Neste trabalho foram avaliadas as condições de processamento e caracterização da liga 66Co-28Cr-6Mo utilizada em implantes. Cada lingote foi produzido por meio de fusão a arco voltáico, sob atmosfera de argônio em um cadinho de cobre refrigerado à água. Os resultados foram comparados com aqueles de uma barra da liga 66Co-28Cr-6Mo comercial. A temperatura de forjamento a quente da liga é em torno de 1200º C, pois temperaturas menores levam a fraturas do material no decorrer do forjamento. Na análise química realizada na liga 66Co-28Cr-6Mo obteve-se uma concentração de 0,038%C, ou seja, esta concentração encontrada nos lingotes da liga 66Co-28Cr-6Mo produzida estão dentro das especificações da norma ASTM F1537 para a liga com baixo teor de carbono (0,14%C). Os lingotes apresentaram uma microestrutura policristalina, com presença de defeitos volumétricos (poros) possívelmente advindos do processo de solidificação. Foram realizados ensaios de oxidação nas temperaturas de 1200 oC, 1100 oC, 1000 oC e 900 oC por cerca de 30 minutos para avaliar o grau de oxidação da liga de 66Co-28Cr-6Mo em elevadas temperaturas, pois a conformação mecânica da liga é realizada a quente conforme descrito na norma ASTM F1537. O limite de escoamento à tração da liga 66Co-28Cr-6Mo na condição bruta é em média de 750 MPa e o módulo de elasticidade da mesma liga é, aproximadamente de 158 GPa. Notou-se na liga 66Co-28Cr-6Mo comercial uma microestrutura com grãos refinados, proveniente do processo de forjamento a quente. Além disso, observa-se a presença de maclas, porém não se pode afirmar se este defeito é devido à deformação plástica ou tratamento térmico. O limite de escoamento à tração da liga 66Co-28Cr-6Mo comercial foi de 975 MPa e módulo de elasticidade é, de aproximadamente de 203 GPa. A densidade de corrente de corrosão das ligas 66Co-28Cr-6Mo produzida e comercial são respectivamente 1,9x10-7 e 1,5x10-7 Acm-2. Estes valores indicam uma alta resistência à corrosão de ambas as ligas em solução de Ringer. As amostras das ligas 66Co-28Cr-6Mo comercial e produzida apresentaram uma curva de viabilidade celular acima da linha do índice de citotoxicidade (IC50%) = 50%, ou seja, as ligas são consideradas não tóxica. / In this study we evaluated the processing conditions and characterization alloy 28%Cr 66%Co-6%Mo used in implants. Each ingot was produced by through arc melting arcing under argon atmosphere in a water-cooled copper crucible. The results were compared with those of a commercial bar 66Co-28Cr-6Mo alloy. The temperature of hot forging 66Co-28Cr-6Mo alloy should be around 1200 º C because lower temperatures lead to fracture of the material during forging. In the chemical analysis performed on the alloy 66Co-28Cr-6Mo obtained a concentration 0,038 %C. Indeed the alloy 66Co-28Cr-6Mo produced are within the specifications of ASTM F1537 for the alloy with low carbon (0.14% C). The ingots had a polycrystalline microstructure with the presence of volumetric defects (pores) possibly arised from the solidification process. Oxidation tests were carried out at temperatures of 1200 oC, 1100 oC 1000 oC and 900 oC for about 30 minutes to evaluate the degree of oxidation of 66Co-28Cr -6Mo alloy at high temperatures because of the mechanical forming league will be held hot. The tensile yield strength of the 66Co-28Cre-6Mo alloy is provided and gross average of 750 MPa and elasticity of the same alloy is approximately 158 GPa. It was noted in the 66Co-28Cr-6Mo alloy commercial grain microstructure with a refined, from the hot forging process. Moreover, observed the presence of twinned, but one cannot say whether this defect is due to plastic deformation or heat treatment. The tensile yield strength of the 66%Co-28%Cr-6%Mo alloy trade was 975 MPa and modulus of elasticity is of approximately 203 GPa. The corrosion current density of the 66Co-28Cr-6Mo alloys and commercial produced are respectively 1,9.10-7 and 1,5.10-7 Acm-2. These values indicate a high corrosion resistence of both alloys in Ringer\'s solution. Samples of the commercial and produced 66Co-28Cr-6Mo alloys a curve above the cell viability index of citotoxicity (IC50%) = 50% the alloys are considered non-toxic.

O desenvolvimento dos veículos atuais vem sendo impulsionado pela necessidade de redução de massa associada com o aumento da segurança para os passageiros. Na procura de novos materiais e processos para atender estas exigências, os aços bifásicos ferrítico-martensíticos ou DP vêm se destacando entre os aços avançados de alta resistência (AHSS), por apresentar elevada resistência mecânica e boa ductilidade. Da mesma forma, a soldagem a laser vem se mostrando promissora para junção desta classe de materiais. Este processo permite unir os aços DP com boa qualidade metalúrgica sem significativas distorções dimensionais. Embora os aços DP apresentem boa soldabilidade, um amolecimento localizado na zona afetada pelo calor (ZAC) também é observado, especialmente no aço DP1000, que apresenta elevada fração de martensita. Desta forma, esta Tese propõe a soldagem a laser do aço DP1000 de espessura 1,80 mm, seguida de uma sistemática caracterização microestrutural, visando a produção de juntas soldadas suficientemente resistentes. Para isto, foram produzidos cordões numa chapa de aço DP1000, variando a potência nominal de soldagem entre 0,4 e 2,0 kW e a velocidade de soldagem entre 20 e 150 mm/s. A caracterização microestrutural foi conduzida com o auxílio das técnicas de microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX) e difração de elétrons retroespalhados (EBSD). As juntas soldadas mais representativas foram submetidas a ensaios de dureza Vickers e tração uniaxial. Os resultados mostram que é possível produzir juntas soldadas resistentes no aço DP1000. Todavia, é fundamental que a combinação de parâmetros gere soldas com penetração total e mínima largura de ZAC, limitando a quantidade de amolecimento da martensita prévia e a fração volumétrica de austenita retida. Na presente Tese, os melhores resultados foram obtidos para uma potência de 2,0 kW e velocidade de 150 mm/s. / The development of modern vehicles has been driven by the need of mass reduction associated with the increase of the safety of passengers. In the search for new materials and processes to meet these requirements, ferritic-martensitic dual-phase (DP) steels are potential candidates among advanced high-strength steels (AHSS), because of their high mechanical strength and good ductility. In that sense, laser beam welding has been shown promising for joining this class of materials. This process allows joining DP steels with good metallurgical quality without large dimensional distortions. Although DP steels show good weldability, a localized softening in the heat affected zone (HAZ) is also observed, especially in DP1000 steel which contains large amounts of martensite. Thus, laser beam welding has been performed in DP1000 steel with thickness of 1.80 mm, followed by a systematic microstructural characterization, aiming at the production of resistant welded joints. For this, bead-on-plate welds were carried out in DP1000 steel, varying the welding power between 0.4 and 2.0 kW and the welding speed between 20 and 150 mm/s. The microstructural characterization was conducted with the aid of light optical microscopy (LOM), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), and electron backscattered diffraction (EBSD). The most representative welded joints were tested for Vickers hardness and uniaxial tensile test. Results show that it is possible to produce sound and resistant welded joints in DP1000 steel. However, it is critical that the combination of parameters allows the obtainment of welds with full penetration and minimum HAZ width, limiting the amount of softening of prior martensite and the volume fraction of retained austenite. In the present Thesis, this was achieved using a power of 2.0 kW and a welding speed of 150 mm/s.

Os aços de alta resistência e baixa liga (ARBL) são amplamente empregados nas indústrias automotiva, petrolífera e naval por apresentarem boas propriedades mecânicas e boa soldabilidade. A seleção do processo de soldagem utilizado para a fabricação de componentes depende de vários fatores, entre eles a qualidade do cordão de solda e a capacidade de produção, ambas obtidas ao se utilizar a soldagem a laser, processo que vem sendo cada vez mais utilizado nas indústrias. As propriedades dos cordões de solda são afetadas pelo processo de soldagem e pelos parâmetros do processo, e o conhecimento do desempenho mecânico do cordão de solda é essencial para garantir a confiabilidade da união soldada. A caracterização mecânica de cordões de solda é complexa devido aos diversos fatores que podem afetá-lo, como as alterações metalúrgicas, diferentes propriedades mecânicas nas regiões do cordão de solda, presença de descontinuidades, tensão residual e complexo estado de tensão devido à geometria da junta. O presente trabalho obteve uniões entre chapas de aço ARBL pelo processo a laser em duas condições diferentes: com alto aporte térmico e baixo aporte térmico. A utilização de diferentes aportes térmicos gerou cordões de solda com microestruturas distintas, e avaliou-se, deste modo, o comportamento mecânico associando-o à microestrutura gerada. Para a avaliação da microestrutura utilizou-se da microscopia óptica e eletrônica de varredura, e para a caracterização mecânica empregou-se a aferição da dureza, ensaio de tração, ensaio de tenacidade à fratura, avaliada pelo CTOD, e ensaio de propagação da trinca por fadiga. Devido às alterações metalúrgicas causadas pelos diferentes aportes térmicos verificou-se diferente comportamento mecânico entre os cordões de solda em função da microestrutura obtida. / High-strength low-alloy steels (HSLA) are widely used in the automotive and oil industries due to their good mechanical properties and good weldability. The selection of the welding process used to manufacture components depends on several factors, including the quality of the weld bead and the production capacity, both obtained when using laser welding, a process, which is being increasingly used in the industries. The weld beads properties are affected by the welding process and by its parameters, and the knowledge of the weld bead mechanical performance is essential to ensure the reliability of the welded joint. The weld beads mechanical characterization is complex due to various factors that may affect it, such as metallurgical changes, different mechanical properties in the regions of the weld bead, presence of discontinuities, residual stress and complex state of tension due to the geometry of the joint. The present work obtained the joining of HSLA steel sheets by laser process in two different conditions, with high heat input and low heat input. The use of different heat inputs produced weld beads with different microstructures; therefore, the welded joints were evaluated according to their mechanical behavior, relating it with the microstructural generated. For the microstructure evaluation, optical microscopy and scanning electron microscopy were used, and for the mechanical characterization hardness determination, tensile test, fracture toughness test (evaluated by CTOD) and fatigue crack propagation were performed. Due to the metallurgical changes caused by the different heat inputs, a different mechanical behavior was observed between the weld beads as a function of the microstructure obtained.

