Os extratos vegetais amazônicos para uso em beneficiamento têxtil podem ser uma alternativa sustentável e ecológica em relação às atuais matérias-primas utilizadas pelo mercado. Este estudo teve como objetivo efetuar a caracterização físicoquímica de extratos vegetais amazônicos (óleo-resina de copaíba, óleo de castanha do Brasil, óleo de buriti, manteiga de cacau, manteiga de tucumã e manteiga de cupuaçu), preparar emulsões e realizar aplicações preliminares destas em têxteis. A caracterização físico-química foi realizada através das técnicas instrumentais analíticas de espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourrier (FTIR) e cromatografia a gás com detecção por ionização de chama (CG-FID). Além disso, foi realizada a determinação do Equilíbrio Hidrófilo-Lipófilo (EHL) das emulsões preparadas a partir dos extratos estudados; seleção da emulsão mais estável por extrato para aplicação por foulardagem; avaliação da oxidação das emulsões aplicadas sobre o material têxtil em diferentes temperaturas (120 a 200ºC); e avaliação sensorial de toque proporcionado pelas emulsões em comparação a um amaciante de uso industrial. Os principais resultados foram que o óleo de castanha do Brasil e as manteigas de cacau, tucumã e cupuaçu apresentaram resultados próximos nas análises por FTIR; a distribuição graxa por cromatografia a gás mostrou-se útil para a caracterização destes extratos vegetais; os valores de referência de EHL para os extratos analisados foram de 7,51 a 10,72 e estão de acordo com a literatura científica (de 6 a 12); os extratos estudados emulsionados nas condições do estudo não possuem tendência à oxidação por temperatura; as médias globais das análises sensoriais de toque indicam um resultado inferior ao padrão comercial, porém, as manteigas de cacau, cupuaçu e o óleo de castanha do Brasil apresentaram os melhores resultados, com notas entre 2,8 e 2,9 (numa escala de 1 a 5). Assim, nota-se que, os resultados obtidos podem ser utilizados como base para pesquisas futuras no sentido de melhorar as formulações das emulsões para a produção de amaciantes ou outros produtos / The Amazonian plant extracts for use in textile processing can be a sustainable and environmentally friendly alternative to the current raw materials used by the market. This study aimed to make the physicochemical characterization of Amazonian plant extracts (copaiba oleoresin, Brazil nut oil, buriti oil, cocoa butter, tucumã butter and cupuaçu butter), prepare emulsions and perform preliminary applications in textile. The physicochemical characterization was performed by analytical instrumental techniques, such as FTIR spectroscopy and gas chromatography with FID detection (GC-FID). Furthermore, the determination of the Hydrophile-Lipophile Balance (HLB) was performed of the emulsions prepared from the extracts studied; the emulsion more stable for selection extract for application by padding; evaluation of the oxidation of emulsions applied to the textile material at different temperatures (120 to 200C); and sensory evaluation provided by the touch emulsions compared to a industrial softener. The main results were that the Brazil nut oil and cocoa, tucumã and cupuaçu butters showed similar results in the analysis by FTIR; grease distribution by gas chromatography proved to be useful for the characterization of plant extracts; the HLB values for the reference analyzed the extracts were 7.51 to 10.72 are consistent with the literature (6 to 12); the extracts studied emulsified in the study conditions have no tendency to oxidation temperature; the global average of sensory analysis touch indicate somewhat lower than the commercial standard, however, cocoa and cupuaçu butter and Brazil nut oil showed the best results, with grades between 2.8 and 2.9 (on a scale of 1 to 5). Thus, it is noted that the results obtained can be used as the basis for further research in order to improve the formulations of emulsions for the production of fabric softeners or other products

