Made available in DSpace on 2015-07-13T12:10:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-12-22. Added 1 bitstream(s) on 2015-07-13T12:24:08Z : No. of bitstreams: 1 000826402_20161222.pdf: 518932 bytes, checksum: ee5fd41acf8de0b67fc72f1e1e3868a3 (MD5) Bitstreams deleted on 2016-12-22T10:58:30Z: 000826402_20161222.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-12-22T10:59:15Z : No. of bitstreams: 1 000826402.pdf: 3134375 bytes, checksum: 91a4a1b1be7062b3171aebdcce09ecdc (MD5) / Atualmente, a degradação ambiental ocupa lugar de destaque e faz surgir grande preocupação acerca dos impactos que a contaminação urbana pode causar ao meio ambiente e à saúde humana. Visando a descontaminação de águas residuárias, as ETEs ocupam importante papel na preservação ambiental e promovem aumento na qualidade de vida da população, porém, como produto intrínseco do processo de tratamento de efluentes, os resíduos sólidos (lodos) são gerados em grande quantidade e podem representar elevado impacto ambiental. Este trabalho apresenta uma caracterização química detalhada desses lodos, incluindo um estudo térmico e cinético desta matriz. Os lodos analisados são provenientes de cada etapa da linha de lodo (adensador, flotador, biodigestor e silo de estocagem) da ETE Ribeirão Preto. O estudo foi realizado empregando-se a análise térmica (TG, DTA e DSC) e técnicas complementares: DQO, DRX, SEM/EDS, DLS, FTIR, AAS, análise elementar (CNHS-O) e CG-FID/TCD. Os parâmetros cinéticos (E e A) e o KCE foram determinados empregando o método isoconversional integral análogo ao de Wanjun e Donghua. Os resultados de DQO mostram que os lodos possuem grande quantidade de MO. Os dados DRX também confirmam tal resultado, caracterizando o estado amorfo da matéria. Os resultados de SEM/EDS mostram a ocorrência de superfícies heterogêneas, irregulares e porosas; grande variedade de partículas com estruturas esféricas e filamentosas contendo, principalmente, C, O, Ca, Si, P, Al e Fe. Os dados obtidos por DLS revelam que as partículas constituintes dos lodos apresentam tamanhos que variam de 78 - 6440 nm. A análise por FTIR revelou a presença dos seguintes grupos funcionais: OH (água, fenóis, álcoois); CH (compostos alifáticos); C=O (cetonas, ésteres, quinonas, carboxilatos e ácidos carboxílicos coordenados com metais); C N e C=C (compostos aromáticos); C=O, NO e SO... / Nowadays, the environmental degradation is a major concern and brings up great concern about the impact that urban pollution can cause to the environment and human health. In search of the decontamination of urban wastewater, the Sewage Treatment Plants (STP) play a major role in environmental preservation and promote increase in population's quality of life, however, as an intrinsic product of the wastewater treatment process, solid waste (sludge) are generated in large quantities and can represent high environmental impact. This work presents a detailed characterization of this kind of residues, including a thermal and kinetic study of this matrix. The analyzed samples of sludge come from each step of sludge line (thickener, flotator, biodigester and storage shed) of Ribeirão Preto STP. The study was conducted employing analysis (TGA, DTA and DSC) and complementary techniques such as: COD, XRD, SEM/EDS, DLS, FTIR, AAS, elemental analysis (CNHS-O) and GC-FID/TCD. The kinetic parameters (E and A) and KCE was determined using the method analogous to the Wanjun and Donghua isoconversional integral method. The results of COD showed that the sludge samples have large amounts of organic matter (OM). The XRD data also confirm this result, characterizing the amorphous state of matter. SEM/EDS results showed the occurrence of heterogeneous, irregular and porous surfaces; wide variety of particles with spherical and filamentous structures consisting of mainly C, O, Ca, Si, P, Al and Fe. The data obtained from DLS revealed that the sludge particles have sizes ranging from 78 - 6440 nm. FTIR analysis revealed the presence of the following functional groups: OH (water, phenols, alcohols); CH (aliphatic); C=O (ketones, quinones, carboxylic acids and carboxylates coordinated with metals); CN and C=C (aromatics); C=O, NO and SO (carboxylates, nitrates and sulfates); C=O, SO, OC=O and SiO...

