Le principal objectif de ce travail de recherche est de contribuer à la définition et optimisation de procédés traditionnels de séchage et congélation des piments, afin de valoriser ces produits tout en gardant leur qualité. Dans le cas du procédé de séchage, l’étude fondamentale des principaux phénomènes de transferts qui se produisent pendant cette opération, ainsi que l’identification des processus limitant, ont montré que malgré la simultanéité temporelle des processus de transfert de matière et de chaleur, leur action couplée sur l'élément moteur de l'opération est de type de causalité en série. C'est ainsi que, lors du séchage par entraînement du produit, le transfert de matière interne correspond au phénomène limitant. De cette manière, afin d’intensifier l’opération de séchage, le procédé « swell drying », couplage du séchage par air chaud à la technologie de Détente Instantanée Contrôlée (DIC), a été étudié. L’application du procédé « swell drying » sur les piments, a permis d’améliorer les cinétiques de séchage à travers l’augmentation de la diffusivité effective de l’eau et l’accessibilité initiale de la surface des produits. De même, grâce à la nouvelle structure expansée, ce procédé a permis d’augmenter la durée de vie des produits secs à travers la réduction de l’activité de l’eau et l’augmentation de la surface spécifique. Par ailleurs, les propriétés fonctionnelles (habilité de réhydratation et capacité de rétention d’eau) et les propriétés nutritionnelles (contenu d’antioxydants et capacité antioxydant) ont été aussi améliorées. Dans le respect du procédé de congélation traditionnel, et pour l’intensifier, une étape de séchage partiel, suivi du traitement DIC avant la congélation a été proposée. Ce couplage a permis d'augmenter l’extraction des antioxydants ainsi que leur capacité antioxydante, en état plus remarquable dans le cas de flavonoïdes. Finalement, avec ces résultats, il peut être conclu que le procédé DIC couplé au séchage par convection et à la congélation peut jouer un rôle important pour la valorisation et transformation des piments. / The present research work had as main objective to contribute to the comprehension, development and improvement of the traditional drying and freezing process applied to peppers. In the case of drying process, the fundamental study of the main transfer phenomena occurred during hot air drying and the identification of the limiting process, showed that even if there exist simultaneity of the four processes of heat and mass transfer, the whole process take place in causality series. Therefore, it has been highlighted the internal mass transfer as the mainly limiting process. In this manner, with the aim to intensify the drying operation, the “Swell drying” process, the hot air drying coupling to the Instant Controlled Pressure Drop (DIC process) was studied.The application of “swell drying” process on peppers, allowed enhancing the drying kinetics by increasing the effective diffusivity of water and the starting accessibility at the surface of the products. Furthermore, thanks to the new expanded structure, this process allowed to increase the shelf life of products by decreasing their water activity and increasing their specific surface area. Moreover, the functional properties (ability of rehydration and water holding capacity) and nutritional properties (antioxidant content and antioxidant capacity), were also improved. Regarding the freezing process, in order to intensify it, a stage of partial dehydration followed by the DIC treatment was inserted previous freezing. This coupling of processes, allowed to increase the antioxidant extraction and the antioxidant capacity of the products, being special important for flavonoids. Finally, with these results it can be concluded that the DIC process, coupling to traditional drying and freezing could play an important role on the valorization and transformation of peppers.