Com a tendência da indústria automobilística em produzir motores com maior potência e menor consumo de combustível, a redução em peso dos componentes tem sido cada vez mais exigida. Isto tem desafiado a Ciência dos Materiais em desenvolver novos produtos que apresentem alta resistência mecânica para compensar a redução de peso desejada. No entanto, a fabricação de aços especiais implica em características de produto e de processamento altamente complexas. As diferentes rotas de fabricação apresentam limitações termodinâmicas, cinéticas e físicas, de recursos e de equipamentos, que devem ser balanceadas, visando viabilidade produtiva mas atendendo às especificações e às exigências da aplicação final. Assim são os desenvolvimentos de elementos de suspensão automotiva, que tem característica fundamental a redução de peso, implicando portanto em desafio constante para o projeto da peça e para o aço especificado. O presente trabalho teve como objetivo principal o desenvolvimento de um aço para aplicação em suspensão automotiva com alto desempenho em fadiga, menor peso e custo otimizado. A rota simplifica o processo produtivo, eliminando etapas intermediárias e também abre possibilidade da utilização de aços de aciaria elétrica, uma rota inovadora e desafiadora em relação à utilização de matéria-prima reciclada. Os objetivos foram alcançados através de um processo de engenharia de inclusões. O controle e a caracterização destas inclusões foram fundamentais, sendo necessárias técnicas diferenciadas como complemento às técnicas tradicionais. Foram utilizadas técnicas de microscopia ótica, microscopia eletrônica, espectrometria e dissolução ácida, visando complementar as caracterizações superficiais, volumétricas, e composicionais, além de testes dinâmicos, aumentando-se a amostragem tradicionalmente utilizada. O material estudado foi gentilmente cedido pela Gerdau Aços Especiais Brasil de Pindamonhangaba - SP, onde também foram realizados os testes e análises. Observou-se que a metodologia com diferentes técnicas de caracterização mostrou-se boas para avaliação do aço. Ainda, que o controle dos parâmetros de fabricação do aço líquido é fundamental para o desempenho final do produto e que a rota de aciaria elétrica e lingotamento contínuo mostraram-se viáveis para produção da matéria-prima de elementos de suspensão de alto desempenho. No entanto, é necessário um controle diferenciado de inclusões. Essa rota e controles levaram ao desenvolvimento de um material com alto limite de resistência mecânica, até 2100Mpa conforme as condições de tratamento térmico. Foi possível também associar a vida em fadiga às dimensões das inclusões, sendo que inclusões acima de 30?m reduziram a vida em fadiga do arame em 4 vezes. / Following the tendency of automotive industry to produce motors with higher power and less fuel consumption, weight reduction of components has been more and more demanded. This has defied Materials Science to develop new materials with higher mechanical resistance, to match the aimed weight reduction. However, production of special steel grades implies in highly complex product and process characteristics. There are different production routes, with thermodynamic, kinetic and physical limitations, as well of resources and of equipment, which must be balanced, aiming production feasibility and also matching product specifications and its final applications. Development of automotive suspension components have, for example, the weight reduction as main characteristic, what implies a constant challenge to the design project and also to the specified steel. This work aimed to develop a new steel applied to automotive suspension, with high fatigue performance, lower weight and optimized cost. The proposed route simplifies the productive process, eliminating intermediate steps and also uses steel melted in electric arc furnace, an innovative and challenging route concerning recycled raw material. The objectives were achieved through a process of inclusion engineering. The control and characterization of these inclusions were fundamental, and differentiated techniques were used, complementing the traditional ones. It was used optical microscopy, electron microscopy, spectrometry and acid dissolution, to complement the surface, volumetric and compositional characterization, and also dynamic testing, increasing the usual sampling. The studied material was kindly provided by Gerdau Aços Especiais Brasil - Pindamonhangaba - SP, where the tests and analysis were performed. It was observed that the methodology was suitable for the steel evaluation. And that the control of the steelmaking parameters is fundamental for the final performance of the product. It was also possible to conclude that the steelmaking based on electric arc furnace and continuous casting can be feasible to produce raw-material for high-performance suspension applications, once a differentiated inclusion control is applied. It was concluded that the methodology with different characterization techniques was good for the analysis, complementing each other. Liquid steel parameters control is fundamental for the final performance of the product. Electric Arc Furnace and Continuous Casting route are reliable for the production of raw material for high performance suspension parts. However, it is necessary to control the inclusions. The applied route created a material with high mechanical resistance, up to 2100MPa, depending on the heat treatments conditions. It was also possible to associate the fatigue life to the inclusion dimensions, and the inclusions above 30?m reduced the fatigue life of the wire in about four times.

