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Efeitos de variáveis do processo de gelificação interna nas propriedades físicas e químicas de microesferas de alumina / Variable effects of the internal gelatin process in the physical and chemical properties of alumina microspheres

CHRISTE, CHARLES de M. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:22Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Microesferas cerâmicas vêm sendo utilizadas em diferentes aplicações, relacionadas à área nuclear, farmacêutica, química, médica, ambiental, biotecnológica, etc. É possível a obtenção, pelo método da gelificação interna, de microesferas de diferentes materiais cerâmicos, densas ou porosas (com porosidade controlada) e com diferentes tamanhos. No entanto o grande obstáculo é a formação de trincas na secagem e/ou calcinação, que podem inviabilizar a aplicação das mesmas. Este trabalho tem como objetivo a produção de microesferas a base de alumina (Al2O3) pelo processo de gelificação interna, variando-se parâmetros de processamento de forma a se controlar as características físicas e químicas das mesmas, como tamanho, porosidade, superfície específica, etc., além de características específicas que viabilizem a aplicação das mesmas no preenchimento de colunas de eluição de geradores de 99Mo-99mTc. Foi desenvolvida uma metodologia simples e eficiente de tratamento de lavagem das microesferas, que possibilita a extração de uma porção significativa da fase orgânica presente antes da secagem e calcinação; desta forma elimina-se praticamente todas as trincas que surgiriam durante a secagem, e principalmente na etapa de calcinação. Além disso, foram variados parâmetros de processo que permitem controlar a porosidade e superfície específica das microesferas. Foram também caracterizadas em paralelo, duas aluminas de transição na forma de pós, utilizadas atualmente no preenchimento de colunas do gerador de 99Mo-99mTc de modo a se ter uma noção das atuais exigências quanto às propriedades fisicas do material de preenchimento. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Abordagem sistêmica do sistema de tratamento de água de Registro, São Paulo, com ênfase na avaliação do impacto do descarte dos resíduos na bacia hidrográfica do rio Ribeira de Iguape

REIS, EDSON L.T. dos 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:51:28Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:15Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A crescente preocupação dos órgãos de vigilância ambiental e sanitária sobre a segurança e a qualidade dos recursos hídricos tem orientado o desenvolvimento de diversas pesquisas voltadas para uma revisão do padrão tecnológico atual, quanto à gestão de resíduos gerados em estações de tratamento de água. Neste trabalho, foram avaliadas as principais características dos resíduos gerados em um sistema de tratamento de água de ciclo completo na cidade de Registro (SP) e sua correlação com a qualidade do meio hídrico, pelo estudo dos efeitos físico-químicos de seu descarte na qualidade da água e do sedimento da Bacia Hidrográfica do rio Ribeira de Iguape. Um programa de monitoramento da microbacia foi estabelecido, verificando-se o atendimento dos elementos analisados ás exigências de legislações federais, como a Resolução CONAMA 357/2005 e a Portaria 518. Foram constatadas alterações na qualidade da água superficial do corpo d\'água receptor em períodos de até 4 horas, após o despejo, e para uma distância de até 50 m a jusante do descarte do lodo da ETA. A análise descritiva mostrou ser predominante a concentração de alguns metais durante o descarte, como o manganês. A análise dos organismos bentônicos apresentou uma indicação de que os grupos observados não foram diretamente afetados pelo despejo do lodo da ETA. O presente trabalho não detectou indícios de que a contaminação constatada no local de despejo atingisse o rio Ribeira de Iguape, porém, a presença de alumínio em amostras de sedimento próximo ao local de descarte mostrou que o descarte sistemático do lodo pode comprometer em longo prazo a qualidade da água do corpo d\'água receptor. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Sintese e caracterizacao de cristais de KYsub(3)Fsub(10) e KYsub(3)Fsub(10):Yb:Nd:Tm para aplicacoes opticas / Synthesis and characterization of KY3F10 and Ky3F10:Yb:Nd:Tm crystals for optical applications

