 1300 and 1400°C for 1h, both compacted and loosed form. The microstructure of mullite formed was characterized by scanning electron microscopy (SEM) and the characterization of phase formation was performed by analyzing X-ray diffraction (XRD). The whiskers of pure and doped mullite showed a molar ratio Al2O3: SiO2 close to 2:1, rich in alumina. The addition of rare earth oxides reduced aspect ratio and the temperature of mullitization topaz. All La2O3 was incorporated by mullite during thermal decomposition of topaz, but Y2O3 was not fully incorporated into a part formed crystalline phases Y2Si2O7 and Y2O3-δ, with δ = 0.33, according to XRD analysis. The samples sintered compacted and loosed, but mixed with starch, showed the most internal training whiskers and also obtained the best disaggregation of these whiskers. However, for samples doped with Y2O3 development and separation of whiskers was not possible.
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Influência do tipo de solvente na síntese de mulita por sol-gel.

BRAGA , Aluska do Nascimento Simões. 01 December 2017 (has links)
Submitted by Gustavo Nascimento (gustavo.diniz@ufcg.edu.br) on 2017-12-01T15:25:13Z No. of bitstreams: 1 ALUSKA DO NASCIMENTO SIMÕES BRAGA- TESE PPGCEMAT 2014.pdf: 11683416 bytes, checksum: a8afd950128c0e4c1101db98ee19b8f4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-01T15:25:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ALUSKA DO NASCIMENTO SIMÕES BRAGA- TESE PPGCEMAT 2014.pdf: 11683416 bytes, checksum: a8afd950128c0e4c1101db98ee19b8f4 (MD5) Previous issue date: 2014-11-03 / Capes / Mulita sintética é um material que tem recebido atenção especial devido as suas propriedades químicas, físicas e mecânicas, que estão correlacionadas com o método de síntese utilizado. O método sol-gel destaca-se frente aos outros métodos químicos devido a possibilidade de obtenção de materiais com elevado grau de pureza e baixas temperaturas de síntese. Sendo assim, este trabalho tem por objetivo a análise da influência do solvente na obtenção de mulita por meio de diferentes rotas sol-gel: rota Pechini, rota por gelificação lenta e rota por gelificação rápida. Para cada rota estudada foi analisada a influência dos solventes água, álcool etílico, álcool isopropílico e tetrahidrofurano (THF), na obtenção da mulita. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), análise térmica (TG e ATD), adsorção por nitrogênio (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os resultados mostraram a influência das diferentes rotas e solventes na obtenção da mulita. Através da Rota Pechini a fase mulita foi formada quando se usou apenas o álcool etílico como solvente. Na gelificação lenta e rápida todos os solventes estudados cristalizaram mulita dependendo do controle de outras variáveis do processo, tais como: solvente utilizado, concentração da solução, temperatura, etc. Comparativamente, a Rota Pechini obteve mulita com menor cristalinidade do que todas as demais rotas, possuindo a maior área superficial e a morfologia mais porosa. Na gelificação lenta a mulita foi sintetizada em praticamente todas as condições de síntese e com todos os solventes, porém, o uso dos alcoóis como solvente proporcionou a obtenção das amostras mais cristalinas, com elevada reatividade, possuindo as menores áreas de superfície, com uma morfologia formada por agregados e partículas individualizadas. Na gelificação rápida a baixa concentração da solução juntamente com o uso dos alcoóis como solvente, foi a condição mais indicada. Porém, esta rota apresentou mais heterogeneidades, possuindo menor cristalinidade, e com isso maiores áreas superficias, em relação a gelificação lenta, sendo a morfologia formada por grandes agregados e considerável quantidade de fase vítrea. / Mullite is a synthetic material that has received particular attention due to their chemical, physical and mechanical properties, which are correlated with the synthesis method used. The sol-gel method stands out compared to the other chemical methods due to the possibility of obtaining materials with high purity and low temperatures for synthesis. Therefore, this study aims to analyze the influence of the solvent to obtain mullite via different sol-gel routes: Pechini route, route by route by slow gelation and rapid gelation. Studied for each route was examined the influence of the solvents water, ethyl alcohol, isopropyl alcohol and tetrahydrofuran (THF), to obtain mullite. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (TG and DTA), nitrogen adsorption (BET), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The results showed the influence of different routes and solvents in obtaining the mullite. By the Pechini Route mullite was formed when it used only ethanol as a solvent. In the slow and fast gelling all solvents studied crystallized mullite depending on the control of other process variables, such as solvent used, the solution concentration, temperature, etc. Comparatively, the Pechini Route mullite obtained with lower crystallinity than all other routes, has the largest surface area and a more porous morphology. In the slow gelation mullite was synthesized in almost all synthesis conditions and all solvents, however, the use of alcohols as solvent gave obtaining the most crystalline samples with high reactivity, having the smaller surface areas, with a morphology formed by aggregates and individual particles. In the fast gelation of the solution at low concentration with the use of alcohols as solvent, was indicated condition. However, this route showed more heterogeneities having lower crystallinity, and thus superficias larger areas, for the slow gelation morphology being formed by large aggregates and considerable amount of glassy phase.
