Orientador: Maria Angela de Almeida Meireles / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-16T14:58:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Prado_JulianaMartindo_D.pdf: 100413689 bytes, checksum: 97d764a34b988429121c4bc52191c70c (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O objetivo do presente trabalho foi avaliar a viabilidade técnica e econômica da instalação de uma planta industrial de extração supercrítica (SFE) em território nacional. Para o desenvolvimento deste trabalho o cravo-da-índia (Eugenia caryophyllus) foi selecionado como matéria-prima modelo. A validação da metodologia proposta foi realizada utilizando matérias-primas de perfil agronômico e tipo de extrato diferentes do cravo: gengibre (Zingiber officinale), resíduo de cana-de-açúcar (Saccharum spp), cidrão (Aloysia triphylla) e semente de uva (Vitis vinifera). Para os experimentos em escala de laboratório foram utilizadas duas unidades SFE com extratores de diferentes volumes, de 4,6 a 290 mL, a fim de se obterem dados de rendimento global e cinéticos. Os parâmetros de processo obtidos através do ajuste das curvas de extração foram utilizados para adaptar o processo da escala laboratorial para a operação de uma planta piloto com extrator de 5 L. As análises químicas dos extratos foram realizadas por cromatografia gasosa, cromatografia em camada delgada e outras técnicas, a fim de determinar o perfil fitoquímico dos produtos obtidos. Os dados de rendimento global, juntamente com a composição química dos extratos, foram analisados a fim de selecionar a temperatura e a pressão ótimas de operação para duas matérias-primas: cravo (313 K/15 MPa) e gengibre (313 K/30 MPa). Após a determinação das curvas cinéticas de extração em escala de laboratório para as cinco matérias-primas, utilizou-se o critério de aumento de escala de manutenção da proporção entre massa de solvente e massa de matéria-prima (S/F) constante. Foi possível reproduzir com sucesso, em escala piloto 14-17 vezes maior, as curvas previamente determinadas em escala de laboratório para todas as matérias-primas. Foi realizado ainda o estudo da etapa de separação dos extratos em escala piloto, utilizando três separadores em série operando sob diferentes condições de temperatura e pressão. Extratos de diferentes aspectos físicos e composições químicas foram obtidos pela simples manipulação das condições operacionais dos separadores, caracterizando diferentes produtos. A estabilidade do extrato de gengibre armazenado a 255 K foi avaliada; durante os 4 primeiros meses de armazenamento houve significativa alteração na composição química do extrato, e nos 18 meses posteriores esta apresentou-se estável. A partir do custo de manufatura dos extratos calculado, foi demonstrado que o processo SFE no Brasil é economicamente viável para extratores industriais com volume de 50 a 500 L, dependendo da matéria-prima a ser processada. Reunindo dados técnicos e econômicos, para SFE de cravo-da-índia a 313 K/15 MPa, 52 min e S/F de 3,6 apresentam a melhor relação entre custo, rendimento e qualidade do produto. Para o resíduo de cana, os parâmetros otimizados foram 60 min e S/F de 4,8 a 333 K/35 MPa. Para SFE de semente de uva a 313 K/35 MPa, 240 min e S/F de 6,6 foram os parâmetros selecionados / Abstract: The objective of the present work was to evaluate the technical and economical viability of installing an industrial scale supercritical fluid extraction (SFE) plant in Brazil. In this work, clove (Eugenia caryophyllus) was selected as model raw material. The validation of the methodology proposed was done using raw materials of different agronomic profiles and extract types: ginger (Zingiber officinale), sugarcane (Saccharum spp) residue, lemon verbena (Aloysia triphylla) and grape (Vitis vinifera) seed. For lab scale experiments, two SFE units with extraction vessels of different volumes were used, of 4.6 to 290 mL, to obtain global yield and extraction kinetics data. The process parameters established by fitting the extraction curves were used to adapt the process from lab scale to a pilot plant equipped with a 5 L extractor. The chemical analyses of the extracts were done by gas chromatography, thin layer chromatography and other techniques, to determine the phytochemical profile of the products obtained. Global yield and chemical composition data were evaluated to determine optimum extraction temperature and pressure for two raw materials: clove (313 K/15 MPa) and ginger (313 K/30 MPa). After determining the overall extraction curves at lab scale for the five raw materials, the scale-up criterium adopted was maintaining solvent to feed ratio (S/F) constant. The curves previously determined at lab scale were successfully reproduced for 14-17 fold scale-up to pilot scale for all raw materials. The separation step of SFE process was studied at pilot scale, using three separators displayed in series, operating under different temperature and pressure conditions. Extracts of different physical aspects and chemical compositions were obtained by manipulating the separators operation conditions, characterizing different products. The stability of ginger extract stored at 255 K was evaluated; during the first 4 months of storage there was significant alteration of the extract¿s chemical composition, and during the next 18 monts it was stable. From manufacturing cost calculated for the extracts, it was demonstrated that the SFE process is economically viable in Brazil for industrial scale extractors of 50 to 500 L, depending on the raw material processed. Gathering technical and economical data, for clove, SFE at 313 K/15 MPa, 52 min and S/F of 3.6 presents the best relation between cost, yield and product quality. For sugarcane residue, the optimized parameters were 60 min and S/F of 4.8 at 333 K/35 MPa. As for grape seed, SFE at 