La présente étude porte sur l’analyse fondamentale et expérimentale des procédés d’extraction des volatils. Les méthodes conventionnelles d’hydrodistillation et d’entrainement à la vapeur dans l’extraction des composés volatils (huiles essentielles…), impliquent une cinétique ralentie voire bloquée par « le processus paradoxal ». Ce dernier est dû au couplage de la génération interne de vapeur impliquant deux transferts couplés de vapeur (par diffusion) et de chaleur (par conduction). Ces deux transferts sont alors dirigés de la surface d’échange vers l’intérieur. Seul un processus de transfert partiel de la vapeur par front progressif assure l’évolution du processus. La cinétique est ainsi inévitablement lente, générant un niveau élevé de consommation d’énergie et induisant une dégradation potentielle de la matière extraite. Pour faire face à cette situation, une modification du type de transfert est essentielle. Nous avons opté pour un transfert de type Darcy au lieu du transfert de Fick, soit un gradient de pression totale au lieu du gradient de pression partielle comme « driving force ». Nous avons ainsi choisi la Détente Instantanée Contrôlée DIC comme procédé générant, suite à la détente vers le vide, une autovaporisation instantanée couplée à un grand gradient de pression totale de l’intérieur du matériau vers le milieu environnant sous vide. La détente instantanée contrôlée (DIC) a été étudiée, selon la méthodologie des plans d’expériences dans le but d’évaluer l’impact des variables opératoires sur l’extraction et de définir les paramètres optimums. Le nombre de cycles et le temps de traitement ont été pris comme paramètres indépendants. Ces paramètres sont appropriés pour représenter les aspects mécaniques et thermiques du processus DIC. L’extraction directe de l’huile essentielle du bois de santal par DIC-MP, gérée essentiellement par le nombre de cycles, indépendamment du temps de traitement, est une autovaporisation des composés volatils. Cette nouvelle méthode a ensuite été comparée tout au long de sa mise en application à l’hydrodistillation. Alors que la méthode traditionnelle d’extraction de l’huile essentielle du bois de santal requiert 140 h, l’optimisation de la DIC nous a permis de réaliser l’extraction en seulement 6 minutes, avec des rendements pratiquement similaires. Dans un dernier temps, une approche écologique et une compréhension du phénomène mis en jeu pour l’extraction des huiles essentielles par DIC ont été abordées. La rapidité de la procédure, la réduction du coût énergétique et le bon impact environnemental font de la DIC une technique industrielle particulièrement innovante et hautement attrayante. / This study focuses on fundamental analysis and experimental work carried out on extraction via conventional and innovative processes. The extraction of volatile compounds (essential oils ...) through hydrodistillation or steam distillation as conventional methods is slowed or even blocked because of "the paradoxical process". The latter is due to the coupling of vapor and heat transfers, both directed from the exchange surface towards product core. Only partial vapor transfer by progressive forehead ensures the evolution of the process. The kinetics is so inevitably slow, implying high energy consumption and inducing a high degradation of both extracted and residual material. To face this situation, changing the nature of the transfer is essential. We considered the total pressure gradient instead of the vapor pressure gradient as "driving force". Instant Controlled Pressure Drop DIC was used. Instant releasing of high pressure/high pressure towards a vacuum leads to instant autovaporisation, implying a Darcy-type transfer of vapor within the material to the surrounding medium vacuum. Instant Controlled Pressure Drop (DIC) was investigated, according to the Response surface methodology RSM in order to evaluate the impact of process variables on the extraction and to define the optimal settings. The number of treatment cycles and treatment time were taken as independent parameters. These parameters were appropriated to represent both mechanical and thermal impacts of DIC process. Direct extraction of the essential oil of sandalwood DIC-MP, managed primarily by the number of cycles, regardless of treatment time, is an autovaporization of volatile compounds. This new method was then compared throughout its application to steam distillation. While traditional extraction method requires 140 hours, optimized DIC allowed performing essential oil extraction of sandalwood in only 6 minutes, with substantially similar yields. Finally, environment approach and understanding of the phenomena involved in DIC extraction of essential oils were addressed. By dramatically reducing the treatment time and the energy consumption, DIC is a particularly innovative, exceptionally effective and highly attractive environment-friendly essential oil extraction technique.

De nos jours, la nécessité d’atteindre la stabilité à long terme et la facilité d'utilisation, en plus d’une plus grande fonctionnalité, implique que de nombreux produits alimentaires et ingrédients liquides ou solides sont déshydratés ou transformés mécaniquement en poudre. Les procédés de fabrication des poudres alimentaires exigent toujours la satisfaction d’une série de critères tels que la performance du procédé et la qualité du produit. La technologie d’atomisation est toujours considérée comme la principale technologie de production des poudres dans plusieurs domaines variés grâce à ses avantages prépondérants. Néanmoins dans quelques cas, l’atomisation se montre moins efficace car les frais d’investissement initiaux et de production sont trop élevés ; le besoin d’aboutir à une grande surface spécifique des poudres entraîne beaucoup de problèmes complexes concernant le transport, le nettoyage, la récupération du produit, les risques d’explosion et la dégradation thermique du produit. Tandis que, de nombreux travaux de recherche sur le phénomène d’autovaporisation par DIC (Détente Instantanée Contrôlée) ont montré que la technologie DIC est capable de résoudre de nombreuses problématiques industrielles, menant par la suite à l’obtention de produits finis de très hautes qualités et à la réduction de la consommation d’énergie. Cependant, les applications de la technologie DIC dans la fabrication des poudres alimentaires restent encore restreintes, et la comparaison des propriétés de la poudre obtenue grâce à la DIC avec les autres méthodes de production n’est pas encore effectuée systématiquement. Dans un tel contexte, ce travail de thèse est réalisé en vue de contribuer à résoudre quelques problèmes concernant le contrôle et l’amélioration de la qualité de poudre alimentaire ainsi que l’efficacité du transfert de chaleur dans les opérations d’atomisation et d’autovaporisation (traitement DIC). Afin d’atteindre ces objectifs, deux matières premières principales examinées sont la gomme arabique et le soja. Cinq principales recherches effectuées dans cette thèse consistent en : premièrement, l’étude comparative des procédés de production de la poudre de gomme arabique et les impacts du traitement DIC sur les propriétés du produit fini ; deuxièmement, l’optimisation des conditions opératoires de l’atomiseur dans la fabrication du mélange de poudres de gomme arabique (GA) et maltodextrin (MD) en tant qu’un matériau de parois pour la technologie d’encapsulation ; troisièmement, l’étude comparative des procédés de production de la poudre de soja et les impacts du traitement DIC sur les propriétés du produit fini ; quatrièmement, l’optimisation des conditions opératoires de l’atomiseur dans la fabrication de la poudre de soja ; et finalement, les impacts du taux (GA/MD) dans la fabrication de la poudre de soja par atomisation. Les résultats obtenus ont indiqué que la technologie DIC peut être utilisée à la place de l’atomisation pour fabriquer les poudres de haute qualité de la gomme arabique et du soja. Les propriétés de ces poudres ont été contrôlées et améliorées à travers le réglage des conditions opératoires de l’atomiseur et du traitement DIC. Les paramètres opératoires optimaux dans chaque cas ont été trouvés grâce à l’optimisation de processus en termes de qualité du produit fini et d’efficacité de transfert de chaleur dans la chambre de séchage. / Nowadays, the need to achieve long term stability and usability, in addition to greater functionality, implies that many food products and liquid or solid ingredients are dehydrated or mechanically transformed into powder. The manufacturing processes of food powders always require the satisfaction of a series of criteria, such as process performance and product quality. The spray drying technology is always considered the main method used for producing the powders in many varied fields thanks to its preponderant advantages. However, in some cases, the spray drying shows less effective because the initial investment and production costs are too high ; the need to reach a large specific surface area of the powders causes a lot of complex problems relating to the transportation, cleaning, product recovery, explosion risk and thermal degradation of final product. Whereas, many research work on the autovaporization phenomenon by DIC (Instant controlled pressure drop) showed that the DIC technology is able to solve many industrial problems, eventually leading to obtaining the very high-quality finished products and reducing the energy consumption. However, applications of the DIC technology in the manufacture of food powders are still restricted, and the comparison of the properties of the powder obtained by DIC with other production methods is not yet performed systematically. In such a context, this thesis work is performed in order to contribute to solving some problems concerning the control and improvement of the food powder quality as well as the heat transfer efficiency in the spray drying and autovaporization operations (DIC treatment). In order to attain these objectives, two main raw materials consisting of gum arabic and soybean were examined. Five main researches carried out in this thesis consist of : firstly, comparative study of methods for producing the gum arabic powder and the impacts of DIC treatment on the properties of finished products ; secondly, optimization of the spray drying operating conditions for producing the powder mixture of gum arabic (GA) and maltodextrin (MD) as a wall material for encapsulation technology ; thirdly, comparative study of methods for producing the soybean powder and the impacts of DIC treatment on the properties of finished products ; fourthly, optimization of the spray drying operating conditions for producing the soybean powder ; and finally, impacts of ratio (GA/MD) in the manufacture of soybean powder by spray drying. The obtained results showed that the DIC technology can be used instead of the spray drying to produce the high quality powders of gum Arabic and soybean. The properties of these powders were improved and controlled by adjusting the operating conditions of spray dryer and DIC treatment. The optimal operating parameters for each case were found thanks to the process optimization in terms of product quality and heat transfer efficiency in the drying chamber.