LINHARES, HORACIO M. da S.M.D. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:26:31Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho foram crescidos cristais de KY3F10 puros e dopados com Yb, Nd e Tm, visando à obtenção de emissão no azul através de conversão ascendente dos íons de Tm3+. Foram estabelecidas as melhores condições para a síntese e purificação de cristais de KY3F10. Os cristais dopados com 1,3 mol% de Nd, 0,5 mol% de Tm e concentrações variáveis de Yb (5, 10, 20, 30 e 40 mol%) foram obtidos através do resfriamento lento dos lingotes a partir da fusão, utilizando-se um sistema de síntese convencional e em uma atmosfera reativa de HF. Os parâmetros estudados para a obtenção destes cristais foram as taxas de resfriamento e diferentes configurações de barquinhas. Foi também determinado um limite de concentração de itérbio de 30mol% para a formação de única fase cúbica, para as taxas de resfriamento utilizadas neste trabalho. A caracterização química e física das amostras foi efetuada por difração de raios-X, análise térmica diferencial, espectrometria de emissão óptica por plasma acoplado indutivamente (ICP-OES), microscopia eletrônica de varredura, absorção e emissão ópticas. Um estudo espectroscópico inicial foi realizado para verificar o efeito da concentração de itérbio na eficiência de emissão no azul para o cristal de KY3F10:Yb:Nd:Tm. Quando o íon de Nd é bombeado em 797nm, determinou-se que as concentrações apropriadas de Yb devem estar entre 10 e 20 mol% para a emissão em 480nm e entre 20 e 30 mol% para a emissão em 450nm. Observou-se também que as emissões no ultravioleta (350 e 360nm) cresceram consideravelmente com o aumento de Yb3+ na amostra. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Avaliação da resistência ao rasgamento do silicone submetido à ação de suor artificial / Evaluation of silicon resistance to tearing submitted to the action of human sweat

Teresa Camargo de Castro 15 December 2008 (has links)
O Silicone é um material semi-orgânico, obtido a partir de processos industriais e classificado como polimérico. Ele tem basicamente em sua composição átomos de silício ligados a oxigênio e radicais contendo carbono o que confere ao material, características físico-químicas particulares como inércia química e estabilidade dimensional, mantendo-se íntegro nos mais diversos meios de aplicação. Dentre um sem número de utilizações, o silicone tem indicação na confecção de próteses faciais por apresentar qualidades requeridas de um bom material restaurador. Neste estudo examinamos o comportamento mecânico de amostras de um silicone de indicação em Prótese Buco Maxilo Facial, após processos de envelhecimento acelerado em solução bioquimicamente semelhante ao suor humano e atmosfera saturada de cloreto de sódio, simulando o ambiente da interface silicone/pele do paciente em estado normal e esforço exagerado. Estudamos a resistência mecânica ao rasgamento de amostras de silicone MDX4-4210, de fabricação da Dow Corning Corporation, conforme ASTM 624, após imersão em solução bioquimicamente compatível com o suor humano e exposição à névoa salina, ASTM B 117 Salt Spray (fog) testing, saturada a 5% de cloreto de sódio, em períodos de exposição de 12hs, 36hs e 72 horas. Foram considerados os resultados dos testes de 21 CPs, avaliados estatisticamente, adotado nível de significância de 5% (0,050), e os resultados obtidos permitem-nos concluir que nos dois processos, os valores relativos à resistência ao rasgo foram maiores que os do grupo controle porém, depreende-se também que esta alteração corresponde ao processo de deteriorização do silicone, onde os cristais das soluções alojam-se em poros superficiais,característicos dos elastoméricos, interpondo-se aos seus movimentos intrínsecos, promovendo perda das propriedades originais. / Silicone is a semi-organic material, obtained by industrial processes and is classified as a polymeric. It is composed basically of silicon atoms connected to oxygen and radicals containing carbon witch provides the material with particular fisio-chemical characteristics such as chemical inertia and dimensional stability maintaining its integrity in the most diverse ways of application. Amongst its several utilities, silicone is indicated in confectioning facial prosthesis for it presents the required qualities of a good restoring material. In this study we shall examine the mechanical behavior of silicone sample indications in facial oral prosthesis, after the accelerating ageing in a solution that is bio-chemically similar to human sweat and an environment saturated with sodium Clorets, simulating the silicone/skin interface environment under normal and straining conditions. We studied the mechanical resistance to tearing of the samples of silicone MDX4-4210, fabricated by Dow Corning Corporation, in accordance to ASTM 624 after an immersion in a bio-chemical solution, compatible with the human sweat and exposure to saline fog, ASTM B 117 Salty Spray (fog) testing, saturated at 5% of sodium cloret in periods of 12, 36 and 72 hours exposure testing. Were considered the results of 21 CPs tests, statistically evaluated, adopting the significance level at 5% (0,050) and the results that were obtained allow us to conclude that in both cases the value that relates to the resistance to tearing than those of the group control, all thou it is understood that this value alteration corresponds to the superficial deterioration process of the silicone, where the crystals of the solution sediment in superficial pores, characteristic of the elastomerics, interposing itself to the intrinsic movements promoting lost of the original properties.
