<p> In this thesis the Mössbauer spectroscopic technique was applied to a wide variety of antimony compounds. </p> <p> Antimony chalcogenides, oxides and a phosphate were studied. No evidence could be found to support the existence of Sb₂S₅. Sb₂O₄ was found to contain Sb(III) and Sb(V) rather than Sb(IV). SbPO₄ and the Sb(III) site in Sb₂O₄ had similar Mössbauer parameters in agreement with their structures. </p> <p> Hexahalo complexes of antimony, some of which contain both (III) and (V) oxidation states, have been examined. These exhibit extremely large isomer shifts which are interpreted as indicating no involvement of the 5s electron pair of Sb in the bonding scheme. </p> <p> A study was made of some antimony-fluorine systems. The spectra of KSbF₅, KSbF₄ and KSb₂F₇ and similar salts were interpreted in terms of the known structures. Other complex antimony fluorides and fluorosulphates have also been examined and possible structures suggested. </p> <p> Three antimony-containing minerals, nadorite, tetrahedrite, and boulangerite have been examined, and attempts made to rationalise the Mössbauer data in terms of known structural parameters. </p> / Thesis / Master of Science (MSc)

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Solar cells and photodetectors rely on similar physical principles based on the interaction of light and matter. Both types of optoelectronic devices are indispensable in a wide range of technological applications, from large-scale renewable power conversion to everyday consumer items. In this thesis, the use of facile solution-processable semiconductors in solar cells and light sensors is studied with a focus on antimony sulfide (Sb₂S₃) and antimony sulfoiodide (SbSI). The improvement of the photovoltaic performance in Sb₂S₃ sensitized solar cells upon the controlled partial oxidation of the absorber layer is investigated. A reduction in charge carrier recombination is the reason for the improved efficiency, caused by the oxidation process. Further, a new chemical bath deposition method for antimony sulfide is developed. Carried out at room temperature, this technique eliminates the necessity of cooling equipment during the deposition process. The antimony sulfide from this method decreases the density of trap states compared to the conventional deposition. Power-conversion efficiencies of up to η=5.1% are achieved in antimony sulfide sensitised solar cells using the new room temperature deposition method. Finally, antimony sulfide is used as a precursor to form films of antimony sulfoiodide (SbSI) micro-crystals in a facile physical vapour process. These films are then used to fabricate photodetectors. With PMMA as an insulating spacer layer, the devices are built in a sandwich-type architecture. Optoelectronic characterisation shows that these devices have the shortest response and recovery times reported for SbSI photodetectors to date.

Nitric oxide (NO) has been shown to be lethal for a variety of intracellular pathogens including Leishmania. In murine models, the inducible nitric oxide synthase gene (iNOS) is expressed in activated macrophages and is involved in the synthesis of NO. Because the role of NO and iNOS in human leishmaniasis was less clear, we examined the expression of the iNOS gene in human macrophages infected with Leishmania in vitro and in biopsy tissue from subjects with cutaneous leishmaniasis. / Pentavalent antimony (Sb5+) in the form of Pentostam(TM) or Glucantime(TM) is still the treatment of choice despite its toxicity. Aldara(TM) (5% imiquimod) is an immune-response modifying agent that has been approved by the Food and Drug Administration in the USA for treating genital warts caused by papillomaviruses. We conducted an open-label, prospective study of combined Glucantime(TM) + Aldara(TM) therapy in subjects with CL who had previously failed a complete course of Glucantime(TM) treatment at regular doses. (Abstract shortened by UMI.)

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Orientador: Antonio José Ranalli Nardy / Banca: Maria Margarita Torres Moreno / Banca: Amauri Antonio Menegário / Resumo: No presente trabalho são descritas as etapas para o desenvolvimento de uma metodologia para determinação de arsênio, antimônio e bismuto em materiais geológicos, utilizando gerador de hidretos acoplado ao ICPOES, proporcionando a determinação dos elementos de interesse em baixas concentrações. O método é sensível, por isso está sujeito a interferências, como as causadas por elementos presentes na matriz. Foram realizadas otimizações nos parâmetros operacionais e analíticos do equipamento, que visaram uma melhor sensibilidade e um método eficiente de solubilização completa de amostra de rocha, que permita a determinação dos elementos de interesse em baixas concentrações. Para a etapa de validação do método foram realizados diversos ataques com adições de padrão e testes com o uso de tiouréia e iodeto de potássio com ácido ascórbico em diferentes concentrações com o objetivo de minimizar possíveis interferências presentes na matriz. Os resultados finais foram obtidos através da solubilização de materiais de referência internacionais geológicos na determinação de arsênio, bismuto e antimônio e se mostraram satisfatórios. / Abstract: In this study, the steps for the development of a methodology to the determination of arsenic, antimony and bismuth in geological materials, with the use of hydride generation and ICPOES are being described. The methodology is sensitive due to that, subject is bound to suffer interferences from matrix elements. Optimizations in operations and analyticals parameters were done in the equipment. They aimed a better sensitivite and an efficient method of complete dissolution techniques in a sample of rock, which permits the determination of the analyte in low concentrations. For the steps of methodology validation, many dissolutions were realized with the addition of standard and tests with the use of thiourea and KI and acid ascorbic in different concentrations with the objective of minimizing some interferences from matrix elements. The final results were obtained through dissolutions with international reference materials in the determination of arsenic, antimony and bismuth. / Mestre