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Desenvolvimento e caracterização de pigmentos cerâmicos baseados em alumina e mulita obtidos a partir de lama de anodização de alumínio

Gomes, Vaneide January 2005 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. / Made available in DSpace on 2013-07-15T23:45:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 211274.pdf: 2313477 bytes, checksum: d8e611a778aaf5b01158db3d791c3c25 (MD5) / Nas indústrias de fabricação e transformação os custos relacionados à disposição de resíduos industriais constitui um item significativo no custo total de produção. Por essa razão, existe um grande interesse no desenvolvimento de novos processos para reduzir sua quantidade e recuperar sub-produtos úteis. Nesta investigação foi considerada a possibilidade de sintetizar pigmentos cerâmicos com as estruturas de mulita e alumina obtidas a partir de resíduo de anodização de alumínio, derivado de unidades de tratamento de água residual industrial. O alto conteúdo de alumina contido no resíduo calcinado e constância na sua composição torna-o muito atrativo para o processo de reciclagem. São detalhada a síntese e a caracterização dos pigmentos cerâmicos obtidos a alta temperatura por reação no estado sólido. As propriedades físico-químicas e óticas dos pigmentos foram investigadas mediante determinação das coordenadas colorimétricas, composição química, análise microestrutural e mineralógica e construção das curvas espectrais. Finalmente, os pigmentos obtidos foram testados em vidrados cerâmicos para verificar o desenvolvimento da cor e a estabilidade dos mesmos. A adição dos óxidos de Cr, Fe e Mn (até 15% em peso) gerou diferentes tonalidades e a cor desenvolvida nos testes de aplicação é dependente do tipo de vidrado utilizado (composição, nível de opacidade e natureza dos cristais). Em cada sistema e nas condições testadas a cor mostrou-se estável.
