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Sintese e caracterização de ferrissilicatos mesoporosos

Alves, Marilene, 1970- 01 August 2018 (has links)
Orientador: Heloise Oliveira Pastore / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-01T08:24:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alves_Marilene_D.pdf: 6530756 bytes, checksum: f3cb86a81247b3c57eb1f19d6862eb6d (MD5) Previous issue date: 2002 / Doutorado
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Sintese e caracterização de silica mercapto e mercapto oxidado : quimissorção de cations divalentes e aminas primarias

Cestari, Antonio Reinaldo, 1964- 15 July 2018 (has links)
Orientador : Claudio Airoldi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-15T23:10:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cestari_AntonioReinaldo_M.pdf: 5881168 bytes, checksum: d6a5298b11bba1d8662096db6d44f032 (MD5) Previous issue date: 1992 / Mestrado
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Assinatura geoquímica de feldspatos alcalinos dos sienitos do complexos alcalino de Tunas - PR : influência dos processos tardi e pós magmáticos na assembleia mineral primária

Xavier, Fernanda Caroline Borato January 2016 (has links)
Orientador : Profª.Drª. Cristina Valle Pinto-Coelho / Co-orientadores : Profª. Drª. Eleonora Vasconcellos e Prof. Ney Pereira Mattoso Filho / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências da Terra, Programa de Pós-Graduação em Geologia. Defesa: Curitiba, 31/03/2016 / Inclui referências : f. 110-116 / Área de concentração: Geologia exploratória / Resumo: O Complexo Alcalino de Tunas - PR é um corpo ígneo plutônico mesozoico e constitui-se predominantemente por álcali-feldapato sienito. A assembleia mineral é formada por feldspato alcalino mesopertítico, egirina-augita, riebeckita, biotita e apatita; subordinariamente iddingsita, carbonato secundário, clorita e minerais opacos. Estas rochas são divididas em seis variedades com base em diferenças texturais e granulométricas: variedades acinzentadas divididas em: a) variedade cinza com feldspato alcalino subédrico, pertitizado, granulação média à grossa; b) cinza esverdeada com feldspato alcalino subédrico, pertitizado e geminado Carlsbad, de granulação média à grossa e variedades esverdeadas divididas em: a) verde com feldspato alcalino anédrico a subédrico, pertitizado, médio a grosso,; b) verde, representada pelo contato entre diques de traquito; c) verde-acinzentada com feldspato alcalino esverdeado, subédrico, médio, pertitizado,; d) verde fina, com feldspato alcalino esverdeado a esbranquiçado, com granulação média, pertitizado. Análises por catodoluminescência acoplada a lupa polarizada revelam intensa luminescência na cor azul em feldspato alcalino das variedades verdes, comumente mais intensa nas porções centrais do cristal com as bordas exibindo cor vermelha; nas variedades cinzas o feldspato exibe intensa luminescência vermelha, associada à maior turbidez apresentada pelo mineral nesta variedade. Cadoluminescência acoplada ao microscópio eletrônico de varredura mostra que essas cores correspondem aos elementos ativadores Er3+, Tb3+, Eu3+, Eu2+, responsáveis pela cor azul em catodoluminescência e Fe3+, ativador da cor vermelha em feldspato alcalino. Análises por ICP-MS e ICP-OES em concentrados defeldspatos alcalinos e posterior análises de diagramas de variação apresentam tendência com enriquecimento em sílica e álcalis totais para feldspatos da variedade cinza em comparação com aqueles da variedade verde, sendo os primeiros caracterizados por valores de SiO2 (>64,40%), Na2O+K2O (>12,8%) e Al2O3 (>18,43%), e de Fe2O3total (<2,19%) e CaO (<1,07%). Para os feldspatos das variedades verdes, os valores de SiO2 (<62,74%), Na2O+K2O (<11,8%) e Al2O3 (<18,35%) são comparativamente menores, ao passo que Fe2O3total (>2,87%) e CaO (>0,85%) são enriquecidos. Diagramas multielementares, revelam que todas as amostras possuem anomalia negativa em Sr e Ti. Os feldspatos alcalinos da variedade cinza tendem a ter valores negativamente anômalos para Ba, e os verdes, em contrapartida, forte anomalia positiva neste elemento. O padrão de distribuição de ETR mostra ?ETRL variando de 76,2 a 276,6 ppm e ?ETRP < 20 ppm. A razão (La/Yb)* varia de 4,87 a 18,30 ppm. Sienitos da variedade verde exibem acentuadas anomalias positivas em Eu com razão Eu/Eu* variando entre 0,28 e 3,66 