313 K/35 MPa, 240 min and S/F of 6.6 were the selected parameters / Doutorado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Maria Angela de Almeida Meireles / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-12T20:43:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Prado_IvorMartindo_M.pdf: 4325447 bytes, checksum: 55d908ce9e06c61099119b0e52a49ba1 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: O presente trabalho teve por objetivo validar um modelo do processo supercrítico aplicado a avaliação econômica utilizando-se um simulador comercial de processos (SuperPro Designer®) a partir de dados obtidos na literatura para a cúrcuma (Curcuma longa L.) e dados laboratoriais obtidos para o alecrim-pimenta (Lippia sidoides) e estudar os efeitos de aumento de escala no custo de manufatura (COM) do extrato vegetal de planta condimentar obtido por tecnologia supercrítica em equipamentos de extração supercrítica de diferentes capacidades. A validação do modelo de extrator SFE foi realizada utilizando-se o simulador de processos SuperPro Designer® que consiste de um conjunto de ferramentas capaz de estimar parâmetros econômicos e de processos, provido de um amplo banco de dados contendo substâncias simples e compostas comumente encontradas nas indústrias de alimento, química e farmacêutica. A montagem do modelo ocorreu utilizando os equipamentos disponíveis no banco de dados do simulador, porém por se tratar de um processo não convencional de extração o simulador não compreende um modelo de extrator SFE, sendo necessário adaptar esta operação unitária a um equipamento disponível, apto a realizar as funções necessárias. O aumento de escala foi avaliado utilizando-se o modelo SFE proposto que permitiu utilizar as ferramentas de aumento de escala disponíveis no simulador SuperPro Designer®. Nesta etapa assumiu-se que a relação entre a massa de solvente e a massa de alimentação permanece constante quando o modelo passa da escala laboratorial para a escala industrial, sendo assim, a relação entre rendimento e tempo de processo será igual para ambos os casos. Os fluxograma das plantas SFE estudadas no aumento de escala foram unidades semi-contínuas contendo dois extratores variando suas capacidades de 0,005 m3 a 1 m3. Os custos dos equipamentos utilizados na estimativa de custo foram comparados os preços praticados no mercado americano e chinês. Para a estimativa do custo de manufatura (COM) do processo SFE pelo simulador foram utilizados os modelos da etapa de avaliação do aumento de escala e a curva global de extração (OEC) para a cúrcuma obtida da literatura. Os tempos de ciclos do processo foram selecionados de acordo com o menor valor de estimativa do custo de manufatura segundo a avaliação da curva global de extração (OEC), no caso da cúrcuma o tempo utilizado foi de 37 minutos enquanto que no caso do alecrim-pimenta o tempo utilizado foi de 100 minutos por ciclo. Verificou-se que quando se trabalha com equipamentos de grande capacidade de produção o custo de manufatura não apresenta diferenças significativas independentemente do custo da unidade SFE, ou seja, o custo de equipamentos americanos ou chineses. Isto ocorre devido à grande participação do custo de matériaprima (CRM) no COM, enquanto que os custos de investimento (FCI) não apresentaram grande influência no custo final de manufatura / Abstract: Using the commercial simulator SuperPro Designer® the present work had for objective of validate a process model of supercritical solvent extraction (SFE) using data from literature for turmeric (Curcuma longa L.) and studying the effect of scale-up in the cost of manufacture (COM) in vegetal extract obtain via supercritical fluid extraction. The validation of the supercritical fluid extractor (SFE) was carried out using the process simulator SuperPro Designer® that consist in a set of tools capable to estimate economic parameters of processes; the simulator contains a large data base with simple substances and complex mixtures found in food chemistry and drug industries. The assembly of the model occurred using the available equipments in the data base of the simulator, however since we are dealing with a non conventional extraction process, the SFE equipment was not available in the simulator, and thus, it was necessary to develop the extraction unit before caring out the simulations. The scale-up was evaluated using the proposed model SFE that allowed the use of the available tools for scale up of the simulator SuperPro Designer®. In this stage it was assumed that the ratio between the mass of solvent and the feed mass remains constant for the laboratorial scale and the industrial scale units, therefore, the ratio between yield and process time will be equal in both cases. The flow diagram of the SFE units contains two extractors with capacities varying from 0,005 m3 to 1 m3. The costs of the SFE units were taken from manufactures in USA and China. To estimate the cost of manufacturing (COM) for the extract produced by the SFE process data for the overall extraction curve (OEC) from literature for turmeric was used. The cycles of process used in the estimate of cost had been chosen in accordance with the times that had presented lowest cost evaluated along of the overall curve of extraction (OEC), in the case of turmeric the process time used was 37 minutes whereas in the case of the alecrim-pimenta the time was used 100 minutes per cycle. It was verified that for equipment of larger capacity of production the cost of manufacturing (COM) is not significantly affected by the cost of the SFE unit (American and Chinese). This occurs due the fact that the cost of the raw material cost (CRM) predominates in the COM, while of the fixed costs of investment (FCI) represents a smaller fraction of the final COM / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos