O objetivo deste estudo foi avaliar, in vitro, a capacidade seladora de três materiais obturadores endodônticos, com a proposição de uma nova forma de quantificação da infiltração e um novo agente traçador, utilizando um sistema semelhante ao do modelo experimental da glicose. Trinta e seis dentes unirradiculares extraídos tiveram as coroas removidas, permanecendo 12 mm das raízes. Os canais radiculares foram instrumentados e obturados com o sistema Epiphany (GE) ou com a condensação lateral da guta-percha e cimentos AH Plus (GA) ou Sealapex (GS). Com o auxílio de um calcador aquecido removeu-se 7 mm de material obturador. Seis espécimes com os canais completamente obturados tiveram as raízes totalmente impermeabilizadas com duas camadas de esmalte de unhas, constituindo o grupo controle negativo. Os espécimes foram separados em dois grupos para a realização de dois experimentos que diferiram quanto ao modo de adaptação do espécime no sistema (cianoacrilato ou resina epóxi). Uma solução de cafeína (pH 6.0) foi forçada no sentido coronário com uma pressão hidrostática de 2.55 kPa em direção apical. A infiltração foi medida em ng/mL, pela concentração de cafeína na solução receptora do reservatório, em intervalos de 10, 30 e 60 dias. Para a quantificação foi utilizada a cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas (CLAE-EM/EM). Esta técnica apresentou alta sensibilidade e especificidade na quantificação do agente traçador. Em função da limitação dos agentes de vedação (cianoacrilato e resina epóxi) empregados no modelo experimental, não foi emitida conclusões a respeito da capacidade seladora dos materiais obturadores testados. / The objective of this study was to propose a new way to measure infiltration with a new tracing agent by using a system similar to that of the glucose penetration model. Thirty-six single-root extracted teeth had their root canals filled using the Epiphany system or with a lateral condensation of gutta-percha and AH Plus or Sealapex cement. Two experiments were carried out that used a different mode of adapting the specimen within the system (cyanoacrylate or epoxy resin). A caffeine solution (pH 6.0) was forced in a coronary direction with a hydrostatic pressure of 2.55 kPa towards the tooth apex. The infiltration was measured in ng/mL, by the concentration of caffeine in the receptor solution of the apical reserve at intervals of 10, 30, and 60 days. To quantify the measurements, a high-performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry (HPLC-MS/MS) was used. This technique showed a high sensitivity and specificity for quantifying the tracing agent. Due to the limitations of the sealing agents (cyanoacrylate and epoxy resin) used in our experimental model, analysis of the sealing ability of the filling materials tested was not performed. It is necessary to carefully validate the principal variables of the systems that assess infiltration in order to standardize studies and give greater credibility to their results.

Submitted by Sandra Pereira (srpereira@ufrrj.br) on 2018-08-20T12:37:22Z No. of bitstreams: 1 2010 - Raquel Duarte da Costa Cunha Bandeira.pdf: 1478855 bytes, checksum: f7637b4df6dd802e4e0003f4fb48d8cd (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-20T12:37:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010 - Raquel Duarte da Costa Cunha Bandeira.pdf: 1478855 bytes, checksum: f7637b4df6dd802e4e0003f4fb48d8cd (MD5) Previous issue date: 2010-09-24 / Coffee is an extremely complex food matrix and has an important role in the world?s economy, especially in producing and exporting countries like Brazil. However this product may suffer from technical barriers imposed for exportation because of the possible presence of ochratoxin A, which is nefrotoxic and carcinogenic mycotoxin found in many foods including coffee. The aim of this study was to implement chemical metrology concepts in the development and validation of Liquid Chromatography with Mass Spectrometry in tandem (CLAE-EM/EM) method for identification and quantification of ochratoxin A in green and roasted coffee estimating uncertainty of measurement according to directive 2002/657/EC and Inmetro guidelines (DOC-CGCRE-2010). The extraction method was based on Pittet (1998) and chromatographic parameters were: flow rate of 0.3 mL/min, mobile phase 80:20 water trifluoracetic acid 0.05 %: methanol trifluoracetic acid 0.05 %, injection volume of 50 PL, injection mode Full loop, isocratic mode. The column was Synergi Hydro C18. The mass spectrometry parameters were optimized and transitions