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Influência do protocolo de secagem com álcool isopropílico na adesividade de diferentes cimentos obturadores de metacrilato à dentina radicular / Influence of the drying protocol with isopropyl alcohol on the adhesion of different methacrylate-based sealers to intraradicular dentin

Kleber Campioni Dias 12 April 2012 (has links)
O presente estudo teve como objetivo avaliar a influência do protocolo de secagem com álcool isopropílico à adesividade dos cimentos AH Plus, Hybrid Root Seal e Epiphany SE à dentina radicular. Oitenta raízes de caninos foram submetidas ao preparo biomecânico e distribuídas em 2 grupos de acordo com a secagem, previamente a obturação: I- Secagem cone de papel absorvente e II- Secagem com álcool isopropílico 70%,e posteriormente distribuídas em 8 grupos (n=10): IA e IIA cimento AH Plus; IB e IIB - cimento Hybrid Root Seal; IC e IIC- cimento Epiphany SE com guta percha e ID e IID cimento Epiphany SE com Resilon. Após a obturação, 80 raízes foram seccionadas transversalmente obtendo-se 3 slices de 1,0 mm de espessura para cada terço radicular. Um slice de cada terço foi submetido ao teste de push out e tipo de falha analisado por meio de lupa estereoscópica. Os dois slices restantes foram submetidos à MEV para análise da interface adesiva e superfície do material obturador. A análise de variância evidenciou haver diferença estatisticamente significante (p<0,05) entre os materiais obturadores, o protocolo de secagem do canal radicular e a interação destes fatores. AH Plus/ guta percha obteve os maiores valores médios de resistência de união (3,83 ± 0,45 MPa), sendo estatisticamente diferente (p<0,05) dos demais. O Hybrid Root SEAL/ guta percha (3,24 ± 0,46 MPa) obteve valores intermediários, sendo estatisticamente diferente dos demais (p<0,05). O cimento obturador Epiphany SE quando associado à guta percha (0,45 ± 0,10 MPa) ou ao Resilon (0,31 ± 0,09 MPa) obteve os menores valores de adesividade, sendo estatisticamente semelhantes entre si (p>0,05) e diferentes dos demais (p<0,05). O cimento AH Plus obteve os maiores valores de adesividade independente do protocolo de secagem utilizado. Na comparação entre os protocolos, o protocolo que utilizou álcool isopropílico 70% obteve maiores valores médios de adesividade. / The purpose of the present study was to evaluate the influence of the drying protocol with isopropyl alcohol on the adhesion of the sealers AH Plus, Hybrid Root Seal and Epiphany SE to intraradicular dentin. Eighty root canals of canines were subjected to biomechanical preparation and were allocated to receive one of the following drying protocols (n=40) prior to root canal filling: I- Drying with absorbent paper point and II- Drying with 70% isopropyl alcohol. Thereafter, 8 groups (n=10) were formed according to the filling material: IA and IIA AH Plus sealer; IB and IIB - Hybrid Root Seal sealer; IC and IIC- Epiphany SE sealer with gutta-percha; and ID and IID Epiphany SE sealer with Resilon. After filling, the 80 roots were sectioned transversally to obtain three 1.0-mm-thick slices from each root third. The first slice of each third was subjected to a push-out test and the failure mode was determined with a stereoscopic lens. The other two slices were prepared for SEM to examine adhesive interface and the surface of the filling materials. Analysis of variance revealed statistically significant difference (p<0.05) among the filling materials, between the root canal drying protocols as well as for the interaction of these factors. AH Plus/gutta-percha had significantly higher (p<0.05) bond strengths (3.83 ± 0.45 MPa) than the other materials. Hybrid Root SEAL/gutta-percha (3.24 ± 0.46 MPa) had intermediate values and differed significantly from the other materials (p<0.05). Epiphany SE combined with either gutta-percha (0.45 ± 0.10 MPa) or Resilon (0.31 ± 0.09 MPa) presented the lowest bond strengths without statistically significant difference (p>0.05) from each other, but with significant difference (p<0.05) from the other materials. AH Plus present the highest bond strengths regardless of the drying protocol. Comparing the two protocols, drying of root canals with 70% isopropyl alcohol was associated with the highest bond strength values to intraradicular dentin.
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Role Of Physico-Chemical Factors In The Heave And Collapse Behaviour Of Laboratory Desiccated Soils

Rami Reddy, P Mohan 11 1900 (has links) (PDF)
No description available.
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Relating physico-chemical properties of frozen green peas (Pisum sativum L.) with sensory quality

Nleya, Kathleen Mutsa 25 July 2012 (has links)
Green garden peas (Pisum sativum L.) are a popular vegetable used in meal preparation worldwide. Green peas are commonly available in their frozen form due to their short growing season. Green peas are easily susceptible to changes in the field, immediately after harvest, during processing and storage, and thereforerequire careful handling to maintain good quality. The acceptability of frozen green peas is greatly dependent on the sensory quality. Descriptive sensory profiles and physico-chemical properties of frozen green peas can be investigated and used to assess and explain product quality. Six brands of frozen green peas representing product sold for retail and caterer's markets were purchased and subjected to descriptive sensory evaluation, physico-chemical analyses and quality grading. Four batches with different best before dates were purchased for each brand. Quality grading was done using statutory standards and a selected company protocol. Dry matter content, alcohol insoluble solids content, starch content, °Brix, residual peroxidase activity, size sorting, hardness using texture analysis and colour measurements were carried out for physico-chemical analyses. Generally, retail