Cette étude porte sur l’analyse fondamentale et expérimentale des processus d’extraction des procédés conventionnels et innovants. L’intensification de ces techniques s’est tout d’abord basée sur des approches théoriques. D’une part, nous nous sommes focalisés sur « le paradoxe » généré par l’extraction conventionnelle des huiles essentielles et les issues et solutions que la Détente Instantanée Contrôlée (DIC) ou les Micro-Ondes (MO) peuvent apporter. D’autre part, nous nous sommes intéressés à la problématique d’intensification des opérations d’extraction par solvant des composés non-volatils à partir de végétaux. La spécificité des processus diffusionnels leur donne une importance particulière en raison de la structure propre de la matière, traduisant ainsi une mauvaise aptitude technologique intrinsèque. L’amélioration de l’extraction par l’action de la DIC sur la structure de la matrice, des MO sur le chauffage et des UltraSons (US) sur la micro-agitation, permet d’envisager un couplage, de conduire à une intensification après optimisation souvent multicritères (cinétique, qualité et énergie). La DIC a été appliquée sur des feuilles de romarin et des écorces d’orange afin d’en extraire les huiles essentielles. Ce traitement a permis d’accéder à une expansion et de parvenir à une intensification de l’extraction des molécules antioxydantes. Nous avons donc procédé à une combinaison DIC/MO pour le romarin et DIC/US pour les écorces d’orange. Enfin, la cinétique de l’extraction d’huiles de colza a été intensifiée par un prétraitement DIC et étudiée à travers une modélisation dont l’un des aspects a été une diffusion de type Fick couplée à une solution de Crank / This study focuses on fundamental analysis and experimental work carried out on extraction via conventional and innovative processes. The intensification of these techniques is first based on theoretical approaches. On the one hand, we focused our meditation on examining the "paradox" generated by conventional steam-distillation of essential oils, and suggested solutions from Instant Controlled Pressure Drop (DIC) or Microwave (MW). On the other hand, we were interested in the problematic of solvent extraction operations of plant-based non-volatile compounds. The specificity of the diffusional process gives them a special importance because of the specific structure of the material, reflecting poor intrinsic technological ability. Improving extraction by letting DIC act on the structure of the matrix, MW on heating, and UltraSound (US) on the micro-agitation, allows to coupling technologies leading to a perfect intensification and thus multi-criteria optimization (kinetics, quality and energy). DIC was applied to the leaves of rosemary and orange peel to extract essential oils. This treatment has access to expansion and to achieve increased extraction of antioxidant molecules. We therefore conducted a combination DIC/MW for rosemary and DIC/US for orange peel. Finally, the extraction kinetics of rapeseed oil has been intensified by DIC pretreatment. This kinetics was identified through modeling including Fick diffusion coupled to a Crank solution

Dans le cadre de la présente thèse, a été étudié l'impact de la texturation par traitement thermo-mécanique DIC (Détente Instantanée Contrôlée) sur le séchage de divers produits alimentaires. Ce prétraitement a induit une amélioration de la cinétique de l'opération de séchage quand elle est limitée par le transfert interne de la matière couplé au rétrécissement du produit. Ainsi, la diminution du temps de séchage a atteint 67% dans le cas de l'oignon et 77% dans le cas du cassis. Quant à la diffusivité effective Deff, elle a augmenté par rapport à la matière première jusqu'à 246% pour les pépins et 795% pour les déchets de canneberge, 336% pour l'oignon et 1223% pour le cassis. Dans le cas des produits étudiés, la pression de vapeur de traitement DIC a généralement un effet significatif positif sur la cinétique de séchage et d'extraction des différentes molécules. Concernant les caractérisatiques des produits, nous constatons l'impact positif du traitement par DIC quant aux principales caractéristiques de la matière. Ainsi, les composés phénoliques apparaissent plus disponibles à la suite du traitement adéquat par DIC. Le contenu en composés phénoliques et la capacité antioxydante étant supérieurs dans les produits traités par DIC, la qualité nutritionnelle s'est ainsi également trouvée améliorée. Avec une dégradation thermique négligeable, le traitement DIC implique un effet mécanique dû à la détente instantanée, ce qui permet la rupture de certaines structures cellulaires de la matière et l'augmentation de la quantité maximale extractible. Les caractéristiques physiques diverses (masse volumique apparente et taux relatif d'expansion), les caractéristiques microstructurelles (mesurées par microscopie électronique à balayage) et fonctionnelles d'interaction avec l'eau (réhydratation, teneur en eau, isotherme de sorption, microbiologie et contenu nutritionnel...) peuvent être optimisées en fonction des conditions opératoires DIC, selon les besoins du consommateur.

Dans le cadre de la présente thèse, a été étudié l’impact de la texturation par traitement thermo-mécanique DIC (Détente Instantanée Contrôlée) sur le séchage de divers produits alimentaires. Ce prétraitement a induit une amélioration de la cinétique de l’opération de séchage quand elle est limitée par le transfert interne de la matière couplé au rétrécissement du produit. Ainsi, la diminution du temps de séchage a atteint 67% dans le cas de l’oignon et 77% dans le cas du cassis. Quant à la diffusivité effective Deff, elle a augmenté par rapport à la matière première jusqu’à 246% pour les pépins et 795% pour les déchets de canneberge, 336% pour l’oignon et 1223% pour le cassis. Dans le cas des produits étudiés, la pression de vapeur de traitement DIC a généralement un effet significatif positif sur la cinétique de séchage et d’extraction des différentes molécules. Concernant les caractérisatiques des produits, nous constatons l’impact positif du traitement par DIC quant aux principales caractéristiques de la matière. Ainsi, les composés phénoliques apparaissent plus disponibles à la suite du traitement adéquat par DIC. Le contenu en composés phénoliques et la capacité antioxydante étant supérieurs dans les produits traités par DIC, la qualité nutritionnelle s’est ainsi également trouvée améliorée. Avec une dégradation thermique négligeable, le traitement DIC implique un effet mécanique dû à la détente instantanée, ce qui permet la rupture de certaines structures cellulaires de la matière et l’augmentation de la quantité maximale extractible. Les caractéristiques physiques diverses (masse volumique apparente et taux relatif d’expansion), les caractéristiques microstructurelles (mesurées par microscopie électronique à balayage) et fonctionnelles d’interaction avec l’eau (réhydratation, teneur en eau, isotherme de sorption, microbiologie et contenu nutritionnel...) peuvent être optimisées en fonction des conditions opératoires DIC, selon les besoins du consommateur. / The present PhD work concerns the effect of thermo-mechanical texturing by DIC (Instantaneous Controlled Pressure-Drop) on fruit and vegetable drying. This pretreatment dramatically improves drying kinetics when the internal mass transfer coupled to the shrinkage of the product, is the limiting process. Indeed, the drying time decreased by 67% in the case of onion and 77% for blackcurrants, while the effective diffusivity Deff increased up to 246%, 795%, 336%, and 1223% for cranberry seed and waste, onion and blackcurrants, respectively. With these products, the saturated steam pressure generally has a significant positive effect on the drying kinetics.DIC treatment significantly improves the main nutritional and functional characteristics of the fruits and vegetables, with more available phenols and higher antioxidant activity. As thermal degradation is negligible, the DIC treatment involves micromechanical effect linked to the instant pressure drop, which allows cell to break and structure to be more porous such increasing the maximum extractable amount. Various physical, microstructural and functional characteristics of new textured material allow water interaction to be completely modified in terms of rehydration kinetics and capacity, sorption isotherm, microbiological and nutritional content... depending on operating DIC conditions, which can be optimized according to the consumer needs.

Durant les dernières années, les études des procédés de trituration ou d’extraction des huiles végétales à partir des graines oléagineuses se sont concentrées sur les impacts environnementaux, la consommation énergétique et les qualités nutritionnelles. Les travaux de recherche ont donc visé l’étude de l’intensification des procédés d’extraction des huiles et de leur raffinage à travers leur décontamination phytosanitaire, grâce à la texturation par Détente Instantanée Contrôlée DIC et à la technologie d’autovaporisation multi-flash (MFA), respectivement. D’une part, ces travaux de recherche ont porté sur l’impact d’une texturation par la technologie de DIC, qui est à l’origine d’une modification de l’aptitude technologique des graines, vis-à-vis de l’extraction et de la préservation de la qualité nutritionnelle des huiles extraites. Appliquée sur des graines oléagineuses (graines de colza et de soja) et sur la base d’un bilan quantitatif (rendements en huile), cette étude met en évidence l’impact de la technologie DIC comparée à des prétraitements conventionnels tels que la cuisson, le concassage, l’aplatissage et le traitement par expandeur. D’autre part, sur la base d’une modélisation phénoménologique, les cinétiques d'extraction ont aussi été étudiées en vue de comparer les paramètres cinétiques d'extraction d'huiles végétales, cités plus haut, tels que la diffusivité effective et l’accessibilité initiale, par rapport aux systèmes conventionnels. Les résultats indiquent l’amélioration de la cinétique d'extraction des matières traitées par DIC d'une part, et la préservation de la qualité nutritionnelle des composés extraits, d'autre part. Enfin, les travaux fondés sur la technologie d’autovaporisation multi-flash (MFA) ont porté sur le raffinage des huiles extraites principalement au plan de son contenu phytosanitaire. L’efficacité de cette technologie a été prouvée dans l’objectif d’une décontamination des résidus de pesticides (organochlorés) dans le cas de l’huile de colza brute. / Recently, studies of structural pretreatment and improvement of the sector of vegetal oil extraction from oilseeds have focused on the intensification of the concerned processes in both aspects of performance (environmental impacts, energy consumption, and kinetics) and quality (nutritional content, sensorial attributes…). Therefore, this research aimed to study the improvement of oil extraction processes and their phytosanitary decontamination, based on DIC texturing and multi-flash autovaporization (MFA), respectively. First, the effect DIC texturing technology was studied as structural pretreatments in improving the technological aptitudes of processing seeds such as rapeseed and soybean, regarding the extraction kinetics and yields, and the preservation of the nutritional composition of the extracted oils. DIC was studied based on quantitative assessments of oil (yields, composition…), highlighting its impact following the conventional pretreatments such as cooking, crushing, flattening, and expanding. Furthermore, founded on the Coupled Washing Diffusion CWD phenomenological model, in the specific cases of Negligible External Resistance NER extraction kinetics were also conducted to determine the fundamental extraction parameters of solvent vegetal oil extraction kinetics, such as the effective diffusivity and the starting accessibility, compared to conventional systems. The results denoted the improvement of extraction kinetics of the materials treated with DIC, on the one hand, and the preservation of the nutritional quality of the extracted compounds, on the other hand. Finally, this work focused on the study of multi-flash autovaporization (MFA) technology and its effect on the phytosanitary aspect of the extracted oils. The effectiveness of this technology has been proven for pesticide residue decontamination (organochlorine) of crude rapeseed oil.