Cette étude porte sur l’analyse fondamentale et expérimentale des processus d’extraction des procédés conventionnels et innovants. L’intensification de ces techniques s’est tout d’abord basée sur des approches théoriques. D’une part, nous nous sommes focalisés sur « le paradoxe » généré par l’extraction conventionnelle des huiles essentielles et les issues et solutions que la Détente Instantanée Contrôlée (DIC) ou les Micro-Ondes (MO) peuvent apporter. D’autre part, nous nous sommes intéressés à la problématique d’intensification des opérations d’extraction par solvant des composés non-volatils à partir de végétaux. La spécificité des processus diffusionnels leur donne une importance particulière en raison de la structure propre de la matière, traduisant ainsi une mauvaise aptitude technologique intrinsèque. L’amélioration de l’extraction par l’action de la DIC sur la structure de la matrice, des MO sur le chauffage et des UltraSons (US) sur la micro-agitation, permet d’envisager un couplage, de conduire à une intensification après optimisation souvent multicritères (cinétique, qualité et énergie). La DIC a été appliquée sur des feuilles de romarin et des écorces d’orange afin d’en extraire les huiles essentielles. Ce traitement a permis d’accéder à une expansion et de parvenir à une intensification de l’extraction des molécules antioxydantes. Nous avons donc procédé à une combinaison DIC/MO pour le romarin et DIC/US pour les écorces d’orange. Enfin, la cinétique de l’extraction d’huiles de colza a été intensifiée par un prétraitement DIC et étudiée à travers une modélisation dont l’un des aspects a été une diffusion de type Fick couplée à une solution de Crank / This study focuses on fundamental analysis and experimental work carried out on extraction via conventional and innovative processes. The intensification of these techniques is first based on theoretical approaches. On the one hand, we focused our meditation on examining the "paradox" generated by conventional steam-distillation of essential oils, and suggested solutions from Instant Controlled Pressure Drop (DIC) or Microwave (MW). On the other hand, we were interested in the problematic of solvent extraction operations of plant-based non-volatile compounds. The specificity of the diffusional process gives them a special importance because of the specific structure of the material, reflecting poor intrinsic technological ability. Improving extraction by letting DIC act on the structure of the matrix, MW on heating, and UltraSound (US) on the micro-agitation, allows to coupling technologies leading to a perfect intensification and thus multi-criteria optimization (kinetics, quality and energy). DIC was applied to the leaves of rosemary and orange peel to extract essential oils. This treatment has access to expansion and to achieve increased extraction of antioxidant molecules. We therefore conducted a combination DIC/MW for rosemary and DIC/US for orange peel. Finally, the extraction kinetics of rapeseed oil has been intensified by DIC pretreatment. This kinetics was identified through modeling including Fick diffusion coupled to a Crank solution