class peas were of superior sensory quality to caterer's peas although one caterer's brand had quality traits that were more comparable with the retail brands than the other caterer's brands. Quality grading revealed that frozen green peas can be downgraded due to poor colour, presence of extraneous vegetable matter, presence of sandy grits and soil stains, poor flavour and poor texture. Downgrading of peas can be due to one reason or due to a combination of two or more poor quality characteristics. Good quality peas were described as sweeter, smaller, greener, more moist and more tender than the poorer quality peas usingdescriptive sensory evaluation. Good peas also had high °Brix content, more intense green colour, low starch, alcohol insoluble solids, dry matter contents and texture hardness measured. Quality grading revealed that flavour problems were the major cause for low graded samples. Sensory evaluation and the methods used for instrumental analyses however, showed more easily the variations in texture attributes than flavour attributes of peas. Poor flavour was probably caused by ineffective blanching, low soluble solids content which enhanced the perception of bitterness and the presence of acetone notes. Poorly coloured peas were also either underblanched or had low moisture contents. Mealiness and hardness in peas were explained by high starch, alcohol insoluble solids and dry matter contents. Instrumental texture analysis showed indications that the harder peas also had tougher skins in addition to harder cotyledons. Lower peas also displayed characteristics typical of delayed harvesting and post-processing temperature abuse such as dehydration and pale green/white colouration. The sensory quality of frozen green peas can be predicted from the physico-chemical methods of analysis used in this study. Some of the frozen peas on sale are below the acceptable standards of quality. To achieve good frozen pea quality it is important to put emphasis on maturity at harvest and post processing storage conditions (store at -18 °C or lower and avoidfluctuatingtemperatures). The use of a strict quality grading scheme has been shownto result in good quality frozen peas. Copyright / Dissertation (MSc)--University of Pretoria, 2012. / Food Science / unrestricted
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Study of commercial and experimental MTA-based sealers for root canal filling = Estudo de cimentos comerciais e experimentais à base de MTA para obturação de canais radiculares / Estudo de cimentos comerciais e experimentais à base de MTA para obturação de canais radiculares

Vitti, Rafael Pino, 1984- 22 August 2018 (has links)
Orientador: Mário Alexandre Coelho Sinhoreti / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-22T06:42:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vitti_RafaelPino_D.pdf: 971338 bytes, checksum: 04747212bf9b8bde6e4a37081ac788e6 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Os objetivos neste trabalho foram (1) avaliar e comparar propriedades físico-químicas de cimentos endodônticos, sendo um recentemente desenvolvido à base de mineral trióxido agregado (MTA Fillapex, Angelus, Londrina, Brasil) e outro à base de resina epóxica (AH Plus, Dentsply, Konstanz, Alemanha); e (2) desenvolver e avaliar propriedades físico-químicas de três cimentos endodônticos experimentais à base de MTA e uma resina de salicilato com diferentes fosfatos de cálcio (CaP). Os materiais foram manipulados de acordo com as instruções dos fabricantes. Os cimentos experimentais foram compostos de pastas bases e catalisadoras misturadas em 1:1. A pasta base foi composta de 60% de óxido de bismuto e 40% de butilenoglicol dissalicilato. Três diferentes pastas catalisadoras foram formuladas contendo: (1) 60% de MTA, 39% de Resimpol 8 e 1% de dióxido de titânio; (2) 40% de MTA, 39% de Resimpol 8, 20% de hidroxiapatita e 1% de dióxido de titânio e; (3) 40% de MTA, 39% de Resimpol 8, 20% de fosfato dibásico de cálcio diidratado e 1% de dióxido de titânio. MTA Fillapex foi usado como controle. O tempo de trabalho e escoamento foi testado de acordo com a ISO 6876:2001 e o tempo de presa de acordo com a ASTM C266 (n=3 para cada material e teste). Os materiais foram colocados em moldes de PVC (8 mm x 1,6 mm) e armazenados em recipientes contendo 20 ml (testes de solubilidade e absorção de água) ou 10 ml (ensaios de pH e liberação de cálcio) de água deionizada a 37ºC (n=10 para cada material e teste). Em 1, 7, 14 e 28 dias as amostras foram removidas dos recipientes e secas para aferiação da solubilidade e absorção de água. Após 3 e 24 horas e 4, 7, 14 e 28 dias, a água dos recipientes foi coletada para análises do pH e liberação de cálcio. Os dados foram analizados usando ANOVA um fator e teste de Tukey (5%). MTA Fillapex mostrou menores valores de escoamento e tempos de trabalho e presa em relação ao AH Plus (p<0,05). MTA Fillapex obteve os maiores valores de escoamento e tempos de trabalho e presa em comparação aos materiais experimentais (p<0,05). MTA Fillapex apresentou os menores valores de solubilidade e absorção de água (p<0,05). Todos os cimentos experimentais e o MTA Fillapex apresentaram pH básico e liberação de íons cálcio. MTA Fillapex e AH Plus mostraram valores de acordo com a ISO 6876:2001. Os materiais experimentais apresentaram propriedades físico-químicas satisfatórias / Abstract: The aims of this study were (1) to evaluate and to compare physicochemical properties of endodontic sealers, a recent calcium-silicate based sealer (MTA Fillapex, Angelus, Londrina, Brazil) and other an epoxy resin based sealer (AH Plus, Dentsply, Konstanz, Germany); and (2) to develop and to evaluate physicochemical properties of three experimental root canal sealers made by mineral trioxide aggregate (MTA) and a salicylate resin with different calcium phosphates (CaP). The materials were handled following the manufacturer's instructions. The