Os extratos vegetais amazônicos para uso em beneficiamento têxtil podem ser uma alternativa sustentável e ecológica em relação às atuais matérias-primas utilizadas pelo mercado. Este estudo teve como objetivo efetuar a caracterização físicoquímica de extratos vegetais amazônicos (óleo-resina de copaíba, óleo de castanha do Brasil, óleo de buriti, manteiga de cacau, manteiga de tucumã e manteiga de cupuaçu), preparar emulsões e realizar aplicações preliminares destas em têxteis. A caracterização físico-química foi realizada através das técnicas instrumentais analíticas de espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourrier (FTIR) e cromatografia a gás com detecção por ionização de chama (CG-FID). Além disso, foi realizada a determinação do Equilíbrio Hidrófilo-Lipófilo (EHL) das emulsões preparadas a partir dos extratos estudados; seleção da emulsão mais estável por extrato para aplicação por foulardagem; avaliação da oxidação das emulsões aplicadas sobre o material têxtil em diferentes temperaturas (120 a 200ºC); e avaliação sensorial de toque proporcionado pelas emulsões em comparação a um amaciante de uso industrial. Os principais resultados foram que o óleo de castanha do Brasil e as manteigas de cacau, tucumã e cupuaçu apresentaram resultados próximos nas análises por FTIR; a distribuição graxa por cromatografia a gás mostrou-se útil para a caracterização destes extratos vegetais; os valores de referência de EHL para os extratos analisados foram de 7,51 a 10,72 e estão de acordo com a literatura científica (de 6 a 12); os extratos estudados emulsionados nas condições do estudo não possuem tendência à oxidação por temperatura; as médias globais das análises sensoriais de toque indicam um resultado inferior ao padrão comercial, porém, as manteigas de cacau, cupuaçu e o óleo de castanha do Brasil apresentaram os melhores resultados, com notas entre 2,8 e 2,9 (numa escala de 1 a 5). Assim, nota-se que, os resultados obtidos podem ser utilizados como base para pesquisas futuras no sentido de melhorar as formulações das emulsões para a produção de amaciantes ou outros produtos / The Amazonian plant extracts for use in textile processing can be a sustainable and environmentally friendly alternative to the current raw materials used by the market. This study aimed to make the physicochemical characterization of Amazonian plant extracts (copaiba oleoresin, Brazil nut oil, buriti oil, cocoa butter, tucumã butter and cupuaçu butter), prepare emulsions and perform preliminary applications in textile. The physicochemical characterization was performed by analytical instrumental techniques, such as FTIR spectroscopy and gas chromatography with FID detection (GC-FID). Furthermore, the determination of the Hydrophile-Lipophile Balance (HLB) was performed of the emulsions prepared from the extracts studied; the emulsion more stable for selection extract for application by padding; evaluation of the oxidation of emulsions applied to the textile material at different temperatures (120 to 200C); and sensory evaluation provided by the touch emulsions compared to a industrial softener. The main results were that the Brazil nut oil and cocoa, tucumã and cupuaçu butters showed similar results in the analysis by FTIR; grease distribution by gas chromatography proved to be useful for the characterization of plant extracts; the HLB values for the reference analyzed the extracts were 7.51 to 10.72 are consistent with the literature (6 to 12); the extracts studied emulsified in the study conditions have no tendency to oxidation temperature; the global average of sensory analysis touch indicate somewhat lower than the commercial standard, however, cocoa and cupuaçu butter and Brazil nut oil showed the best results, with grades between 2.8 and 2.9 (on a scale of 1 to 5). Thus, it is noted that the results obtained can be used as the basis for further research in order to improve the formulations of emulsions for the production of fabric softeners or other products

Neste trabalho prepararam-se ésteres de ácidos graxos por esterificação do ácido oléico e transesterificação do óleo de soja e do triéster oléico via catálise enzimática. Determinou-se a composição dos produtos obtidos por RMN 1H e CG-FID. Os padrões dos ésteres do ácido oléico via esterificação ácida foram preparados empregando ácido sulfúrico, os padrões dos ésteres do óleo de soja por transesterificação básica com hidróxido de sódio e o padrão do triéster oléico foi sintetizado utilizando ácido p-tolueno sulfônico como catalisador. A melhor enzima para essas reações foi determinada através de reações de esterificação do ácido oléico e transesterificação do óleo de soja com etanol na ausência de co-solventes, sendo que foi selecionada a lipase de Candida antarctica. A mesma enzima foi empregada nas esterificações enzimáticas do ácido oléico com diversos alcoóis (metanol, etanol, n-propanol e n-butanol), na transesterificação enzimática do óleo de soja e do triéster oléico com