ppm; o fracionamento é intenso, evidenciado pela razão (La/Sm)*, da ordem de 5,47 a 7,49 ppm, superior àquela observada para os ETRP, com razão (Gd/Yb)* 0,53 a 1,67 ppm. A variedade cinza mostra padrão de distribuição com acentuada anomalia negativa em Eu (Eu/Eu* = 0,20 a 0,46 ppm) e fracionamento intenso, com (La/Sm)* = 6,90 a 8,06 ppm e (Gd/Yb)* = 0,98 a 1,60 ppm. Esses resultados apontam para a existência de eventos magmáticos e pós-magmáticos distintos responsáveis pela cristalização dos feldspatos alcalinos, em condições de temperatura e fluidos variáveis. Neste sentido, o sienito verde é mais primitivo e o sienito cinza caracterizaria o estágio tardio na história evolutiva destas rochas. Palavras-chave: Sienito, Feldspato Alcalino, Elementos Terras Raras. / Abstract: The Tunas Alkaline Complex is a Mesozoic plutonic igneous body that is mainly composed of alkali feldspar syenite. Its mineral assemblage consists of alkali feldspar, aegirine-augite, riebeckite, biotite and apatite, sparse olivine (iddingsite), secondary carbonates, chlorite and opaque minerals. These rocks are divided into six varieties based on textural and granulometric differences: two greyish varieties subdivided into a) a greyish variety with subhedral perthitic alkali feldspars, medium to coarse-grained, and b) a greenish-gray variety with subhedral perthitic alkali feldspars with Carlsbad twinning, medium to coarse-grained; and four greenish varieties subdivided into a) a greenish variety with anhedral to subhedral perthitic alkali feldspars, medium to coarse-grained, b) a greenish variety in the contact between the trachyte dykes and the wall rock, c) a greyish-green variety with green subhedral perthitic alkali feldspars, medium-grained, and d) a greenish fine-grained variety, with green or white perthitic alkali feldspars, fine-grained. Cathodoluminescence analyses revealed that alkali feldspars of the greenish varieties have a blue luminescing core and red luminescent rims, while alkali feldspars of the greyish varieties exhibited an intense red luminescence, which is associated to its turbid appearance. Scanning electron microscopy cathodoluminescence imaging (SEM-CL) indicated that the blue luminescence observed in the alkali feldspars is related to the activator elements Er3+, Tb3+, Eu3+, Eu2+, while the red luminescence in this mineral is associated to the activator element Fe3+. ICP-MS and ICP-OES analyses on alkali feldspar concentrates and further interpretations of the variation diagrams showed a relative enrichment of silica and total alkalis for the alkali feldspars of the greyish varieties, with SiO2 (>64,40%), Na2O+K2O (>12,8%), Al2O3 (>18,43%), Fe2O3total (<2,19%) and CaO (<1,07%). On the other hand, the alkali feldspars of the greenish varieties showed lower concentrations of silica and total alkalis and a relative enrichment of iron and calcium, with SiO2 (<62,74%), Na2O+K2O (<11,8%), (<18,35%), Fe2O3total (>2,87%) and CaO (>0,85%). Multielement diagrams showed that all the samples present negative anomalies for Sr and Ti and that the alkali feldspars of the greyish varieties usually have negative anomalies of Ba, while alkali feldspars of the greenish varieties have positive anomalies of this element. The REE distribution pattern shows that ?LREE concentrations range from 76.2 to 276.6 ppm and that ?HREE are less than 20 ppm. The (La/Yb)N ratio varies from 4.87 to 18.30. Syenites of the greenish varieties present strong positive anomalies of Eu (Eu/Eu* values ranging between 0.28 and 3.66), (La/Sm)N ratio values varying from 5.47 to 7.49 and (Gd/Yb)N ratio values ranging from 0.53 to 1.67, which indicates a strong fractionation of LREE over HREE. On the other hand, the greyish varieties show a strong negative anomaly of Eu (Eu/Eu* values ranging between 0.20 and 0.46), (La/Sm)N ratio values varying from 6.90 to 8.06 and (Gd/Yb)N ratio values ranging from 0.98 to 1.60. These results point out that the alkali feldspars were likely formed during distinct magmatic and postmagmatic events, under different temperature conditions and probably with the interaction of different fluids. In this way, the syenites of the greenish varieties would be the most primitive rocks while those of the greyish varieties would represent the late-magmatic stages of the evolutionary history of these rocks. Keywords: Syenite, Alkaline Feldspar, Rare Earth Elements.