experimental materials were composed of a base and a catalyst pastes mixed in a 1:1. The base paste was made by 60% bismuth oxide and 40% butyl ethylene glycol disalicylate. Three different catalyst pastes were formulated with: (1) 60% MTA, 39% Resimpol 8 and 1% titanium dioxide; (2) 40% MTA, 39% Resimpol 8, 20% hydroxyapatite and 1% titanium dioxide and; (3) 40% MTA, 39% Resimpol 8, 20% dibasic calcium phosphate dihydrate and 1% titanium dioxide. MTA Fillapex was used as control. The working time and flow were tested according to ISO 6876:2001 and the setting time according to ASTM C266 (n=3 for each material and test). The materials were placed into PVC molds (8 mm x 1.6 mm) and stored in containers with 20 mL (solubility and water absorption tests) or 10 mL (calcium release and hydroxyl ions tests) of deionized water at 37°C (n=10 for each material and test). At 1, 7, 14 and 28 days the samples were removed from the solutions and dry for solubility and water absorption tests. After 3 and 24 h and 4, 7, 14, 28 days the soaking water was collected for Ca and pH analysis. The data were analyzed using one-way ANOVA with Tukey's test (5%). MTA Fillapex showed lower values of flow and working and setting times when compared to AH Plus (p<.05). MTA Fillapex had the higher values of flow and working and setting times when compared to experimental materials (p<.05). MTA Fillapex presented the lowest values of solubility and water absorption (p<.05). All experimental cements and MTA Fillapex showed basifying activity and released calcium ions. MTA Fillapex and AH Plus showed values in according to the ISO 6876:2001. The experimental materials showed satisfactory physicochemical properties / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários
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Avaliação das propriedades físico-químicas do esmalte após diferentes técnicas de microabrasão / Evaluation of physicochemical properties of enamel after different microabrasion techniques

Bertoldo, Carlos Eduardo dos Santos, 1986- 18 August 2018 (has links)
Orientador: José Roberto Lovadino / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-18T14:16:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bertoldo_CarlosEduardodosSantos_M.pdf: 1042845 bytes, checksum: bf08c55902577a96656b210df6c6ef72 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: A técnica de microabrasão do esmalte consiste em abrasonar seletivamente regiões com alterações de cor ou que sofreram alterações superficiais de forma seletiva. Para realização da técnica são utilizados agentes ácidos associados a abrasivos, que poderiam levar a alterações do substrato, tornando avaliações da microdureza, rugosidade e alterações químicas, procedimentos necessários após realização da técnica de microabrasão. Dessa forma, o objetivo deste estudo in vitro foi avaliar os efeitos de diferentes agentes utilizados para realização da técnica de microabrasão sobre a microdureza Knoop, rugosidade, caracterização superficial por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e composição química pela análise em EDS do esmalte dentário. Foram selecionados 90 blocos de esmalte (25mm2) obtidos de dentes incisivos bovinos que foram divididos em 2 grupos (G1 e G2 n=45), que foram subdivididos em 5 subgrupos (A, B, C, D e E n=9). Todas as amostras foram planificadas, polidas e as do grupo G1 foram e submetidas ao teste de microdureza Knoop e rugosidade superficial (L1). Os grupos foram submetidos aos seguintes procedimentos: A - microabrasão com partes iguais em volume de ácido fosfórico 35% e pedra-pomes, seguido de polimento com pasta diamantada associada a discos de feltro; B - microabrasão com partes iguais em volume de ácido fosfórico 35% e pedra-pomes; C - microabrasão com ácido clorídrico 6,6% e carbeto de silício, seguido de polimento com pasta diamantada associada a discos de feltro; D - microabrasão com ácido clorídrico 6,6% e carbeto de silício; e E - controle no qual não foi realizado nenhum tipo de procedimento. Imediatamente após esse passo foram realizadas novas leituras de microdureza e rugosidade superficial (L2). Em seguida as amostras foram armazenadas em saliva artificial sob regime de troca diária pelo período de 15 dias (L3) e após 30 dias (L4) sendo submetidas a novas leituras de microdureza. Ao final desta fase, as amostras foram metalizadas com liga áurea para caracterização superficial em MEV, sendo que para esta análise não foi realizado nenhum tipo de tratamento estatístico. Para realização do ensaio de Análise Química por Dispersão de Energia - EDS foram utilizadas as amostras do grupo G2 que foram vaporizadas com carbono para realização do teste. Os dados obtidos foram submetidos a análise estatística pelo teste ANOVA com medidas repetidas, seguida pelo teste Tukey (?=5%). Não houve diferença significante entre os tipos de microabrasão tanto para rugosidade quanto para microdureza. Após a realização da microabrasão, a rugosidade superficial aumentou e após o polimento, esses valores foram comparáveis aos do tempo inicial e ao grupo controle. Para os dados de microdureza, após a microabrasão e polimento e após imersão em saliva artificial por 15 dias houve aumento desses valores, além da estabilização dos mesmos nos períodos entre 15 dias e 30 dias de imersão. Não foram observadas alterações nas concentrações de Fósforo do esmalte das amostras abrasonadas, entretanto para as amostras abrasonadas com Opalustre observou-se a diminuição dos valores de Cálcio, além da presença de Cloro e nos espécimes polidos Sílica incorporada ao substrato. Pode-se concluir que a microabrasão seguida de polimento pode aumentar a microdureza do esmalte e a lisura superficial, que apresentou valores comparáveis ao inicial; além disso, a imersão em saliva artificial pelo período mínimo de 15 dias é suficiente para aumentar a dureza do esmalte abrasonado. Conclui-se ainda que o procedimento microabrasivo