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Quantificação de fases argilominerais em matérias-primas cerâmicas pelo método de Rietveld

Santos, Carla Margarete Ferreira dos January 2013 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2014-08-06T17:18:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 326401.pdf: 2865481 bytes, checksum: acabfc6b6d276fb3b4bb925bf56b0a4b (MD5) Previous issue date: 2013 / O método de Rietveld é usado no refinamento das estruturas cristalinas dos materiais na forma de pó e na quantificação de fases, a partir das informações de difração de raios X ou de nêutrons. Nessa pesquisa estudaram-se os procedimentos utilizados na quantificação de fases argilominerais através do método de Rietveld, com o intuito de determinar com mais precisão os teores das fases cristalinas e amorfas presentes no estado cru e no calcinado de matérias-primas argilosas em cerâmicas à base de silicatos. Para a realização do trabalho foram selecionadas as seguintes matérias-primas: caulim beneficiado (CB), caulim rosa (CR), argila itanema (AI), quartzo (Q), fluorita (F) e alumina (A). A partir dos caulins e da argila, produziram-se em laboratório amostras calcinadas. As amostras foram preparadas em um porta-amostra com abertura lateral e sugere-se a adoção desse modelo em difrações de pós envolvendo argilominerais. Constatou-se que existe variabilidade na quantificação das fases no refinamento das estruturas cristalinas da caulinita pelo método de Rietveld e que há variação desde a preparação da amostra até o refinamento propriamente dito. Propõe-se fornecer uma quantificação com margem de erro ±5%, quando envolver argilominerais crus e de ±3%, se as amostras forem calcinadas. Esta variabilidade identificada na quantificação de fases independeu do software utilizado. No entanto, de modo geral, o software livre GSAS apresentou menor variabilidade, com desvio padrão máximo de 0,78. As análises indicaram a adequação do método de Rietveld combinado como padrão interno para determinar o teor das fases cristalinas e amorfas em cerâmicas à base de silicatos. De acordo com o refinamento das amostras, o ciclo de queima influencia na formação de mulita, sendo que para o ciclo de 6 min a amostra CR formou 20% de mulita, CB 57% e AI 40%. E a 120 min a amostra CR formou 60% de mulita, as demais se mantiveram. Correlacionando os índices de conversão das matérias-primas ricas em caulinita após a queima, com o teor de caulinita bem cristalizada, quantificada pelo refinamento de Rietveld, a amostra CB contém 94% de caulinita bem cristalizada e apresentou 89% de conversão. As amostras CR e AI, apesar da baixa proporção de caulinita bem cristalizada, CR com 23% e AI com 6%, houve uma boa evolução da cristalização de mulita, com índices de conversão para o CR de 27% a 6min e 80% a 120 min e AI converteu 88%. Estes resultados estão fortemente relacionados à presença das impurezas nas amostras que induzem à cristalização da mulita. Assim, a partir das amostras estudadas, os resultados indicam que caulinitas bem cristalizadas e argilas ricas em alumina, contendo teor significativo de ilita, desenvolvem mulita mais rapidamente. Conclui-se que, com base nos dados do refinamento e na análise racional, pode-se caracterizar um material cerâmico com vistas à aplicabilidade e previsão de propriedades.<br>
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Estudo do desempenho mecânico de formulações industriais de porcelanato submetido a resfriamento rápido

Magagnin, Daniel 22 May 2014 (has links)
Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, para a obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / This research studied the introduction of talc and illite phases, in order to reduce the processing constraints in forming and burn temperature. The formulations had as starting point, the composition that had the best mechanical performance in cooling, studied previously. The formulations were developed using the planning of mixtures. Distinct forms of cooling and starting composition (quartz, feldspar, kaolinite, talc and illite) were evaluated. The effect of the illite, talc, kaolinite phases were evaluated in the technological parameters of the manufacturing process (dry densification, mechanic flexural strength in raw state, pyroplastic deformation and burn temperature). The mineralogical composition formed after the burn was quantified using the Rietveld method, and correlated with the mechanical behavior of the formulations. The results show that the contribution of new phases (illite, and talc) had a positive effect on the technological parameters, and are feasible to be used in the compositions of porcelain tile. The highest strengths were achieved by formulations that formed mullite interconnected within a range that varied from 13-18%, values above or below this range had higher microstructural degradation. Thus, the mullite has a decisive effect on the microstructural protection. The formulations studied with the new added phases were close to the formulations used industrially, and can form mullite above the values commonly found in the literature. / Este trabalho estudou a introdução das fases ilita e talco, procurando reduzir as restrições de processamento na conformação e temperatura de queima. As formulações tiveram como ponto de partida a composição que obteve o melhor desempenho mecânico no resfriamento de acordo com bibliografia específica. As formulações foram desenvolvidas utilizando-se do planejamento de misturas. Distintas formas de resfriamento e composição de partida (feldspato, quartzo, caulinita, talco e ilita) foram avaliadas. O efeito das fases ilita, talco e caulinita foram avaliados nos parâmetros tecnológicos do processo de fabricação (densificação a seco, resistência mecânica a flexão em estado cru, deformação piroplástica e temperatura de queima). A composição mineralógica formada após a queima foi quantificada através do método de Rietveld e correlacionada com o comportamento mecânico das formulações. Os resultados demonstram que o aporte das novas fases (ilita e talco) teve efeitos positivos nos parâmetros tecnológicos, sendo viável a utilização nas composições de porcelanato. As maiores resistências mecânicas foram alcançadas pelas formulações que formaram mulita interconectada dentro de uma faixa que variou de 13-18%; valores acima ou abaixo desta faixa apresentaram maior nível de degradação microestrutural. Desse modo, a mulita tem efeito decisivo na proteção microestrutural. As formulações estudadas com as novas fases aportadas ficaram próximas das formulações utilizadas industrialmente e podem formar mulita acima dos valores encontrados comumente na literatura.