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Quantificação de fases argilominerais em matérias-primas cerâmicas pelo método de Rietveld

Santos, Carla Margarete Ferreira dos January 2013 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2014-08-06T17:18:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 326401.pdf: 2865481 bytes, checksum: acabfc6b6d276fb3b4bb925bf56b0a4b (MD5) Previous issue date: 2013 / O método de Rietveld é usado no refinamento das estruturas cristalinas dos materiais na forma de pó e na quantificação de fases, a partir das informações de difração de raios X ou de nêutrons. Nessa pesquisa estudaram-se os procedimentos utilizados na quantificação de fases argilominerais através do método de Rietveld, com o intuito de determinar com mais precisão os teores das fases cristalinas e amorfas presentes no estado cru e no calcinado de matérias-primas argilosas em cerâmicas à base de silicatos. Para a realização do trabalho foram selecionadas as seguintes matérias-primas: caulim beneficiado (CB), caulim rosa (CR), argila itanema (AI), quartzo (Q), fluorita (F) e alumina (A). A partir dos caulins e da argila, produziram-se em laboratório amostras calcinadas. As amostras foram preparadas em um porta-amostra com abertura lateral e sugere-se a adoção desse modelo em difrações de pós envolvendo argilominerais. Constatou-se que existe variabilidade na quantificação das fases no refinamento das estruturas cristalinas da caulinita pelo método de Rietveld e que há variação desde a preparação da amostra até o refinamento propriamente dito. Propõe-se fornecer uma quantificação com margem de erro ±5%, quando envolver argilominerais crus e de ±3%, se as amostras forem calcinadas. Esta variabilidade identificada na quantificação de fases independeu do software utilizado. No entanto, de modo geral, o software livre GSAS apresentou menor variabilidade, com desvio padrão máximo de 0,78. As análises indicaram a adequação do método de Rietveld combinado como padrão interno para determinar o teor das fases cristalinas e amorfas em cerâmicas à base de silicatos. De acordo com o refinamento das amostras, o ciclo de queima influencia na formação de mulita, sendo que para o ciclo de 6 min a amostra CR formou 20% de mulita, CB 57% e AI 40%. E a 120 min a amostra CR formou 60% de mulita, as demais se mantiveram. Correlacionando os índices de conversão das matérias-primas ricas em caulinita após a queima, com o teor de caulinita bem cristalizada, quantificada pelo refinamento de Rietveld, a amostra CB contém 94% de caulinita bem cristalizada e apresentou 89% de conversão. As amostras CR e AI, apesar da baixa proporção de caulinita bem cristalizada, CR com 23% e AI com 6%, houve uma boa evolução da cristalização de mulita, com índices de conversão para o CR de 27% a 6min e 80% a 120 min e AI converteu 88%. Estes resultados estão fortemente relacionados à presença das impurezas nas amostras que induzem à cristalização da mulita. Assim, a partir das amostras estudadas, os resultados indicam que caulinitas bem cristalizadas e argilas ricas em alumina, contendo teor significativo de ilita, desenvolvem mulita mais rapidamente. Conclui-se que, com base nos dados do refinamento e na análise racional, pode-se caracterizar um material cerâmico com vistas à aplicabilidade e previsão de propriedades.<br>
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Mineralogia e disponibilidade de fósforo em solos de terra firme da Amazônia Central

Barbosa, Tainah Manuela Benlolo, 92-98172-2364 10 July 2017 (has links)
Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-12-21T18:34:37Z No. of bitstreams: 2 Tese - Tainah Barbosa.pdf: 1447436 bytes, checksum: 3bf182ec7d9880df9524ef4d11f31c46 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-12-21T18:34:57Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese - Tainah Barbosa.pdf: 1447436 bytes, checksum: 3bf182ec7d9880df9524ef4d11f31c46 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-12-21T18:35:22Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese - Tainah Barbosa.pdf: 1447436 bytes, checksum: 3bf182ec7d9880df9524ef4d11f31c46 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-21T18:35:27Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese - Tainah Barbosa.pdf: 1447436 bytes, checksum: 3bf182ec7d9880df9524ef4d11f31c46 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-07-10 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The interaction of the element phosphorus (P) with soil is one of the most studied subjects in soil science. This is due to its complex dynamics, especially in moist tropic soils with a high degree of development that lead to the low efficiency of phosphate fertilization. However, these characteristics