Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2015-12-02T22:57:03Z No. of bitstreams: 1 HugoFernandesMedeirosDaSilva_DISSERT.pdf: 30197183 bytes, checksum: aff97f351eb1c274b3b803536423bba1 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2015-12-09T20:00:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 HugoFernandesMedeirosDaSilva_DISSERT.pdf: 30197183 bytes, checksum: aff97f351eb1c274b3b803536423bba1 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-09T20:00:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 HugoFernandesMedeirosDaSilva_DISSERT.pdf: 30197183 bytes, checksum: aff97f351eb1c274b3b803536423bba1 (MD5) Previous issue date: 2014-06-20 / Estruturas porosas est?o sendo amplamente investigadas para uso em implantes biom?dicos, com objetivo de integrar o implante de forma mec?nica e funcional no interior do tecido ?sseo. Al?m disso, esta estrutura tamb?m ? importante para que f?rmacos possam se armazenados podendo induzir e acelerar o processo de osseointegra??o. Com o intuito de investigar esse efeito, p?s met?licos de Ti, 35Nb e 4Sn foram sinterizados por plasma usando descarga por c?todo oco. As sinteriza??es foram realizadas em plasma de arg?nio, press?o fixada em 4 mbar e temperaturas de 500?C, 600?C e 700?C. Tamb?m foram sinterizadas amostras em forno ? resit?ncia el?trica ? 1200?C, afim de comparar a sinteriza??o a plasma com um met?do convencional. Verificou-se que amostras sinterizadas por plasma na configura??o de c?todo oco apresentaram gradiente de porosidade, enquanto as amostras sinterizadas em forno resistivo n?o apresentaram. Al?m disso, encontrou-se diferen?as na micro-estrutura onde obteve-se uma superfic?e mais porosa e o n?cleo mais denso, em diferentes temperaturas. Assim como per?l de percola??o de ?gua destilada, e a compara??o da composi??o qu?mica das camadas porosas das amostras tratadas por plasma foram os pricipais resultados obtidos. Diante dos resultados obtidos, pode-se concluir que essa estrutura ? particularmente importante para aplica??o na ?rea biom?dica tais como arcabou?os para libera??o de f?rmacos e implantes. . / Porous structures are being widely investigated for use in biomedical implants, aiming to mechanically integrate and functionally the implant inside the bone tissue. Moreover, this structure is also important for drugs that can be stored and can induce and accelerate the process of osseointegration. With the purpose to investigate this effect, Ti, Nb and Sn metal powders, were sintered by plasma using a hollow cathode discharge. Sintering was performed in argon plasma set at 4 mbar pressure and temperatures of 500 ? C, 600 ? C and 700 ? C. Samples were also sintered in the electrical resistance furnace at 1200 ? C in order to compare plasma sintering with the conventional method. It was observed that plasma samples sintered with the hollow cathode configuration showed a gradient in porosity, while the samples sintered in the resistive furnace did not. Furthermore, differences in the microstructure of the samples were found, were a surface with higher porosity and ales porous core were obtained at different temperatures. The percolation profile of distilled water and the chemical compositions of the porous layers of the plasma treated samples were the main results obtained. Based on these results, we can conclude that this structure is particularly important for application in the biomedical field such as scaffolds for drug delivery and implants

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:58:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ErissonADL_DISSERT.pdf: 1589862 bytes, checksum: 6b02f85f6525d125a48a0c38ad306945 (MD5) Previous issue date: 2013-08-09 / O gradiente t?rmico da superf?cie para o interior do s?lido depende da taxa de colis?es das part?culas e da condutividade t?rmica do material utilizado. Quando um s?lido ? imerso em plasma, a transfer?ncia de energia ocorre por radia??o e colis?es das part?culas sobre a superf?cie do material. Dependendo da taxa de colis?es das particulas e da condutividade t?rmica do s?lido existir?o gradientes t?rmicos da superf?cie para o interior das amostras, ocorrendo picos t?rmicos na superficie, ou seja, o aquecimento pontual nas regi?es de colis?es. A fim de estudar esse efeito, amostras de a?o r?pido AISI M35 cujos valores de dureza s?o fortemente sens?veis ? temperatura de revenimento, foram utilizadas como micro sensores t?rmicos. Amostras foram temperadas em forno resistivo e, em seguida, parte das mesmas foram revenidas em forno resistivo e a outra parte em plasma. A partir do gr?fico da dureza (Hv) em fun??o da temperatura (T) das amostras revenidas em forno resistivo foi poss?vel obter uma fun??o Hv(T) para determina??o indireta do perfil t?rmico das amostras tratadas em plasma. As amostras foram revenidas em plasma utilizando temperatura de refer?ncia igual a 550 oC. Em seguida foi obtido o perfil de dureza dessas amostras ao longo da se??o transversal e, subsequentemente, o perfil de temperatura. Verificou-se que amostras tratadas em plasma, ao contr?rio daquelas tratadas em forno resistivo, apresentaram gradiente de temperatura da superf?cie para o n?cleo. Al?m disso, verificou-se que as amostras tratadas em configura??o planar apresentaram gradientes t?rmicos inferiores ?quelas tratadas em configura??o c?todo oco, variando de 20 a 120 ?C, respectivamente

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:14:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EdalmyOA_DISSERT.pdf: 5395204 bytes, checksum: aa327d82551c66fd74b45b2c66f1d4ed (MD5) Previous issue date: 2003-11-25 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Foi constru?do e testado um novo sistema de jato a plasma obtido por descarga em catado oco. O sistema usado para deposi??o de filmes finos ? formado de um catado oco, que trabalha a altas press?es (aproximadamente 1 a 5 mbar), fonte DC (0 a 1200 V), c?mara cil?ndrica de borossilicato fechada por flages de a?o inox. No flange superior est? conectado o c?todo oco, o qual possui entrada de g?s e sistema de refrigera??o. Ele ? eletricamente isolado do resto do flange e polarizado negativamente. Em frente ao mesmo est? um porta amostra em a?o inox, m?vel, com dist?ncia variando entre 0 e 22mm, polarizado em rela??o ao c?todo com tens?es vari?veis entre 0 e 200V. Ambos os c?todos s?o equipados com termopares. Uma prote??o m?vel (shutter) ? colocada entre o c?todo oco e o porta amostra do substrato para proteger a amostra, enquanto se faz uma limpeza do c?todo. O equipamento foi testado com c?todo de cobre em cavidade de dimens?es diferentes. Foram investigadas influ?ncias dos par?metros prim?rios como di?metro, profundidade da cavidade de c?todo oco e a efici?ncia do equipamento. O fluxo de arg?nio foi fixado a 15 sccm, com press?o constante de 2,7 a 3,5 mbar. Cada filme foi depositado durante 15min e depois foi caracterizado por microscopia eletr?nica para verificar sua uniformidade. Atrav?s da varia??o das dimens?es do c?todo, foi poss?vel avaliar a taxa de desgaste do seu material, para as diferentes condi??es de trabalho. Valores de taxa de desgaste at? 3,2x10-6g/s foram verificados. Para uma dist?ncia do substrato de 11mm, o filme depositado ficou limitado a uma ?rea circular de 22mm de di?metro. Os filmes obtidos encontram-se com espessura em torno de 2,1μm/min

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BrenoJSC.pdf: 1936174 bytes, checksum: 41a69e90a702c7738f177a88206c7070 (MD5) Previous issue date: 2008-08-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Perovskite-like ceramic materials present the general formula ABO3, where A is a rare earth element or an alkaline metal element, and B is a transition metal. These materials are strong candidates to assume the position of cathode in Solid Oxide Fuel Cells (SOFC), because they present thermal stability at elevated temperatures and interesting chemical and physical properties, such as superconductivity, dieletricity, magnetic resistivity, piezoelectricity, catalytic activity and electrocatalytic and optical properties. In this work the cathodes of Solid Oxide Fuel Cells with the perovskite structure of La1-xSrxMnO3 (x = 0.15, 0.22, 0.30) and the electrolyte composed of zirconia-stabilized-yttria were synthesized by the Pechini method. The obtained resins were thermal treatment at 300 ?C for 2h and the obtained precursors were characterized by thermal analysis by DTA and TG / DTG. The powder precursors were calcined at temperatures from 450 to 1350?C and were analyzed using XRD, FTIR, laser granulometry, XRF, surface area measurement by BET and SEM methods. The pellets were sintered from the powder to the study of bulk density and thermal expansion / Materiais cer?micos do tipo perovisquita assumem a formula geral ABO3, onde A representa elemento terra rara ou metal alcalino e B ? um metal de transi??o. Esses materiais s?o fortes candidatos para assumirem a posi??o de c?todo em C?lulas a Combust?vel de ?xido S?lido (CCOS) por apresentar estabilidade t?rmica em temperaturas elevadas e propriedades f?sicas e qu?micas interessantes, como supercondutividade, dieletricidade, magnetoresistividade, piezoeletricidade, ferroeletricidade, atividade catal?tica e eletrocatal?tica e propriedades ?ticas. No presente trabalho, os c?todos de C?lulas a Combust?vel de ?xido S?lido com a estrutura perovisquita de La1-xSrxMnO3 (x = 0,15; 0,22; 0,30) e o eletr?lito composto por ?tria estabilizada com zirc?nia foram sintetizados pelo m?todo Pechini. As resinas obtidas foram submetidas a um tratamento t?rmico de 300?C por 2h e os precursores obtidos foram caracterizados por ermogravimetria e An?lise T?rmica Diferencial. Os p?s precursores foram calcinados em temperaturas de 450 a 1350?C e foram estudados por Difra??o de Raios X, Espectroscopia na Regi?o do Infravermelho, Granulometria a Laser, Fluoresc?ncia de Raios X, ?rea Espec?fica por BET e Microscopia Eletr?nica de Varredura. A partir dos p?s foram confeccionadas (sinterizado) as pastilhas para fazer o estudo de densidade aparente e dilata??o t?rmica

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-12-01T23:25:10Z No. of bitstreams: 1 GrazieleLopesDeSouza_DISSERT.pdf: 2319933 bytes, checksum: 41ca637533facb729220921e1dc4c6ce (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-12-05T20:18:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 GrazieleLopesDeSouza_DISSERT.pdf: 2319933 bytes, checksum: 41ca637533facb729220921e1dc4c6ce (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-05T20:18:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GrazieleLopesDeSouza_DISSERT.pdf: 2319933 bytes, checksum: 41ca637533facb729220921e1dc4c6ce (MD5) Previous issue date: 2017-01-30 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / As c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido s?o os dispositivos mais eficientes at? ent?o inventados para a convers?o de combust?veis qu?micos diretamente em energia el?trica. Estes dispositivos ainda apresentam como desvantagem o funcionamento em temperatura relativamente elevada. Catodos da s?rie La2-xNiO4+d com estrutura K2NiF4 t?m se mostrado promissores condutores mistos a temperaturas intermedi?rias. O interesse por estes ?xidos como material funcional para catodo deve-se principalmente ? sua permeabilidade a oxig?nio e sua estabilidade qu?mica e t?rmica. Este material tem coeficiente de expans?o t?rmica compat?vel com eletr?litos pertencentes a fam?lia La10-x(SiO4)6O2+-d com estrutura apatita. Estes eletr?litos t?m condutividades superiores aos eletr?litos ? base de zirc?nia, se utilizados na mesma faixa de temperatura que o catodo acima citado. Este trabalho reporta a s?ntese de p?s de silicato de lant?nio tipo apatita de composi??o La10Si6O27 e niquelato de lant?nio (La2NiO4) para serem usados como materiais de eletr?lito e catodo, respectivamente, em c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido. O silicato de lant?nio foi obtido a partir de uma rota qu?mica de co-precipita??o, enquanto o catodo foi obtido pelo m?todo do citrato. O procedimento de s?ntese proposto neste trabalho para a obten??o do material de eletr?lito ? vantajoso por reduzir o consumo de energia e o tempo de processamento, elementos chaves para reduzir o custo total de manufatura. Ao termino das s?nteses os p?s precursores foram caracterizados por an?lise termogravim?trica. Os p?s de silicato de lant?nio foram calcinados entre 500 e 900 ?C e caracterizados por difratometria de raios X com refinamento Rietveld dos dados de difra??o e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). O niquelato de lant?nio foi calcinado em uma ?nica temperatura, 1200 ?C, por 4h e caracterizado por MEV. A caracteriza??o estrutural do eletr?lito indicou a forma??o de material com fase secund?ria ap?s calcina??o a 900 ?C. O efeito da temperatura de sinteriza??o, variada entre 1400 a 1450 ?C, nas propriedades el?tricas foram investigados por espectroscopia de imped?ncia entre 400 e 800 ?C em atmosfera de ar. O eletr?lito de silicato de lant?nio sinterizado a 1450 ?C apresentou condutividade el?trica total de 2,12x10-3 S.cm-1 a 700 ?C, pr?ximos aos da literatura para amostras sinterizadas a 1500 ?C. O desempenho eletroqu?mico como material de catodo foi avaliado em uma configura??o de c?lula sim?trica (catodo/substrato/catodo) usando a t?cnica de espectroscopia de imped?ncia. Catodos de niquelato de lant?nio obtidos por serigrafia e sinterizados a 1300 ?C por 4 h apresentaram uma resist?ncia espec?fica de ?rea (REA) de 2,85 ohm.cm2 a 800 ?C em atmosfera de oxig?nio. O niquelato de lant?nio foi misturado com o material do eletr?lito e sinterizado na mesma temperatura usada para sinteriza??o do filme de catodo a fim de avaliar poss?veis rea??es qu?micas entre estes materiais. Os materiais mostraram bons resultados eletroqu?micos se comparados com a literatura e estabilidade qu?mica at? a temperatura de 1300 ?C. / Solid oxide fuel cells are the most efficient devices ever invented for the conversion of chemical fuels directly into electrical energy. These devices still have the disadvantage of operating at relatively high temperature. La2-xNiO4+d cathode, series materials with structure K2NiF4, have been considered as very promising materials due to their high mixed ionic electronic to intermediate temperature. The interest in these oxides as functional material for cathode increased because of its oxygen permeability and its stability. This material has coefficient of thermal expansion compatible with electrolytes from the La10-x(SiO4)6O2+-d family and apatite structure. These electrolytes have higher conductivities than zirconia-based electrolytes if used in the same temperature range as the above-mentioned cathode. This work reports the synthesis of apatite-type lanthanum silicate powders with nominal composition La10Si6O27 and Lanthanum nickelate (La2NiO4) for using as electrolyte and cathode materials, respectively, in solid oxide fuel cells. The lanthanum silicate was obtained from a co-precipitation chemical route, while the cathode was obtained by the citrate method. The herein proposed synthetic procedure is advantageous in reducing energy consumption and processing time, key elements to decrease the total manufacturing cost. At the end of the syntheses, the precursors powders were characterized by thermogravimetric analysis. The lanthanum silicate powders as prepared were calcined between 500 and 900 ?C and characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement and scanning electron microscopy (SEM). Already the lanthanum nickelate was calcined in a single temperature 1200 ?C for 4h and characterized by SEM. The structural characterization of the electrolyte indicated the formation of biphasic material after calcination at 900 ?C. The effect of sintering temperature, ranging from 1400 to 1450 ?C, on the electrical properties was investigated by impedance spectroscopy. Electrical measurements were recorded in the 400 ? 800 ?C temperature range in air. The lanthanum silicate electrolyte sintered at 1450 ?C exhibited total electrical conductivity 2.12 x 10-3 S.cm-1 in 700 ?C comparable with samples from literature prepared and sintered at 1500 ?C. The electrochemical performance as cathode material was evaluated in a symmetrical cell configuration (cathode/substrate/cathode) using the electrochemical impedance spectroscopy. Lanthanum nickelate cathodes obtained by screen printing and sintered at 1300 ? C for 4 h had an area specific resistance (ASR) of 2.85 ohm.cm2 at 800 ? C under oxygen atmosphere. Lanthanum nickelate was mixed with the electrolyte material and sintered at the same temperature used to sinter the cathode film, in order to evaluate possible chemical reactions between them. The materials showed good electrochemical results compared to the literature and chemical stability up to 1300 ? C.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 NierllyKAMG.pdf: 1438330 bytes, checksum: d5fc2399ebd1b5a6e21ea3718fff6716 (MD5) Previous issue date: 2007-03-22 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The heat transfer between plasma and a solid occurs mostly due the radiation and the collision of the particles on the material surface, heating the material from the surface to the bulk. The thermal gradient inside the sample depends of the rate of particles collisions and thermal conductivity of the solid. In order to study that effect, samples of AISI M35 steel, with 9,5 mm X 3,0 mm (diameter X thickness) were quenched in resistive furnace and tempereds in plasma using the plane configuration and hollow cathode, working with pressures of 4 and 10 mbar respectively. Analyzing the samples microstructure and measuring the hardness along the transversal profile, it was possible to associate the tempered temperature evaluating indirectly the thermal profile. This relation was obtained by microstructural analyzes and through the hardness curve x tempered sample temperature in resistive furnace, using temperatures of 500, 550, 600, 650 and 700?C. The microstructural characterization of the samples was obtained by the scanning electron microscopy, optic microscopy and X-ray diffraction. It was verified that all samples treated in plasma presented a superficial layer, denominated affected shelling zone, wich was not present in the samples treated in resistive furnace. Moreover, the samples that presented larger thermal gradient were treated in hollow cathode with pressure of 4 mbar / A transfer?ncia de calor entre o plasma e um s?lido ocorre principalmente atrav?s da radia??o e colis?o das part?culas sobre a superf?cie do material, o que faz com que o aquecimento do material aconte?a da superf?cie para seu interior. Dependendo da taxa de colis?es das part?culas e da condutividade t?rmica do s?lido, haver? gradientes t?rmicos no interior das amostras. A fim de estudar esse efeito, amostras de a?o AISI M35, com 9,5 mm X 3,0 mm (di?metro X espessura) foram temperadas em forno resistivo e revenidas em plasma, nas configura??es c?todo planar e c?todo oco, com press?es de trabalho de 4 e 10 mbar, para ambas as configura??es. Analisando a microestrutura das amostras e medindo as durezas ao longo do perfil transversal pode-se associar ? temperatura de revenido avaliando indiretamente o perfil t?rmico. Essa rela??o foi obtida atrav?s de an?lise microestrutural e da curva dureza x temperatura de amostras revenidas em forno resistivo, utilizando temperaturas de 500, 550, 600, 650 e 700?C. A caracteriza??o microestrutural das amostras foi realizada atrav?s da microscopia eletr?nica de varredura (MEV), microscopia ?ptica (MO) e difra??o de raios-X (DRX). Verificou-se que todas as amostras tratadas em plasma apresentaram uma camada superficial, denominada de zona afetada por bombardeamento, que n?o se encontra presente nas amostras tratadas em forno resistivo. Al?m disso, verificou-se que as amostras que apresentaram maior gradiente t?rmico foram as tratadas em c?todo oco com press?o de 4 mbar

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:58:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BrunoFCS_DISSERT.pdf: 2467148 bytes, checksum: dcbe5eb64bfff65b0ce2132826b8fb43 (MD5) Previous issue date: 2013-07-05 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Plasma DC hollow cathode has been used for film deposition by sputtering with release of neutral atoms from the cathode. The DC Plasma Ar-H2 hollow cathode currently used in the industry has proven to be effective in cleaning surfaces and thin film deposition when compared to argon plasma. When we wish to avoid the effects of ion bombardment on the substrate discharge, it uses the post-discharge region. Were generated by discharge plasma of argon and hydrogen hollow cathode deposition of thin films of titanium on glass substrate. The optical emission spectroscopy was used for the post-discharge diagnosis. The films formed were analyzed by mechanical profilometry technique. It was observed that in the spectrum of the excitation lines of argon occurred species. There are variations in the rate of deposition of titanium on the glass substrate for different process parameters such as deposition time, distance and discharge working gases. It was noted an increase in intensity of the lines of argon compared with the lines of titanium. Deposition with argon and hydrogen in glass sample observed a higher rate deposition of titanium as more closer the sample was in the discharge / O Plasma DC de catodo oco vem sendo utilizado para a deposi??o de filmes atrav?s de sputtering com libera??o de ?tomos neutros do c?todo. O Plasma DC de Ar-H2 de catodo oco usado atualmente na ind?stria tem demonstrado ser eficiente na limpeza de superf?cies e deposi??o de filmes finos quando comparado ao plasma de arg?nio. Quando desejamos evitar os efeitos do bombardeamento i?nico da descarga no substrato, utiliza-se a regi?o de p?s-descarga. Geraram-se descargas por plasma de arg?nio e hidrog?nio em catodo oco para deposi??o de filmes finos de tit?nio em substrato de vidro. A espectroscopia de emiss?o ?tica foi empregada para o diagn?stico na p?s-descarga. Os filmes formados foram analisados atrav?s da t?cnica de perfilometria mec?nica. Observou-se que no espectro das linhas de arg?nio ocorreu excita??o de esp?cies. Verificaram-se varia??es para a taxa de deposi??o do tit?nio sobre o substrato de vidro para diferentes par?metros do processo como: tempo de deposi??o, dist?ncia da descarga e gases de trabalho. Contatou-se um aumento da intensidade das linhas de arg?nio quando comparadas com as linhas de tit?nio. Para deposi??o com Arg?nio e hidrog?nio em amostra de vidro observou uma maior taxa deposi??o de tit?nio quanto mais pr?xima a amostra se encontrava da descarga

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:58:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EdsonJCS_DISSERT.pdf: 1649413 bytes, checksum: 32339cc7487693336b6710eaa3e1c93c (MD5) Previous issue date: 2013-07-05 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Many applications require that the plasma discharge is produced apart from the surface to be processed, thus preventing damage caused by bombardment and/or plasma radiation. In the post-discharge regime in various applications thermally sensitive materials can be used. In this work, active species produced by discharge and post-discharge hollow cathode were diagnosed by optical emission spectroscopy and mass spectrometry. The discharge was produced with the gases Ar and Ar - N2 gas flow ranging from 1 to 6 cm3/min and electric current between 150 to 600 mA. It was estimated that the ion density inside the hollow cathode, with 2 mm diameter ranged between 7.71 and 14.1 x 1015 cm-3. It was observed that the gas flow and the electric current changes the emission intensity of Ar and N2 species. The major ionic species detected by quadrupole mass spectrometry were Ar+ and N2+. The ratio of optical emission intensities of N2(1 +)/Ar(811 nm) was related to the partial pressure of N2 after the hollow cathode discharge at low pressure / Muitas aplica??es de plasma exigem que a descarga seja produzida distante da superf?cie a ser processada, evitando assim danos causados pelo bombardeamento e/ou radia??o do plasma. Nesse regime de p?s-descarga v?rias aplica??es em materiais termicamente sens?veis podem ser utilizadas. Neste trabalho esp?cies ativas produzidas por descarga e p?s-descarga de catodo oco foram diagnosticadas por espectroscopia de emiss?o ?ptica e espectrometria de massa. A descarga foi produzida com os gases Ar e mistura Ar - N2 com fluxo de g?s variando de 1 a 6 cm3/min e corrente el?trica entre 150 a 600 mA. Estimou-se que a densidade de ?ons no interior do c?todo oco, com 2 mm de di?metro, variou entre 7,71 e 14,1 x 1015 cm-3. Observou-se que o fluxo de g?s e a corrente el?trica alteram a intensidade de emiss?o das esp?cies de Ar e N2. As principais esp?cies i?nicas detectadas por espectrometria de massa quadrupolar foram de Ar+ e N2+. A raz?o das intensidades de emiss?o ?tica de N2 (1 +)/Ar(811 nm) foi relacionada com a press?o parcial de N2 na p?s-descarga de c?todo oco em baixa press?o

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:15:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FranciscoOA.pdf: 1713095 bytes, checksum: 1ee138883bf7b4da570838f6654b21b0 (MD5) Previous issue date: 2006-12-15 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / In the present work we use a plasma jet system with a hollow cathode to deposit thin TiO2 films on silicon substrates as alternative at sol-gel, PECVD, dip-coating e magnetron sputtering techniques. The cylindrical cathode, made from pure titanium, can be negatively polarized between 0 e 1200 V and supports an electrical current of up to 1 A. An Ar/O2 mixture, with a total flux of 20 sccm and an O2 percentage ranging between 0 and 30%, is passed through a cylindrical hole machined in the cathode. The plasma parameters and your influence on the properties of deposited TiO2 films and their deposition rate was studied. When discharge occurs, titanium atoms are sputtered/evaporated. They are transported by the jet and deposited on the Si substrates located on the substrate holder facing the plasma jet system at a distance ranging between10 and 50 mm from the cathode. The working pressure was 10-3 mbar and the deposition time was 10 -60 min. Deposited films were characterized by scanning electron microscopy and atomic force microscopy to check the film uniformity and morphology and by X-ray diffraction to analyze qualitatively the phases present. Also it is presented the new dispositive denominate ionizing cage, derived from the active screen plasma nitriding (ASPN), but based in hollow cathode effect, recently developed. In this process, the sample was involved in a cage, in which the cathodic potential was applied. The samples were placed on an insulator substrate holder, remaining in a floating potential, and then it was treated in reactive plasma in hollow cathode regime. Moreover, the edge effect was completely eliminated, since the plasma was formed on the cage and not directly onto the samples and uniformity layer was getting in all sampl / Filmes finos de TiO2 foram depositados sobre substrato de sil?cio usando descarga em c?todo oco. A presente t?cnica foi usada como alternativa a outras t?cnicas como solgel, PECVD, dip-coating e magnetron sputtering. O sistema desenvolvido apresenta uma configura??o de c?todo oco cil?ndrico polarizado com tens?o DC variando entre 0 e 1200V e corrente de at? 1 A. Um jato de plasma de Ar + O2, extrai ?tomos do mesmo, que s?o em seguida depositados sobre um substrato frontalmente posicionado. As amostras s?o posicionadas a dist?ncias do c?todo variando entre 10 e 50 mm. Foram investigadas os par?metros do plasma e sua influ?ncia sobre as propriedades dos filmes depositados. Os par?metros de trabalho para deposi??o de TiO2 foram 20sccm de fluxo da mistura Ar/O2 com percentuais de oxig?nio variando entre 0 -30%, press?o de trabalho 10-3 mbar e tempos de deposi??o de 10 -60 minutos. As amostras foram caracterizadas por microscopia eletr?nica de varredura e microscopia de for?a at?mica para verificar sua uniformidade e morfologia e por difra??o de raios-x para an?lise qualitativa das fases presentes nos filmes. Neste trabalho tamb?m ? apresentado um novo dispositivo, denominado gaiola ionizante, derivada da nitreta??o a plasma em tela ativa (ASPN), mas baseado no efeito de c?todo oco, recentemente desenvolvido. Neste processo as amostras s?o envolvidas por uma gaiola, na qual ? aplicada a diferen?a de potencial, permanecendo em potencial flutuante, sendo tratadas numa regi?o livre da influ?ncia do campo el?trico por um plasma reativo, operando em regime de c?todo oco. Dessa forma foram obtidas camadas uniformes em todas as amostras e eliminados defeitos como o efeito de borda

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EdalmyOA.pdf: 3019202 bytes, checksum: 652b61310237ca737b3decb6945b78be (MD5) Previous issue date: 2008-06-27 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The system built to characterize electrodes and, consequently, deposited fine films are constituted by a hollow cathode that works to discharges and low pressures (approximately 10-3 to 5 mbar), a source DC (0 to 1200 V), a cylindrical camera of closed borossilicato for flanges of stainless steel with an association of vacuum bombs mechanical and spread. In the upper flange it is connected the system of hollow cathode, which possesses an entrance of gas and two entrances for its refrigeration, the same is electrically isolated of the rest of the equipment and it is polarized negatively. In front of the system of hollow cathode there is a movable sample in stainless steel with possibility of moving in the horizontal and vertical. In the vertical, the sample can vary its distance between 0 and 70 mm and, in the horizontal, can leave completely from the front of the hollow cathode. The sample and also the cathode hollow are equipped with cromel-alumel termopares with simultaneous reading of the temperatures during the time of treatment. In this work copper electrodes, bronze, titanium, iron, stainless steel, powder of titanium, powder of titanium and sil?cio, glass and ceramic were used. The electrodes were investigated relating their geometry change and behavior of the plasma of the cavity of hollow cathode and channel of the gas. As the cavity of hollow cathode, the analyzed aspects were the diameter and depth. With the channel of the gas, we verified the diameter. In the two situations, we investigated parameters as flow of the gas, pressure, current and applied tension in the electrode, temperature, loss of mass of the electrode with relationship at the time of use. The flow of gas investigated in the electrodes it was fastened in a work strip from 15 to 6 sccm, the constant pressure of work was among 2.7 to 8 x 10-2 mbar. The applied current was among a strip of work from 0,8 to 0,4 A, and their respective tensions were in a strip from 400 to 220 V. Fixing the value of the current, it was possible to lift the curve of the behavior of the tension with the time of use. That curves esteem in that time of use of the electrode to its efficiency is maximum. The temperatures of the electrodes were in the dependence of that curves showing a maximum temperature when the tension was maximum, yet the measured temperatures in the samples showed to be sensitive the variation of the temperature in the electrodes. An accompaniment of the loss of mass of the electrode relating to its time of use showed that the electrodes that appeared the spherical cavities lost more mass in comparison with the electrodes in that didn't appear. That phenomenon is only seen for pressures of 10-2 mbar, in these conditions a plasma column is formed inside of the channel of the gas and in certain points it is concentrated in form of spheres. Those spherical cavities develop inside of the channel of the gas spreading during the whole extension of the channel of the gas. The used electrodes were cut after they could not be more used, however among those electrodes, films that were deposited in alternate times and the electrodes that were used to deposit films in same times, those films were deposited in the glass substrata, alumina, stainless steel 420, stainless steel 316, sil?cio and steel M2. As the eletros used to deposit films in alternate time as the ones that they were used to deposit in same times, the behavior of the thickness of the film obeyed the curve of the tension with relationship the time of use of the electrode, that is, when the tension was maximum, the thickness of the film was also maximum and when the tension was minimum, the thickness was minimum and in the case where the value of the tension was constant, the thickness of the film tends to be constant. The fine films that were produced they had applications with nano stick, bio-compatibility, cellular growth, inhibition of bacterias, cut tool, metallic leagues, brasagem, pineapple fiber and ornamental. In those films it was investigated the thickness, the adherence and the uniformity characterized by sweeping electronic microscopy. Another technique developed to assist the production and characterization of the films produced in that work was the caloteste. It uses a sphere and abrasive to mark the sample with a cap impression, with that cap form it is possible to calculate the thickness of the film. Through the time of life of the cathode, it was possible to evaluate the rate of waste of its material for the different work conditions. Values of waste rate up to 3,2 x 10-6 g/s were verified. For a distance of the substratum of 11 mm, the deposited film was limited to a circular area of 22 mm diameter mm for high pressures and a circular area of 75 mm for pressure strip. The obtained films presented thickness around 2,1 ?m, showing that the discharge of arch of hollow cathode in argon obeys a curve characteristic of the tension with the time of life of the eletrodo. The deposition rate obtained in this system it is of approximately 0,18 ?m/min / O sistema constru?do