Le sujet de cette thèse concerne les applications hautes températures, où les moteurs doivent être capables de fonctionner à 400°C pendant 2 heures, selon la norme en vigueur. Il convient dans ce type d'applications de disposer de matériaux assez stables pour que leurs propriétés isolantes restent inchangées, ce qui est le cas du fil émaillé PolyImide (PI). Ce fil émaillé pose néanmoins des problèmes économiques et de fournisseurs, d'où la nécessité de trouver d'autres alternatives. Ce travail de thèse a eu pour but de mettre au point et valider des techniques d'analyses (ATG / ATM / ATR-FTIR / DRS) adaptées au fil émaillé, et ce jusqu'à 400°C. Le PEI présente des propriétés insuffisantes pour ce type d'application car il se dégrade avant 350°C et perd ses propriétés d'isolation électrique. Le PAI est un matériau qui ne se dégrade que peu avant 400°C, et présente des caractéristiques électriques (propriétés diélectriques et de conduction) déjà plus proche du PolyImide. Nous avons pu établir la comparaison de deux PAI dont l'un est conventionnel et l'autre est un nanocomposite à base d'alumine. Ce dernier PAI est plus stable en température mais ne semble pas avoir de propriétés électriques très supérieures. Pour confronter les résultats expérimentaux obtenus dans des conditions particulières aux conditions réelles d'utilisation, des moteurs avec ces fils émaillés ont été fabriqués. Les moteurs équipés des fils PEI/PAI (fil standard) et PAI sont défaillants après 40 minutes au lieu de 2h, contrairement aux moteurs équipés de fil PI. La dégradation du PEI et le fluage du PAI, caractérisé au-delà de sa Tg (280°C), peuvent être la cause des dysfonctionnements de ces moteurs

La corrosion à haute température d'alliages métalliques représente un processus d’endommagement critique dans de nombreux domaines industriels. Le suivi en service de la dégradation des équipements opérant sous une atmosphère agressive à haute température devient un objectif majeur pour les industriels. Grâce à sa sensibilité et à son caractère non destructif, l'émission acoustique constitue une méthode intéressante pour suivre l’évolution de la détérioration des matériaux soumis à des formes sévères de corrosion comme le metal dusting pour les alliages de fer ou de nickel en pétrochimie. Notre étude a montré que les transformations irréversibles des matériaux telles que la fissuration peuvent être détectées grâce aux signaux acoustiques émis pendant la corrosion. Un couplage innovant a été développé associant l'émission acoustique in situ avec la thermogravimétrie. Dans un premier temps, ce couplage nous a permis d’étudier et d’approfondir nos connaissances de la corrosion à 900 °C sous atmosphère oxydante d’un alliage de zirconium. Les phénomènes comme la diffusion de l’oxygène dans la zircone ne sont pas émissifs ; par contre les mécanismes de dégradation irréversibles, comme l'initiation et la propagation des fissures dans la couche de zircone, sont décelables dès leur apparition. Dans un second temps, lors de l’étude de la carburation du fer pur ou du fer pré-Oxydé, nous avons démontré que la corrosion par metal dusting qui comporte une étape d’insertion des atomes de carbone dans la matrice de fer est détectable grâce à l’émission acoustique. Il est donc envisageable de suivre ce type de dégradation au moyen de l’émission acoustique lorsqu’il affecte les équipements industriels. / High temperature corrosion of metallic alloys can cause damage to chemical and petrochemical industrial equipment. On line monitoring of the behaviour of components, which operate under corrosive atmosphere at high temperature, has become an important challenge. In order to quantify the level of damage of materials affected by corrosion, acoustic emission seems to be an interesting method due to its sensitivity and its non-Destructive aspect. Based on bibliographic supports, we have developed an experimental device combining thermogravimetric analysis with acoustic emission in order to simultaneously record the sample mass variations and the acoustic signals mainly due to the degradation of materials such as cracks formation during oxidation of metal at high temperature for example.First of all, we have studied Zircaloy-4 corrosion behavior at 900 °C under oxidant gas by means of this innovative equipment. We have demonstrated the feasibility of such a coupling method; mass measurements are not disrupted by acoustic emission chain connected to the thermobalance. Irreversible mechanisms, as cracks initiation and propagation, generate acoustic emission bursts. Analysis of the burst waveforms and of the oxidized sample cross sections allows us to attribute the acoustic events to corrosion or cooling processes. Secondary, metal dusting of pure iron at 650 °C under highly carburising gases (i-C4H10 + H2) was studied. Iron bulk degradation caused by graphite deposition and insertion has been detected using acoustic emission. This result lets us think that this technique can be adapted to monitoring of industrial equipment.

Le sujet de cette thèse concerne les applications hautes températures, où les moteurs doivent être capables de fonctionner à 400°C pendant 2 heures, selon la norme en vigueur. Il convient dans ce type d’applications de disposer de matériaux assez stables pour que leurs propriétés isolantes restent inchangées, ce qui est le cas du fil émaillé PolyImide (PI). Ce fil émaillé pose néanmoins des problèmes économiques et de fournisseurs, d’où la nécessité de trouver d’autres alternatives. Ce travail de thèse a eu pour but de mettre au point et valider des techniques d’analyses (ATG / ATM / ATR-FTIR / DRS) adaptées au fil émaillé, et ce jusqu’à 400°C. Le PEI présente des propriétés insuffisantes pour ce type d’application car il se dégrade avant 350°C et perd ses propriétés d’isolation électrique. Le PAI est un matériau qui ne se dégrade que peu avant 400°C, et présente des caractéristiques électriques (propriétés diélectriques et de conduction) déjà plus proche du PolyImide. Nous avons pu établir la comparaison de deux PAI dont l’un est conventionnel et l’autre est un nanocomposite à base d’alumine. Ce dernier PAI est plus stable en température mais ne semble pas avoir de propriétés électriques très supérieures. Pour confronter les résultats expérimentaux obtenus dans des conditions particulières aux conditions réelles d’utilisation, des moteurs avec ces fils émaillés ont été fabriqués. Les moteurs équipés des fils PEI/PAI (fil standard) et PAI sont défaillants après 40 minutes au lieu de 2h, contrairement aux moteurs équipés de fil PI. La dégradation du PEI et le fluage du PAI, caractérisé au-delà de sa Tg (280°C), peuvent être la cause des dysfonctionnements de ces moteurs / This work is related to the high temperature application where motors have to withstand severe conditions - 400°C during 2 hours - according to the standard. Electrical insulation becomes a serious challenge for such application where materials have to remain stable, which is the case of PolyImide enameled wire. Other alternatives have to be found because this is a very expensive material with a small number of suppliers. The thermal, structural, mechanical and electrical properties of these systems have been investigated in-situ until 400°C by thermogravimetric analysis, ATR-FTIR microscopy, thermomechanical analysis, dielectric spectroscopy and DC voltage experiments. Dielectric spectroscopy has indicated a loss of insulating properties during the thermal cycle especially for PEI-containing enamels that degrades before 350°C. PAI enameled wires degrade just before 400°C, and electrical properties (dielectric properties and conductivity) are closer to PI‘s in this temperature range. A comparison between a conventional PAI and a PAI filled with nanoparticules of aluminium oxide has been made. The nanocomposite is thermally more stable but does not show better electrical behavior. To correlate all these results to the real test conditions (combined thermal, electrical and mechanical stresses), electrical motors have been fabricated using the enameled wires said before. They all breakdown after 40 minutes running, except motors made with PI enameled wires. The degradation of PEI ad the creeping of PAI up to its Tg (280°C) can explain the breakdown of these motors