can vary according to the peculiarities of each region, and, consequently, may require a management differentiated of P fertilization. Objective 1: To characterize the mineralogy of clay fraction of the arable layer of dryland of Central Amazonia, trying to establish its relations with the dynamics of P in these soils. Objective 2: To evaluate the effect of the interaction between the contact time of a source of soluble phosphorus with 10 dry land soils of central Amazonia on the availability of phosphorus. The predominant minerals in the studied soils are kaolinite, goethite and hematite, but the mineral content, crystallography, specific surface area, degree of isomorphic substitution, and levels of pedogenetic iron were quite different among soils. It is suggested that they respond differently to phosphate fertilization. P availability was higher at lower contact times of soil with phosphate, while P uptake and dry matter yield of sorghum plants were higher at the contact times. / A interação do elemento fósforo (P) com solo é um dos temas mais estudados na ciência do solo. Isto se deve à sua dinâmica complexa, especialmente em solos do trópico úmido, com alto grau de desenvolvimento e atributos que acarretam na baixa eficiência da fertilização fosfatada. Todavia, essas características podem variar de acordo com as peculiaridades de cada região, e, consequentemente, podem exigir um manejo da adubação diferenciado. Objetivo 1: Caracterizar a mineralogia da fração argila da camada arável de solos de terra firme da Amazônia Central, procurando estabelecer suas relações com a dinâmica de P nesses solos. Objetivo 2: Avaliar o efeito da interação do tempo de contato de uma fonte de fósforo solúvel com 10 solos de terra firme da Amazônia Central, sobre a disponibilidade de P. Os minerais predominantes nos solos estudados são caulinita, goethita e hematita, porém os teores de minerais, cristalografia, área de superfície específica, grau de substituição isomórfica e teores de ferro pedogenético foram bastante distintos entre os solos. Sugerindo que estes respondam de maneira diferenciada a adubação fosfatada. A disponibilidade de P é maior nos menores tempos de contato fosfato-solo, enquanto que a absorção de P e a produção de matéria seca das plantas de sorgo foram mais elevadas nos maiores tempos de contato fosfato-solo.
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Caracterização espectro-mineralogica e aspectos sobre a genese de materias-primas ceramicas classicas do Brasil : estudos de caso em depositos de pirofillita, talco e caulinita / Spectral-mineralogical characterization and genetic aspects of classic Brazilian ceramic materials : case studies in pyrophillite, talc and kaolinite deposits

Senna, Juliano Alves de 12 August 2018 (has links)
Orientador: Carlos Roberto de Souza Filho / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociencias / Made available in DSpace on 2018-08-12T09:20:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Senna_JulianoAlvesde_D.pdf: 63737232 bytes, checksum: 420aa968e8b724cb3159057231ad922a (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Matérias primas cerâmicas (MP.C) naturais são materiais geológicos que exercem papel fundamental na economia de países mais desenvolvidos. Entretanto, no Brasil há uma tendência histórica em preterir investimentos na prospecção e explotação destes bens não metálicos em relação aos metálicos. Em função disso, os métodos de lavra até hoje utilizados são empíricos e o controle de qualidade precário, salvo alguns . poucos depósitos administrados por grandes grupos mineradores. Neste sentido, há uma clara lacuna tecnológica a ser preenchida neste setor no Brasil. A Espectroscopia de Reflectância (ER), baseada na faixa do visível e infravermelho de ondas curtas (0.4-2.5um), é uma ferramenta fundamental do sensoriamento remoto e eficaz na detecção de óxidos e hidróxidos de ferro e alumínio, carbonatos e filossilicatos. Seu uso potencial para caracterização espectro-mineral de MPCs é significativo, visto que não requer nenhuma preparação, é uma técnica rápida e de simples operacionalidade, e as análises podem ser feitas diretamente in situo Considerando as complexidades envolvidas nesta caracterização, os objetivos desta pesquisa foram: (i) avaliar a eficácia da ER em separar as faciologias dos minérios, (ii) propor modelos espectro mineralógicos dos depósitos, (iii) analisar as possibilidades de mapeamento dos minerais associados às jazidas, e (iv) determinar parâmetros que auxiliem na classificação dos minérios para uso industrial. Neste contexto, três importantes depósitos (peculiares e representativos metalotectos brasileiros) de MPCs foram escolhidos para investigação: (i) Pirofillita (Agalmatolito, para cerâmica refratária) em Mateus Leme (MG), (ii) Talco (para revestimentos cerâmicos) em Ponta Grossa (PR) e Caulinita (ball-clay, para louça sanitária e porcelana) em São Simão (SP). Em todos os depósitos, os materiais foram cuidadosamente classificados, seja quanto à composição mineral ou a aplicação industrial, com detecção dos principais minerais presentes e de espécimes ainda desconhecidas nos depósitos. Da mesma forma, o mapeamento interativo auxiliado por dados multiespectrais ASTER e espectros selecionados após a classificação, permitiu o reconhecimento espacial das abundâncias, concentrações e misturas minerais existentes nos depósitos. O sucesso da ER em caracterizar MPCs demonstrou a viabilidade.da técnica: (i) para o reconhecimento de fácies litológicas e fases minerais, (ii) para a investigação dos materiais in situ por equipamentos portáteis, (iii) para dar suporte ao planejamento de lavra de curto e longo prazo, e (iv) para aplicações multidisciplinares nos estágios pré e sinindustrialização. Desta forma, a pesquisa contemplou o objetivo de caracterizar os mais clássicos tipos de MPCs brasileiras, possibilitando o desenvolvimento de novas técnicas de explotação adequada a cada caso, considerando um controle de qualidade ideal. Adicionalmente, a análise integrada dos dados permitiu avanços no entendimento da geometria e gênese desses depósitos, os quais poderão ser utilizados em etapas futuras de prospecção dessas commodities. / Abstract: Raw ceramic materials (CM) are geological resources that play a fundamental role in the economy ofhigh1y developed countries. However, in Brazil there is a historical tendency in disregarding investments in the prospecting and exploitation of these non-metallic commodities, in contrast to the metallic equivalents. As a function of that, current mining approaches are yet too empirical and the quality control precarious, exception made to a few deposits administered by large mining companies. fu this sense, there has been a c1ear technological gap to be filled in this sector in Brazil. Reflectance Spectroscopy (RE), based on visible, near-inftared and shortwave inftared wayelengths, is a key remote sensing tool and effective in detecting Fe- and Al-bearing oxides and hydroxides, carbonates 8l1d phyllosilicates. Its potential use to the spectral-mineralogical characterization of CMs is significant, as it is a quick,operational, nondestructive technique that requires no sample preparation and that can be use for measuring materials in situo Considering the complexities involved in this characteyization, the objectives of this research were: (i) to evaluate the efficacy of ER in separating ores fades and associated rocks; (ii) to propose spectral-mineralogical models for the deposits, (iii) to analyze the possibility to map minerals associated to the deposits, and (iv) to determine parameters that might help in the c1assification of ores employed by the industry. In this context, three important deposits (peculiar and representative Brazilian metalotects) of ceramic materials were chosen for the investigation: (i) Pyrophyllite (agalmatolite, for reftactory pottery) in Mateus Leme (Minas Gerais), (ii) Ta1c (for ceramic coverings)in Ponta Grossa (PR) and, (iii) Kaolinite (ball-c1ay, for sanitaryware and china pottery) in São Simão (SP). In all of these deposits, the materials were carefu11y c1assified as regards both mineral composition and industrial applications, with detection of both foremost minerals and specimens yet unknown in the deposits. Similarly, the interactive mapping provided by the c1assification of ASTER multispectral data based on selected spectral endmembers permitted the spatial recognition of the abundances, concentrations and existing mineral mixtures in the deposits. The success of the ER in characterizing CMs showed the feasibility of the technique (i) for the recognition of lithologic facies and mineral phases, (ii) for the analysis of geologic materials in situ by portable instruments, (iii) to provide support to the planning of short- to longterm mining and, (iv) for multidisciplinary applications during pre- to contemporary-industrialization stages. Consequently, the main objective of the overall research to characterize a multitude of c1assic Brazilian CMs was achieved, allowing the development of new methods for quality controlled exploitation of distinct ceramic ores. Additionally, the integrated analysis of the data permitted advancements in the understanding of the geometry and genesis of those deposits, which could be utilized in future phases of prospecting of those commodities. / Doutorado / Metalogenese / Doutor em Ciências

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