In this work the quantitative methodologies for determination of amlodipine besilate in tablets and capsules were validated. The methods used for drug determination were: liquid chromatography (LC) and ultraviolet spectrophotometry. The LC system was operated isocratically at controlled-ambient temperature with reverse phase C18 (250 mm x 4.6 mm), using a mobile phase composed of ortho-phosphoric acid 0.1% (v/v) pH 3.0 : acetonitrile (60:40, v/v) at a flow rate of 1.0 mL min-1. The detection was achieved with an ultraviolet detector at 238 nm. In the spectrophotometry method the drug was extracted in 1% of 0,1N hydrochloric acid in methanol (v/v) and its concentration was measured at maximum wavelength of 238 nm. These two methods showed good linearity, precision and accuracy and the results obtained were not statistically different. Moreover, a method for the dissolution of amlodipine besilate in solid dosage formulations was developed and validated. Dissolution studies were conducted by basket and paddle methods at 37 ± 0,5°C in 500 mL of 0,01N hydrochloric acid at 50 rpm. The quantification was achieved by LC and ultraviolet spectrophotometry. The data validation showed good linearity, specificity, accuracy and precision. Afterwards, tests of the dissolution rate and pharmaceutical equivalence of some available commercial formulations were developed. The tests evidenced that most of the commercial products possesse good quality and they are pharmaceutical equivalents. / Neste trabalho foram validadas metodologias para determinação de besilato de anlodipino em comprimidos e cápsulas. Os métodos utilizados para quantificação do fármaco foram: cromatografia líquida (CL) e espectrofotometria na região do ultravioleta. O sistema por CL foi conduzido isocraticamente em temperatura ambiente controlada com coluna de fase reversa C18 (25 cm x 4.6 mm), usando fase móvel composta de ácido fosfórico 0,1% (v/v) pH 3,0 : acetonitrila (60:40, v/v) com vazão de 1,0 mL/min. A detecção foi realizada no ultravioleta a 238 nm. No método espectrofotométrico o fármaco foi extraído em 1% de ácido clorídrico 0,1N em metanol (v/v) e sua concentração foi avaliada no comprimento de onda de máxima absorção: 238 nm. Os métodos apresentaram linearidade, exatidão e precisão, não havendo diferença significativa entre eles. Desenvolveu-se e validou-se, também, método de dissolução do fármaco nas formas farmacêuticas em estudo, utilizando como meio de dissolução 500 mL de ácido clorídrico 0,01N a 37 ± 0,5°C, aparato 1 (cápsulas) e 2 (comprimidos), com rotação de 50 rpm e quantificação por cromatografia líquida e espectrofotometria na região do ultravioleta. Os resultados demonstraram linearidade, especificidade, exatidão e precisão adequadas. Posteriormente, realizou-se teste do perfil de dissolução e equivalência farmacêutica de algumas formulações disponíveis comercialmente. Os testes evidenciaram que a maioria dos produtos comerciais possui boa qualidade e são equivalentes farmacêuticos.

O objetivo desta pesquisa foi desenvolver e validar métodos analíticos para o fármaco besilato de anlodipino (ABC) em comprimidos. O método espectrofotométrico no ultra violeta e o método por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) desenvolvidos foram considerados simples, exatos e precisos. Foram analisadas amostras contendo 5 mg,10 mg e uma amostra formulada de 5mg de ABC/comprimido. Para o método espectrofotométrico, a primeira diluição das amostras foi feita em metanol e as subseqüentes em água. A leitura foi efetuada a 364,4 nm. A linearidade para ABC foi estabelecida na faixa de 41,0-61,0 mg/mL e o coeficiente de correlação foi R= 0,9996. O limite de detecção e o de quantificação foram respectivamente 0,54 e 1,8 mcg/mL. A exatidão e a precisão foram 98,99% e 0,37%, respectivamente. Nas análises por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), foram utilizadas as seguintes condições: coluna LiChrospher ® 100 RP-18 Merck ® (250 mm x 4,6 mm, 5µm), fase móvel constituída por metanol: água: (35:65) com 1% de TEA e pH ajustado para 5.0 com ácido fosfórico; fluxo de 1,0 mL/min; detecção UV a 238 nm e temperatura de 22 ±1°C.Tempo de retenção (RT) ABC foi de 3,7 min. Foi obtida linearidade no intervalo de 50 a 350 mcg/mL e coeficiente de correlação = 0,9999. O limite de detecção e o de quantificação foram respectivamente de 