Made available in DSpace on 2014-12-02T11:16:53Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-07-07Bitstream added on 2014-12-02T11:21:16Z : No. of bitstreams: 1 000792249.pdf: 5496940 bytes, checksum: 61d374c952532835386e8be1030850ab (MD5) / Juntas soldadas são amplamente aplicadas na indústria em geral, principalmente nas áreas automotiva, petróleo e gás, aeronáutica, dentre outras. O processo de soldagem sob excitação apresenta bons resultados experimentais em juntas soldadas quanto ao refinamento de grãos, melhoria na tenacidade e ductilidade, redução da ZTA, entre outros. Problemas como trincas e excessos de deformações são característicos decorrentes do processo de soldagem. Assim, há a necessidade de buscar novos e alternativos métodos para melhoria da qualidade dos componentes soldados. O objetivo deste trabalho foi analisar a influência dos tratamentos térmicos de pré e pós-aquecimento e, principalmente, da aplicação dos processos vibracionais de “Vibratory Weld Conditioning - aplicado simultaneamente ao processo de soldagem”, nas propriedades mecânicas de juntas soldadas. Chapas de aço ASTM A131 com dimensões idênticas foram soldadas, pelo processo Arame tubular (FCAW) com proteção gasosa de CO2. Objetivando avaliar e comparar os possíveis benefícios obtidos pelos processos térmicos, comumentemente utilizados na indústria e, principalmente, pelos processos emergentes vibracionais, cinco condições distintas de soldagem foram aleatoriamente selecionadas, visando analisar uma possível influência dos fatores: temperatura e vibração: a) Convencional; b) Com pré e pós-aquecimento; c) Com tratamento vibracional de alívio tensão; d) Com Weld Conditioning e e) Com Weld Conditioning e pré e pós-aquecimento. As amostras soldadas foram submetidas aos ensaios mecânicos destrutivos e não destrutivos e, objetivando a mensuração dos ganhos, os respectivos resultados obtidos para todas as condições, foram comparados entre si, tomando o processo convencional como referência. Os resultados obtidos mostraram ganhos expressivos como redução do ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Welded joints are widely applied in industry in general, especially in the automotive, oil and gas fields, aeronautics, among others. The welding process under excitation gives good experimental results in welded joints concerning the improvement in toughness and ductility, the grain refinement, reduction of the HAZ, among others. Problems such as cracks and excessive deformations are characteristic resulting from the welding process. Thus there is a need to seek new and alternative methods for improving the quality of welded components. The objective of this work was to analyze the influence of heat treatment pre and post-heating and, especially, the application of vibrational processes Vibratory Weld Conditioning - simultaneously applied to the welding process on mechanical properties of welded joints. Plates ASTM A131 steel with identical dimensional were welded, the process Cored wire (FCAW) with shielding gas CO2. Aiming to evaluate and compare the potential benefits obtained by thermal processes, commonly used in the industry and mainly the emerging vibrational processes, five different welding conditions were randomly selected to analyze the possible influence of factors: temperature and vibration: a) Conventional; b) With pre and post-heating; c) With vibrational stress relief treatment; d) With Weld Conditioning; e) With Weld Conditioning and pre-and post-heating. The welded samples were subjected to destructive and non-destructive mechanical testing and objective measurement of earnings, the results obtained for all conditions were compared, having as reference the conventional process. The results showed significant gains as a reduction of grain size, 26.0% increase in toughness, down 11.0% from the microhardness profile of the molten zone and HAZ, among others

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-08-22Bitstream added on 2015-03-03T12:07:31Z : No. of bitstreams: 1 000807263.pdf: 1715689 bytes, checksum: 1413136386adee02691b94795d8859e9 (MD5) / Os ferros fundidos especiais podem oferecer boas propriedades mecânicas e tecnológicas para uma ampla gama de aplicações. A morfologia da grafita e a condição da estrutura metalúrgica do material tem efeito direto nas propriedades mecânicas. Foram estudadas as influências dos elementos de liga e inoculação sobre o resultado de dureza de seis ligas, divididas em três classes distintas, duas ligas em ferro fundido nodular, quatro ligas em ferro fundido do tipo Ni-HArd, sendo duas normais e duas microligadas. Foi utilizado como técnica auxiliar, os resultados de análise térmica antes da solidificação e verificado a correlação dos elementos com o auxílio de software estatístico. Verificou-se que os elementos químicos analisados e a inoculação nas ligas estudadas, tiveram influência nos valores de dureza. Na maioria dos grupos ocorreu recalescência, com exceção para o grupo de Ni-Hard microligado ao vanádio / The special cast irons can offer good mechanical