selected based on the colision energies monitored were m/z 404 >358 (-10.5 V) and m/z 404 >239 (-20.5 V). From the validation procedure, methods were considered seletive. The evaluation and verification of matrix effect was performed by comparing variances and averages using F and t test. Value of Fcalculated for green coffee (25.2152) and roasted coffee (104.0353), were higher than Ftable (4.0426). Value of t calculated for green (5.0214) and roasted coffee (10.1997) were higher than ttable (2.0106). Both methods were considered linear in the working range of calibration curve with linear correlation coefficients (r) of 0.98188 and 0.91754 for green and roasted coffee, respectively.The quantification and detection limits were 1.2 Pg/kg and 3.0 Pg/kg; 0.36 Pg/kg and 1.0 Pg/kg, for green and roasted coffee respectively. The average recoveries, RSDr and RSDR were in range of 90.45 ? 108.81 %, 5.39 ? 9.94 % and 2.20 ? 14.34 % for green coffee and 89.02 ? 108.85 %, 2.43 ? 13.73 % and 12.57 ? 17.84 % for roasted coffee. All results obtained were considered within acceptable levels according to literature. Measurement value and expanded uncertainties (U) for ochratoxin A were mass fraction w = (11.50 ? 1.11) and w = (4.63 ? 0.63) for green coffee and roasted coffee. Both methods developed and validated using a high sensitivity technique, that allowed detection, confirmation and quantification of ochratoxin A in green and roasted coffee with a estimated uncertainty of measurement, and in the future these methods can be used to help overcome possible technical barriers imposed for exportation of Brazilian coffee. / O caf? constitui uma matriz extremamente complexa e tem importante papel na economia mundial, especialmente nos pa?ses produtores e exportadores como o Brasil. No entanto tem sido alvo de barreiras t?cnicas devido a uma subst?ncia denominada ocratoxina A, micotoxina potencialmente nefrot?xica e nefrocarcinog?nica encontrada em muitos alimentos inclusive o caf?. O presente trabalho tem como objetivo implantar os conceitos da metrologia qu?mica no desenvolvimento, e valida??o do m?todo para identifica??o e quantifica??o de ocratoxina A no caf? verde e caf? torrado estimando a incerteza da medi??o e utilizando a t?cnica de Cromatografia L?quida acoplada a Espectrometria de Massas em s?rie (CLAE-EM/EM) seguindo os crit?rios da diretiva EC-657/2002 e o documento orientativo do Inmetro (DOCCGCRE- 2010). A metodologia de extra??o baseou-se em Pittet (1998) e os par?metros cromatogr?ficos foram: fluxo de 0,3 mL/min, fase m?vel 80:20 ?gua ?cido trifluoroac?tico 0,05%: metanol ?cido trifluoroac?tico 0,05 %, volume de inje??o de 50 PL, com o modo de inje??o Full loop e sistema de elui??o isocr?tico. A coluna utilizada foi Synergi Hydro C18. As condi??es do espectr?metro de massas foram otimizadas e a transi??o selecionada de acordo com suas energias de colis?o foram m/z 404 >358 (-10,5 V) e m/z 404 >239 (-20,5 V). A partir da valida??o os m?todos propostos foram considerados seletivos, a avalia??o e comprova??o do efeito matriz foi realizada atrav?s da compara??o das vari?ncias e das m?dias atrav?s do teste F e teste t. O Fcalculado para o m?todo caf? verde (25,2152) e caf? torrado (104,0353), apresentaram valores maiores que o Ftabelado (4,0426). O tcalculado para o caf? verde (5,0214) e torrado (10,1997) apresentaram valores superiores ao ttabelado (2,0106). Os m?todos foram considerados lineares em toda a faixa de trabalho da curva de calibra??o com os coeficientes de determina??o linear (r) de 0,98188 e 0,91754 para matriz caf? verde e caf? torrado, respectivamente. O limite de quantifica??o e detec??o para os m?todos propostos foram de 1,2 Pg/kg e 3,0 Pg/kg para caf? verde e 0,36 Pg/kg e 1,0 Pg/kg para caf? torrado. Os valores das recupera??es m?dias, DPRr e DPRR variaram na faixa de 90,45 - 108,81 %, 5,39 - 9,94 % e 2,20 - 14,34 % para caf? verde; e de 89,02 - 108,85 %, de 2,43 - 13,73 % e 12,57 - 17,84 %, para caf? torrado. Todos os resultados obtidos encontram-se dentro dos limites comumente aceit?veis na literatura. Todos os resultados de medi??o e as incertezas expandidas (U) para ocratoxina A foram as fra??es m?ssicas W = (11,50 ? 1,11) Pg/kg e W = (4,63 ? 0,63) Pg/kg para caf? verde e caf? torrado, respectivamente. Os m?todos desenvolvidos e validados utilizaram t?cnica de elevada sensibilidade, permitindo a detec??o, confirma??o e a quantifica??o de ocratoxina A no caf? verde e caf? torrado com c?lculo da incerteza, podendo auxiliar futuramente na supera??o das barreiras t?cnicas para exporta??o do caf? brasileiro.