2,26 mcg/mL e 7,52 mcg/mL. A exatidão foi de 100,18% e a precisão foi de 0,37% para a CLAE. Ambos os métodos podem ser usados na rotina de análise para o controle de qualidade de comprimidos contendo ABC. / The objective of this research was to develop and validate analytical methods for the amlodipine besylate (ABC) determination in tablets. Simple, accurate and precise spectrophotometric and HPLC methods were validate for ABC determination in samples containing 5.0 and 10.0 mg of ABC / tablet. For the spectrophotometric method, the first dilutions of samples were made in methanol and the consecutive in distilled water. Determination was made at 364.4 nm. Linearity was in the range of 41.0-61.0 µg/mL and r= 0.9996. The detection and quantitation limits were respectively, 0.54 µg/mL and 1.80 µg/mL. Accuracy and precision were respectively, 98.99% and 0.37%. For HPLC analysis, the following conditions were used: a LiChrospher ® 100 RP-18 Merck® (250 mm x 4,6 mm, 5µm) column; methanol: water with 1% of triethylamine adjusted to pH 5.0 with phosphoric acid (35:65), as mobile phase; a flow rate of 1.0 mL /min; UV detection at 238 nm and temperature of 22 ±1 °C . Retention time was 3.7 min. Linearity was in the range of 50.0 - 350.0 µg/mL and r = 0.9999. The detection and quantitation limits were respectively, 2.26 µg/mL and 7.52 µg/mL. Accuracy and precision were respectively, 100.18% and 0.37%. Both methods can be used in routine analysis for quality control of tablets containing ABC.

O objetivo desta pesquisa foi desenvolver e validar métodos analíticos para o fármaco besilato de anlodipino (ABC) em comprimidos. O método espectrofotométrico no ultra violeta e o método por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) desenvolvidos foram considerados simples, exatos e precisos. Foram analisadas amostras contendo 5 mg,10 mg e uma amostra formulada de 5mg de ABC/comprimido. Para o método espectrofotométrico, a primeira diluição das amostras foi feita em metanol e as subseqüentes em água. A leitura foi efetuada a 364,4 nm. A linearidade para ABC foi estabelecida na faixa de 41,0-61,0 mg/mL e o coeficiente de correlação foi R= 0,9996. O limite de detecção e o de quantificação foram respectivamente 0,54 e 1,8 mcg/mL. A exatidão e a precisão foram 98,99% e 0,37%, respectivamente. Nas análises por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), foram utilizadas as seguintes condições: coluna LiChrospher ® 100 RP-18 Merck ® (250 mm x 4,6 mm, 5µm), fase móvel constituída por metanol: água: (35:65) com 1% de TEA e pH ajustado para 5.0 com ácido fosfórico; fluxo de 1,0 mL/min; detecção UV a 238 nm e temperatura de 22 ±1°C.Tempo de retenção (RT) ABC foi de 3,7 min. Foi obtida linearidade no intervalo de 50 a 350 mcg/mL e coeficiente de correlação = 0,9999. O limite de detecção e o de quantificação foram respectivamente de 2,26 mcg/mL e 7,52 mcg/mL. A exatidão foi de 100,18% e a precisão foi de 0,37% para a CLAE. Ambos os métodos podem ser usados na rotina de análise para o controle de qualidade de comprimidos contendo ABC. / The objective of this research was to develop and validate analytical methods for the amlodipine besylate (ABC) determination in tablets. Simple, accurate and precise spectrophotometric and HPLC methods were validate for ABC determination in samples containing 5.0 and 10.0 mg of ABC / tablet. For the spectrophotometric method, the first dilutions of samples were made in methanol and the consecutive in distilled water. Determination was made at 364.4 nm. Linearity was in the range of 41.0-61.0 µg/mL and r= 0.9996. The detection and quantitation limits were respectively, 0.54 µg/mL and 1.80 µg/mL. Accuracy and precision were respectively, 98.99% and 0.37%. For HPLC analysis, the following conditions were used: a LiChrospher ® 100 RP-18 Merck® (250 mm x 4,6 mm, 5µm) column; methanol: water with 1% of triethylamine adjusted to pH 5.0 with phosphoric acid (35:65), as mobile phase; a flow rate of 1.0 mL /min; UV detection at 238 nm and temperature of 22 ±1 °C . Retention time was 3.7 min. Linearity was in the range of 50.0 - 350.0 µg/mL and r = 0.9999. The detection and quantitation limits were respectively, 2.26 µg/mL and 7.52 µg/mL. Accuracy and precision were respectively, 100.18% and 0.37%. Both methods can be used in routine analysis for quality control of tablets containing ABC.