Neste trabalho, foi realizada a síntese de compostos do sistema PbO CrO3, em especial as composições PbCrO4 e Pb2CrO5, pelo método dos precursores poliméricos, avaliando sua aplicação como pigmentos. Para eliminar o aspecto negativo quanto à toxicidade dos materiais envolvidos, foi realizada a dispersão dos mesmos em SiO2, pelo método sol-gel. As amostras foram caracterizadas estruturalmente por difração de raios X, espectroscopia Raman e por microscopia eletrônica de varredura e transmissão. Pelos resultados de difratometria de raios X e espectroscopia Raman, foi verificado que o método dos precursores poliméricos possibilita a formação de Pb2CrO5 e PbCrO4 monofásicos para ambas as estequiometrias estudadas. Contudo, as imagens de microscopia eletrônica de varredura mostram que as partículas das duas composições apresentam forte coalescência e aglomeração. A caracterização óptica foi realizada pela técnica de reflectância difusa e coordenadas colorimétricas, em que foi determinado que as amostras de PbCrO4 possuem coloração verde-amarelada e que as amostras de Pb2CrO5 possuem coloração que varia do laranja escuro ao vermelho. A dispersão em SiO2 das partículas de Pb2CrO5 foi alcançada, no entanto, este processo provocou a formação de diferentes fases cristalinas, além de alterações na cor, as quais têm uma contribuição significativa da própria matriz SiO2, fato confirmado pela teoria de Kubelka-Munk. A incorporação dessas partículas em uma matriz polimérica de um copolímero de etileno e acetato de vinila (EVA) resultou em uma coloração homogênea da mesma, confirmando a eficácia destas partículas como pigmentos. / In this work, the synthesis of particles from the PbO-CrO3 system, in particular the PbCrO4 and Pb2CrO5 compositions were accomplished, by a polymeric precursor method, evaluating its application as pigments. In order to eliminate the negative toxic aspect of these materials, the dispersion of the same in SiO2 was achieved, by the sol-gel method. The samples were characterized structurally by X-Ray diffraction, Raman spectroscopy and scanning and transmission electron microscopy. From X-Ray diffraction and Raman spectra results it was verified that the polymeric precursors method is able to form single phase Pb2CrO5 and PbCrO4 for both studied stoichiometries. Although, scanning electron microscope images revealed that both compositions present strong coalescence and agglomeration of the particles. Optical characterization was carried out by diffuse reflectance technique and colorimetric coordinates. It was verified that the PbCrO4 samples possess green-yellowish coloration and the Pb2CrO5 samples presents coloration that varies from dark orange to red. The dispersion of Pb2CrO5 particles in SiO2 was reached, however, this process causes the formation of different crystalline phases, besides alteration in color, which have a significant contribution from the SiO2 matrix, confirmed by Kubelka-Munk theory. The incorporation of these particles in a polymeric matrix of ethylene vinyl acetate copolymer (EVA) resulted in the coloration of the same, confirming the efficiency of these particles as pigments.

O aumento no consumo energético mundial e a perspectiva de esgotamento das reservas de combustíveis fósseis têm estimulado o desenvolvimento de tecnologias e materiais para aplicações nos futuros reatores de fusão nuclear e reatores de fissão a nêutrons rápidos. O foco deste trabalho é avaliar a estabilidade microestrutural de um material tecnologicamente promissor por meio de diferentes técnicas de caracterização. O material estudado, o aço ODS-EUROFER, é um aço ferrítico-martensítico de atividade reduzida de composição 9%Cr-1%W (em massa) endurecido pela dispersão de 0,3% (em massa) de óxido de ítrio. Amostras foram laminadas até 80% de redução e submetidas a tratamentos isotérmicos em 800 °C por até 6 meses (4320 h) de duração para se investigar a ocorrência de fenômenos tais como recuperação, recristalização, crescimento de grão, precipitação e engrossamento de Ostwald. Outro conjunto de amostras foi recozido por 1 hora em temperaturas entre 900 e 1300 °C para se estudar a transformação martensítica neste material. Diversas técnicas de caracterização microestrutural complementares entre si (MEV, MET, DRX, EBSD, APT, ensaios de microdureza Vickers, dilatometria, DTA e magnetização) foram empregadas. Os resultados obtidos indicam que a dispersão de partículas nanométricas de Y2O3 confere uma grande resistência à recristalização primária, favorecendo a recuperação estática como principal mecanismo de amolecimento durante o recozimento prolongado deste aço. De modo similar, o crescimento de grão foi suprimido no campo austenítico em temperaturas tão altas quanto 1200 °C. / The rise in the world energy consumption and the possibility of depletion of the fossil fuel reserves have stimulated the development of new technologies and new materials for applications in the future nuclear fusion reactors and in the fast breeder fission reactors. The aim of this study is to evaluate the microstructural stability of a technologically promising material by using different characterization techniques. The investigated material, the ODS-EUROFER steel, is 9Cr-1W (%wt) reduced-activation ferritic-martensitic steel reinforced with a dispersion of 0.3%wt of yttrium oxide nanoparticles. Samples were cold rolled to 80% thickness reduction and subjected to isothermal annealing at 800 °C for up to 6 months (4,320 h) to investigate the occurrence of phenomena such as recovery, recrystallization, grain growth, precipitation, and Ostwald ripening. Another set of samples was annealed for 1 hour at temperatures between 900 and 1300 °C to study the martensitic transformation in this steel. Several complementary microstructural characterization techniques were employed (SEM, TEM, XRD, EBSD, APT, Vickers hardness, dilatometry, DTA and magnectic measurements). The results suggest that the dispersion of nanoscaled particles of Y2O3 provides a high resistance to discontinous recrystallization and favors static recovery as the main softening mechanism during long-term annealing in this steel. Similarly, grain growth was suppressed even in temperatures as high as 1200 °C in the austenitic field.