Resumo: O desenvolvimento científico e tecnológico na área de novos materiais contribui para diversas aplicações do nióbio e suas ligas nas indústrias aeroespacial, aeronáutica, automobilística, naval, usinas nucleares, etc. O Brasil lidera o cenário mundial na oferta de nióbio, atingindo uma participação de 92,4% da produção mundial, justificando, assim, o interesse no estudo desse metal. Este trabalho tem dois objetivos: o primeiro é garantir a introdução do nitrogênio em solução sólida intersticial na matriz metálica Nb sob pressão parcial na ordem de 'X POT.-4' Torr e temperatura na ordem de 173 K, com diferentes tempos de dopagens; e, o segundo é caracterizar a liga Nb-1,0%pZr em termos de suas propriedades anelásticas, com diferentes concentrações de nitrogênio em solução sólida, tendo como referência padrão o metal nióbio. Pelo emprego do método de Espectroscopia Mecânica com base na técnia de atrito interno, que fornece informações sobre as interações Gás-Metal e outras técnicas auxiliares, como Difração de Raios X e Microscopia Eletrônica, foi possível mostrar a introdução de nitrogênio em solução em nióbio sob baixas condições de temperatura e pressão. Além disso, foi efetuada a caracterização anelástica da liga Nb-1,0%pZr em função do aumento da concentração de nitrogênio em solução sólida. / Abstract: The scientific and technological development in the area of new materials has contributed to severa applications of niobium and its alloys to the aerospatial, aeronautical, automotive and naval industries, nuclear power stations, among others. Brazil is a worldwide leader in the supply of supply of niobium, reaching 92.4% share in the world production, thus justifying the interest in the study of that metal. In the present paper, there are two objectives: the first is to guarantee the introduction of nitrogen in an interstitial solid solution of niobium under partial pressure of 10-4 Torr and at a temperature of aound 1373 K, with different doping times. The second one is to characterize a Nb-1,0%Zr alloy according to its anelastic relaxation properties, with different nitrogen concentration in a solid solution, having niobium as a reference. By using Mechanical Spectroscopy, and bases on the internal friction technique - which provides information on Metal-Gas interactions and others auxiliary techniques, such as X-Ray Diffraction and Scanning Electron Microscopy - it was possible to show the introduction of nitrogen in a solid solution in niobium at a low temperature and pressure conditions. In addition, the anelastic characterization of the Nb-1,0%Zr alloy was performed in therms of the nitrogen concentration in a solid solution, showing complex anelastic relaxation structures, which were decomposed into their component relaxation processes due to stress-induced ordering of oxygen and nitrogen atoms around niobium and zirconium atoms. / Orientador: Carlos Roberto Grandini / Coorientador: Odila Florêncio / Banca: Carlos Alberto Soufen / Banca: Luis Rogério de Oliveira Hein / Banca: Tomaz Toshimi Ishikawa / Banca: Antonio Jorge Abdalla / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Doutor

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Sandra Giacomin Schnider / Banca: Eduardo Carlos Bianchi / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: A utilização de biomateriais do reparo do tecido ósseo tem revolucionado a Ortopedia e a Odontologia atuais. Um metal estudado para estas aplicações é o titânio e suas ligas, pois possuem um excelente grau de biocompatibilidade com o organismo humano, uma excelente resistência à corrosão em meio biológico e uma ótima relação resistência mecânica/densidade. Estas propriedades são fortemente influenciadas pela presença de lementos intersticiais e as medidas de atrito interno têm sido muito utilizadas para verificar o comportamento destes elementos em materiais. O objetivo neste trabalho foi estudar o efeito de elementos intersticiais nas propriedades da liga Ti-10Mo (% em peso), por meio de medidas de difração de raios X, microscopia eletrônica e varredura, testes de citotoxidade, corrosão e espectroscopia mecânica. As amostras foram submetidas a tratamentos térmicos de recozimento e dopagem com oxigênio. Os testes de biocompatibilidade mostraram que não houve nenhuma resposta indireta. Os extratos dos materiais não interferiram no desenvolvimento, crescimento e proliferação das células. Foi detectada uma melhora na taxa de corrosão, juntamente com um aumento do potencial de corrosão, com a dopagem do material, características estas interessantes para um biomaterial. Os resultados de espectroscopia mecânica mostraram a presença de uma estrutura de relaxação após a dopagem com oxigênio em torno de átomos dos elementos que compõem a liga. Observou-se que a adição de oxigênio intersticial causou um aumento no módulo de elasticidade, o que é ruim quando se trata de um biomaterial para