pode alterar o conteúdo mineral do esmalte dental, incorporando a ele elementos químicos dos abrasivos empregados / Resumo: A técnica de clareamento dental consiste em aplicar, sobre a superfície do esmalte, um gel que pode apresentar diferentes composições, mas que apresentam como princípio ativo o peróxido de hidrogênio. Há alguns anos, pesquisadores têm adicionado diferentes compostos químicos à composição visando diminuir os efeitos adversos causados pelo clareamento. Este estudo in vitro teve como objetivo avaliar as propriedades físico-químicas do esmalte dental após utilização de peróxido de hidrogênio com e sem cálcio e sequente aplicação do flúor neutro ou imersão em saliva artificial. Foram utilizados 40 blocos de esmalte e dentina (25mm2) obtidos de dentes incisivos bovinos que foram divididos em 4 grupos (n=10): G1- peróxido de hidrogênio (PH) a 35% com cálcio (Whiteness HP Blue/FGM) seguido da aplicação de flúor neutro a 2% por 2 minutos, G2 - PH a 35% com cálcio e armazenamento em saliva artificial por 7 dias, G3 - PH a 35% (Whiteness HP Maxx/FGM) seguido da aplicação de flúor neutro a 2% por 2 minutos, e G4 - PH a 35% e armazenamento em saliva artificial por 7 dias. Leituras de microdureza, rugosidade e composição química pela análise em EDS foram realizadas nos tempos: L1 - inicial, L2 - após a realização do clareamento e L3 após aplicação de flúor ou imersão em saliva artificial. Os dados obtidos foram submetidos a análise estatística pelo teste PROC MIXED de medidas repetidas, seguida pelo teste Tukey (?=5%). Em relação a análise física do esmalte, observou-se que os clareadores testados diminuíram a microdureza e aumentaram sua rugosidade superficial de maneira significante. Em L2, os grupos G1 e G2 apresentaram maiores valores de microdureza em relação a G3 e G4. L3 apresentou maior dureza em relação a L2 para todos os grupos testados. Os grupos com e sem flúor não diferiram estatisticamente entre si para dureza (p=0,6892) e rugosidade (p=0,3169). Em relação a análise química do substrato para o elemento Cálcio, em L1, não foram observadas diferenças estatísticas entre os grupos testados. Em L2, observou-se redução das taxas para os grupos G3 e G4. Em L3 não foram observadas diferenças estatísticas significantes entre os grupos. Para o elemento Fósforo, não houve diferença entre os grupos em L1 e em L2, entretanto em L3 observou-se aumento da taxa de maneira semelhante entre os grupos. Pode-se concluir que, para ambos os clareadores, a rugosidade superficial do esmalte aumentou e não se alterou após imersão em saliva ou flúor. Quanto à microdureza, sua redução foi menor para o clareador com cálcio. A aplicação de flúor neutro ou imersão em saliva artificial, após o clareamento, foi eficaz na recuperação dos valores de dureza iniciais, mas foi ineficaz em relação a rugosidade. Conclui-se ainda que o agente clareador com cálcio afetou de forma significante a concentração de Cálcio do esmalte em comparação ao grupo tratado com agente comum. / Abstract: The microabrasion technique of enamel consists of selectively abrading the discolored areas or causing superficial structural changes in a selective way. In microabrasion technique, abrasive products associated with acids are used, that could lead to structural and chemical changes, and the evaluation of enamel roughness after this treatment, as well as microhardness and chemical analysis is necessary. Thus, the aim of this in vitro study was to evaluate the effects of different agents used to perform the technique of abrasion of tooth enamel in its chemical composition by EDS and structural analysis by means of microhardness testing, surface roughness and characterization by SEM. To conduct the study were selected 90 enamel blocks (25mm2) obtained from bovine incisors, that were divided into 2 groups (G1 and G2 n=45), which were divided into five subgroups (A, B, C, D and E n=9). All samples were planned and polished and the G1 were subjected to Knoop microhardness (KHN) and roughness (L1). The five subgroups of both groups underwent the following: A - microabrasion with equal parts by volume of 35% phosphoric acid and pumice, followed by polishing with diamond paste associated with felt disc; B - microabrasion with equal parts by volume of 35% phosphoric acid and pumice; C - microabrasion with Opalustre followed by polishing with diamond paste associated with felt disc D - microabrasion with Opalustre; and E - control, was not carried out any kind of procedure. After this step, new readings of microhardness and surface roughness were realized (L2). Then the samples were stored in artificial saliva under the regime of daily changes over a period of 15 days and subjected to new readings of microhardness (L3) and at the end, after 30 days of immersion in artificial saliva (L4). In this stage, the samples were metallized for surface characterization in Scanning Electron Microscopy - SEM. The samples from G2 were used to conduct the chemical analysis by Energy Dispersion - EDS testing that were vaporized with carbon to the test. The data were statistically analyzed by ANOVA with repeated measures followed by Tukey test (? = 5%). There was no significant difference between the types of abrasion to both roughness and hardness. After the completion of abrasion, surface roughness has increased, and after polishing these values were comparable to the initial time and the control group. For microhardness data, abrasion followed by polishing increase these values, in addition to the stabilization of the same in the periods between 15 days and 30 days of immersion in artificial saliva. No changes were observed from Phosphorus concentrations in abrasioned enamel, however for the samples abrasioned with Opalustre there were observed the decrease of Calcium means, beyond this, the presence of Cloro and in the polished specimens Silica in the EDS test. It can be concluded that the abrasion followed by