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Modelamento de nanocristais pelo uso de técnicas avançadas de QHRTEM / Nanocrystals modeling by advanced QHRTEM techniques

Grando Stroppa, Daniel 11 July 2011 (has links)
Orientador: Antonio Jose Ramirez Londono / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-19T15:09:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GrandoStroppa_Daniel_D.pdf: 7882693 bytes, checksum: 21824c021c6088d93bb5e17e9b0386ff (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O desenvolvimento de tecnologias baseadas em nanoestruturas é dependente da criação de modelos confiáveis que possam suportar a obtenção de materiais com características controladas. Neste contexto, o aprimoramento de técnicas de caracterização quantitativa e com alta resolução espacial é fundamental para o melhor entendimento das correlações entre a configuração de síntese, a morfologia e as propriedades resultantes de materiais nanoestruturados. Esta tese apresenta a avaliação e a aplicação de diferentes técnicas de Microscopia Eletrônica de Transmissão de Alta Resolução Quantitativa (QHRTEM) visando a extração de informações relacionadas à estrutura tridimensional e à segregação de espécies dopantes em nanocristais individuais de óxidos semicondutores dopados (Sb:SnO2 e Gd:CeO2). Os resultados experimentais combinados a cálculos teóricos proporcionaram a obtenção de informações referentes à distribuição de energia superficial e aos mecanismos de crescimento de cristais envolvidos na evolução temporal dos sistemas estudados. A descrição de tais aspectos de sistemas nanocristalinos explicita a importância das técnicas QHRTEM, tanto no contexto do desenvolvimento e aplicação do modelamento de nanocristais, quanto para o avanço das teorias fundamentais que descrevem o comportamento dos materiais em escala nanométrica. Neste sentido, os resultados presentes nesta tese constituem significativos avanços para o entendimento das características dos materiais em escala atômica e para a posterior manipulação destas segundo o preceito da engenharia de materiais no desenvolvimento de novas tecnologias / Abstract: Technologies based on nanostructured materials depend on the development of reliable models which can support the fabrication of nanocrystals with highly controlled features. In this scenario, advances on high resolution quantitative techniques are required in order to improve the description of the nanostructured systems, especially the correlations among the nanocrystals synthesis parameters, the resultant morphology and the system properties. This PhD thesis presents the evaluation and use of different Quantitative High Resolution Transmission Electron Microscopy (QHRTEM) techniques aiming the three-dimensional morphology and the dopant species segregation characterization of individual oxide nanocristals (Sb:SnO2 e Gd:CeO2). In addition, the combined use of such techniques and theoretical calculations provided valuable insights on the surface energy distribution and growth mechanisms present on the analyzed nanocrystalline systems. The obtained high resolution quantitative characterization results indicate that QHRTEM techniques are priceless tools for both the nanocrystal modeling procedures development and application, and for the improvement of fundamental theories that describe the materials features at nanoscale. In this scenario, this thesis presents significant advances on the nanomaterials characteristics description and, consequently, on their further manipulation aiming novel technologies development according to the materials engineering approach / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica
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Caracterização vibracional e térmica de filmes poliméricos utilizados como substrato em curativos adesivos / Vibrational and thermal characterization of polymeric films used as substrate in adhesive tapes