O antimônio é um elemento encontrado em baixas concentrações no meio ambiente. No entanto, a sua determinação tem despertado grande interesse devido ao conhecimento de sua toxicidade e da crescente aplicação na indústria. A determinação de antimônio tem sido um desafio para os pesquisadores uma vez que o elemento é encontrado em baixas concentrações, o que faz de sua análise uma tarefa difícil. Portanto, embora a análise por ativação de nêutrons (NAA) seja um método adequado para a determinação de vários elementos em diferentes tipos de matriz, no caso de Sb, a análise apresenta algumas dificuldades. A principal dificuldade é devido às interferências espectrais. O objetivo desta pesquisa foi validar o método de NAA para a determinação de Sb em amostras ambientais. Para estabelecer condições adequadas para a determinação de Sb, ensaios preliminares foram realizados para posterior análise de materiais de referência certificados (MRC). O procedimento experimental consistiu em irradiar amostras juntamente com padrão sintético de Sb por períodos de 8 ou 16 horas no reator nuclear de pesquisa IEA-R1, seguido de espectrometria de raios gama. A quantificação de Sb foi realizada pela medição dos radioisótopos de 122Sb e 124Sb. Ensaios preliminares indicaram a presença de Sb em papel de filtro Whatman, utilizado no preparo do padrão, porém em teor muito baixo, podendo ser considerado desprezível. No caso do material plástico utilizado como invólucro para a irradiação da amostra, foi verificado que ele deve ser escolhido cuidadosamente, pois dependendo do plástico, este pode conter Sb. A análise da estabilidade da solução padrão diluída de Sb, dentro do período de oito meses, mostrou que não há alteração significativa na concentração deste elemento. Os resultados obtidos nas análises dos materiais de referência certificados indicaram a formação de radioisótopos de 76As e também de 134Cs e 152Eu, podendo interferir na determinação de Sb pela medição de 122Sb, devido à proximidade de energias dos raios gama emitidos. Além disso, a alta atividade do 24Na pode mascarar o pico do 122Sb e dificultar a sua detecção. As análises dos MRC indicaram que a exatidão e a precisão dos resultados de Sb dependem principalmente do tipo e composição da matriz, da sua concentração na amostra, do radioisotopo medido e do tempo de decaimento utilizado para a medição. A avaliação dos componentes que contribuem para a medição da incerteza da concentração de Sb, mostrou que a maior contribuição da incerteza é dada pela estatística de contagem da amostra. Os resultados da avaliação da incerteza indicaram também que o valor da incerteza padrão combinada depende do radioisótopo medido e do tempo de decaimento utilizado para as contagens. Este estudo mostrou que a NAA é um método bastante adequado na determinação de Sb em amostras ambientais, possibilitando a obtenção de resultados com baixos valores de incerteza e por ser uma técnica puramente instrumental, permite a análise de um grande número de amostras. / Antimony is an element found in low concentrations in the environment. However, its determination has attracted great interest due to the knowledge of its toxicity and increasing application in industry. The determination of antimony has been a challenge for researchers since this element is found in low concentrations which make its analysis a difficult task. Therefore, although neutron activation analysis (NAA) is an appropriate method for the determination of various elements in different types of matrix, in the case of Sb its analysis presents some difficulties, mainly due to spectral interferences. The objective of this research was to validate the NAA method for Sb determination in environmental samples. To establish appropriate conditions for Sb determinations, preliminary assays were carried out for further analysis of certified reference materials (CRM). The experimental procedure was to irradiate samples with a synthetic Sb standard for a period of 8 or 16 hours in the IEA-R1 nuclear research reactor, followed by gamma ray spectrometry. The quantification of Sb was performed by measuring the radioactive isotopes of 122Sb and 124Sb. The results of preliminary assays indicated the presence of Sb in Whatman no 40 filter paper used in the preparation of the synthetic standard, but at very low concentrations, which could be considered negligible. In the case of the plastic material used in bags for the sample irradiation, it should be chosen carefully, because depending on the thickness, they may contain Sb. The analyses of the stability of the diluted Sb standard solution showed no change in the Sb concentration within eight months after its preparation. Results obtained in the analysis of certified reference materials indicated the interference of 76As and also of 134Cs and 152Eu in the Sb determinations by measuring 122Sb, due to the proximity of the gamma ray energies. The high activity of 24Na can also mask the peak of 122Sb hindering its detection. The analysis of CRM indicated that the accuracy and precision of the results depend on the type of matrix analyzed, its concentration in the sample, radioisotope measured and of the decay time used for the measurements. The analysis of the components that contribute to the uncertainty of the Sb concentration indicated that the largest uncertainty contribution is given by statistical counting of the sample. The findings also showed that the value of combined standard uncertainty depends on the radioisotopes of Sb measured and the decay time used for counting. This study showed that NAA is a very adequate method for Sb determinations in environmental samples furnishing results with low uncertainty values.