and technological properties for a wide range of applications. The graphite morphology and the condition of the metallurgical structure of the material has direct effect on the mechanical properties. Were studied the influence of alloying elements and inoculation on the result of hardness of six leagues, divided into three distinct classes, two leagues in nodular cast iron, four cast-iron alloys of type Ni-HArd, being two normal and two microalloyeds. It was used as an auxiliary technique, the results of thermal analysis before solidification and verified the correlation of elements with the aid of statistical software. It was found that the chemical elements analyzed and inoculation studied leagues, had influence on hardness values. In most groups occurred recalescence, except for the Ni-Hard Group microalloyed to vanadium

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-10-03Bitstream added on 2015-03-03T12:07:16Z : No. of bitstreams: 1 000798705_20161001.pdf: 458479 bytes, checksum: f5bdd3560f1af3c571c23064bb05215d (MD5) Bitstreams deleted on 2016-10-03T12:15:48Z: 000798705_20161001.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-10-03T12:16:36Z : No. of bitstreams: 1 000798705.pdf: 3468083 bytes, checksum: c2ee05c392b1e56dbc0fb7a636133660 (MD5) / A busca por alternativas energéticas sustentáveis é interessante devido à preocupação mundial com as emissões geradas na queima de combustíveis fósseis que resultam em danos ambientais, o que torna a biomassa um recurso atrativo. Este trabalho teve como objetivo a caracterização físico-química de seis amostras de biomassa brasileiras: bagaço de cana, cascas de amendoim, arroz e café, serragem de pinus e semente de tucumã, com a finalidade de avaliar o potencial energético desses materiais para aplicação em rotas térmicas de conversão para geração de energia. As amostras foram avaliadas por técnicas térmicas, termogravimetria (TG), análise térmica diferencial (DTA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), a fim de evidenciar as etapas referentes à perda de umidade do material e a degradação da matéria orgânica. As análises porosimétricas, de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de difratometria de raios X (DRX), demonstraram diferenças na composição da matriz lignocelulósica das biomassas, o que resultou em comportamentos térmicos diferentes avaliados pelo perfil das curvas TG/DTA e DSC. Por meio das análises de fluorescência de raios X foi possível identificar diversos metais que compõem os resíduos gerados ao fim do processo térmico. Foi determinado ainda o poder calorífico superior (PCS) experimental e teórico, cujos valores encontram-se entre 15 e 20 MJ kg-1 que comparado aos valores teóricos apresentam uma pequena variação do erro absoluto, entre 1,49 e 2,30 MJ kg-1, sendo a semente de tucumã a biomassa que apresentou maior valor de PCS, 20,77 MJ kg-1. Os métodos matemáticos (Friedman e Model Free Kinetics) foram utilizados para estimar a energia de ativação das amostras estudadas em duas atmosferas, nitrogênio e ar, resultando em perfis de curva de E? versus conversão semelhantes. A semente de tucumã apresentou menor valor de... / The search for sustainable energy alternatives is interesting due to the global concern about the emissions generated by the burning of fossil fuels, which result in environmental damage and make the biomass an attractive feature. This paper reports on the physicochemical characterization of six samples of Brazilian biomasses, namely bagasse, peanut shells, rice and coffee, sawdust and pine seed tucumã, for the assessment of their energy potential for applications to thermal conversion routes for power generation. The samples were evaluated by thermal techniques, thermogravimetry (TG), differential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC) and the stages related to the loss of the material moisture and degradation of organic matter were showed. The porosimetric analyses, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffractometry (XRD) revealed differences in the composition of the matrix lignocellulosic biomass, which resulted in different thermal behaviors assessed by the TG/DTA and DSC profile curves. The X-ray fluorescence analysis identified different metals in the waste produced after thermal processing. The experimental and theoretical higher heating value (HHV), which ranged between 15 and 20 MJ kg-1 was also determined and compared to the theoretical values. It showed a small variation in the absolute error between 1.49 and 2.30 MJ kg-1 and the seed of tucumã biomass showed higher HHV, 20.77 MJ kg-1. The mathematical methods (Friedman and Model Free Kinetics) were used to estimate the activation energy of the samples analyzed at two atmospheres, i.e., nitrogen and air, and provided similar E? versus conversion curve profiles. The tucuma seed showed the lowest E? value at the beginning of the conversion in both atmospheres (lower than 100 MJ mol-1), which indicates greater ease in the thermal conversion (combustion or pyrolysis) process. In this study enables...