O objetivo deste estudo foi avaliar, in vitro, a capacidade seladora de três materiais obturadores endodônticos, com a proposição de uma nova forma de quantificação da infiltração e um novo agente traçador, utilizando um sistema semelhante ao do modelo experimental da glicose. Trinta e seis dentes unirradiculares extraídos tiveram as coroas removidas, permanecendo 12 mm das raízes. Os canais radiculares foram instrumentados e obturados com o sistema Epiphany (GE) ou com a condensação lateral da guta-percha e cimentos AH Plus (GA) ou Sealapex (GS). Com o auxílio de um calcador aquecido removeu-se 7 mm de material obturador. Seis espécimes com os canais completamente obturados tiveram as raízes totalmente impermeabilizadas com duas camadas de esmalte de unhas, constituindo o grupo controle negativo. Os espécimes foram separados em dois grupos para a realização de dois experimentos que diferiram quanto ao modo de adaptação do espécime no sistema (cianoacrilato ou resina epóxi). Uma solução de cafeína (pH 6.0) foi forçada no sentido coronário com uma pressão hidrostática de 2.55 kPa em direção apical. A infiltração foi medida em ng/mL, pela concentração de cafeína na solução receptora do reservatório, em intervalos de 10, 30 e 60 dias. Para a quantificação foi utilizada a cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas (CLAE-EM/EM). Esta técnica apresentou alta sensibilidade e especificidade na quantificação do agente traçador. Em função da limitação dos agentes de vedação (cianoacrilato e resina epóxi) empregados no modelo experimental, não foi emitida conclusões a respeito da capacidade seladora dos materiais obturadores testados. / The objective of this study was to propose a new way to measure infiltration with a new tracing agent by using a system similar to that of the glucose penetration model. Thirty-six single-root extracted teeth had their root canals filled using the Epiphany system or with a lateral condensation of gutta-percha and AH Plus or Sealapex cement. Two experiments were carried out that used a different mode of adapting the specimen within the system (cyanoacrylate or epoxy resin). A caffeine solution (pH 6.0) was forced in a coronary direction with a hydrostatic pressure of 2.55 kPa towards the tooth apex. The infiltration was measured in ng/mL, by the concentration of caffeine in the receptor solution of the apical reserve at intervals of 10, 30, and 60 days. To quantify the measurements, a high-performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry (HPLC-MS/MS) was used. This technique showed a high sensitivity and specificity for quantifying the tracing agent. Due to the limitations of the sealing agents (cyanoacrylate and epoxy resin) used in our experimental model, analysis of the sealing ability of the filling materials tested was not performed. It is necessary to carefully validate the principal variables of the systems that assess infiltration in order to standardize studies and give greater credibility to their results.

Orientador: Delia B. Rodriguez-Amaya / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-08T23:31:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Peres_RenatoGarcia_D.pdf: 1331591 bytes, checksum: dd871bdf16f75c9e9198ba86cdd4a2c1 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Considerando que os artigos de pesquisa desta tese já estão em inglês e na forma para serem enviados aos periódicos internacionais, nos quais os resumos estão restritos a 100 ou 200 palavras, nesta seção, os resumos estão apresentados com maiores detalhes para uma apreciação melhor dos trabalhos e dos seus resultados. Devido à grande abrangência dos trabalhos, e para facilitar a leitura, os resumos estão apresentados em parágrafos separados, em vez de um único parágrafo. Os chás verde e preto (Camellia sinensis) são bebidas muito consumidas mundialmente. Na última década, estas bebidas têm sido alvo de investigação intensa devido a seus possíveis efeitos benéficos à saúde, atribuídos aos compostos fenólicos. Catequinas e teaflavinas são os fenólicos mais importantes em chá verde e chá preto, respectivamente. Têm sido também atribuídas a infusões de chá mate (Ilex paraguariensis), bebidas bastante consumidas no Brasil, atividades biológicas promotoras da saúde, possivelmente devido aos compostos derivados cafeoilquínicos e outros fenólicos. Portanto, o Capítulo 1 é um artigo de revisão que discute os avanços na instrumentação e metodologia analítica aplicadas aos