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:43:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jean Cleber Bertoni.pdf: 7862049 bytes, checksum: 4c77f7ebc3fc211aac8ad8a7de58ccad (MD5) Previous issue date: 2015-01-30 / There are currently extensive research on aluminum alloys, mainly due to its wide application in the automotive and aerospace industries, due to the following characteristics, among them, low density, high thermal conductivity and high corrosion resistance at room temperature. Al-Fe alloys have a high degree of microstructural change due to changes in their properties when appropriate techniques are applied. The Al-Fe alloy was studied in the composition of 1.5% Fe by weight, which was subjected to the treatment laser surface remelting in order to enhance its surface characteristics. The characterization of these alloys in order to determine the variation of the chemical composition at different depths was performed by Grazzing incidence x-ray diffraction (GIXRD). In this technique, the angle of incidence of the X-ray beam was fixed and the detector moved in 2θ, it is possible to obtain the XRD patterns at different depths by varying the angle of incidence. In this work, the characterizations the micro and nano structural sample of alloy Al-1.5wt.%Fe treated by laser surface remelting (LSR) were performed, on the treated surface, as well as the transverse section, this study was performed at treated samples surface and at the isolated weld fillet on samples, where were applied laser beam speeds of 20, 40 and 60 mm / s. In this study we used different characterization techniques, such as, optical microscopy, scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, together with atomic force microscopy, and the Vickers hardness. Also in this work the technique of GIXRD was used to obtain depth profiles of near the surface chemical composition of the alloy. The analysis was performed in the micrometer range varying the angle of incidence between 0.5° to 6° in steps of 0.5° and analysis with incident angles 3° and 6° in steps of 0.02° for each 10 sec. As a result by examining the microstructure was characterized melted zone, the heat affected zone and the substrate, a particular features were found for each velocity of the laser beam, generally the treated area showed a more homogenous microstructure consisting of grains smaller feature, with low roughness and high hardness. The heat affected zone was more notorious the morphology of grains elongated feature in the treated and untreated interface for low laser beam scanning velocities. By means of the technique of X-ray diffraction various metastable phases were found, such as aluminum oxide, nitrides, etc., with different intensities of peaks as a consequence of the variation of angle of incidence. / Atualmente há uma ampla investigação sobre ligas de alumínio, principalmente devido a sua larga aplicação na indústria automotiva e aeroespacial, devido as seguintes características, entre elas, a baixa densidade, alta condutividade térmica e elevada resistência à corrosão a temperatura ambiente. Ligas de Al-Fe possuem um alto grau de modificação microestrutural, devido a mudanças em suas propriedades quando técnicas adequadas forem aplicadas. A liga Al-Fe foi estudada na composição de 1,5% de Fe em peso, a qual foi submetida ao tratamento de refusão superficial a laser de modo a aprimorar suas características superficiais. A caracterização dessas ligas com a finalidade de determinar à variação de composição química em diferentes profundidades foi realizado mediante a difração de raios X com ângulo de incidência rasante (DRXIR). Nesta técnica, o ângulo de incidência do feixe de raios X foi fixado e o detector moveu-se em 2θ, sendo possível obter os difratogramas em diferentes profundidades com a variação do ângulo de incidência. Neste trabalho, as caracterizações a nível micro e nano estrutural das amostras da liga Al-1,5%Fe tratadas por refusão superficial a laser (RSL) foram realizadas, tanto na superfície tratada e bem como na parte transversal, este estudo foi realizado nas amostras tratadas em toda a superfície, quanto nas amostras com trilhas isoladas que foram aplicadas as velocidades de feixe laser de 20, 40 e 60 mm/s. Para isso foram utilizados diferentes técnicas de caracterização, tais como, microscópio ótico, microscópio eletrônico de varredura, espectroscopia por energia dispersiva, acompanhada da microscopia de força atômica, bem como da microdureza Vickers. Também neste trabalho a técnica de DRXIR foi utilizada para obtenção de perfis de profundidade da composição química próxima à superfície da liga. A análise foi realizada em escala micrométrica por meio da variação do ângulo de incidência entre 0,5° a 6° com passos de 0,5°, bem como as análises com ângulos incidentes de 3º e 6º com passos de 0,02º a cada 10 s. Como resultado mediante o estudo microestrutural foram caracterizados a zona fundida, a zona afetada termicamente e o substrato, sendo encontradas características particulares para cada velocidade do feixe de laser, de modo geral a zona tratada mostrou ter uma característica microestrutural mais homogênea formada por grãos menores, com baixa rugosidade e de alta dureza. A zona afetada termicamente mostrou ser mais notória a morfologia de grãos com característica alongada na interface tratada e não tratada para baixas velocidades de varredura do feixe laser. Por meio da técnica de difração de raios X diferentes fases metaestáveis foram encontradas, tais como, óxido de alumínio, nitretos, etc, com diferentes intensidades de picos como consequência da variação do ângulo de incidência.