Orientador: Paula Cristina Garcia Manoel Crnkovic / Banca: Ivonete Ávila / Banca: Mario Godinho Junior / Resumo: A busca por alternativas energéticas sustentáveis é interessante devido à preocupação mundial com as emissões geradas na queima de combustíveis fósseis que resultam em danos ambientais, o que torna a biomassa um recurso atrativo. Este trabalho teve como objetivo a caracterização físico-química de seis amostras de biomassa brasileiras: bagaço de cana, cascas de amendoim, arroz e café, serragem de pinus e semente de tucumã, com a finalidade de avaliar o potencial energético desses materiais para aplicação em rotas térmicas de conversão para geração de energia. As amostras foram avaliadas por técnicas térmicas, termogravimetria (TG), análise térmica diferencial (DTA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), a fim de evidenciar as etapas referentes à perda de umidade do material e a degradação da matéria orgânica. As análises porosimétricas, de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de difratometria de raios X (DRX), demonstraram diferenças na composição da matriz lignocelulósica das biomassas, o que resultou em comportamentos térmicos diferentes avaliados pelo perfil das curvas TG/DTA e DSC. Por meio das análises de fluorescência de raios X foi possível identificar diversos metais que compõem os resíduos gerados ao fim do processo térmico. Foi determinado ainda o poder calorífico superior (PCS) experimental e teórico, cujos valores encontram-se entre 15 e 20 MJ kg-1 que comparado aos valores teóricos apresentam uma pequena variação do erro absoluto, entre 1,49 e 2,30 MJ kg-1, sendo a semente de tucumã a biomassa que apresentou maior valor de PCS, 20,77 MJ kg-1. Os métodos matemáticos (Friedman e Model Free Kinetics) foram utilizados para estimar a energia de ativação das amostras estudadas em duas atmosferas, nitrogênio e ar, resultando em perfis de curva de Eα versus conversão semelhantes. A semente de tucumã apresentou menor valor de... / Abstract: The search for sustainable energy alternatives is interesting due to the global concern about the emissions generated by the burning of fossil fuels, which result in environmental damage and make the biomass an attractive feature. This paper reports on the physicochemical characterization of six samples of Brazilian biomasses, namely bagasse, peanut shells, rice and coffee, sawdust and pine seed tucumã, for the assessment of their energy potential for applications to thermal conversion routes for power generation. The samples were evaluated by thermal techniques, thermogravimetry (TG), differential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC) and the stages related to the loss of the material moisture and degradation of organic matter were showed. The porosimetric analyses, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffractometry (XRD) revealed differences in the composition of the matrix lignocellulosic biomass, which resulted in different thermal behaviors assessed by the TG/DTA and DSC profile curves. The X-ray fluorescence analysis identified different metals in the waste produced after thermal processing. The experimental and theoretical higher heating value (HHV), which ranged between 15 and 20 MJ kg-1 was also determined and compared to the theoretical values. It showed a small variation in the absolute error between 1.49 and 2.30 MJ kg-1 and the seed of tucumã biomass showed higher HHV, 20.77 MJ kg-1. The mathematical methods (Friedman and Model Free Kinetics) were used to estimate the activation energy of the samples analyzed at two atmospheres, i.e., nitrogen and air, and provided similar Eα versus conversion curve profiles. The tucuma seed showed the lowest Eα value at the beginning of the conversion in both atmospheres (lower than 100 MJ mol-1), which indicates greater ease in the thermal conversion (combustion or pyrolysis) process. In this study enables... / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004-07-26Bitstream added on 2014-06-13T19:17:17Z : No. of bitstreams: 1 souza_gr_me_araiq.pdf: 3186776 bytes, checksum: 9a3e59b0390736a1b3d241f0aee70065 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Neste trabalho