Orientador: Rodrigo Braga Moruzzi / Resumo: Esta dissertação teve como objetivos a investigação da resistência e do recrescimento de flocos, produzidos durante a floculação de água destinada ao abastecimento, e foi dividida em duas etapas. Em primeiro lugar a resistência de agregados à quebra induzida por distúrbio hidrodinâmico foi investigada por meio de três técnicas macroscópicas de medição, a saber: fator de resistência (FR), a tensão local () e o coeficiente de resistência do floco (. Num segundo momento a capacidade de recuperação do tamanho dos agregados foi investigada. O diâmetro estável (d) e o parâmetro característico da função de distribuição de tamanho de agregados (β) foram utilizados para analisar o processo refloculação após a quebra induzida dos agregados. Para obtenção das variáveis de interesse, foi utilizado método não intrusivo de análise de imagem e equipamento baseado em dispersão de luz. As águas de estudo foram preparadas em laboratório a partir de solução de ácido húmico (água tipo 1) e suspensão de caulinita (tipo 2), e coaguladas por dosagem de sal de alumínio em região do mecanismo de varredura. A floculação ocorreu em gradientes de velocidade médios (G) entre 20 e 120 s-1 , e a ruptura ocorreu sob condições controladas com Gquebra de 800 s-1 por 10 segundos. Após a ruptura, a condição inicial foi reestabelecida para análise da recuperação de tamanho do agregado. Os resultados mostraram, para as duas água de estudo, uma tendência crescente para FR em resposta ao aumento de G. A mesma te... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This dissertation has aimed to investigate the strength and re-growth during the flocculation of drinking water, and was divided into two steps. The first one was investigate the rupture of floc caused by shear induced forces through three macroscopic techniques, namely: strength factor (FR), the average strength per unit area at the plane of rupture () and the floc strength coefficient (. The second one was investigate the re-growth ability of flocs. The stable diameter (d) and the characteristic parameter of the aggregate size distribution function (β) were used to analyze the re-growth process after the induced breakage of the aggregates. The method was based on a non-intrusive image analysis monitoring technique and a light scattering equipment. The study waters were prepared in laboratory from humic acid solution (water type 1) and kaolinite suspension (type 2) and coagulated by dosing aluminum salt in the region of the “sweep flocculation” mechanism. The flocculation occurred for average velocity gradients (G) from 20 to 120 s-1 and the breakage occurred under controlled conditions for Gquebra of 800 s-1 for 10 seconds. After breakage, the initial condition was re-established for aggregate size recovery analysis. For the two study waters the results showed an increasing trend for FR in response to the increase of G. The same trend was observed for  which may indicate that high agitation conditions produce more resistant flocs. The reflocculation analysis results sho... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Submitted by Pedro Augusto Grava da Silva null (pedroagrava@gmail.com) on 2017-08-31T20:44:35Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Mestrado - Pedro Augusto Grava da Silva.pdf: 2172440 bytes, checksum: 060031f8bfdf62d96e69dee0cad48a65 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-09-01T14:47:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silva_pag_me_bauru.pdf: 2172440 bytes, checksum: 060031f8bfdf62d96e69dee0cad48a65 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-01T14:47:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silva_pag_me_bauru.pdf: 2172440 bytes, checksum: 060031f8bfdf62d96e69dee0cad48a65 (MD5) Previous issue date: 2017-07-12 / Item merged in doublecheck by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-12-07T18:03:54Z Item was identical to item(s): 152464, 152368 at handle(s): http://hdl.handle.net/11449/151521, http://hdl.handle.net/11449/152148 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Esta dissertação teve como objetivos a investigação da resistência e do recrescimento de flocos, produzidos durante a floculação de água destinada ao abastecimento, e foi dividida em duas etapas. Em primeiro lugar a resistência de agregados à quebra induzida por distúrbio hidrodinâmico foi investigada por meio de três técnicas macroscópicas de medição, a saber: fator de resistência (FR), a tensão local (σ) e o coeficiente de resistência do floco (γ). Num segundo momento a capacidade de recuperação do tamanho dos agregados foi investigada. O diâmetro estável (d) e o parâmetro característico da função de distribuição de tamanho de agregados (β) foram utilizados para analisar o processo refloculação após a quebra induzida dos agregados. Para obtenção das variáveis de interesse, foi utilizado método não intrusivo de análise de imagem e equipamento baseado em dispersão de luz. As águas de estudo foram preparadas em laboratório a partir de solução de ácido húmico (água tipo 1) e suspensão de caulinita (tipo 2), e coaguladas por dosagem de sal de alumínio em região do mecanismo de varredura. A floculação ocorreu em gradientes de velocidade médios (G) entre 20 e 120 s-1, e a ruptura ocorreu sob condições controladas com Gquebra de 800 s-1 por 10 segundos. Após a ruptura, a condição inicial foi reestabelecida para análise da recuperação de tamanho do agregado. Os resultados mostraram, para as duas água de estudo, uma tendência crescente para FR em resposta ao aumento de G. A mesma tendência foi observada para γ o que pode indicar que condições elevadas de agitação produzem flocos mais