Made available in DSpace on 2014-06-12T16:29:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2743_1.pdf: 2012890 bytes, checksum: 990d95aa03c535d23d043c7880f92539 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A espectrofotometria no ultravioleta-visível (UV/Vis) e a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) destacam-se dentre os métodos analíticos empregados para quantificação de flavonóides em drogas vegetais. Entretanto, questionamentos sobre a especificidade e equiparação de seus resultados vem sendo suscitados diante das características e limitações de cada técnica. Dessa forma, o objetivo principal deste trabalho foi avaliar comparativamente a CLAE e metodologias espectrofotométricas para quantificação de flavonóides em folhas de Bauhinia forficata Link (pata de vaca), com o intuito de estabelecer especificações analíticas que permitam que as técnicas possam ser empregadas alternativamente. Buscou-se também estabelecer especificações para o controle de qualidade da espécie escolhida, por meio de amostras do material vegetal, obtidas de duas regiões do Brasil, que foram submetidas à caracterização fitoquímica e físicoquímica (granulometria, perda por dessecação, teor de cinzas e teor de extrativos). Para a avaliação dos métodos analíticos, foram desenvolvidas e validadas, segundo o ICH e RE nº 899/03 (ANVISA), técnicas espectrofotométricas para quantificação de flavonóides totais, uma por diluição direta e outra por hidrólise ácida, e uma metodologia por CLAE para quantificação do marcador canferitrina. As respostas encontradas para três níveis de concentração foram avaliadas estatisticamente. Observou-se para as duas amostras um perfil fitoquímico similar, apresentando: flavonóides, proantocianidinas, leucoantocianidinas, triterpenos e esteróides. Constatou-se que o tamanho de partícula e a umidade residual mostraram-se divergentes em virtude da origem e do processamento adotados pelos fornecedores. Sendo que os valores do teor de cinzas mostraram-se dentro das especificações e não foi observada diferença significativa para o teor de extrativos. As metodologias desenvolvidas mostraram-se específicas, sensíveis, precisas, exatas e robustas, sendo adequadas para as análises realizadas. As amostras de B. forficata mostraram resultados similares para os dois procedimentos espectrofotométricos, porém apenas uma delas apresentou canferitrina. Por isso, questiona-se a adoção desse constituinte como marcador apropriado para a espécie, haja vista que pode comprometer o emprego de CLAE como ferramenta analítica. Por outro lado, considerando que a canferitrina apresenta as propriedades físico-químicas de seu grupo de metabólitos, sua ausência em uma das amostras não invalida a avaliação do desempenho dos métodos, pois a observação de desempenho similar para o método seletivo (CLAE) e o método para quantificação de grupos, pode conferir maior confiabilidade a técnica geral e sugere comportamento similar para compostos estruturalmente semelhantes. Portanto, o estudo comparativo foi conduzido apenas com a amostra contendo canferitrina e permitiu estabelecer correlação positiva e ausência de erros sistemáticos significativos entre todos os procedimentos, indicando que os mesmos podem ser utilizados alternativamente sem que haja prejuízo de suas respostas. Dessa forma, considerando ainda a simplicidade, baixo custo de execução e variabilidade intrínseca da matriz em questão, a adoção das técnicas espectrofotométricas permanecem como alternativas válidas para análise de flavonóides em folhas de B. Forficata. Por fim, os resultados obtidos neste trabalho contribuíram no processo de identificação e padronização de parâmetros de qualidade para a planta supracitada

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de uma metodologia experimental visando à produção de extrato seco padronizado de Bauhinia forficata Link. Um planejamento experimental de três fatores e três níveis tipo Box-Behnken e análise multi-resposta foram empregados na otimização do processo de extração. Dois processos distintos de secagem foram investigados: o processo leito de jorro e a secagem por nebulização (ou spray-drying). O objetivo foi avaliar a viabilidade e desempenho de ambos secadores para a produção de extrato seco. As variáveis estudadas foram a razão percentual entre a vazão mássica da solução extrativa alimentada ao sistema pela capacidade de evaporação, (Ws/Wmáx), a temperatura de entrada do gás de secagem, (Tge), a posição do sistema de atomização no leito de jorro (top spray e bottom spray) e a vazão do gás de secagem utilizada no spray-dryer, (Wg). O desempenho operacional dos secadores foi avaliado principalmente através da produtividade, da eficiência térmica do processo, da taxa de evaporação volumétrica, da razão entre a massa de ar usada/massa de água evaporada e da taxa de recuperação do produto. O produto seco foi caracterizado quanto a distribuição granulométrica, morfologia das partículas, teor de umidade residual, taxa de degradação dos flavonóides (marcadores químicos) e características farmacotécnicas. Os resultados reportados mostram que o leito de jorro apresentou significativa superioridade em todos os parâmetros estudados em relação ao processo spray-dryer, para as configurações e condições operacionais investigadas. Isso permite concluir que o secador de leito de jorro é uma alternativa tecnologicamente viável para a produção de extratos secos de plantas medicinais brasileiras apresentando maior eficiência e produtividade, fornecendo um produto de alta qualidade e valor comercial. / This work presents the development of an experimental methodology aiming to the production of standardized dried extracts of Bauhinia forficata Link. An experimental planning of three factors and three levels type Box-Behnken and multi-response analysis were used in the optimization of the extraction process. Two different drying processes were studied: the spouted bed and the spraydrying processes. The objective was the evaluation of the viability and of the performance of both dryers for the production of dry extract. The investigated parameters were the percentile ratio between the mass feed flow rate of extractive solution to the system by the evaporation capacity of the dryer, (Ws/Wmáx), the inlet temperature of the drying gas, (Tge), the position of the atomization system in the spouted bed (top spray and bottom spray) and the mass flow rate of the drying gas used in the spray-dryer, (Wg). The operational performance of the dryers was evaluated mainly by the productivity, thermal efficiency of the process, rate of volumetric evaporation, ratio between the mass of air used by the mass of evaporated water and by the product recovery rate. The dried product was characterized by the particle size distribution, particles morphology, moisture content, flavonoid degradation rate (chemical marker), and by evaluation of pharmacotechnical properties. The results reported show that the spouted bed process presented a significant superiority in all parameters evaluated relative to the spray-drying process, for the configurations and operational conditions investigated. These results lead to the conclusion that the spouted bed process is an alternative technologically viable for the production of dry extracts of medicinal Brazilian plants, presenting high thermal efficiency and productivity, yielding a product of high quality and commercial value.

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de uma metodologia experimental visando à produção de extrato seco padronizado de Bauhinia forficata Link. Um planejamento experimental de três fatores e três níveis tipo Box-Behnken e análise multi-resposta foram empregados na otimização do processo de extração. Dois processos distintos de secagem foram investigados: o processo leito de jorro e a secagem por nebulização (ou spray-drying). O objetivo foi avaliar a viabilidade e desempenho de ambos secadores para a produção de extrato seco. As variáveis estudadas foram a razão percentual entre a vazão mássica da solução extrativa alimentada ao sistema pela capacidade de evaporação, (Ws/Wmáx), a temperatura de entrada do gás de secagem, (Tge), a posição do sistema de atomização no leito de jorro (top spray e bottom spray) e a vazão do gás de secagem utilizada no spray-dryer, (Wg). O desempenho operacional dos secadores foi avaliado principalmente através da produtividade, da eficiência térmica do processo, da taxa de evaporação volumétrica, da razão entre a massa de ar usada/massa de água evaporada e da taxa de recuperação do produto. O produto seco foi caracterizado quanto a distribuição granulométrica, morfologia das partículas, teor de umidade residual, taxa de degradação dos flavonóides (marcadores químicos) e características farmacotécnicas. Os resultados reportados mostram que o leito de jorro apresentou significativa superioridade em todos os parâmetros estudados em relação ao processo spray-dryer, para as configurações e condições operacionais investigadas. Isso permite concluir que o secador de leito de jorro é uma alternativa tecnologicamente viável para a produção de extratos secos de plantas medicinais brasileiras apresentando maior eficiência e produtividade, fornecendo um produto de alta qualidade e valor comercial. / This work presents the development of an experimental methodology aiming to the production of standardized dried extracts of Bauhinia forficata Link. An experimental planning of three factors and three levels type Box-Behnken and multi-response analysis were used in the optimization of the extraction process. Two different drying processes were studied: the spouted bed and the spraydrying processes. The objective was the evaluation of the viability and of the performance of both dryers for the production of dry extract. The investigated parameters were the percentile ratio between the mass feed flow rate of extractive solution to the system by the evaporation capacity of the dryer, (Ws/Wmáx), the inlet temperature of the drying gas, (Tge), the position of the atomization system in the spouted bed (top spray and bottom spray) and the mass flow rate of the drying gas used in the spray-dryer, (Wg). The operational performance of the dryers was evaluated mainly by the productivity, thermal efficiency of the process, rate of volumetric evaporation, ratio between the mass of air used by the mass of evaporated water and by the product recovery rate. The dried product was characterized by the particle size distribution, particles morphology, moisture content, flavonoid degradation rate (chemical marker), and by evaluation of pharmacotechnical properties. The results reported show that the spouted bed process presented a significant superiority in all parameters evaluated relative to the spray-drying process, for the configurations and operational conditions investigated. These results lead to the conclusion that the spouted bed process is an alternative technologically viable for the production of dry extracts of medicinal Brazilian plants, presenting high thermal efficiency and productivity, yielding a product of high quality and commercial value.