voltametria cíclica, análise térmica (TG/DTG), e análise de superfície (Microanálise por EDX, mapeamento dos elementos, obtenção das imagens SEM e XRD), foram utilizadas para o estudo das reações em estado sólido entre a liga de composição Pt-Rh 80:20%(m/m) e o Hg. A partir das técnicas de voltametria cíclica e termogravimetria-termogravimetria derivada (TG/DTG), foi possível evidenciar o ataque efetivo do Hg sobre o substrato, e ainda, a formação de compostos de caráter covalente, do tipo: PtHg, PtHg2, RhHg2 e PtHg4, caracterizados através da técnica de difratometria de Raios X (XRD). As análises de superfície, permitiram revelar, a presença de um filme de intermetálicos sobre a superfície do substrato, e uma distribuição homogênea do Hg sobre a superfície do substrato. O sistema Pt-Rh 80:20%(m/m)-Hg apresentou um comportamento térmico (TG) e eletroquímico (VC), similar ao sistema Pt-Rh 85:15%(m/m)-Hg, e também apresentou um ataque considerável ao substrato quando comparado à liga de Pt-Rh 70:30%, esta, por sua vez, não apresenta a formação do intermetálico PtHg4. Desta forma, o comportamento observado para o sistema Pt-Rh 80:20% (m/m)- Hg, apresenta reatividade intermediária aos sistemas Pt-Rh 85:15%(m/m)-Hg e Pt- Rh 70:30%(m/m)-Hg, devido ao teor do elemento modificador, Rh, na matriz de Pt, como o esperado. / In this work, ciclic voltametry, thermal analysis (TG/DTG), and analysis of surface (EDX Microanalysis, Mapping, and XRD), were utilized for the study of the reactions in solid state between the Pt-Rh 80:20% alloy and the Hg. The CV and TG showed an effective Hg attack on the alloy, and the formation of covalent compounds such as PtHg, PtHg2, RhHg2 and PtHg4, characterized by XRD technique. From the techniques of ciclic voltametry and termogravimetry-derived termogravimetry (TG/DTG), was possible show up an effective Hg attack on the alloy, and the covalent compounds formation as PtHg, PtHg2, RhHg2 and PtHg4, characterized by X-Rays Difratometry (XRD). The surface analysis showed an intermetallic film on the alloy surface, and the Hg homogeneous distribution on the surface. The Pt-Rh 80:20%(m/m)-Hg system presented an eletrochemical (VC) and thermal behavior (TG), similar to Pt-Rh 85:15%(m/m)-Hg system, and presented also a considerable Hg attack to the alloy when compared to the Pt-Rh 70:30% alloy, this system, doesn't present the intermetallic PtHg4 formation. In this way, the behavior observed for the system Pt-Rh 80:20% (m/m)-Hg, presents an intermediate reactivity to the systems Pt-Rh 85:15%(m/m)-Hg and Pt-Rh 70:30%(m/m)-Hg, due to the content of the modificator element, Rh, in the matrix of Pt, as him expected. Keywords: intermetallic compounds; platinum; rhodium; mercury.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-06-22Bitstream added on 2014-06-13T20:38:23Z : No. of bitstreams: 1 torquato_ldm_me_araiq_parcial.pdf: 198685 bytes, checksum: 3a76fe54396f9d65b549d2e962482886 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Neste trabalho foram caracterizadas as amostras de lodo dos sistemas de tratamento de efluentes sanitários de Araraquara-SP e São José do Rio Preto-SP com o intuito de: 1- investigar, por meio de técnicas termoanalíticas (TG/DTG, DTA e DSC), a ocorrência dos eventos que compreendem sua degradação térmica, além da obtenção de parâmetros que norteiam o entendimento da cinética dessa degradação; 2- avaliar os aspectos estruturais e morfológicos das partículas sólidas que os compõem, com o suporte de técnicas como: DRX, EDX, EAA, IV, EDL e MEV. A amostra de lodo LM (ETE Araraquara) apresentou apenas 7% de perda de massa atribuída à presença de matéria orgânica, com caráter predominantemente cristalino reafirmado por todas as técnicas utilizadas. Em relação às amostras LU e LF (ETE São José do Rio Preto), pôde-se observar o caráter predominantemente amorfo por DRX confirmado por perfis de decomposição térmica muito semelhantes com perda de massa de até 57% referente ao conteúdo orgânico. A aplicação do método isoconversional de Flynn-Wall-Ozawa revelou diferenças na cinética de degradação entre as amostras LU e LF atribuídas à presença da poliacrilamida aplicada no processo de desidratação