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PROPRIEDADES MECÂNICAS E MICROESTRUTURAIS DE PORCELANATOS SUBMETIDOS A DIFERENTES TEMPOS DE SINTERIZAÇÃO / MECHANICAL PROPERTIES AND MICROESTRUCTURES OF STONEWARE CERAMICS SUBMITTED TO DIFFERENT CONDITIONS OF SINTERING

Corrêa, Karine Coelho 31 May 2007 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Karine Coelho Correa.pdf: 9563905 bytes, checksum: 8a65961fdf0ee9c5473b25bbc4f19942 (MD5) Previous issue date: 2007-05-31 / The knowledge of the microstructures and final properties of ceramic masses allow to determine the advantages and limitations of its application in specific conditions. This work had for objective to study the microstructural development of a known mass of porcelainized stoneware formulated with raw materials from south Brazil, especially the formation of the phase mulita, and its influence on the mechanical properties. For so many different amounts of kaolin were added (it already leaves constituent of the mass), to obtain a variation of the amount of phase mulita, and each obtained composition was sintering in 4 different times (30, 60, 120, 240 minutes), being compared the mechanical properties and microstructures obtained in each case. It was verified that as larger the burning time, larger the resistance of the stoneware ceramic. With the kaolin addition the resistance increases to certain point, producing inverse effect for larger amounts than 24% in the ceramic mass in the temperatures of sintering from 120 to 240 minutes. The largest resistance value was 67,54 MPa, obtained in the composition with addition of 24% of kaolin and sintered for 240 minutes. It was observed that the porosity and the absorption of the samples decrease significantly with the increase of the kaolin contents and increase of the temperature. The compositions were analyzed by X ray diffractometry, Scanning Electronic Microscopy, rupture module and physical characterization of samples. / O conhecimento das microestruturas e propriedades finais de massas cerâmicas permite determinar as vantagens e limitações de seu emprego em condições específicas. Este trabalho teve por objetivo estudar o desenvolvimento microestrutural de uma massa conhecida de grês porcelanato formulada com matérias-primas da região, em especial a formação da fase mulita, e sua influência nas propriedades mecânicas. Para tanto foram adicionadas diferentes quantidades de caulim (parte já constituinte da massa), para se obter uma variação da quantidade de fase mulita, e cada composição foi sinterizada em 4 tempos diferentes (30, 60, 120, 240 minutos), sendo comparadas as propriedades mecânicas e microestruturais obtidas em cada caso. Verificou-se que quanto maior o tempo de queima, maior a resistência do grês porcelanato. Com a adição de caulim a resistência aumenta até certo ponto, produzindo efeito inverso para quantidades maiores de 24% na massa cerâmica nos tempos de sinterização de 120 e 240 minutos. O maior valor de resistência foi de 67,54 MPa, obtida na composição com adição de 24% de caulim e sinterizado durante 240 minutos. Observou-se que a porosidade e a absorção das amostras diminuem significativamente com o aumento do teor de caulim e aumento da temperatura. As composições foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), microanálise por energia dispersiva (EDS), análise qualitativa das fases presentes por difração de raio-X, módulo de ruptura por flexão em três pontos e caracterização física das amostras.