Manz, Daniela 13 April 2007 (has links)
Um filme polimérico utilizado na fabricação de curativos adesivos não perfurados deve ter baixo módulo de elasticidade e boa permeabilidade ao vapor d\' água. O baixo módulo de elasticidade garante sensação de maior conforto do produto em contato com a pele quando a pessoa que o está utilizando movimenta a parte do corpo sobre a qual está aplicado o curativo, principalmente a região das articulações, como joelhos e cotovelos. A importância de uma boa permeabilidade ao vapor d\' água está relacionada, principalmente em curativos não perfurados, ao fato de que a pele perde água constantemente e, se o filme polimérico não permitir a saída dessa água ao meio ambiente, ocorrerá um fenômeno denominado maceração, que é a sensibilização excessiva da pele, causada pela hiper hidratação da mesma. O presente trabalho apresenta um estudo da permeabilidade ao vapor d\' água, bem como a caracterização vibracional e térmica de um filme polimérico constituído por três polímeros diferentes, desenvolvido para substituir a poliuretana utilizada atualmente na produção de curativos adesivos não perfurados, com custo inferior. Os polímeros que constituem o filme foram caracterizados separadamente e alguns resultados obtidos, como Tm e a estrutura química dos polímeros Lotader® e Lotryl® foram comparados aos dados fornecidos pelo fabricante. Verificou-se que as propriedades de módulo de elasticidade e permeabilidade ao vapor d\' água do filme desenvolvido são inferiores às da poliuretana inviabilizando a substituição. Entretanto, o trabalho proporcionou um melhor entendimento dos fatores que influenciam o módulo de elasticidade e a permeabilidade do novo material ao vapor d\' água. / A polymeric film must have low elasticity modulus and good water vapor permeation to be used in the production of non perforated adhesive tapes. Low modulus is desirable to provide comfort sensation as the consumer moves the part of his or her body in which the tape is applied on, mainly in the articulations regions, as elbows and knees. The importance of good water vapor permeation is related, mainly in the case of non perforated adhesive tapes with the continuous loss of water by the skin. If the film does not allow the release of the water continuously lost by the skin to the environment, the skin will become very sensitiveness as a result of over hydration. This work presents a study of water permeability and a thermal and vibrational characterization of a polymeric film composed of three different polymers developed to replace the adhesive not perforated polyurethane tape providing lower cost. Besides characterization a test of Water Vapor Transmission Rate (WVTR) was performed. Each polymer present in the film composition was analyzed and the results as Tm and chemical structure of Lotader® e Lotryl® were compared with the producer data. It was verified that the properties of elasticity modulus and water vapor permeability of the new material developed are worse than polyurethane so the substitution can not be performed. However, the work provided a better understanding of the factors that influences the elasticity modulus and water vapor permeability of the new material.
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PROCESSAMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE COMPÓSITOS SUPERCONDUTORES YBa2Cu3O7-d/ Ag

Azambuja, Paula de 28 March 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-21T19:25:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 pauladeazambuja.pdf: 3846623 bytes, checksum: 775b83dd168b0a44745812c2ca7a454a (MD5) Previous issue date: 2008-03-28 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / In this work is presented an experimental study on the effects of the addition of Ag to the system YBa2Cu3O7-d. The silver can be added to the YBa2Cu3O7-d system through the mixture with metallic Ag, with oxide of silver (Ag2O) or with nitrate of silver (AgNO3), using different techniques and forms of processing. The addition of silver to the YBa2Cu3O7-d system is known by minimizing the properties undesirable of the system, without deleterious effects in superconducting properties. She is responsible for the significant increase in the conductivity thermal and electric of the system; it improves of the mechanical properties, as the resistance of fracture and elasticity of the material, from the reduction of the porosity; it reduces the weak links between the superconducting grains, improving the contact between the same. The samples used in this work had been processed for different experimental routes: in the first set of samples Ag2O was added to the YBa2Cu3O7-d system previously prepared; on the second set of samples the silver oxide was mixed to the precursors Y2O3, BaCO3 and CuO and then the YBa2Cu3O7-d system was processed; and in the third set of samples metallic silver was added to the YBa2Cu3O7-d system previously prepared. The characterization of the samples, pure and doped with silver, was realized through with aid of different techniques enclosing: analysis of the crystalline structure; analysis of the superficial topology; measures calorimetric; mechanical properties; properties of electronic transport and magnetic properties. The obtained results are coherent with results of other works on composites YBa2Cu3O7-d/Ag and demonstrate that the addition of the silver to the YBa2Cu3O7-d system, of a general form, improves the properties of this system. Key Words: Superconductivity; YBa2Cu3O7-d system; processing of composites YBa2Cu3O7-d/ Ag; characterization of materials. / Neste trabalho é apresentado um estudo experimental sobre os efeitos da adição de Ag ao sistema YBa2Cu3O7-d. A prata pode ser adicionada ao sistema YBa2Cu3O7-d através da mistura com Ag metálica, com óxido de prata (Ag2O) ou com nitrato de prata (AgNO3), utilizando diferentes técnicas e formas de processamento. A adição de prata ao sistema YBa2Cu3O7-d é conhecida por minimizar as propriedades indesejáveis do sistema, sem deteriorar as propriedades supercondutoras. Ela é responsável pelo aumento significativo nas condutividades térmica e elétrica do sistema; melhora das propriedades mecânicas, como a resistência à fratura e elasticidade do material, a partir da redução da porosidade; reduz as ligações fracas entre os grãos supercondutores, melhorando o contato entre os mesmos. As amostras utilizadas neste trabalho foram processadas por rotas experimentais diferentes: no primeiro lote de amostras foi adicionado Ag2O ao sistema YBa2Cu3O7-d previamente preparado; no segundo lote de amostras o óxido de prata foi misturado aos precursores Y2O3, BaCO3 e CuO e então o sistema YBa2Cu3O7-d foi processado; e no terceiro lote de amostras prata metálica foi adicionada ao sistema YBa2Cu3O7-d previamente preparado. A caracterização das amostras, pura e dopada com prata, foi realizada com auxílio de diferentes técnicas abrangendo: análise da estrutura cristalina; análise da topologia superficial; medidas de calorimetria; propriedades mecânicas; propriedades de transporte eletrônico e propriedades magnéticas. Os resultados obtidos são coerentes com resultados de outros trabalhos sobre compósitos YBa2Cu3O7-d/Ag e demonstram que a adição da prata ao sistema YBa2Cu3O7-d , de uma forma geral, melhora as propriedades deste sistema.
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PROCESSAMENTO E CARACTERIZAÇÃO DO COMPÓSITO SUPERCONDUTOR YBa2Cu3O7