O antimônio é um elemento encontrado em baixas concentrações no meio ambiente. No entanto, a sua determinação tem despertado grande interesse devido ao conhecimento de sua toxicidade e da crescente aplicação na indústria. A determinação de antimônio tem sido um desafio para os pesquisadores uma vez que o elemento é encontrado em baixas concentrações, o que faz de sua análise uma tarefa difícil. Portanto, embora a análise por ativação de nêutrons (NAA) seja um método adequado para a determinação de vários elementos em diferentes tipos de matriz, no caso de Sb, a análise apresenta algumas dificuldades. A principal dificuldade é devido às interferências espectrais. O objetivo desta pesquisa foi validar o método de NAA para a determinação de Sb em amostras ambientais. Para estabelecer condições adequadas para a determinação de Sb, ensaios preliminares foram realizados para posterior análise de materiais de referência certificados (MRC). O procedimento experimental consistiu em irradiar amostras juntamente com padrão sintético de Sb por períodos de 8 ou 16 horas no reator nuclear de pesquisa IEA-R1, seguido de espectrometria de raios gama. A quantificação de Sb foi realizada pela medição dos radioisótopos de 122Sb e 124Sb. Ensaios preliminares indicaram a presença de Sb em papel de filtro Whatman, utilizado no preparo do padrão, porém em teor muito baixo, podendo ser considerado desprezível. No caso do material plástico utilizado como invólucro para a irradiação da amostra, foi verificado que ele deve ser escolhido cuidadosamente, pois dependendo do plástico, este pode conter Sb. A análise da estabilidade da solução padrão diluída de Sb, dentro do período de oito meses, mostrou que não há alteração significativa na concentração deste elemento. Os resultados obtidos nas análises dos materiais de referência certificados indicaram a formação de radioisótopos de 76As e também de 134Cs e 152Eu, podendo interferir na determinação de Sb pela medição de 122Sb, devido à proximidade de energias dos raios gama emitidos. Além disso, a alta atividade do 24Na pode mascarar o pico do 122Sb e dificultar a sua detecção. As análises dos MRC indicaram que a exatidão e a precisão dos resultados de Sb dependem principalmente do tipo e composição da matriz, da sua concentração na amostra, do radioisotopo medido e do tempo de decaimento utilizado para a medição. A avaliação dos componentes que contribuem para a medição da incerteza da concentração de Sb, mostrou que a maior contribuição da incerteza é dada pela estatística de contagem da amostra. Os resultados da avaliação da incerteza indicaram também que o valor da incerteza padrão combinada depende do radioisótopo medido e do tempo de decaimento utilizado para as contagens. Este estudo mostrou que a NAA é um método bastante adequado na determinação de Sb em amostras ambientais, possibilitando a obtenção de resultados com baixos valores de incerteza e por ser uma técnica puramente instrumental, permite a análise de um grande número de amostras. / Antimony is an element found in low concentrations in the environment. However, its determination has attracted great interest due to the knowledge of its toxicity and increasing application in industry. The determination of antimony has been a challenge for researchers since this element is found in low concentrations which make its analysis a difficult task. Therefore, although neutron activation analysis (NAA) is an appropriate method for the determination of various elements in different types of matrix, in the case of Sb its analysis presents some difficulties, mainly due to spectral interferences. The objective of this research was to validate the NAA method for Sb determination in environmental samples. To establish appropriate conditions for Sb determinations, preliminary assays were carried out for further analysis of certified reference materials (CRM). The experimental procedure was to irradiate samples with a synthetic Sb standard for a period of 8 or 16 hours in the IEA-R1 nuclear research reactor, followed by gamma ray spectrometry. The quantification of Sb was performed by measuring the radioactive isotopes of 122Sb and 124Sb. The results of preliminary assays indicated the presence of Sb in Whatman no 40 filter paper used in the preparation of the synthetic standard, but at very low concentrations, which could be considered negligible. In the case of the plastic material used in bags for the sample irradiation, it should be chosen carefully, because depending on the thickness, they may contain Sb. The analyses of the stability of the diluted Sb standard solution showed no change in the Sb concentration within eight months after its preparation. Results obtained in the analysis of certified reference materials indicated the interference of 76As and also of 134Cs and 152Eu in the Sb determinations by measuring 122Sb, due to the proximity of the gamma ray energies. The high activity of 24Na can also mask the peak of 122Sb hindering its detection. The analysis of CRM indicated that the accuracy and precision of the results depend on the type of matrix analyzed, its concentration in the sample, radioisotope measured and of the decay time used for the measurements. The analysis of the components that contribute to the uncertainty of the Sb concentration indicated that the largest uncertainty contribution is given by statistical counting of the sample. The findings also showed that the value of combined standard uncertainty depends on the radioisotopes of Sb measured and the decay time used for counting. This study showed that NAA is a very adequate method for Sb determinations in environmental samples furnishing results with low uncertainty values.