implantes ortopédicos. / Abstract: The use of the biomaterials in the repair of the bone tissue has been revolutionizing the Orthopedics and the Odontology. A metal very studied for these applications is the titanium and its alloys, because they possess an excellent corrosion resistance in a biological media and a good relationship mechanical strength/density. These properties are strongly influenced by the presence of interstitial elements and the internal friction measurements have been a lot used to verify the behavior of these interstitial elements in materials. The objective of this work was to study the effect of interstitial elements in the properties of the Ti-10Mo (%in weight) alloy, through X-ray diffraction, scanning electron microscopy, cytotoxicity tests, corrosion and mechanical spectroscopy. The samples were submitted to heat treatments of annealing and oxygen doping. The biocompatibility tests showed that there was not any indirect cytotoxic answer. The extracts of the materials didn't interfere in the development, growth and proliferation of the cells. An increase in the corrosion rate was detected, with an increase of the corrosion potential, with the oxygen doping, interesting for applications as biomaterial. The mechanical spectroscopy results showed the presence of a relaxation structure after the oxygen doping that was attributed mainly to the stress-induced ordering of the oxygen atoms around the atoms that compose the alloy. It was observed an increase in the elasticity with the oxygen doping, what is bad when it is a biomaterial. / Mestre

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Marize Varella de Oliveira / Banca: Nilson Tadeu Camarinho de Oliveira / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Desde 1970, o titânio e algumas de suas ligas são vastamente usados na fabrição de próteses e dispositivos especiais nas áreas médica e odontológica devido às suas propriedades como baixos valores de módulo de elasticidade (Módulo de Young), resistência à corrosão e características de biocompatibilidade. A presença de elementos intersticiais (oxigênio, carbono, nitrogênio e hidrogênio) altera de maneira significativa as propriedades mecânicas da liga, principalmente suas propriedades elásticas, causando endurecimento ou fragilização da liga. As medidas de espectroscopia mecânica constituem uma ferramenta poderosa para o estudo da interação destes elementos substitucionais e intersticiais com a matriz metálica. O objetivo do trabalho foi prepararA LIGA Ti-15Mo por fusão a arco, e estudar a influência de tratamentos térmicos e do oxigênio presente em solução sólida, na estrutura, propriedades mecânicas, químicas, anelásticas e biocompatibilidade da liga. Os resultados de difração de raios X analisados pelo método de Rietveld permitiram quantificar as fases presentes na microestrutura, estando de acordo com as micrografias obtidas. Os resultados de dureza e módulo de elasticidade mostraram ser sensíveis à concentração de oxigênio e à microestrutura da liga. Nos ensaios de corrosão houve uma melhora significativa do potencial de corrosão após as dopagens com oxigênio. As medidas de espectroscopia mecânica apresentaram estruturas de relaxação e foram identificados os processos constituintes. Os ensaios de biocompatibilidade mostraram que a liga em questão pode ser considerada biocompatível / Abstract: Since 1970, titanium and some of its alloys have been widely used in the manufacture of special devices and prostheses in medical and dental areas due to properties which include low elasticity modulus values, corrosion resistance and characteristics of biocumpatibility. The presence of interstial elements (carbon, nitrogen, oxygen and hydrogen) significantly alters the alloy's mechanical properties, mainly its elastic properties, causing either a hardening or softening of the alloy. Mechanical spectroscopy measurements are a powerful tool to study the interaction of these substitutional and interstitial elements with a metallic matrix. The aim of this work was to prepare the Ti-15Mo alloy by arc-melting and study the influence of heat treatments and oxygen present in the solid solution of the structure, as well as the mechanical, chemical and anelastic properties, and biocompatibility of the alloys. The results of x-ray diffraction were analyzed by the Rietveld Method to allow the phases present in the microestructure to be quantified according to the obtained micrographies. The hardness and elasticity modulus results were sensitive to the oxygen concentration and the alloy microstructure. In corrosion tests there was a significant improvement of the corrosion potential after the oxygen dopyng. The mechanical spectroscopy measurements showed relaxation structures, and constituent relaxation processes were identified. The biocompatibility tests showed that the alloy in question can be considered biocompatible / Mestre