etanol. Em ambos os estudos, foram avaliados os fatores que influenciam as reações: quantidade de enzima; tempo de reação; água adicionada ao álcool e reuso do biocatalisador. Na esterificação enzimática do ácido oléico, o uso do etanol forneceu o melhor rendimento (96,5%) com 5,0% (m/m) de enzima em 24 horas de reação. Quando uma quantidade de 4,0% de água foi adicionada ao álcool, a reação utilizando metanol mostrou maior eficiência (98,5%) e os rendimentos com os outros alcoóis não foram alterados significativamente (acima de 90%). Também foi possível utilizar a enzima por até 10 ciclos sem perda de rendimento, com exceção do metanol, onde ocorreu um decréscimo acentuado de rendimentos nos ciclos seguintes. Na transesterificação enzimática do óleo de soja, os mesmos fatores foram avaliados e com 5,0% de enzima, após 24 horas, foi obtido um rendimento de 84,1% e com a adição de água o rendimento não foi significativamente alterado (83%). Na transesterificação, os métodos de quantificação por RMN 1H e CG-FID foram comparados sendo que uma maior diferença foi observada para as reações com baixos rendimentos por RMN 1H, porém em altos rendimentos a diferença entre os dois métodos não foi significativa. Monoglicerídeos e diglicerídeos foram quantificados por CG-FID e por RMN 1H onde foi possível calcular a razão dos produtos formados através de uma equação desenvolvida, sendo que a diferença entre esses tipos de análises foi pequena, de apenas 1,4%. A transesterificação enzimática do triéster oléico foi obtida em bom rendimento (90,4%) e uma pequena quantidade de mono- e diglicerídeos foi produzida. Em todas as reações de transesterificação, o glicerol não foi detectado após a lavagem dos produtos. A metodologia empregando a lipase de Candida antarctica mostrou-se eficiente para a produção de biodiesel a partir do óleo de soja e do ácido oléico com diferentes tipos de alcoóis. / In this work, it was prepared esters of the fatty acid by esterification of the oleic acid and transesterification of the soy oil through enzymatic catalysis. It was determined the composition of the products obtained by 1H NMR and GC-FID. The standards of esters of the oleic acid by acid esterification was prepared employing sulfuric acid, the standards of esters of the soy oil by alkaline transesterification with sodium hydroxide and the standard of the oleic triester was synthesized employing p-toluene sulfonic acid as catalyst. The best enzyme for those reactions was determined through reactions of esterification of the oleic acid and transesterification of the soy oil with ethanol and free co-solvents, and lipase from Candida antarctica was selected. The same enzyme was employed in the enzymatic esterifications of the oleic acid with various alcohols (methanol, ethanol, propanol and butanol), in the enzymatic transesterification of soy oil and the oleic triester with ethanol. In both studies, was assessed the factors that influence the reactions: amount of catalyst, reaction time, water added in the alcohol and the turnover of biocatalyst. In the enzymatic esterification of the oleic acid, the ethanol showed the better yield (96,5%) with 5,0% (m/m) of enzyme at 24 hours of reaction. When 4,0% of water was added to the alcohol, the methanol showed the high efficiency (98,5%) and the yield with another alcohols were not affected. It was also possible to use the enzyme for 10 cycles without lose yield, except for the methanol. In the enzymatic transesterification of the soy oil, the same factors were assessed using 5,0% of enzyme, after 24 hours, a yield of 84,1% was obtained and with the water addition the yield was not modified (83%). On the transesterification, 1H NMR and GC-FID were compared and a great difference was observed for low yields, but on high yields, the difference between methods was small. Monoglycerides and diglycerides were quantified by GC-FID and detected by 1H NMR, it was possible to calculate the ratio between them on the products formed through an equation developed and the difference for this type of analysis was small, only 1.4% . The enzymatic transesterification of the oleic triester was obtained with good yield (90,4%) and a small amount of the monoglycerides and diglycerides was produced. In all the transesterifications reactions, glycerol was not detected after washing mixture of products. The methodology employing Candida antarctica lipase was efficient for biodiesel production by soybean oil and oleic acid with different alcohols.

