La fragilité reconnue des fixations mécaniques conduit à limiter leur utilisation à 1000 MPa afin d'éviter les risquesde rupture fragile par hydrogène, que celui-ci soit d'origine interne ou externe. Connue sur des produits plats defaible épaisseur (clips), la microstructure bainitique obtenue lors de la trempe dans un bain de sels ne présente pasde fragilité liée à l'hydrogène. Cette étude vise à apporter aux industriels les connaissances nécessaires àl'application de ce procédé à des pièces massives.Au-delà de sa résistance à l'hydrogène, seule la microstructure constituée de bainite inférieure peut satisfaire auxexigences de propriétés mécaniques attendues dans les fixations. L'outil d'optimisation de la composition chimiquede l'acier créé permet d'intégrer les critères propres à la transformation de l'austénite en bainite inférieure partrempe isotherme dans un bain de sels mais aussi de prendre en compte l'aptitude de l'acier à être déformé à froidaprès un recuit d'adoucissement préalable.La caractérisation de la sensibilité à l'hydrogène faite sur des goujons après chargement à saturation en hydrogènemontre qu'à 1370 MPa, l'acier à structure bainitique ne présente pas de rupture fragile par l'hydrogène comparé aumême acier à structure martensitique revenue qui est systématiquement fragile. En parallèle, parmi les alliagesternaires Al-Zr-Zn déposés par un procédé de dépôt physique en phase vapeur, il a été possible d'identifier unenuance sacrificielle dont l'effet protecteur vis-à-vis des fixations devra encore faire l'objet d'investigations. / In the objective to prevent brittle fracture due to hydrogen (internal or external origins), the usages of mechanicalfastening parts is restricted above 1000 MPa. As already experienced on low-thickness flat products (clips), thebainitic microstructure generated by salt bath quenching is not subjected to hydrogen embrittlement. The target ofthe present study consists in setting up the required knowledge to extend this process to massive parts.In addition to its resistance to hydrogen, only the lower-bainite microstructure is able to meet the mechanicalpropertyspecifications for fasteners. The optimization tool developed in the present framework, has been designedto integrate the particularities of the austenite to lower bainite transformation in salt bath, as well as the ability tosustain cold forming after annealing treatment.A set of mechanical characterizations has been performed on hydrogen saturated bolts. Under a load of 1370 MPa,the bainitic structure has not shown any sign brittle fracture, while it has systematically been the case for thetempered martensitic structure. Furthermore, among the ternary alloys Al-Zr-Zn that can be deposed in vapor phase,a sacrificial grade presenting a protection effect has been identified. However, this effect must be furtherinvestigated, in order to determine the interest for fastening applications.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 0 Capa-Sumario.pdf: 106772 bytes, checksum: 6233f32589849e604817fec8f6305e39 (MD5) Previous issue date: 2008-02-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work examines the influence of austenitizing parameters on the microstructure of ductile cast iron austempered from the critical zone, called in this work as NAZC Nodular Austemperado a partir da Zona Crítica (ductile iron austempered from the critical zone). Initially a differential thermal analysis was performed to determinate the critical temperatures range, according to this analysis the critical zone is placed between 750 e 850o C. Alloyed ductile iron specimens were austenitized within the critical zone and water quenched to evaluate the amount of phases present in the final microstructure, proeutectoid ferrite and martensite. This preliminary study was conducted in order to quantify the amount of austenite (martensite at room temperature) which would become ausferrite later in the study of austempering. The treatment of austempering results in a dual microstructure of ausferrite and proeutectoid ferrite. The microstructural and quantitative analysis allowed the evaluation of the amount of phases formed, as well the evolution of microstructural transformation. This study was the basis to determine the parameters of austenitizing to austempering. Austempering treatments were performed under several conditions of austenitizing, until a microetruture related to a high mechanical strength and ductility were obtained. It s possible control the microetruture and consequently the properties from the control of the austenitizing temperature and time and austempering conditions. The microstructural analyses of austempered specimens showed that the austenitizing temperature within the critical zone of 790 °C and times of 3 and 4 hours led to a final microstructure formed by approximately 49 and 64% of ausferrite. An austempered material in these conditions of austenitizing should present an interesting set of mechanical properties, a mechanical strength next to the pearlitic grades associated with a considerable elongation, near the ferritic grades. The austempered materials from the critical zone of this study also present a good distribution between the phases proeutectoid ferrite and ausferrite, even near eutectic cell boundary and around graphite nodules, what must produce good properties of fatigue. / Este trabalho avalia a influência dos parâmetros de austenitização sobre a microestrutura do ferro fundido nodular austemperado a partir da zona crítica, denominado neste trabalho como NAZC - Nodular Austemperado a partir da Zona Crítica. Inicialmente foi realizada uma análise térmica diferencial para determinação da faixa de temperaturas crítica, conforme essa análise a zona crítica se situa entre 750 e 850o C. Amostras de ferro nodular com adição de elementos de liga foram austenitizadas dentro da zona crítica e temperadas em água para avaliação da quantidade de fases presentes na microestrutura final, ferrita pró-eutetóide e martensita. Esse estudo preliminar foi realizado a fim de quantificar a quantidade de austenita (martensita na temperatura ambiente), a qual se transformaria em ausferrita no estudo posterior de austêmpera. O tratamento de austêmpera resulta em uma microestrutura bifásica composta por ausferrita e ferrita pró-eutetóide. As análises microestruturais e quantitativa permitiram avaliar a quantidade de fases formadas, bem como a evolução da transformação microestrutural. Esse estudo foi a base para a determinação dos parâmetros de austenitização para austêmpera. Foram realizados tratamentos de austêmpera em diversas condições de austenitização, até que fosse obtida uma microestrutura relacionada à elevada resistência mecânica e ductilidade. É possível controlar a microestrutura e consequentemente as propriedades a partir do controle da temperatura e tempo de austenitização e das condições de austêmpera. As análises microestruturais de amostras austemperadas mostraram que a temperatura de austenitização dentro da zona crítica de 790o C e tempos de 3 e 4 horas levaram a uma microestrutura final formada por aproximadamente 49 e 64% de ausferrita. Um material austemperado nessas condições de austenitização deve apresentar um interessante conjunto de propriedades mecânicas, ou seja, uma resistência mecânica próxima a de classes perlíticas associada a um considerável alongamento, próximo ao de classes ferríticas. Os materiais austemperados a partir da zona crítica deste estudo também apresentam uma boa distribuição entre as fases ferrita pró-eutetóide e ausferrita, mesmo próxima aos contornos de célula e nódulos de grafita, o que deve conferir boas propriedades de fadiga.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CAPA.pdf: 147633 bytes, checksum: 3c34cc1f4871957c46fad623f4fb2aae (MD5) Previous issue date: 2009-11-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In the present work the influence of austenitizing temperature on mechanical properties Austempered Ductile Iron from intercritical austenitizing temperature ranges was investigated. A heat treatment for development of material with improved mechanical properties for application in suspension parts is shown. Samples of alloyed ductile iron with a fully ferritic matrix was austenitized within intercritical range between 775°C and 820°C for 5h and then austempered at 360°C for 2h to produce ductile iron with dual matrix; with different percentages of free ferrite. After the heat treatment, the samples were sends for mechanical testing (tensile, impact and hardness tests) and for metallographic analysis. The percentages of free ferrite ranged from 9,5 to 21%, new ferrite of 7 to 10%; the observation of new ferrite was made through special reagents. The austenite (ausferrite at room temperature) nucleates firstly in the eutectic cell. The intercritical austenitizing can be interpreted in two stages: 1) short times the austenite is found only in the eutectic cell or grain boundaries and 2) long times the austenitizing also occur inside of grain. Due long times of austenitizing, it is probably that this work has arrived to the equilibrium of phases in austenitizing, which explain fewer ferrite, when compared with other literature. Samples exhibited good combination mechanical properties, with high strength and excellent amount of elongation. The study presents fracture s microstructure from scan electron microscopy of tension s specimen, has noticed large dimples near graphite; quantities of cleavage s area increase with decrease ferrite in the microstructure. The materials show few secondary cracks, characteristic in tension tests of high strength irons. Quality index (IQ) were calculated for samples this work, specimen austenitized to 805°C has shown better result to tensile test. However, it is important to add that specimen austenitized to 790°C has shown better result to components that require impact strength. The result of mechanical properties achieved in this study follow an extrapolation of the values of international standard (ex. ASTM), which facilitates the normalizing this group of materials, including it in present standard of austempered ductile iron. / Estuda-se no presente trabalho a influência das temperaturas de austenitização nas propriedades mecânicas do ferro fundido nodular austemperado a partir da zona crítica. Apresenta-se um tratamento térmico para o desenvolvimento de materiais com propriedades mecânicas otimizadas para aplicação em componentes de suspensão. Amostras de ferro fundido nodular ligado com matriz inicialmente ferrítica foram austenitizadas dentro da zona crítica entre 775 e 820°C por 5h e então transferidos para austêmpera a 360°C por 2h para produzir ferros fundidos nodulares com matriz dual; com diferentes percentagens de ferrita proeutetóide. Após o tratamento térmico, as amostras foram encaminhadas para ensaios mecânicos de tração, impacto e dureza, seguindo então para análise metalográfica. As percentagens de ferrita proeutetóide variaram de 9,5 a 21%, e as quantidades de ferrita nova foram de 7 a 10%; a observação da ferrita nova foi através do uso de reagentes especiais. Os locais preferenciais para o início da transformação de ferrita para austenita (ausferrita a temperatura ambiente) foram os contornos de células eutéticas. A austenitização intercrítica pode ser interpretada em dois estágios: 1) curtos tempos - a austenita encontra-se apenas em contornos de célula eutética e de grão e 2) longos tempos a austenitização ocorre também dentro do grão. Devido aos longos tempos de austenitização empregados, é provável que neste trabalho se esteja próximo ao equilíbrio de fases na austenitização, o que explica as menores quantidades de ferrita obtidas, quando comparado com vários trabalhos da literatura. As amostras apresentaram boas combinações de propriedades mecânicas, com elevadas resistências e ótimos valores de alongamento. Apresentaram-se fractografias obtidas via microscopia eletrônica de varredura dos corpos de prova de tração, onde se observaram grandes quantidades de alvéolos próximos dos nódulos; a quantidade de áreas com clivagem cresce com a diminuição de ferrita na microestrutura. Além disso, os materiais apresentaram poucas trincas secundárias, característica típica em ensaios de tração de ferros fundidos de alta resistência. Foram calculados os índices de qualidade (IQ) para as amostras do trabalho, sendo que a amostra austenitizada a 805°C foi a que apresentou melhor resultado em ensaios de tração. Porém, vale ressaltar que a amostra austenitizada a 790°C apresentou melhores resultados para componentes que exigem resistência ao impacto. Os valores de propriedades mecânicas obtidos seguem uma extrapolação dos valores das normas internacionais (por ex, da ASTM), o que facilita a normalização deste grupo de materiais, incluindo-o nas normas atuais de nodulares austemperados.

O ADI constitui-se no desenvolvimento mais recente na família dos ferros fundidos nodulares. Com o tratamento de austêmpera, consegue-se produzir uma microestrutura única, constituída de ferrita acicular e austenita estável rica em carbono, a ausferrita, proporcionando alta resistência mecânica aliada à ductilidade e tenacidade, além de boa resistência à fadiga e ao desgaste. Neste trabalho estudou-se o efeito dos elementos de liga Cu, Ni e Mo nas propriedades mecânicas e austemperabilidade do ADI. Foram produzidas barras cilíndricas de ferros fundidos nodulares nos diâmetros de Ø2, Ø3 e Ø4 ligadas com Cu, Cu-Ni, Cu-Ni- Mo respectivamente. Os corpos de prova utilizados nos ensaios de tração, impacto e microdesgaste foram retirados a meio-raio das barras. Posteriormente, cada conjunto de corpo de prova foi austenitizado a 890°C durante 2 horas, sendo em seguida submetido a uma condição de tratamento de austêmpera específica, combinando temperaturas de austêmpera de 300 e 360°C e tempos de 1, 2, 3 e 4 horas. Realizou-se análises microestruturais ópticas e por microscopia eletrônica de varredura para correlacionar propriedades mecânicas com a microestrutura. Na análise de austemperabilidade, as barras cilíndricas foram austemperadas para verificar a variação de microestrutura em função do raio da barra. Verificou-se que a temperatura de austêmpera exerce forte influência na microestrutura do ADI e consequentemente nas propriedades de tração, ductilidade, tenacidade e resistência ao desgaste. Nos tratamentos a 300°C obteve-se uma microestrutura mais refinada, com maior quantidade de ferrita acicular, responsável pela maior resistência mecânica e resistência ao desgaste; enquanto que no tratamento realizado a 360°C obteve-se uma microestrutura mais grosseira, com maior quantidade de austenita estável, responsável pela melhor ductilidade e tenacidade. Nos tempos de austêmpera analisados, não ocorreram variações significativas nas microestruturas e propriedades mecânicas. A resistência mecânica e a tenacidade decresceram com a adição de Mo, provavelmente devido à segregação deste elemento, mas a resistência ao desgaste a seco e a austemperabilidade foram mais efetivas em comparação com ligas contendo Cu e Cu-Ni. No ensaio de desgaste usando-se lubrificante, o ADI ligado com Cu-Ni austemperado a 360°C apresentou uma resistência ao desgaste um pouco inferior a de um aço 17CrNiMo6 cementado. / The ADI is the most recent development in the nodular iron family. With the austempering treatment, a unique microstructure, consisting of acicular bainite ferrite and stable austenite rich in carbon, named ausferrite is produced. This microstructure provides high mechanical strength combined with ductility, toughness and good fatigue and wear resistances. In this work, the effect of alloying elements Cu, Ni and Mo on the mechanical properties and austemperability of the ADI were studied. To conduct these studies, cylindrical bars with diameters of Ø2\", Ø3\" and Ø4\" were cast with Cu, Cu-Ni and Cu-Ni-Mo alloying, respectively. The samples were then manufactured by removing specimens from the bar midradius position. Subsequently, each set of the samples was austenitized at 890°C for 2 hours, and then subjected different conditions of austempering treatment. These treatments were developed by combining austempering temperatures of 300 and 360°C with austempering times of 1, 2, 3 and 4 hours. Microstructural analysis was carried out using optical and scanning electron microscopy to correlate mechanical properties with the microstructure. In the austemperability analysis, cylindrical bars were austempered (at 360°C for 3 hours) to correlate microstructure and radius. The experimental results showed that the austempering temperature exerts strong influence on the ADI´s microstructure and consequently on the mechanical properties. The austempering temperature of 300°C produced the best results, a refined microstructure, with a greater amount of acicular ferrite, responsible for greater strength and wear resistance. The austempering temperature of 360°C produced a coarse microstructure, with larger amount of austenite and responsible for better ductility and toughness. The austempering times used in this work did not produce significant variations in the properties and microstructures. Regarding alloying elements, the mechanical strength and toughness decreased with the addition of Mo, probably due to the segregation of this element, but the wear resistance and austemperability were more effective when compared with the alloys containing Cu and Cu-Ni. In the lubricated wear test, the ADI alloyed with Cu-Ni and austempered at 360°C presented a wear resistance only a fraction lower than a cemented 17CrNiMo6 steel.