Materiais odontológicos inovadores que apresentem propriedades antimicrobianas são altamente desejáveis na cavidade oral. O objetivo deste estudo foi avaliar a atividade antimicrobiana do vanadato de prata nanoestruturado (&beta;-AgVO3) incorporado em duas resinas acrílicas frente a Candida albicans, Streptococcus mutans, Staphylococcus aureus e Pseudomonas aeruginosa, além de examinar as propriedades mecânicas e o padrão de incorporação do nanomaterial nas resinas. O nanomaterial foi caracterizado por difração de raios X (DRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIV), análise elementar por energia dispersiva (EDS) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As propriedades antimicrobianas das resinas acrílicas incorporadas com diferentes porcentagens de &beta;-AgVO3 foram investigadas pelo método de redução do XTT, unidades formadoras de colônias (UFC) e microscopia confocal à laser e o comportamento mecânico por meio de ensaios de dureza e rugosidade superficial, resistência à flexão, à compressão e ao impacto. O padrão de incorporação do &beta;-AgVO3 nas resinas foi analisado por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise elementar por energia dispersiva (EDS). Os dados foram analisados por ANOVA, Tukey e pelo teste Generalized Linear Models (&alpha;=0,05). Para ambas as resinas, em relação ao grupo controle, a incorporação de 5% e 10% de &beta;-AgVO3 reduziram significantemente a atividade metabólica de C. albicans e P. aeruginosa (p<0,05), enquanto que para S. mutans houve redução significante apenas com a incorporação de 10% (p<0,05). Não houve diferença na atividade metabólica pelo método do XTT frente a S. aureus (p> 0,05). Para ambas as resinas, observou-se uma redução significativa no número de UFC/mL de C. albicans para o grupo incorporado com 10% de &beta;-AgVO3 e de S. mutans para os grupos com 2,5%, 5% e 10% do nanomaterial (p<0,05). Para S. aureus e P. aeruginosa, houve redução significante com a incorporação de 5% e 10% (p<0,05). A dureza superficial da resina termopolimerizável permaneceu inalterada pela incorporação do nanomaterial (p>0,05) e da autopolimerizável aumentou com 0,5% (p<0,05). Concentrações maiores que 1% promoveram redução na resistência flexural das resinas (p<0,05) enquanto que a rugosidade superficial permaneceu inalterada (p>0,05). A resistência à compressão da resina autopolimerizável permaneceu inalterada (p>0,05) e da termopolimerizável reduziu com a incorporação de 0,5% e 10% (p<0,05). As concentrações de 5% e 10% promoveram redução significante na resistência ao impacto das resinas, em relação ao controle (p<0,05). A caracterização das resinas quanto a dispersão da carga utilizada mostrou a presença de domínios de &beta;-AgVO3 ao longo da matriz polimérica seguindo um padrão circular. Conclui-se que o método proposto foi capaz de promover atividade antimicrobiana às resinas acrílicas frente aos micro-organismos avaliados, sendo a mesma dependente da concentração do nanomaterial. Porém, alterações na dispersão do &beta;-AgVO3 na matriz dos polímeros são necessárias para não sacrificar as propriedades mecânicas e para potencializar o efeito antimicrobiano / Innovative dental materials that have antimicrobial properties are highly desirable in the oral cavity. The aim of this study was to evaluate the antimicrobial activity of nanostructured silver vanadate (&beta;-AgVO3) incorporated into two acrylic resins against Candida albicans, Streptococcus mutans, Staphylococcus aureus and Pseudomonas aeruginosa, while examining the mechanical properties and the pattern of nanomaterial incorporation into resins. The nanomaterial was characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy Fourier transform (FTIR), elemental analysis by energy dispersive (EDS) and scanning electron microscopy (SEM). The antimicrobial properties of acrylic resins incorporated with different percentages of &beta;-AgVO3 were investigated by the reduction of XTT method, colony forming units (CFU) and confocal laser microscopy and the mechanical behavior through hardness, surface roughness, flexural, compression and impact tests. The pattern of incorporation of &beta;-AgVO3 resins was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and elemental analysis by energy dispersive (EDS). Data were analyzed by ANOVA, Tukey test and the Generalized Linear Models (&alpha; = 0.05). For both resins, compared to the control group, the incorporation of 5% and 10% &beta;-AgVO3 caused a significantly reduced in the metabolic activity of C. albicans and P. aeruginosa (p <0.05), while for S. mutans significant reduction was observed only with the