Petroleum or crude oil is a complex mixture formed by aliphatic, aromatic and naphthenic hydrocarbon, and other compounds containing sulfur, oxygen, nitrogen, and organometallic constituent complexed with nickel and vanadium. To crude oil characterization the separation by classes SARA (saturated, aromatics, resins and asphaltenes) is one of the most applied method. This method presents certain disadvantages such as excessive expense of solvents, adsorvents and lenghty analysis time. In this context, this study aims to evaluate the SARA fractionation efficiency by the conventional method and by reducing scale. In this study, it was used 7 different samples of crude oil from Carmópolis field from the Mercês and Jericó stations, provided by advanced recovery process with steam injection. The miniaturization of the SARA method has shown promise in relation to the conventional technique, meeting the criteria of the methodology and presenting recovery between 87-98%. Analysis by GC/MS contributed to confirm the efficiency of the separation of fractions by the macro and micro column through selective ion monitoring (m/z 142, 156 and 170). The relative areas for both the GC-FID and by GC-MS chromatograms showed to the fractions of macro and micro column that the fraction of saturated compounds compared with Malteno showed similar relative profiles and areas, demonstrating that the gas chromatographic system is inappropriate to the analysis of aromatic and resin fraction. However, the aromatic (15-19%) and resin fraction (14-16%), when analyzed separately, showed no relative areas equivalent to the isolated gravimetric percentage, confirming the discrimination of the chromatographic system to more polar fractions of oils. / O petróleo ou óleo bruto é uma mistura complexa formada por hidrocarbonetos alifáticos, aromáticos e naftênicos, além de outros compostos contendo enxofre, oxigênio, nitrogênio e constituintes organometálicos complexados com níquel e vanádio. Para a caracterização de óleos brutos, um dos métodos mais empregados é o método de separação por classes SARA (Saturados, Aromáticos, Resinas e Asfaltenos). Este método apresenta algumas desvantagens, como o gasto excessivo de solventes e adsorventes, e longo tempo de análise. Neste contexto, o presente trabalho tem como objetivo avaliar a eficiência do fracionamento SARA pelo método convencional e realizar a miniaturização do procedimento. Neste estudo foram utilizadas 7 amostras de óleo bruto do Campo de Carmopólis (SE) provenientes das estações Mercês e Jericó, que foram obtidas pelo processo de recuperação avançada com injeção de vapor. A miniaturização do método SARA mostrou-se promissora em relação à técnica convencional, atendendo aos critérios da metodologia e apresentando recuperação entre 87-98%. A análise por Cromatografia Gasosa/Espectrometria de Massas (GC/MS) contribuiu para confirmar a eficiência na separação das frações pela macro e microcoluna através do monitoramento seletivos de íons (m/z 142, 156 e 170). O estudo das áreas relativas tanto por Cromatografia Gasosa com detector de Ionização por Chama (GC-FID) quanto por Cromatografia Gasosa/Espectrometria de Massa (GC-MS) mostrou para as frações da macro e microcoluna, que a fração de compostos saturados quando comparada com o malteno apresentaram perfis e áreas relativas equivalentes, demonstrando que o sistema cromatográfico a gás é inapropriado para a análise das frações aromática e resinóica. As frações aromática (15-19%) e resinóica (14-16%), quando analisadas isoladamente, não apresentaram áreas relativas dos picos equivalentes aos percentuais gravimétricos isolados, confirmando a discriminação do sistema cromatográfico para frações mais polares dos óleos.