compostos fenólicos em chás. Técnicas analíticas modernas, como cromatografia líquida de alta eficiência, espectrometria de massas e eletroforese capilar têm fornecido dados importantes sobre a composição destes compostos nas bebidas mencionadas. Compostos fenólicos ocorrem abundantemente em vinhos e têm sido alvo de inúmeras pesquisas científicas nos últimos anos devido aos supostos benefícios à saúde. Ácidos orgânicos exercem influência direta na qualidade e propriedades sensoriais de vinhos, bem como na sua estabilidade e controle microbiológico. A determinação de ambos compostos é, portanto, de extrema importância. Uma revisão da literatura (Capítulo 2) mostra que a eletroforese capilar vem substituindo gradativamente a cromatografia líquida de alta eficiência com vantagens de baixo custo operacional, baixo consumo de solventes, rapidez, simplificação no preparo das amostras, etc. Com fenólicos, a eletroforese capilar tem sido utilizada com sucesso para a determinação de isômeros do resveratrol, ácidos fenólicos e flavonóides. Em ácidos orgânicos, sua utilização se dá nos modos de detecção direta e indireta. ¿Chimarrão¿ e ¿tererê¿ são infusões de erva mate (Ilex paraguariensis) largamente consumidas na América do Sul. O artigo do Capítulo 3 descreve a aplicação de HPLCDAD- ESI/MS na identificação e quantificação de ácidos cafeoilquínicos (CQA), glicosídeos de flavonóis e purina alcalóides nestas bebidas. Infusões foram preparadas de amostras comerciais de Ilex paraguarienses do Sul do Brasil. Os ácidos cafeoilquínicos, 4,5-diCQA, 3-CQA, 5-CQA e 4-CQA foram os principais compostos, 238-289, 153-242, 183-263 e 123-188 µg/mL, respectivamente, em chimarrão, e 206-265, 122-218, 164-209, 103-169 µg/mL, respectivamente, em tererê. Cafeína também foi encontrada em altas quantidades. Os glicosídeos de quercetina e kaempferol estavam presentes em níveis baixos. A atividade antioxidante individual foi determinada por um sistema ¿on-line¿ que mede a habilidade da substância sequestrar o radical ABTS.+, revelando que a capacidade antioxidante não foi proporcional às concentrações dos compostos fenólicos. 3-O-CQA, quercetina-3-O-ramnosilglucosídeo e quercetina-3-O-glucosídeo tiveram maior contribuição para a capacidade antioxidante, embora os glicosídeos de quercetina estavam em teores mais de 10 vezes menores que o 3-O-CQA. O Capítulo 4 teve dois objetivos: (1) comparar a quantificação de flavonóis nas formas glicosidicas e agliconas, e (2) comparar a composição de fenólicos e metilxantinas de mates retiradas em dois pontos da produção e entre as infusões chimarrão e tererê. O método quantitativo utilizado para as agliconas obtidas por hidrólise e aquele usado para glicosídeos, outros fenólicos e metilxantinas tiveram bom desempenho, medido em termos de linearidade, limites de detecção e quantificação, recuperação e repetitividade. Para as 13 amostras analisadas, nas duas infusões, resultados equivalentes foram obtidos para quercetina e kaempferol, nas formas glicosídicas e agliconas. Os teores dos analitos foram todos maiores no chimarrão em comparação ao tererê. Em ambas infuses, os níveis de fenólicos e metilxantinas foram significativamente maiores nos mates obtidos diretamente dos produtores que nas amostras comerciais, indicando que perdas ocorreram nas etapas adicionais do processamento e durante a estocagem das amostras obtidas diretamente dos produtores. Um método rápido por RF-MEKC modificado com ß-ciclodextrina sulfatada foi desenvolvido e validado para a determinação de cinco catequinas em chá verde (Capítulo 5). O eletrólito otimizado consistiu de 0.2% trietilamina, 50 mmol/L SDS e 0.8% s-ß-CD (pH=2,9). Os padrões e as amostras foram injetados em 0,6 psi por 5 segundos sob voltagem constante de -30 kV. O preparo da amostra envolveu a extração de 2g de chá com 200mL de água a 95oC sob agitação constante por 5 min. O método demonstrou excelente desempenho com limites de detecção e quantificação de 0,02 a 0,1 µg/L e 0.1 a 0,5 µg/mL, respectivamente, e recuperação de 94 a 101%. O método foi utilizado para analisar infusões de chás verdes comercializados no Brasil. Epigalocatequina galato (23,4-112,4 µg/mL) foi o principal componente, seguido por Epigalocatequina (18,4-78,9 µg/mL), Epicatequina galato (5,6-29,6 µg/mL), Epicatequina (4,6-14,5 µg/mL) e Catequina (3,2-8,2 µg/mL). Foi desenvolvido e avaliado um método para determinação simultânea da estilbeno resveratrol, quatro ácidos fenólicos e cinco flavonóides em vinhos