incorporation of 10% (p <0.05). There was no difference in metabolic activity by XTT method against S. aureus (p> 0.05). For both resins, there was a significant reduction in the number of CFU / mL for C. albicans incorporated group with 10% &beta;-AgVO3 and S. mutans in groups with 2.5%, 5% and 10% of nanomaterial (p <0.05). For P. aeruginosa and S. aureus, there was a significant decrease with the incorporation of 5% to 10% (p <0.05). The surface hardness of the heat-cured resin was unchanged by the incorporation of the nanomaterial (p <0.05) and increased self-cured with 0.5% (p <0.05). Concentrations above 1% promote the reduction in flexural strength of the resins (p <0.05) while the surface roughness remained unchanged (P> 0.05). The compressive strength of the self-cured resin remained unchanged (P> 0.05) and heat-cured reduced with the incorporation of 0.5% and 10% (p <0.05). Concentrations of 5% and 10% caused a significant reduction in impact strength of resins, compared to control (p <0.05). The characterization of the resins as the dispersion of the filler used showed the presence of &beta;-AgVO3 domains along the polymer matrix following a circular pattern. It was concluded that the proposed method was able to promote antimicrobial activity to acrylic resins against microorganisms evaluated, with the same concentration dependent of the nanomaterial. However, changes in the &beta;-AgVO3 dispersion in the polymer matrix are necessary to do not sacrifice the mechanical properties and to enhance the antimicrobial effect

O aumento no consumo energético mundial e a perspectiva de esgotamento das reservas de combustíveis fósseis têm estimulado o desenvolvimento de tecnologias e materiais para aplicações nos futuros reatores de fusão nuclear e reatores de fissão a nêutrons rápidos. O foco deste trabalho é avaliar a estabilidade microestrutural de um material tecnologicamente promissor por meio de diferentes técnicas de caracterização. O material estudado, o aço ODS-EUROFER, é um aço ferrítico-martensítico de atividade reduzida de composição 9%Cr-1%W (em massa) endurecido pela dispersão de 0,3% (em massa) de óxido de ítrio. Amostras foram laminadas até 80% de redução e submetidas a tratamentos isotérmicos em 800 °C por até 6 meses (4320 h) de duração para se investigar a ocorrência de fenômenos tais como recuperação, recristalização, crescimento de grão, precipitação e engrossamento de Ostwald. Outro conjunto de amostras foi recozido por 1 hora em temperaturas entre 900 e 1300 °C para se estudar a transformação martensítica neste material. Diversas técnicas de caracterização microestrutural complementares entre si (MEV, MET, DRX, EBSD, APT, ensaios de microdureza Vickers, dilatometria, DTA e magnetização) foram empregadas. Os resultados obtidos indicam que a dispersão de partículas nanométricas de Y2O3 confere uma grande resistência à recristalização primária, favorecendo a recuperação estática como principal mecanismo de amolecimento durante o recozimento prolongado deste aço. De modo similar, o crescimento de grão foi suprimido no campo austenítico em temperaturas tão altas quanto 1200 °C. / The rise in the world energy consumption and the possibility of depletion of the fossil fuel reserves have stimulated the development of new technologies and new materials for applications in the future nuclear fusion reactors and in the fast breeder fission reactors. The aim of this study is to evaluate the microstructural stability of a technologically promising material by using different characterization techniques. The investigated material, the ODS-EUROFER steel, is 9Cr-1W (%wt) reduced-activation ferritic-martensitic steel reinforced with a dispersion of 0.3%wt of yttrium oxide nanoparticles. Samples were cold rolled to 80% thickness reduction and subjected to isothermal annealing at 800 °C for up to 6 months (4,320 h) to investigate the occurrence of phenomena such as recovery, recrystallization, grain growth, precipitation, and Ostwald ripening. Another set of samples was annealed for 1 hour at temperatures between 900 and 1300 °C to study the martensitic transformation in this steel. Several complementary microstructural characterization techniques were employed (SEM, TEM, XRD, EBSD, APT, Vickers hardness, dilatometry, DTA and magnectic measurements). The results suggest that the dispersion of nanoscaled particles of Y2O3 provides a high resistance to discontinous recrystallization and favors static recovery as the main softening mechanism during long-term annealing in this steel. Similarly, grain growth was suppressed even in temperatures as high as 1200 °C in the austenitic field.

