Le développement de systèmes mécaniques, toujours plus performants et légers, demande l’optimisation continue des matériaux utilisés ainsi que leurs traitements. Dans le domaine des transmissions de puissance, la nitruration gazeuse apporte une hausse significative des durées de vie en fatigue des pièces fortement sollicitées. Alors que le rôle des gradients de propriétés mécaniques générés sur la résistance en fatigue est reconnu, l’influence de cette microstructure nitrurée sur les mécanismes de plasticité ou de microplasticité menant à de l’endommagement puis à l’initiation d’une fissure reste relativement méconnue. Ce travail de thèse concerne exclusivement la nitruration de l’acier de nuance 33CrMoV12-9, particulièrement utilisée dans les roulements et engrenages des industries aéronautiques et navales. Les propriétés mécaniques liées aux phénomènes menant à l’initiation de fissures en fatigue à grand nombre de cycles ont, tout particulièrement, été étudiées. Les propriétés mécaniques, comme le module d’élasticité, la dureté, la limite d’élasticité ou encore les contraintes résiduelles sont déterminées à plusieurs échelles, de celles de la microstructure à celles plus macroscopiques. Des observations in-situ ou post-mortem des couches nitrurées sollicitées jusqu’à l’endommagement ayant pour but d’estimer l’influence de la microstructure sur les hétérogénéités de déformations, les phénomènes de microplasticité et les mécanismes d’endommagement correspondants n’ont pas permis d’identifier clairement des mécanismes d’initiations de fissures. Pour ces essais, une éprouvette nitrurée à cœur représentative de la couche nitrurée a été développée. Cet outil expérimental a permis d’effectuer des essais simples de sollicitations des microstructures et ainsi déterminer des caractéristiques élastiques, d’écrouissage et de tenue en fatigue. Enfin, il a été démontré que les propriétés mesurées comme le module d’élasticité dépendent de l’échelle d’observation, des moyens et des méthodes utilisés. / Design of high-performance and lighter mechanical systems needs a perpetual work on materials used. In the power transmission field, gaseous nitriding thermochemical treatment enhances significantly the life-cycle of the parts which are higher stressed on the surface. While the contribution of the mechanical property gradients due to the treatment on the fatigue life is well-known, the microstructure effects on the (micro-)plasticity mechanisms remains undetermined. This work concerns exclusively the nitrided 33CrMoV12-9 graded steel, used for gears and bearings in the naval and aeronautical industry. It aims particularly at defining mechanical properties linked to crack initiation mechanisms during high-cycle fatigue. Properties such as Young modulus, hardness, yield stress and fatigue limits are looked at several scales, from microstructural ones to hardened case one. In-situ and post-mortem investigation on loaded and damaged nitrided layers leads to estimating the microstructural influence on local deformations, microplasticity and damage but no particular mechanisms were found. Special fully-nitrided parts were designed to perform the experiments. This tool helps to carry out simple loadings and measure the strain-hardening curve and fatigue limits. Finally, it as been attested that measured properties depend on scales, means and methodology.

La microscopie optique sur substrats antireflets est un outil de caractérisation simple et puissant qui a notamment permis l'isolation du graphène en 2004. Depuis, le domaine d'étude des matériaux bidimensionnels (2D) s'est rapidement développé, tant au niveau fondamental qu'appliqué. Ces matériaux ultraminces présentent des inhomogénéités (bords, joints de grains, multicouches, etc.) qui impactent fortement leurs propriétés physiques et chimiques. Ainsi leur caractérisation à l'échelle locale est primordiale. Cette thèse s'intéresse à une technique récente de microscopie optique à fort contraste, nommée BALM, basée sur l'utilisation originale de couches antireflets très minces (2-5 nm) et fortement absorbantes (métalliques). Elle a notamment pour but d'évaluer les mérites de cette technique pour l'étude des matériaux 2D et de leur réactivité chimique. Ainsi, les différents leviers permettant d'améliorer les conditions d'observation des matériaux 2D ont tout d'abord été étudiés et optimisés pour deux matériaux modèles : l'oxyde de graphène et les monocouches de MoS₂. L'étude de la dynamique de dépôt de couches moléculaires a notamment permis de montrer à la fois l'extrême sensibilité de BALM pour ce type de mesures et l'apport significatif des multicouches antireflets pour l'augmentation du contraste lors de l'observation des matériaux 2D. L'un des atouts principaux de BALM venant de sa combinaison à d'autres techniques, nous nous sommes particulièrement intéressés au couplage de mesures optiques et électrochimiques pour lesquelles le revêtement antireflet sert d'électrode de travail. Nous avons ainsi pu étudier optiquement la dynamique de réduction électrochimique de l'oxyde de graphène (GO), l'électro-greffage de couches minces organiques par réduction de sels de diazonium sur le GO et sa forme réduite (r-GO), ainsi que l'intercalation d'ions métalliques entre feuillets de GO. En combinant versatilité et fort-contraste, BALM est ainsi établi comme un outil prometteur pour l'étude des matériaux 2D et en particulier pour la caractérisation locale et in situ de leur réactivité chimique et électrochimique. / Optical microscopy based on anti-reflective coatings is a simple yet powerful characterization tool which notably allowed the first observation of graphene in 2004. Since then, the field of two-dimensional (2D) materials has developed rapidly both at the fundamental and applied levels. These ultrathin materials present inhomogeneities (edges, grain boundaries, multilayers, etc.) which strongly impact their physical and chemical properties. Thus their local characterization is essential. This thesis focuses on a recent enhanced-contrast optical microscopy technique, named BALM, based on ultrathin (2-5 nm) and strongly light-absorbing (metallic) anti-reflective layers. The goal is notably to evaluate the benefits of this technique for the study of 2D materials and their chemical reactivity. The various levers to improve 2D materials observation were investigated and optimized for two model materials: graphene oxide and MoS₂ monolayers. The investigation of molecular layer deposition dynamic notably showed the extreme sensitivity of BALM for such measurements and the significant contribution of multilayers anti-reflective coatings to enhance contrast during the observation of 2D materials. One of the main assets of BALM comes from its combination to other techniques. We particularly considered the coupling between optical measurements and electrochemistry for which the anti-reflective layer serves as working electrode. We investigated optically the dynamic of electrochemical reduction of Graphene Oxide (GO), the electrografting of organic layers by diazonium salts reduction on GO and its reduced form (rGO), as well as the intercalation of metallic ions within GO sheets. By combining versatility and high-contrast, BALM is established as a promising tool for the study of 2D materials, especially for the local and in situ characterization of their chemical and electrochemical reactivity.