por eletroforese capilar (CE) (Capítulo 6). A composição do eletrólito e as condições instrumentais foram otimizadas, usando um planejamento fatorial 27-3 e análise de superfície de resposta, mostrando TBS (tetraborato de sódio) / metanol como a variável mais influente. As condições eletroforéticas ótimas, minimizando os valores de CRS, consistiram de 17 mmol/L TBS com 20% MeOH como eletrólito, voltagem constante de 25 kV, injeção hidrodinâmica a 50 mBar por 3 segundos e temperatura de 25oC. Os valores de R2 para linearidade foram igual ou maior que 0,99. Os limites de detecção e quantificação foram de 0,01 a 0,03 e de 0,04 a 0,08 mg/L, respectivamente. Os coeficientes de variação para os tempos de migração e áreas dos picos, obtidos por 10 injeções consecutivas, foram menores de 2%. A recuperação variou de 97 a 102%. O método foi aplicado a 23 diferentes tipos e marcas de vinhos brasileiros. Um método por eletroforese capilar para os ácidos orgânicos mais importantes em vinho foi desenvolvido e validado (Capítulo 7). O eletrólito otimizado consistiu de 10 mmol/L de ácido 3,5-dinitrobenzóico (DNB) a pH 3,6, com 0,2 mmol/L de brometo de cetiltrimetilamônio para inversão de fluxo. O DNB foi escolhido porque tem mobilidade efetiva semelhante aos analitos, boa capacidade tamponante a pH 3,6 e características cromofóricas para detecção indireta. O preparo da amostra envolveu apenas diluição e filtração. O método demonstrou bom desempenho: linearidade (R2 > 0,99) na faixa de concentração avaliada (6 a 285 mg/L); limites de detecção e quantificação de 0,64 a 1,55 mg/L e de 2,12 a 5,15 mg/L, respectivamente; tempo de análise de 5,5 minutos. Os coeficientes de variação, em relação aos tempos de migração e as áreas dos picos, foram abaixo de 5%. As porcentagens de recuperação variaram de 95 a 102%. O método foi aplicado a 23 tipos e marcas de vinhos brasileiros, confirmando a boa repetibilidade e demostrando a grande variação nas concentrações dos ácidos orgânicos / Abstract: Green and black teas (Camellia sinensis) are widely consumed beverages in the entire world. In the last decade, these beverages have been the subject of intense investigations in relation to their possible beneficial effects on health. Catechins and theaflavins are the most important phenolics in green and black tea, respectively. Health promoting have also been attributed to the infusions of mate, beverages widely consumed in Brazil, probably due to caffeoylquinic derivatives and other phenolics. Chapter 1 reviews advances in instrumentation and analytical methodology applied to phenolic compounds in teas. Modern analytical techniques, such as high performance liquid chromatography (HPLC), mass spectrometry (MS) and capillary electrophoreses (CE), have provided important data about the composition of these compounds in the above mentioned beverages. Phenolic compounds occur in abundance in wine and have been the object of intense research in recent years because of their potential benefits to health. Organic acids have a direct influence on the quality and sensory properties of wine, as well as in their stability and microbial control. The determination of phenolic compounds and organic acids of wine is, therefore, of paramount importance. A review of the literature (Chapter 2) shows that capillary electrophoresis is gradually substituting high performance liquid chromatography, with the advantages of low operational cost, low solvent consumption, short analysis time, minimal sample preparation, etc. With phenolics, CE has been successfully used for the determination of resveratrol isomers, phenolic acids and flavonoids. With organic acids, this technique has been employed in the direct and indirect mode. ¿Chimarrão¿ and ¿tererê¿ are mate (Ilex paraguariensis) infusions widely consumed in South America. This paper (Chapter 3) describes the application of HPLC-DADESI/ MS in the identification and quantification of caffeoylquinic acids (CQA), flavonol glycosides and purine alkaloids in these beverages. Infusions were prepared from commercial samples of Ilex paraguarienses from Southern Brazil. The cafeoylquinic acids, 4,5-diCQA, 3-CQA, 5-CQA, and 4-CQA were the major compounds, having 238-289, 153- 242, 183-263, and 123-188 µg/mL, respectively, in chimarrão and 206-265, 122-218, 164- 209, 103-169 µg/mL, respectively in tererê. Caffeine also had high amounts while glycosides of quercetin and kaempferol were found at much lower levels. The individual antioxidant activity was determined by an on-line system that measured their ABTS.