Materiais odontológicos inovadores que apresentem propriedades antimicrobianas são altamente desejáveis na cavidade oral. O objetivo deste estudo foi avaliar a atividade antimicrobiana do vanadato de prata nanoestruturado (&beta;-AgVO3) incorporado em duas resinas acrílicas frente a Candida albicans, Streptococcus mutans, Staphylococcus aureus e Pseudomonas aeruginosa, além de examinar as propriedades mecânicas e o padrão de incorporação do nanomaterial nas resinas. O nanomaterial foi caracterizado por difração de raios X (DRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIV), análise elementar por energia dispersiva (EDS) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As propriedades antimicrobianas das resinas acrílicas incorporadas com diferentes porcentagens de &beta;-AgVO3 foram investigadas pelo método de redução do XTT, unidades formadoras de colônias (UFC) e microscopia confocal à laser e o comportamento mecânico por meio de ensaios de dureza e rugosidade superficial, resistência à flexão, à compressão e ao impacto. O padrão de incorporação do &beta;-AgVO3 nas resinas foi analisado por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise elementar por energia dispersiva (EDS). Os dados foram analisados por ANOVA, Tukey e pelo teste Generalized Linear Models (&alpha;=0,05). Para ambas as resinas, em relação ao grupo controle, a incorporação de 5% e 10% de &beta;-AgVO3 reduziram significantemente a atividade metabólica de C. albicans e P. aeruginosa (p<0,05), enquanto que para S. mutans houve redução significante apenas com a incorporação de 10% (p<0,05). Não houve diferença na atividade metabólica pelo método do XTT frente a S. aureus (p> 0,05). Para ambas as resinas, observou-se uma redução significativa no número de UFC/mL de C. albicans para o grupo incorporado com 10% de &beta;-AgVO3 e de S. mutans para os grupos com 2,5%, 5% e 10% do nanomaterial (p<0,05). Para S. aureus e P. aeruginosa, houve redução significante com a incorporação de 5% e 10% (p<0,05). A dureza superficial da resina termopolimerizável permaneceu inalterada pela incorporação do nanomaterial (p>0,05) e da autopolimerizável aumentou com 0,5% (p<0,05). Concentrações maiores que 1% promoveram redução na resistência flexural das resinas (p<0,05) enquanto que a rugosidade superficial permaneceu inalterada (p>0,05). A resistência à compressão da resina autopolimerizável permaneceu inalterada (p>0,05) e da termopolimerizável reduziu com a incorporação de 0,5% e 10% (p<0,05). As concentrações de 5% e 10% promoveram redução significante na resistência ao impacto das resinas, em relação ao controle (p<0,05). A caracterização das resinas quanto a dispersão da carga utilizada mostrou a presença de domínios de &beta;-AgVO3 ao longo da matriz polimérica seguindo um padrão circular. Conclui-se que o método proposto foi capaz de promover atividade antimicrobiana às resinas acrílicas frente aos micro-organismos avaliados, sendo a mesma dependente da concentração do nanomaterial. Porém, alterações na dispersão do &beta;-AgVO3 na matriz dos polímeros são necessárias para não sacrificar as propriedades mecânicas e para potencializar o efeito antimicrobiano / Innovative dental materials that have antimicrobial properties are highly desirable in the oral cavity. The aim of this study was to evaluate the antimicrobial activity of nanostructured silver vanadate (&beta;-AgVO3) incorporated into two acrylic resins against Candida albicans, Streptococcus mutans, Staphylococcus aureus and Pseudomonas aeruginosa, while examining the mechanical properties and the pattern of nanomaterial incorporation into resins. The nanomaterial was characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy Fourier transform (FTIR), elemental analysis by energy dispersive (EDS) and scanning electron microscopy (SEM). The antimicrobial properties of acrylic resins incorporated with different percentages of &beta;-AgVO3 were investigated by the reduction of XTT method, colony forming units (CFU) and confocal laser microscopy and the mechanical behavior through hardness, surface roughness, flexural, compression and impact tests. The pattern of incorporation of &beta;-AgVO3 resins was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and elemental analysis by energy dispersive (EDS). Data were analyzed by ANOVA, Tukey test and the Generalized Linear Models (&alpha; = 0.05). For both resins, compared to the control group, the incorporation of 5% and 10% &beta;-AgVO3 caused a significantly reduced in the metabolic activity of C. albicans and P. aeruginosa (p <0.05), while for S. mutans significant reduction was observed only with the incorporation of 10% (p <0.05). There was no difference in metabolic activity by XTT method against S. aureus (p> 0.05). For both resins, there was a significant reduction in the number of CFU / mL for C. albicans incorporated group with 10% &beta;-AgVO3 and S. mutans in groups with 2.5%, 5% and 10% of nanomaterial (p <0.05). For P. aeruginosa and S. aureus, there was a significant decrease with the incorporation of 5% to 10% (p <0.05). The surface hardness of the heat-cured resin was unchanged by the incorporation of the nanomaterial (p <0.05) and increased self-cured with 0.5% (p <0.05). Concentrations above 1% promote the reduction in flexural strength of the resins (p <0.05) while the surface roughness remained unchanged (P> 0.05). The compressive strength of the self-cured resin remained unchanged (P> 0.05) and heat-cured reduced with the incorporation of 0.5% and 10% (p <0.05). Concentrations of 5% and 10% caused a significant reduction in impact strength of resins, compared to control (p <0.05). The characterization of the resins as the dispersion of the filler used showed the presence of &beta;-AgVO3 domains along the polymer matrix following a circular pattern. It was concluded that the proposed method was able to promote antimicrobial activity to acrylic resins against microorganisms evaluated, with the same concentration dependent of the nanomaterial. However, changes in the &beta;-AgVO3 dispersion in the polymer matrix are necessary to do not sacrifice the mechanical properties and to enhance the antimicrobial effect