Neste trabalho prepararam-se ésteres de ácidos graxos por esterificação do ácido oléico e transesterificação do óleo de soja e do triéster oléico via catálise enzimática. Determinou-se a composição dos produtos obtidos por RMN 1H e CG-FID. Os padrões dos ésteres do ácido oléico via esterificação ácida foram preparados empregando ácido sulfúrico, os padrões dos ésteres do óleo de soja por transesterificação básica com hidróxido de sódio e o padrão do triéster oléico foi sintetizado utilizando ácido p-tolueno sulfônico como catalisador. A melhor enzima para essas reações foi determinada através de reações de esterificação do ácido oléico e transesterificação do óleo de soja com etanol na ausência de co-solventes, sendo que foi selecionada a lipase de Candida antarctica. A mesma enzima foi empregada nas esterificações enzimáticas do ácido oléico com diversos alcoóis (metanol, etanol, n-propanol e n-butanol), na transesterificação enzimática do óleo de soja e do triéster oléico com etanol. Em ambos os estudos, foram avaliados os fatores que influenciam as reações: quantidade de enzima; tempo de reação; água adicionada ao álcool e reuso do biocatalisador. Na esterificação enzimática do ácido oléico, o uso do etanol forneceu o melhor rendimento (96,5%) com 5,0% (m/m) de enzima em 24 horas de reação. Quando uma quantidade de 4,0% de água foi adicionada ao álcool, a reação utilizando metanol mostrou maior eficiência (98,5%) e os rendimentos com os outros alcoóis não foram alterados significativamente (acima de 90%). Também foi possível utilizar a enzima por até 10 ciclos sem perda de rendimento, com exceção do metanol, onde ocorreu um decréscimo acentuado de rendimentos nos ciclos seguintes. Na transesterificação enzimática do óleo de soja, os mesmos fatores foram avaliados e com 5,0% de enzima, após 24 horas, foi obtido um rendimento de 84,1% e com a adição de água o rendimento não foi significativamente alterado (83%). Na transesterificação, os métodos de quantificação por RMN 1H e CG-FID foram comparados sendo que uma maior diferença foi observada para as reações com baixos rendimentos por RMN 1H, porém em altos rendimentos a diferença entre os dois métodos não foi significativa. Monoglicerídeos e diglicerídeos foram quantificados por CG-FID e por RMN 1H onde foi possível calcular a razão dos produtos formados através de uma equação desenvolvida, sendo que a diferença entre esses tipos de análises foi pequena, de apenas 1,4%. A transesterificação enzimática do triéster oléico foi obtida em bom rendimento (90,4%) e uma pequena quantidade de mono- e diglicerídeos foi produzida. Em todas as reações de transesterificação, o glicerol não foi detectado após a lavagem dos produtos. A metodologia empregando a lipase de Candida antarctica mostrou-se eficiente para a produção de biodiesel a partir do óleo de soja e do ácido oléico com diferentes tipos de alcoóis. / In this work, it was prepared esters of the fatty acid by esterification of the oleic acid and transesterification of the soy oil through enzymatic catalysis. It was determined the composition of the products obtained by 1H NMR and GC-FID. The standards of esters of the oleic acid by acid esterification was prepared employing sulfuric acid, the standards of esters of the soy oil by alkaline transesterification with sodium hydroxide and the standard of the oleic triester was synthesized employing p-toluene sulfonic acid as catalyst. The best enzyme for those reactions was determined through reactions of esterification of the oleic acid and transesterification of the soy oil with ethanol and free co-solvents, and lipase from Candida antarctica was selected. The same enzyme was employed in the enzymatic esterifications of the oleic acid with various alcohols (methanol, ethanol, propanol and butanol), in the enzymatic transesterification of soy oil and the oleic triester with ethanol. In both studies, was assessed the factors that influence the reactions: amount of catalyst, reaction time, water added in the alcohol and the turnover of biocatalyst. In the enzymatic esterification of the oleic acid, the ethanol showed the better yield (96,5%) with 5,0% (m/m) of enzyme at 24 hours of reaction. When 4,0% of water was added to the alcohol, the methanol showed the high efficiency (98,5%) and the yield with another alcohols were not affected. It was also possible to use the enzyme for 10 cycles without lose yield, except for the methanol. In the enzymatic transesterification of the soy oil, the same factors were assessed using 5,0% of enzyme, after 24 hours, a yield of 84,1% was obtained and with the water addition the yield was not modified (83%). On the transesterification, 1H NMR and GC-FID were compared and a great difference was observed for low yields, but on high yields, the difference between methods was small. Monoglycerides and diglycerides were quantified by GC-FID and detected by 1H NMR, it was possible to calculate the ratio between them on the products formed through an equation developed and the difference for this type of analysis was small, only 1.4% . The enzymatic transesterification of the oleic triester was obtained with good yield (90,4%) and a small amount of the monoglycerides and diglycerides was produced. In all the transesterifications reactions, glycerol was not detected after washing mixture of products. The methodology employing Candida antarctica lipase was efficient for biodiesel production by soybean oil and oleic acid with different alcohols.