polishing can increase the microhardness of enamel surface smoothness and, moreover, the immersion in artificial saliva for a minimum of 15 days is sufficient to increase the surface hardness of abrasioned enamel. In addition it can be conclude that microabrasion procedures can alter the mineral content from dental enamel, incorporating microabrasive chemical elements on this substrate / Abstract: The bleaching technique consists in applying a gel on enamel surface. The gel can have different compositions, but it's active ingredient is hydrogen peroxide. A few years ago, researchers have been adding different chemicals components to the composition in order to decrease the adverse effects caused by bleaching. This in vitro study aimed to evaluate the enamels physicochemical properties after using hydrogen peroxide with and without calcium and consequent application of neutral fluoride or immersion in artificial saliva. Forty enamel and dentin blocks (25mm2) obtained from bovine incisors were divided into 4 groups (n = 10): G1 - hydrogen peroxide (HP) 35 % Calcium ( Whiteness HP Blue / FGM ) followed by application of neutral 2% fluorine (2 minutes), G2 - PH 35% calcium and storage in artificial saliva (7 days) , G3 - PH 35 % ( Whiteness HP Maxx / FGM) followed by application of neutral 2% fluorine (2 minutes) and G4 - PH 35% and storage in artificial saliva (7 days). Microhardness, roughness and chemical composition analysis by EDS readings were performed on: L1 - initial; L2 - after bleaching; and L3 - after fluoride application or immersion in artificial saliva. Data were statistically analyzed by PROC MIXED with repeated measures test followed by Tukey test (? = 5%). Regarding physical analysis, it was observed that bleaching decreased hardness and increased surface roughness from all groups. In L2 , G1 and G2 presented higher hardness values compared to G3 and G4 . L3 was presented better results in relation to L2 for all groups. Groups treated with fluorine or artificial saliva didn't differ statistically for hardness (p = 0.6892) and roughness (p = 0.3169). Regarding the chemical analysis, for Calcium element in L1 , there were no statistical differences between the groups tested. In L2 , there were a reduction in rates for groups G3 and G4. In L3 there were no statistically significant differences between groups. For the Phosphorus element, there were no difference between groups in L1 and L2, but in L3 there were an increase in rate similarly between groups. It can be concluded that for both bleaching agents, the enamel's surface roughness increased and did not change after immersion in saliva or fluoride application. About microhardness, the values reduction was smaller for bleaching with calcium. The neutral fluoride application or immersion in artificial saliva after bleaching was effective in recovery of baseline values, but was ineffective against the roughness. Bleaching agent with calcium significantly affect the concentration of enamel's calcium compared to group treated with common agent. / Mestrado / Dentística / Mestre em Clínica Odontológica
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Análise das propriedades físico-químicas de compósitos auto-adesivos e bulk-fill = Analysis of physical-chemical properties of self-adhering and bulk-fill composites / Analysis of physical-chemical properties of self-adhering and bulk-fill composites

Fugolin, Ana Paula Piovezan, 1987- 26 August 2018 (has links)
Orientador: Simonides Consani / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-26T13:35:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fugolin_AnaPaulaPiovezan_D.pdf: 4905643 bytes, checksum: 75a91fcf559fc00359be8feeeb2d2a0c (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Novos compósitos bulk-fill, autoadesivos e de menor contração foram desenvolvidos propondo mudanças na técnica restauradora incremental preconizada. Os objetivos desta pesquisa foram: 1) analisar os compósitos Tetric EvoCeram Bulk Fill (TEC), Surefil SDR (SDR), Vertise Flow (VF), Filtek Low Shrinkage (SIL) e compará-los com o compósito convencional Z100 (Z100) quanto à contração volumétrica, tensão de contração, grau de conversão, cinética, resistência à flexão e módulo de elasticidade; 2) avaliar a profundidade de polimerização e a resistência da união à tração de cavidades de Classe II restauradas com diferentes técnicas e diversas associações de materiais submetidas à ciclagem mecânica; e 3) analisar a adaptação marginal por microscopia eletrônica de varredura de restaurações de Classe II antes e após ciclagem mecânica e resistência coesiva. No capitulo 1, a contração volumétrica foi avaliada por dilatômetro de mercúrio e bonded disc (n=5) e a tensão de contração com Bioman (n=5). O grau de conversão foi analisado com espectroscopia de infravermelho próximo (NIR) (n=5) e a cinética por meio de optical bench (n=5). Resistência à flexão e módulo de elasticidade foram mensurados em ensaio com três pontos de apoio após 10 e 60 minutos da fotoativação. Os dados foram analisados por ANOVA e teste de Tukey (5%). VF apresentou os maiores valores de contração volumétrica e tensão de contração, enquanto que SIL obteve os menores. SDR apresentou a maior taxa de polimerização e os maiores valores de grau de conversão. VF apresentou os maiores valores de resistência à flexão após 10 e 60 minutos e Z100 os maiores valores de módulo de elasticidade. No capítulo 2, cavidades de Classe II ocluso-distais em terceiros molares humanos extraídos foram restauradas usando sistema adesivo convencional ¿ XP Bond (XP) ou à base de silorano (SSA) associado aos compósitos TEC, SDR, VF, SIL e Z100 inseridos por meio da técnica incremental (I) e bulk (B). Os grupos experimentais testados foram: XP-Z-B, XP-Z-I, SSA-Z-B, SSA-Z-I, XP-TEC-B, XP-TEC-I, XP-SDR-Z100, SSA-SDR-Z100, VF-Z-B e SSA-SIL-B (n=8). Metade do total das amostras foi preparada para obtenção de palitos e submetida ao