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Formação de mulita (3Al2O3.2SiO2) \"in situ\" a partir de diferentes tipos de sílicas amorfas sintéticas (SAS\'s) / \"In situ\" formation of mullite (3Al2O3.2SiO2) from different types of synthetic amorphous silica (SAS\'s)

Fernandes, Leandro 24 July 2014 (has links)
Em cerâmicas refratárias, a formação de mulita (3Al2O3.2SiO2) \"in situ\", a partir da reação entre alumina e sílicas amorfas sintéticas (SAS´s) aumenta a resistência ao choque térmico e à corrosão destes materiais. Essa reação é fortemente afetada pelas características físico-químicas e morfológicas das SAS´s. Este estudo comparou a formação de mulita\"in situ\" a partir da combinação de alumina calcinada ultrafina (&#945;-Al2O3) com quatro tipos de SAS´s obtidas por diferentes processos de sínteses (precipitação de silicato de sódio, extração da cinza da casca do arroz, extração da casca do arroz e precipitação de vapor de silício elementar) e com características variadas. Inicialmente, esses quatros tipos de SASs foram caracterizados em relação às suas propriedades físico-químicas, microestrutura e morfologia. Em seguida, após mistura com alumina, compactação e sinterização (1100-1500°C) assistida por dilatometria, as amostras foram caracterizadas em relação à sua porosidade, densidade, módulo elástico, resistência à flexão, microestrutura e fases presentes. Verificou-se que as propriedades das estruturas finais foram fortemente afetadas pela mudança de SAS´s. De forma geral e em comparação com as amostras de referência (100% alumina ou 100% mulita pré-formada por eletrofusão), houve significativo ganho de rigidez e tensão de ruptura em menores temperaturas e grande redução de porosidade final. Valores de tensão de ruptura e módulo elástico da ordem de 114 MPa e 308 GPa foram obtidos, respectivamente. A correlação das propriedades obtidas com as características prévias das sílicas mostrou que a área superficial e o volume de poros internos das partículas afetaram mais o ganho de rigidez e redução de porosidade do que o tamanho médio das partículas. Além desse aspecto, a presença de fases de baixo ponto de fusão (em especial nas amostras com microssílica) também contribuiu fortemente para densificação. / In refractories ceramics, the formation of mullite (3Al2O3.2SiO2) \"in situ\", from the reaction between alumina and synthetic amorphous silica (SAS\'s) increases the resistance to thermal shock and corrosion of these materials. This reaction is strongly affected by the physic-chemical and morphological features of SAS\'s. This study compared the mullite formation \"in situ\" from the combination of calcined alumina with four kinds of ultrafine\'s SASs obtained by various synthesis processes (precipitation of sodium silicate, from rice husk, extraction of rice husk ash and steam precipitation of silicon metal) and with varying characteristics. Initially, these four kinds of SAS´s were characterized in relation to their physicochemical properties, microstructure and morphology. After compaction and sintering (1100-1500°C) assisted by dilatometry, samples were characterized regarding their porosity, density, elastic modulus, flexural strength, microstructure and phases present. The properties of the final structure were strongly affected by the change of SAS\'s. In general, and in comparison with reference samples (100% alumina or 100% mullite preform for electrofusion), a significant stiffness gain of strength at low temperature and lower final porosity, respectively. Value of rupture and elastic modulus of the order of 114 MPa and 308 GPa were obtained. The correlation of properties obtained with the prior characterization of SAS´s showed that surface area and the volume of the internal poros of the particles affect the gain more stiffness and lower porosity than the average particle size. Aparts from this, the presence of phases of low melting point (especially in samples with microssilica) also contributed strongly to densification.