resistentes. Os resultados da análise da refloculação apontaram que o agregado não recupera totalmente seu tamanho, tanto para os flocos de Al-ácido húmico como para os de Al-caulinita. Para água tipo 1, o diâmetro estável dos agregados diminuiu de 332 μm antes da quebra, para 157 μm após a recuperação, e de 233 para 132 μm na água tipo 2, utilizando G de 20 s-1. O parâmetro β que exprime a distribuição de tamanho dos agregados, também apontou para uma diminuição geral do tamanho dos agregados, de forma que após a quebra a distribuição foi deslocada para as faixas de classificação de menor tamanho. / This dissertation has aimed to investigate the strength and re-growth during the flocculation of drinking water, and was divided into two steps. The first one was investigate the rupture of floc caused by shear induced forces through three macroscopic techniques, namely: strength factor (FR), the average strength per unit area at the plane of rupture (σ) and the floc strength coefficient (γ). The second one was investigate the re-growth ability of flocs. The stable diameter (d) and the characteristic parameter of the aggregate size distribution function (β) were used to analyze the re-growth process after the induced breakage of the aggregates. The method was based on a non-intrusive image analysis monitoring technique and a light scattering equipment. The study waters were prepared in laboratory from humic acid solution (water type 1) and kaolinite suspension (type 2) and coagulated by dosing aluminum salt in the region of the “sweep flocculation” mechanism. The flocculation occurred for average velocity gradients (G) from 20 to 120 s-1 and the breakage occurred under controlled conditions for Gquebra of 800 s-1 for 10 seconds. After breakage, the initial condition was re-established for aggregate size recovery analysis. For the two study waters the results showed an increasing trend for FR in response to the increase of G. The same trend was observed for γ which may indicate that high agitation conditions produce more resistant flocs. The reflocculation analysis results showed that the aggregate did not fully recover its size, both for the aliquots of Al-humic acid and those of Al-kaolinite. The stable diameter of the aggregates for water type 1 decreased from 332 μm before breakage, to 157 μm after recovery, and from 233 to 132 μm in water type 2, using G of 20 s-1. The parameter β expressing the aggregate size distribution also pointed to a general decrease in aggregate size, so that after the breakage the distribution was shifted to the smaller size ranges. / 33004056089P5

Submitted by TIAGO AUGUSTO CATELANI null (catelani@iq.unesp.br) on 2017-04-11T23:37:42Z No. of bitstreams: 1 Tese Tiago A Catelani.pdf: 3138334 bytes, checksum: 87665ace47983c66933596b1b65257de (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-04-17T19:52:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 catelani_ta_dr_araiq_par.pdf: 755424 bytes, checksum: 59bc8c4da5b9a089434438453fb79596 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-17T19:52:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 catelani_ta_dr_araiq_par.pdf: 755424 bytes, checksum: 59bc8c4da5b9a089434438453fb79596 (MD5) Previous issue date: 2017-03-21 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O presente trabalho tem por objetivo apresentar as metodologias desenvolvidas para a determinação de taninos hidrolisáveis, teor de compostos antioxidantes e conteúdo de aminoácidos totais em mel, café e suplementos de academia, respectivamente, empregando reflectância difusa, infravermelho próximo e análise por imagens como técnicas analíticas. Os métodos reflectométricos foram baseados em reações clássicas descritas na literatura, realizadas utilizando papel de filtro com barreiras hidrofóbicas como suporte sólido. Os modelos para determinação de compostos antioxidantes em amostras de café foram construídos a partir de medidas realizadas em espectrofotômetro NIR, aplicando modelos quimiométricos para quantificação. Para a determinação de aminoácidos totais em suplementos de academia, a determinação foi realizada utilizando duas técnicas: reflectância difusa e análise por imagens, a primeira seguiu o mesmo procedimento que os demais métodos reflectométricos, com o adicional do uso de um dispositivo USB, utilizado como fonte de aquecimento para a promoção da reação entre o analito e o reagente cromogênico, e a segunda baseou-se na análise de fotografias tiradas a partir de um aparelho celular com flash automático, e no uso do software ImageJ para a obtenção dos valores de absorbância. Em todos os métodos desenvolvidos foram realizados planejamentos experimentais para a otimização das variáveis. A determinação de taninos hidrolisáveis em amostras de mel foi realizada através da reação entre o analito (tanino hidrolisável) e o reagente cromogênico KIO3 (iodato de potássio), em meio de tampão acetato (pH 4,75), papel de filtro com barreiras hidrofóbicas, formando um produto colorido mensurável por reflectância difusa em 525 nm. O planejamento experimental empregado forneceu como volume ótimo para cada reagente 10 µL e as concentrações otimizadas de 3,1 x 104 mg L-1 de KIO3 e pH 4,75. Os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) obtidos foram respectivamente 12,2 e 40,8 mg L-1. A determinação de compostos antioxidantes em café foi realizada em funçao da quantificação de compostos fenólicos e flavonóides totais, além da determinação direta da capacidade antioxidante total, utilizando espectros de infravermelho próximo (NIR) para a construção de modelos quimiométricos capazes de predizer o comportamento de cada variável dentro do sistema. Os modelos construídos foram