do lodo. Observou-se ainda a ocorrência de efeito de compensação cinética, que indica um esquema de degradação similar em todo o intervalo estudado, apesar de sua composição complexa. Este efeito também foi relatado para resíduos de outras origens, sugerindo que estes apresentam conteúdo orgânico similar durante sua degradação térmica. No que diz respeito à caracterização morfológica, verificou-se congruência entre a distribuição dos tamanhos das partículas e as imagens obtidas por MEV para todas amostras e os metais Zn, Ni, Cu e Cr identificados por EDX, foram quantificados em... / In this work were employed sludge samples of wastewater treatment systems (WWTS) from Araraquara-SP and São José do Rio Preto-SP, whose characterization was performed in order: 1 - to investigate, by means of thermoanalytical techniques (TG / DTG, DTA and DSC), the occurrence of events which include thermal degradation, in addition to obtaining parameters that guide the understanding of the kinetics of this degradation; 2 - to evaluate the structural and morphological aspects of the solid particles that compose them, with the support of techniques such as: XRD, XDE, AAS, IR, SEM and DLS XRD. The sludge sample caled LM (WWTS Araraquara) showed only 7% mass loss attributed to the presence of organic matter, with a crystalline prevailing character reaffirmed by all techniques used. As regards the samples LU and LF (WWTS São José do Rio Preto), it was observed the amorphous predominantly character by XRD confirmed by very similar decomposition profiles which presented mass loss of up to 57% assigned to the organic content. The Flynn-Wall-Ozawa isoconversional method application revealed differences in kinetics degradation between samples LU and LF attributed to the presence of polyacrylamide applied in the sludge dewatering process. It was also noted the occurrence of kinetic compensation effect, indicating a similar degradation scheme in the whole range studied, although its complex composition. This effect was also reported for other sources of waste, suggesting a similar organic contents during their thermal degradation. In the morphological characterization it was possible to verify agreement between the particle sizes distribution and the SEM images obtained for all samples. Furthermore, metals Zn, Ni, Cu and Cr identified by XDE have been quantified in concentrations less than these recommended by national... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-06-28Bitstream added on 2014-06-13T20:18:56Z : No. of bitstreams: 1 cassimiro_dl_me_araiq_parcial.pdf: 288162 bytes, checksum: 0a405e7f9ee3d5df78e55f77b2149698 (MD5) Bitstreams deleted on 2015-06-25T13:01:22Z: cassimiro_dl_me_araiq_parcial.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2015-06-25T13:03:34Z : No. of bitstreams: 1 000627120_20160303.pdf: 252010 bytes, checksum: 01580625de699efdcb66ffd297e91ec0 (MD5) Bitstreams deleted on 2016-03-07T11:06:15Z: 000627120_20160303.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-03-07T11:07:07Z : No. of bitstreams: 1 000627120.pdf: 4508004 bytes, checksum: 0bdbf8900f13974153890f6374acc9cd (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Aduto (do latin Adductus, “atraidos”) é o produto de uma adição direta de duas ou mais moléculas distintas, resultando em um produto de reação simples contendo todos os átomos de todos os componentes, com formação de duas ligações químicas e uma redução na multiplicidade da ligação em pelo menos um dos reagentes. Assim, aduto é uma nova espécie química resultante da união direta de moléculas individuais. A meglumina é um carboidrato que se caracteriza pela sua habilidade em formar adutos altamente solúveis em meio aquoso com ácidos carboxílicos. A indústria farmacêutica foi pioneira em explorar essa propriedade, aplicando-a no aperfeiçoamento de medicamentos já existentes. Diante desse contexto, os ácidos carboxílicos envolvidos na formação de adutos com a meglumina apresentam propriedades farmacológicas, mais especificadamente, pertencem à classe dos anti-inflamatórios não esteroidais (AINEs). Com relação à elucidação estrutural dessas espécies, um único trabalho é descrito na literatura o qual contempla