+ radical scavenging activity, showing that the antioxidant capacity was not proportional to the concentrations of the phenolic compounds. 3-O-CQA, quercetina-3-Oramnosylglucoside, and quercetina-3-O-glucoside were the major contributors to the antioxidant capacity, although the quercetin glycosides had concentrations less than 10 times that of 3-O-CQA. Chapter 4 had a two-fold objective: (1) compare quantification of flavonols in the glycosidic and aglycone forms, and (2) compare the phenolic and purine alkaloid composition of mate samples taken from two stages of industrial production and of hot and cold infusions. The HPLC quantitative method used for the quantification of the flavonol aglycones obtained by hydrolysis and that used for quantifying the glycosides, other phenolics and the purine alkaloids performed well. Both methods showed good linearity, limits of detection and quantification, recovery and repeatability. For all thirteen samples, analyzed as hot or cold infusion, equivalent results were obtained for quercetin and kaempherol, thus these flavonols are amenable to quantification either in the glycoside or aglycone form. The levels of all the analytes in all the samples were lower in the cold infusion. In both infusions the phenolic and purine alkaloid concentrations were significantly higher in the samples obtained from the producers than in the commercial samples, indicating that losses occurred in the additional processing step and during storage of the later samples. A fast RF-MEKC method modified by sulfated-ß-cyclodextrin was developed and validated for the determination of catechins in green tea (Chapter 5). The optimal electrolyte consisted of 0.2% triethylamine, 50 mmol/L SDS and 0.8% s-ß-CD (pH=2.9). The samples and standards were injected at 0.6 psi for 5 s under constant voltage of -30 kV. Sample preparation involved extraction of 2 g of tea with 200 mL water at 95oC under constant stirring for 5 min. The method demonstrated excellent performance, with LOD and LOQ of 0.02 to 0.1 and 0.1 to 0.5 µg/mL, respectively, and recovery percentages of 94 to 101%. The method was applied to six samples of Brazilian green tea infusions. Epigallocatechin gallate (23.4-112.4 µg/mL) was the major component, followed by epigallocatechin (18.4-78.9 µg/mL), epicatechin gallate (5.6-29.6 µg/mL), epicatechin (4.6- 14.5 µg/mL) and catechin (3.2-8.2 µg/mL). In Chapter 6, a method for simultaneously determining the stilbene resveratrol, four phenolic acids and five flavonoids in wine by capillary electrophoresis (CE) was developed and evaluated. The CE electrolyte composition and instrumental conditions were optimized using 27-3 factorial design and response surface analysis, showing TBS (tetraborate)/MeOH as the most influential variables. The optimal electrophoretic conditions, minimizing the chromatographic resolution statistic (CRS) values, consisted of 17 mmol/L TBS with 20% methanol as electrolyte, constant voltage of 25 kV, hydrodynamic injection at 50 mbar for 3s and temperature of 25oC. The R2 values for linearity were equal to or higher than 0.99; limits of detection and quantification were 0.01 to 0.03 and 0.04 to 0.08, respectively. Coefficients of variation for migration time and peak area obtained from ten consecutive injections were less than 2% and recoveries varied from 97 to 102%. The method was applied to 23 different samples of Brazilian wines. A capillary electrophoresis method for six organic acids in wine was developed and validated (Chapter 7). The optimal electrolyte consisted of 10 mmol/L 3,5-dinitrobenzoic acid (DNB) at pH 3.6 with 0.2 mmol/L cetyltrimethylammonium bromide as flow reverser. DNB was chosen because it had effective mobility similar to the organic acids, good buffering capacity at pH 3.6 and good chromophoric characteristics for indirect detection. Sample preparation involved dilution and filtration. The method showed good performance characteristics: linearity at 6 to 285 mg/L (r> 0.99); detection and quantification limits of 0.64 to 1.55 and 2.12 to 5.15 mg/L, respectively; separation time of less than 5.5 min. Coefficients of variation for ten injections was less than 5% and recoveries varied from 95 to 102%. Application to 23 samples of Brazilian wine confirmed good repeatability and demonstrated wide variation in the organic acid concentrations / Doutorado / Doutor em Ciência de Alimentos