confrontados com valores de concentrações reais obtidos através da aplicação de um método espectrofotométrico comparativo para cada propriedade. A principal vantagem da utilização da técnica NIR aplicando a quimiometria é a não necessidade de etapas de tratamento das amostras e também por se tratar de uma técnica não invasiva, preservando a integridade final da amostra. Foram obtidos bons resultados na separação das amostras através de modelos quimiométricos utilizando PCA (Principal Component Analysis) e quantificação dos analitos através de modelos PLS (Partial Least Squares). O método na determinação do conteúdo de aminoácidos em amostras de suplementos de academia mostrou-se rápido para a determinação, através do uso da reação entre os analitos (aminoácidos) e o reagente cromogênico ninidrina. Foram desenvolvidas duas metodologias para a determinação: reflectância difusa associada com spot test com barreiras hidrofóbicas e análise por imagem, formando, em ambos os casos, um produto colorido (púrpura de Ruhmann) mensurado em 570 nm. O método de análise por imagem digital apresentou maior sensibilidade, porém esse não é um parâmetro importante para a comparação de metodologias, nesse caso, pois o teor de aminoácido nas amostras analisadas era elevado. O uso das barreiras hidrofóbicas permitiu a obtenção de um produto final mais homogêneo e com baixos valores de desvios nas triplicatas, aumentando a sensibilidade quando comparada com determinações por reflectância difusa na ausência das barreiras. A utilização do dispositivo USB na técnica de reflectância difusa proporcionou uma maior portabilidade ao método desenvolvido e uma maior rapidez na obtenção dos resultados. Os resultados obtidos foram satisfatórios para os dois métodos desenvolvidos e com relação aos resíduos finais, todos os quatro métodos desenvolvidos no decorrer do trabalho apresentaram valores negligenciáveis de formação de resíduos, característica de métodos ambientalmente amigáveis. / This study aims to present methodologies developed for the determination of hydrolysable tannin content of antioxidant compounds and content of total amino acids in honey, coffee and health supplements, in that order, using diffuse reflectance near infrared and analysis images as analytical techniques. The reflectométricos methods are based on classical reactions described in the literature conducted using filter paper as barriers hydrophobic solid support. The method for the determination of antioxidant compounds in coffee samples was constructed from measurements NIR spectrophotometer, applying chemometric models for quantification. For the determination of total amino acids in health supplements, the determination was carried out using two techniques: diffuse reflectance and analysis of images, the first followed the same procedure as the other reflectometric methods and the second was based on analysis of photographs taken from a mobile device with automatic flash, by using the ImageJ software for obtaining absorbance data. For all the methods developed experimental design for the optimization of the variables were performed. Determination of hydrolyzable tannins in honey samples was performed by reaction between the analyte (hydrolyzable tannin) and KIO3 chromogenic reagent (potassium iodate), among acetate buffer (pH 4.75) in barrier filter paper hydrophobic, forming a colorful measurable product by diffuse reflectance at 525 nm. The experimental design provided as great volume for each reagent 10 L and concentrations optimized 3.1 x 104 mg L-1 KIO3 and pH 4.75. The Limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were obtained respectively 12,2 and 40,8 mg L-1. The determination of antioxidant compounds in coffee was performed by quantification of phenolic and flavonoids, as well as direct determination of total antioxidant capacity using infrared spectra close (NIR) to build chemometric models capable of predicting the behavior of each variable within of the system. The models developed were compared with actual concentration values obtained by applying a comparative spectrophotometric method for each composition. The main advantage of the use of techniques such as NIR applying chemometrics is the need for treatment steps of the samples and also because it is a non-invasive technique, preserving the final integrity of the sample. Good results were obtained for the separation of samples through chemometric models using PCA (Principal Component Analysis) and quantification of analytes through PLS (Partial Least Squares) models. The method for the determination of amino acid content in samples of gymnasium supplements was shown to be rapid for the determination through the use of the reaction between the analytes (amino acids) and the chromogenic reagent ninhydrin. Two methodologies were used for the determination: diffuse reflectance associated with spot test with hydrophobic barriers and image analysis, in both cases, a color product (Ruhmann purple) measured at 570 nm. The digital image analysis method presented higher sensitivity, but this is not an important parameter for the comparison of methodologies, in this case, since the amino acid content in the samples analyzed was high. The use of the hydrophobic barriers allowed the obtaining of a more homogeneous final product with low values of deviations in the triplicates, increasing the sensitivity when compared with determinations by diffuse reflectance in the absence of the barriers. The results obtained were satisfactory for the two methods developed and in relation to the final residues, all four methods developed in the course of the work presented negligible residue formation values. / CNPq: 140980/2013-0