o arranjo cristalino da flunixina-meglumina, primeiro aduto dessa classe a ser comercializado. Neste trabalho a flunixina-meglumina e o diclofenaco-meglumina, este último preparado como proposta do estudo, foram caracterizados a partir das técnicas Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho (IV) e Ressonância Magnética Nuclear (RMN). O comportamento térmico da flunixina-meglumina e do diclofenaco-meglumina no estado sólido foi avaliado mediante as técnicas termoanalíticas Termogravimetria e Termogravimetria Derivada (TG/DTG); Termogravimetria e Análise Térmica Diferencial Simultânea (TG-DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Foi evidenciado que após a temperatura de fusão das respectivas amostras cristalinas, ocorre a formação de um material com comportamento polimérico sugerindo que os adutos... / An adduct (from the Latin adductus, drawn toward) is a product of a direct addition of two or more distinct molecules, resulting in a single reaction product containing all atoms of all components, with formation of two chemical bonds and a net reduction in bond multiplicity in at least one of the reactants.Thus, an adduct is a new chemical specie that results from the direct union of individual molecules. Meglumine is a carbohidrate characterized by its capability to form soluble adducts in aquous solutions with carboxilic acids. Pharmaceuticals industry was the first to explore this property, with application to enhance drugs that already exists. In this context, carboxylic acids related to adducts formation with meglumine present pharmacological properties and are included in the class of nonsteroidal anti-inflamatory drugs (NSAIDs). Actually, it is not well understood the structural and chemical characteristics about adducts formed by association of meglumine and carboxylic acids. Only one work in the literature describes the cristaline sctructure formed by flunixin-meglumine adducts, the first compound in this class to go to market. In this work, two adducts (flunixin-meglumine and diclofenac-meglumine) were characterized by Infrared Absortion Spectroscopy (IR) and Nuclear Magnetic Resonance (NMR). Results sugest that the adduct formation of carboxylic acid-meglumine occurs by deprotonation of carboxylic acid and protonation of meglumine. Both adducts in solid state studied in this work were analyzed by Thermogravimetry – Differential Thermal Analysis (TG-DTA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). The results for DSC curves presented two cristaline forms for both adducts. Besides, it was noted that after the melting temperature of the respectives cristalines compounds, they present an self-assembly process wich leads to supramolecular polymers... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-06-20Bitstream added on 2014-06-13T19:58:45Z : No. of bitstreams: 1 gomes_djc_me_araiq.pdf: 759453 bytes, checksum: dc94c27d528cf5532019ca33b9a185cc (MD5) / Esse trabalho descreve a síntese, caracterização, estabilidade térmica e decomposição térmica dos mandelatos de metais de transição bivalentes, M(C6H5CH(OH)CO2)2 (M = Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) no estado sólido, bem como o comportamento do ácido mandélico C6H5CH(OH)CO2H e seu sal de sódio. Os compostos foram estudados empregando termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial (TG-DSC), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), TG-DSC acoplada FTIR, difratometria de raios X pelo método do pó, análise elementar e complexometria. Todos os compostos foram obtidos no estado anidro e a decomposição térmica ocorreu em duas ou quatro etapas consecutivas. O resíduo final até 320 °C (Mn), 345 °C (Fe), 400 °C (Co), 405 °C (Ni), 355 °C (Cu) e 575 °C (Zn) foi Mn2O3, Fe2O3, Co3O4, NiO, CuO e ZnO, respectivamente. Os resultados também forneceram informações sobre a coordenação do ligante, comportamento térmico e identificação dos produtos gasosos liberados durante a decomposição térmica destes compostos / In this work, the synthesis, characterization, thermal stability and thermal decomposition of the bivalent transition metal mandelates in the solid state, M(C6H5CH(OH)CO2)2 (M = Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), as well as the thermal behavior of mandelic acid C6H5CH(OH)CO2H and its sodium salt. The compounds were investigated employing simultaneous thermogravimetry and differential scanning calorimetry (TG–DSC), infrared spectroscopic (FTIR), TG–DSC coupled to FTIR, X-ray powder diffractometry, elemental analysis and complexometry. All the compounds were obtained in the anhydrous state and the thermal decomposition occurred in two or four consecutive steps. The final residue up to 320 °C (Mn), 345 °C (Fe), 400 °C (Co), 405 °C (Ni), 355 °C (Cu) and 575 °C (Zn) was Mn2O3, Fe2O3, Co3O4, NiO, CuO and ZnO, respectively. The results also provided information concerning the ligand’s denticity, thermal behaviour and identification of the gaseous products evolved during the thermal decomposition of these compounds

Orientador: Carlos Kiyan / Coorientador: Alexandre Zirpoli Simões / Banca: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Banca: Luis Rogério de Oliveira Hein / Banca: Mirian de Lourdes Noronha Motta Melo / Banca: Olivério Moreira Macedo Silva / Resumo: A liga AA 356 é uma liga Al-Si amplamente utilizada tanto na indústria automobilística como na aeronáutica. Para melhorar suas propriedades mecânicas, são usados inoculantes para o refino de grão e para modificação eutética. Os componentes solidificados em moldes metálicos, que são mais eficientes na extração de calor, em geral, têm propriedades mecânicas superiores àqueles solidificados em moldes de areia que apresentam uma menor taxa de extração de calor. A curva de resfriamento que é uma curva da temperatura em função do tempo obtida da extremidade de um termopar localizado no centro do molde e conectado a um sistema de aquisição de dados é uma ferramenta que permite avaliar tanto o refino de grão quanto a modificação eutética. Essa ferramenta permite observar também a formação de fases intermetálicas, e é influenciada por fatores como a taxa de resfriamento. A primeira derivada da curva de resfriamento que representa a taxa de resfriamento é parte da ferramenta, pois melhora a precisão dos dados obtidos com a curva de resfriamento. Para o desenvolvimento desse trabalho foram preparados lingotes variando-se o material do molde (areia e aço), o teor de modificador de eutético e a adição de refinador de grão, ambos na forma de ligas-mãe (ante-liga) Al-10Sr e Al-5Ti-1B, respectivamente. Os valores para traçar as curvas de resfriamento foram obtidos monitorando a temperatura do metal desde o vazamento até sua completa solidificação e posterior resfriamento. Amostras do materia... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The alloy AA 356 is an Al-Si alloy widely used in the automotive and aeronautics industry. To improve the mechanical properties of this alloy inoculants are used to grain refine and eutectic modification. The solidified components in metal mold, with a higher heat extraction rate, generally have mechanical properties superior to those solidified in sand mold with a lower heat extraction rate. The cooling curve is a curve of temperature versus time obtained in the end of a thermocouple located in the center of the mold and connected to a data acquisition system. It is a tool to evaluate both the grain refinement as the eutectic modification. This tool also can also be used to observe the formation of intermetallic phases, and is influenced by factors such as the cooling rate. The first derivative of the curve representing the cooling rate is part of the tool because it improves the accuracy of the data obtained from the curve. For the development of this work ingots were prepared varying the mold material (sand and steel), the content of eutectic modifier and the grain refiner addition, both in the form of master alloys Al-10Sr and Al-5Ti-1B, respectively.The data for plotting the cooling curves were obtained experimentally during solidification; Samples of the material were prepared for metallography and macrostructure and microstructure images were obtained. Through microstructure images obtained with conventional etching and deep etching. Porosity fraction area was measure... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor