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Nir Spectral Techniques and Chemometrics Applied to Food ProcessingTeixeira Badaró, Amanda 20 December 2021 (has links)
Tesis por compendio / [ES] Las técnicas rápidas, no destructivas y libres de químicos tienen una demanda creciente en muchos campos de la industria. Las técnicas de espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) y imágenes hiperespectrales NIR (NIR-HSI) han mostrado un gran potencial para determinar los parámetros de calidad de los alimentos, autenticar productos alimenticios, detectar el fraude, entre otras. En la NIRS, las medidas se toman en puntos específicos, detectando solo una pequeña porción; en la NIR-HSI, la información espectral y espacial se combinan, lo que la convierte en una opción adecuada para muchos productos alimenticios, ya que son matrices muy heterogéneas. Por lo tanto, este estudio tuvo como objetivo revisar la aplicación de NIRS (dispersivos), NIR de Transformada de Fourier (FT) y HSI en la evaluación de los parámetros de calidad de harina de trigo y productos a base de trigo, así como para la autenticación y determinación de la composición de estos productos. Además, este trabajo tuvo como objetivo identificar y clasificar diferentes tipos de muestras de fibra agregadas a la semolina y pasta producidas por estas formulaciones, y monitorear el proceso de cocción de esta pasta enriquecida en fibra mediante técnicas espectrales. Además, se objetivó aplicar HSI a otro producto en polvo, por lo que se cuantificó el contenido de pectina en las cáscaras de naranja. Primero, se adquirieron espectros NIR para comparar la precisión en la clasificación de muestras enriquecidas con fibra, para cuantificar la cantidad de estas fibras y verificar su distribución en muestras de semolina. Para la clasificación se utilizaron el Análisis de Componentes Principales (PCA) y el Soft Independent Modelling of Class Analogy (SIMCA). Los modelos de regresión de mínimos cuadrados parciales (PLSR) aplicados a espectros NIR-HSI mostraron R²P entre 0,85 y 0,98 y RMSEP entre 0,5 y 1, y los modelos se utilizaron para construir los mapas químicos para verificar la distribución de fibra en las superficies de las muestras. Además, se probó el NIR-HSI junto con Multivariate Curve Resolution-Alternating Least Squares (MCR-ALS) para investigar la capacidad de evaluación, resolución y cuantificación de la distribución de fibra en la pasta. Los resultados mostraron R²P entre 0.28 y 0.89,% de falta de ajuste (LOF) <6%, varianza explicada sobre 99% y similitud entre espectros puros y recuperados sobre 96% y 98%. Además, se probó VIS/NIR-HSI en el modo de transmisión como una alternativa objetiva para la clasificación de muestras de pasta según el tiempo de cocción. El análisis discriminante lineal (LDA) mostró valores de sensibilidad y especificidad entre 0,14-1,00 y 0,51-1,00, respectivamente, y una tasa de ausencia de error (NER) superior a 0,62. El análisis discriminante de mínimos cuadrados parciales (PLSDA) mostró valores de sensibilidad y especificidad entre 0,67-1,00 y 0,10-1,00, respectivamente, y NER superiores a 0,80. Los resultados de este trabajo mostraron que la técnica NIR-HSI se puede utilizar para la identificación y cuantificación de la fibra agregada a la semolina. Además, NIR-HSI y MCR-ALS pueden identificar la fibra en la pasta. La HSI en el modo de transmisión demostró ser una técnica adecuada como alternativa objetiva para la clasificación de muestras de pasta según el tiempo de cocción como una forma de automatizar la determinación de los atributos de la pasta. La determinación del contenido de pectina en cáscaras de naranja se investigó usando NIR-HSI. LDA mostró mejores resultados de discriminación considerando tres grupos: bajo (0-5%), intermedio (10-40%) y alto (50-100%) contenido. Los modelos PLSR basados en espectros completos mostraron mayor
precisión (R2> 0,93, RMSEP entre 6,50 y 9,16% de pectina) que los basados en pocas
longitudes de onda seleccionadas (R2 entre 0,92 y 0,94, RMSEP entre 8,03 y 9,73% de pectina).
Los resultados demuestran el potencial de NIR-HSI para cuantificar el contenido de pectina en
las cáscaras de naranja, proporcionando una técnica valiosa para los productores de naranja y
las industrias de procesamiento. / [CA] Les tècniques ràpides, no destructives i lliures de químics tenen una demanda creixent en molts camps de la indústria. Les tècniques d'espectroscopia d'infraroig proper (NIRS) i d'imatges hiperespectrals NIR (NIR-HSI) han demostrat tindre un gran potencial per a determinar paràmetres de qualitat d'aliments, autenticar productes alimentaris, detectar frau entre altres aplicacions. Mentre que en la NIRS proper les mesures es prenen en punts específics de la mostra i es detecta una porció menuda, en la HSI es combina informació espectral i espacial de tal manera que és una opció adient per a molts tipus de productes alimentaris, ja que són matrius molt heterogènies. Per tant, este estudi va tindre com objectiu revisar tota l'aplicació de NIRS (dispersius), NIR de Transformada de Fourier (FT) i HSI en l'avaluació dels paràmetres de qualitat de la farina de blat i els productes a base de blat, així com per a l'autenticació i determinació de la composició d'estos productes. A més a més, este estudi va tindre com objectiu identificar i classificar diferents tipus de mostres de fibra afegides a la semolina i pasta produïdes per formulació de fibra i semolina, i monitorar mitjançant tècniques espectrals el procés de cocció d'aquesta pasta enriquida amb fibra. A més, este treball va tindre com objectiu aplicar HSI a un altre producte en pols, de tal manera que es va quantificar el contingut de pectina en les corfes de taronja. Primer, es van adquirir espectres NIR per comparar la precisió en la classificació de mostres enriquides amb fibra, per quantificar estes fibres i verificar la seua distribució en mostres de sèmola. Per a la classificació es van emprar l'Anàlisi de Components Principals (PCA) i el SIMCA (Soft Independent Modelling of Class Analogy). Els models de regressió de mínims quadrats parcials (PLSR) aplicats a espectres NIR-HSI mostraren R²P entre 0,85 i 0,98 i RMSEP entre 0,5 i 1% de contingut de fibra, i els models s'utilitzaren per construir els mapes químics per verificar la distribució de fibra en les superficies de les mostres. Així mateix, es va provar NIR-HSI amb Multivariate Curve Resolution-Alternating Least Square (MCR-ALS) per a investigar la capacitat d'avaluació, resolució i quantificació de la distribució de fibra en la pasta enriquida. Els resultats mostraren un R²P entre 0,28 i 0,89%, lack of fit (LOF)<6%, variància explicada sobre 99% i similitud entre espectres purs i recuperats sobre 96% i 98%. D'altra part, es va provar VIS/NIR-HSI en el mode de transmissió com una alternativa objectiva per a la classificació de mostres de pasta segons el temps de cocció. L'anàlisi discriminant lineal (LDA) va mostrar valors de sensibilitat i especificitat entre 0,14-1,00 i 0,51-1,00 respectivament, i una taxa d'absència d'error (NER) superior a 0,62. L'anàlisi discriminant de mínims quadrats parcials (PLSDA) va mostrar valors de sensibilitat i especificitat entre 0,67-1,00 i 0,10-1,00 respectivament, i NER superiors a 0,80. Els resultats d'este treball mostraren que la tècnica NIR-HSI es pot emprar per a la identificació i quantificació de la fibra afegida a la semolina. A més a més, NIR-HSI i MCR-ALS poden identificar la fibra en la pasta. La HSI en mode de transmissió va demostrar ser una tècnica adient com a alternativa objectiva per a la classificació de mostres de pasta segons el temps de cocció com forma d'automatitzar la determinació dels atributs de la pasta. La determinació del contingut de pectina en corfa de taronja es va investigar emprant NIR-HSI. LDA va mostrar millors resultats de discriminació considerant tres grups: baix (0-5%), intermedi (10-40%) i alt (50-100%). Els models PLSR basats en espectres complets van mostrar major precisió (R2> 0,93, RMSEP entre 6,50 i 9,16% de pectina) que els basats en longituds d’ona seleccionades (R2 entre 0,92 i 0,94, RMSEP entre 8,03 i 9,73% de pectina). Els resultats demostren el potencial de NIR-HSI per a quantificar el contingut de pectina en corfa de taronja i proporcionen una tècnica valuosa per als productors de taronja i les indústries de processament. / [EN] Fast, non-destructive and chemical-free techniques are in increasing demand in many fields of the industry. Near-infrared spectroscopy (NIRS) and NIR hyperspectral imaging (NIR-HSI) techniques have shown great potential in determining food quality parameters, authenticating food products, detecting food fraud, among many other applications. While in near infrared spectroscopy, the measurements are taken at specific points on the sample, detecting only a small portion; in hyperspectral imaging, spectral and spatial information are combined, making it a suitable choice for many food products, since they are very heterogeneous matrices. Therefore, this study aimed to review all the application of (dispersive) NIRS, Fourier Transform (FT) NIR, and HSI in assessing wheat flour and wheat-based products quality parameters, as well for the authentication and determination of composition of these products. Moreover, this work aimed to identify and classify different types of fibre samples added to the semolina and pasta produced by semolina-fibre formulations, and to monitor the cooking process of this fibre-enriched pasta by spectral techniques. In addition, this work had the aim of applying HSI to other powdered product, so the pectin content in orange peels was quantified. First, NIR spectra were acquired to compare the accuracy in the classification of fibre-enriched samples, to quantify the amount of these fibres and verify their distribution on semolina samples. Principal Component Analysis (PCA) and Soft Independent Modelling of Class Analogy (SIMCA) were used for classification. Partial Least Squares Regression (PLSR) models applied to NIR-HSI spectra showed R2P between 0.85 and 0.98, and RMSEP between 0.5 and 1% of fibre content, and the models were used to construct the chemical maps to check the fibre distribution on the samples surface. Moreover, NIR-HSI together with Multivariate Curve Resolution-Alternating Least Squares (MCR-ALS), was tested to investigate the ability for the evaluation, resolution and quantification of fibre distribution in enriched pasta. Results showed coefficient of determination of validation (R²V) between 0.28 and 0.89, % of lack of fit (LOF) <6%, variance explained over 99%, and similarity between pure and recovered spectra over 96% and 98% in models using pure flour and control as initial estimates, respectively. In addition, VIS/NIR-HSI in the transmission mode was tested as an objective alternative for the classification of pasta samples according to cooking time as way of automating the determination of pasta attributes. Linear Discriminant Analysis (LDA) showed values of sensitivity and specificity between 0.14-1.00 and 0.51-1.00, respectively, and non-error rate (NER) over 0.62. Partial Least Square Discriminant Analysis (PLSDA) showed values of sensitivity and specificity between 0.67 - 1.00 and 0.10-1.00, respectively, and NER over 0.80. The results of the first part of this work showed that NIR-HSI technique can be used for the identification and quantification of fibre added to semolina. Additionally, NIR-HSI and MCR-ALS are able to identify fibre in pasta. Hyperspectral imaging in the transmission mode demonstrated to be a suitable technique as an objective alternative for the classification of pasta samples according to the cooking time as a way of automating the determination of pasta attributes. Determination of pectin content in orange peels was investigated using NIR-HSI. LDA showed better discrimination results considering three groups:low(0-5%), intermediate(10-40%) and high(50-100%) pectin content. PLSR models based on full spectra showed higher precision (R²>0.93, RMSEP between 6.50 and 9.16% of pectin) than those based on few selected wavelengths (R² between 0.92 and 0.94, RMSEP between 8.03 and 9.73%). The results demonstrate the potential of NIR-HSI to quantify pectin content in orange peels, providing a valuable technique for orange producers and processing industries. / This work was supported by the Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior- Brasil (CAPES) [Finance Code 001]; São Paulo Research Foundation (FAPESP) [grant numbers 2015/24351-2, 2017/17628-3, 2019/06842- 0]; and by projects AEI PID2019-107347RR-C31 and PID2019-107347RR-C32, and the European Union through the European Regional Development Fund (ERDF) of the Generalitat Valenciana 2014-2020. The authors would like to thank Nutrassim Food Ingredients company for the donation of the fibre samples, the support provided by Enrique Aguilar María, Carlos Alberto Velasquez Hernández, Diego Hernández Catalán, Carlos Ruiz Catalá and Andrés Estuardo Prieto López during system
installation, experimental analysis and data acquisition. / Teixeira Badaró, A. (2021). Nir Spectral Techniques and Chemometrics Applied to Food Processing [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/178758 / TESIS / Compendio
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