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Desenvolvimento e caracterização de cerâmicas porosas moldáveis à base de alumina-mulita para uso como isolamento térmico em altas temperaturas / Development and characterization of castable porous ceramics based on alumina-mullite for use as thermal insulation in high temperature

Sousa, Lucíola Lucena de 20 November 2014 (has links)
Com o objetivo de reduzir o consumo energético, tem crescido o uso de cerâmicas porosas refratárias como isolantes térmicos para altas temperaturas. Entre as técnicas comumente empregadas na produção desses materiais, destaca-se aquela baseada na geração de poros por meio de transformação de fases. Esse método, que não libera voláteis tóxicos, apresenta uma importante limitação em relação ao uso prolongado em altas temperaturas: os compostos de transição formados após a desidroxilação tendem a acelerar a sinterização, reduzindo a porosidade. É bastante conhecido o fenômeno de que, durante a sinterização em temperaturas elevadas, peças de alumina com alta porosidade, sofrem a eliminação progressiva dos poros presentes. Por essa razão, compostos que dificultam a densificação das peças porosas têm sido adicionados para manter a porosidade originada pela decomposição do hidróxido de alumínio. O objetivo desse trabalho foi obter cerâmicas porosas moldáveis a partir de alumina, hidróxido de alumínio e diversas fontes de sílica (mulita eletrofundida, quartzo e microssílica), utilizando a técnica de decomposição de hidróxidos com o intuito de se formar mulita, composto capaz de diminuir a taxa de densificação em altas temperaturas e com aplicações na indústria petroquímica e do alumínio. As amostras foram sinterizadas entre 1100ºC e 1500ºC e os resultados mostraram que houve aumento da resistência mecânica com a elevação do teor de mulita eletrofundida, quartzo e microssílica incorporada ao sistema. Além disso, o sistema mulita eletrofundida para a composição 0,4-SMT apresentou uma PT = 53,58%, módulo elástico e resistência a compressão (E = 13,03 GPa e &#963;R = 16,83 MPa). O sistema com a adição de quartzo, a amostra 0,2-SQZ, teve pequenas mudanças nos níveis de porosidade (PTG = 59,50%) e não apresentou um elevado aumento do módulo elástico e da resistência a compressão (E = 6,51 GPa e &#963;R = 13,91 MPa) e o sistema contendo microssílica a composição 0,2-SMS apresentou os melhores resultados, tendo um ganho de propriedades mecânicas em temperaturas a 1100ºC e a 1500ºC manteve a porosidade (PTG = 56,23%), reduziu o tamanho médio de poros e apresentou também ótimas propriedades mecânicas (E= 15,39 GPa e &#963;R = 36,79 MPa) proporcionando sua atuação como isolante térmico. / Refractory porous ceramics have largely been used as thermal insulators for high temperatures aiming to reduce energy consumption. The generation of pores through phase transformation (such as Al(OH)3 dehydroxilation) is one of the most interesting techniques employed to produce such materials. This method, which does not release toxic volatile, imposes an important limitation on the prolonged use at high temperatures. The transition compounds formed after the dehydroxylation tend to accelerate sintering and reduce porosity. It is well known that during sintering at high temperatures (above 1100ºC), parts of alumina with high porosity amounts undergo gradual pores\' elimination. Therefore, compounds that hinder densification of porous pieces have been added to these compositions in order to maintain the porosity generated by the decomposition of aluminum hydroxide. This thesis addresses the production of castables porous ceramics from alumina, aluminum hydroxide and different sources of silica (electrofuse mullite, quartz and microsilica), employed for the in situ formation of mullite, a compound that reduces the rate of densification at high temperatures. The applications include petrochemical and aluminum industries. Samples were sintered between 1100ºC and 1500ºC and the results of the systems which contained electrofused mullite, quartz and microsilica showed less intense porosity levels reduction. The system with addition of electrofused mullite showed PTG = 53,58%,E = 13,03 GPa and &#963;R = 16,83 MPa. The system containing quartz, presented a lower change of porosity (PTG = 59,50%) and the system containing microsilica provided the best results and an increment in the mechanical properties at temperatures between 1100°C and 1500°C. This last system also kept porosity (PTG = 56,23%), and reduced the average pore size. Its good mechanical properties (E = 15,39 GPa and &#963;R = 36,79 MPa) proved it can be used as a thermal insulator.

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