teste de resistência da união à microtração após sete dias de armazenagem, enquanto outra metade foi submetida à ciclagem mecânica antes do ensaio de resistência da união. A profundidade de polimerização foi mensurada em restaurações com 4,0 mm de profundidade removidas da cavidade e submetidas ao ensaio de dureza Knoop (n=3). Os resultados foram analisados por ANOVA e teste de Tukey (5%). Quanto à resistência de união o grupo XP-SDR-Z apresentou os maiores valores em ambas as superfícies (oclusal e cervical) nos grupos ciclados ou não. Os menores valores foram exibidos por VF-Z-B em ambas as superfícies para os grupos não ciclados e SSA-SDR-Z para os ciclados. Em relação à profundidade de polimerização, VF apresentou a maior redução da dureza, enquanto os demais compósitos apresentaram valores de redução menores do que 20%. No capítulo 3, as cavidades de Classe II restauradas seguiram as mesmas etapas dos grupos experimentais apresentados no capítulo 2 (n=5) e foram submetidas ao ensaio de ciclagem mecânica; porém, foram previamente moldadas para obtenção de replicas para análise da integridade marginal em microscopia eletrônica de varredura. As imagens foram analisadas pelo software Image J para verificar a porcentagem de fendas. Os compósitos utilizados para restaurar as cavidades foram submetidos ao teste de resistência coesiva (n=5). Os resultados foram analisados por ANOVA e teste de Tukey (5%). A análise da adaptação marginal qualitativa e quantitativa mostrou alteração significativa antes e após a ciclagem mecânica apenas para todos o grupo SSA-Z-B. Os resultados de resistência coesiva mostraram que Z100, SDR e SIL apresentaram os maiores valores, seguido de TEC. VF apresentou os menores valores. Concluiu-se que os novos compósitos apresentam propriedades comparáveis e, em algumas situações, melhores quando comparado ao compósito convencional / Abstract: New bulk-fill, self-adhering and low shrinkage materials were developed and purposed significant changes in the preconized incremental restorative technique. The aims of this research were: 1) analyze the new composites represented by Tetric EvoCeram Bulk Fill (TEC), Surefil (SDR), Vertise Flow (VF), Filtek Low Shrinkage (SIL) and compare them with the conventional composite Z100 (Z100) in relation to volumetric shrinkage, stress of polymerization, degree of conversion, kinetics, flexural strength and modulus; 2) evaluate depth of cure of different composites and microtensile bond strength of Class II cavities filled by different restorative techniques and materials association submitted to mechanical fatigue-cycling test; and 3) analyze marginal adaptation by scanning electron microscopy (SEM) of Class II restoration before and after mechanical cycling, and ultimate tensile strength. In the charter 1, the volumetric shrinkage was evaluated by mercury dilatometer and bonded-disc techniques (n=5) and stress of polymerization by Bioman instrument (n=5). Degree of conversion was analyzed with NIR-spectroscopy (n=5) and the kinetics by the optical bench (n=5). Flexural strength and modulus were carried out using a three-point bending test after 10 and 60 minutes after photocuring. Results were analyzed by ANOVA and Tukey¿s test (5%). VF showed the highest values of volumetric shrinkage and stresses of polymerization and SIL the lowest ones. SDR obtained the highest rate of polymerization and the highest degree of conversion values. VF presented the highest values of flexural strength in both tested times, and Z100 the highest values of modulus. In the charter 2, Class II occluso-distal cavities (6 x 2 x 4 mm) in extracted human molars were restored using a etch-and-rinse adhesive system ¿ XP Bond (XP) or silorane-based (SSA) associated to TEC, SDR, VF, SIL and Z100 composites placed by incremental (I) or bulk (B) technique. The tested experimental groups were: XP-Z-B, XP-Z-I, SSA-Z-B, SSA-Z-I, XP-TEC-B, XP-TEC-I, XP-SDR-Z100, SSA-SDR-Z100, VF-Z-B e SSA-SIL-B (n=8). Half of the samples were prepared to obtain sticks and submitted to the microtensile bond strength test after 7 days of storage. The other samples were submitted to the mechanical fatigue-cycling test before the microtensile bond strength test. Depth of cure was carried out in restorations with 4.0 mm of depth, removed and submitted to Knoop hardness test (n=3). Results were statistically analyzed by ANOVA and Tukey¿s test (5%). In relation to microtensile bond strength, in overall, XP-SDR-Z showed the highest values in both analyzed surfaces (occlusal and cervical) in cycling and no-cycling groups. The lowest values were exhibited by VF-Z-B in both analyzed surfaces in no-cycling groups and SSA-SDR-Z in cycling groups. In relation to depth of cure, VF obtained the lowest top-to-bottom ratio, while the other tested composites exhibited less than 20% of reduction. In the charter 3, Class II cavities were prepared following the same steps described in charter 2 (n=5) and were carried out to mechanical fatigue-cycling test. However, impressions were made before and after to obtain replicas to SEM analysis of the marginal integrity. The micrographs were analyzed by Image J software to measure the discontinuity percentage. The composites used in the cavities were submitted to the ultimate tensile strength (UTS) (n=5). Results were statistically analyzed by ANOVA and Tukey¿s test (5%). Marginal adaptation analysis did not show significant alteration before and after cycling for all groups except to SSA-Z-B where cracks and gaps were found in the adhesive interface. In relation to UTS results Z100, SDR and SIL showed the highest results, followed by TEC. VF exhibited the lowest values. It is possible to conclude that new composites show comparable properties and in some situation better than conventional material / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutora em Materiais Dentários

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