para caracterizar eletrodos e, conseq?entemente, filmes finos depositados ? constitu?do por um c?todo oco que trabalha a altas e baixas press?es (aproximadamente 10-3 a 5 mbar), uma fonte DC (0 a 1200 V), uma c?mara cil?ndrica de borossilicato fechada por flanges de a?o inox com uma associa??o de bombas de v?cuo mec?nica e difusora. No flange superior est? conectado o sistema de c?todo oco, o qual possui uma entrada de g?s e duas entradas para a sua refrigera??o, o mesmo est? eletricamente isolado do resto do equipamento e ? polarizado negativamente. Em frente ao sistema de c?todo oco encontra-se um porta amostra em a?o inox m?vel com possibilidade de se mover na horizontal e vertical. Na vertical, o porta amostra pode variar a sua dist?ncia entre 0 e 70 mm e, na horizontal, pode sair completamente da frente do c?todo oco. Tanto o porta amostra como o c?todo oco s?o equipados com termopares de cromel-alumel com leitura simult?nea das temperaturas durante o tempo de tratamento. Neste trabalho foram utilizados eletrodos de cobre, bronze, tit?nio, ferro, a?o inox, p? de tit?nio, p? de tit?nio e sil?cio, vidro e cer?mica. Os eletrodos foram investigados com rela??o a sua mudan?a de geometria e comportamento do plasma dentro da cavidade de c?todo oco e canal do g?s. Quanto a cavidade de c?todo oco, os aspectos analisados foram o di?metro e sua profundidade. Com o canal do g?s, verificamos o di?metro. Nas duas situa??es, investigamos par?metros como fluxo do g?s, press?o, corrente e tens?o aplicada no eletrodo, temperatura, perda de massa do eletrodo com rela??o ao tempo de uso. O fluxo de g?s investigado nos eletrodos foi fixado em uma faixa de trabalho de 15 a 6 sccm, a press?o constante de trabalho ficou entre 2.7 a 8 x 10-2 mbar. A corrente aplicada foi entre uma faixa de trabalho de 0,8 a 0,4 A, e as suas respectivas tens?es ficaram em uma faixa de 400 a 220 V. Fixando o valor da corrente, foi poss?vel levantar a curva do comportamento da tens?o com o tempo de uso. Essa curva estima em que tempo de uso do eletrodo a sua efici?ncia ? m?xima. As temperaturas dos eletrodos ficaram na depend?ncia dessa curva mostrando uma temperatura m?xima quando a tens?o era m?xima, j? as temperaturas medidas nas amostras mostraram ser sens?veis a varia??o da temperatura no eletrodo. Um acompanhamento da perda de massa do eletrodo com rela??o ao seu tempo de uso mostrou que os eletrodos que apareceram as cavidades esf?ricas perderam mais massa em compara??o aos eletrodos em que essas n?o apareceram. Esse fen?meno s? ? visto para press?es de 10-2 mbar, nestas condi??es uma coluna de plasma se forma dentro do canal do g?s e em determinados pontos fica concentrado em forma de esferas. Essas cavidades esf?ricas evoluem dentro do canal do g?s se propagando durante toda a extens?o do canal do g?s. Os eletros utilizados foram cortados depois que n?o puderam ser mais usados, no entanto entre esses eletrodos filmes que foram depositados em tempos alternados e os eletrodos que foram utilizados para depositar filmes em tempos iguais, esses filmes foram depositados nos substratos de vidro, alumina, a?o inox 420, a?o inox 316, sil?cio e a?o M2. Tanto os eletros usados para depositar filmes em tempo alternado como os que foram usados para depositar em tempos iguais, o comportamento da espessura do filme obedeceu a curva da tens?o com rela??o ao tempo de uso do eletrodo, isto ?, quando a tens?o era m?xima, a espessura do filme tamb?m foi m?xima e quando a tens?o era m?nima, a espessura foi m?nima e no caso onde o valor da tens?o foi constante, a espessura do filme tende a ficar constante. Os filmes finos que foram produzidos tiveram aplica??es com nano bast?o, bio-compatibilidade, crescimento celular, inibi??o de bact?rias, ferramenta de corte, ligas met?licas, brasagem, fibra de abacaxi e decorativos. Nesses filmes foi investigada a espessura, a ader?ncia e a uniformidade caracterizadas por microscopia eletr?nica de varredura. Outra t?cnica desenvolvida para atender a produ??o e caracteriza??o dos filmes produzidos nesse trabalho foi o caloteste. Ele se utiliza de uma esfera e abrasivo para marcar a amostra com uma impress?o de calota, com essa forma de calota ? poss?vel calcular a espessura do filme. Atrav?s do tempo de vida do c?todo, foi poss?vel avaliar a taxa de desgaste do seu material para as diferentes condi??es de trabalho. Valores de taxa de desgaste at? 3,2 x 10-6 g/s foram verificados. Para uma dist?ncia do substrato de 11 mm, o filme depositado ficou limitado a uma ?rea circular de 22 mm de di?metro para press?es altas e uma ?rea circular de 75 mm para faixa de press?o. Os filmes obtidos apresentaram espessura em torno de 2,1 ?m, mostrando que a descarga de arco de c?todo oco em arg?nio obedece a uma curva caracter?stica da tens?o com o tempo de vida do eletrodo. A taxa de deposi??o obtida neste sistema ? de aproximadamente 0,18 ?m/min