Schneider, Thiago Luís 28 March 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-21T19:26:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Thiago Luis Schneider.pdf: 9685610 bytes, checksum: 1d228206aa0873ceb2084087b0fc033f (MD5) Previous issue date: 2014-03-28 / Abstract Abstract / Resumo Resumo
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Caracterização de materiais compostos por ultra-som. / Ultrasonic characterization of composite materials.

Boeri, Daniel Verga 19 April 2006 (has links)
Este trabalho apresenta duas técnicas de ensaios não-destrutivos por ultra-som realizados em um tanque com água para determinar as constantes elásticas de materiais compostos de fibra de vidro/epóxi. A primeira técnica é a transmissão direta utilizando um par de transdutores. A segunda é a técnica de pulso-eco, utilizando um único transdutor. A água do tanque atua como um acoplante para transferir a energia mecânica do transdutor para a amostra. Como o transdutor não fica em contato direto com a amostra, pode-se garantir um acoplamento constante. O sistema de medição dota de um dispositivo que permite medir a velocidade da onda elástica sob diferentes ângulos de incidência, através da rotação manual da amostra. Devido ao fenômeno de conversão de modos com incidência oblíqua na interface amostra-água, ensaios por ultra-som em tanques com água fornecem as informações necessárias para o cálculo das constantes elásticas em amostras de materiais anisotrópicos, numa dada direção, a partir das medições das velocidades longitudinal e de cisalhamento. Numa dada direção de propagação em um meio anisotrópico, existem três ondas elásticas distintas: uma longitudinal e duas de cisalhamento. Se as constantes elásticas do material são conhecidas, é possível obter as três velocidades em uma dada direção bastando resolver a equação de Christoffel. Invertendo a equação de Christoffel, obtém-se as constantes elásticas a partir das velocidades medidas em uma dada direção. Os experimentos são realizados com amostras de fibra de vidro/epóxi unidirecionais e bidirecionais, utilizando transdutores com freqüências de 0,5 MHz, 1 MHz e 2,25 MHz. Os resultados experimentais obtidos utilizando ambas as técnicas são comparados com um modelo denominado “Regra das Misturas" e com resultados da literatura. / In this work, two ultrasonic non destructive techniques were implemented in a water tank and used to determine the elastic constants of glass-epoxy composites samples. The first is the through-transmission technique implemented with a pair of ultrasonic transducers. The second is the back-reflection technique that uses a single transducer in pulse-eco mode. The water acts as a couplant and transfers the mechanical energy from the transducer to the sample. As the transducer is not in direct contact with the sample, we can guarantee a good coupling with the immersion technique. With the system device, it is possible to measure the velocities of the elastic waves in different angles by manually rotating the sample. Due to wave mode conversion phenomenon at the sample-water interface with oblique incidence, ultrasonic immersion testing provides information to calculate the elastic constants of the specimen by measuring longitudinal and shear wave speeds. There are three different modes of waves, one longitudinal and two shear waves, for any given direction of propagation in an anisotropic medium. If the elastic constants of a medium are known, it is possible to obtain the three wave speeds in particular propagations directions by solving the Christoffel equation. Inverting the Christoffel equation, it is possible to obtain the elastic constants from the measured wave speed in several specific directions of the anisotropic material. Measurements were carried out on unidirectional and bidirectional glass-epoxy composite samples, using transducers with central frequency of 0.5 MHz, 1 MHz, and 2.25 MHz. The experimental results obtained with both techniques are compared with a model denominated “Rule of Mixture" estimation and with the literature.
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Caracterização de hidróxidos e óxidos de alumínio comerciais por métodos óptico-eletrônicos. / Characterization of commercial aluminum hydroxides and oxides by optical-electronic methods

Angela Maria Pizzo Passaro 18 December 1995 (has links)
A tese proposta teve por objetivo caracterizar óxidos e hidróxidos de alumínio sintéticos comerciais por métodos óptico-eletrônicos ( microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, difração de elétrons, microanálise por espectrometria dispersiva em comprimento de onda e por espectrometria dispersiva em energia), além da difração de raios-X e análise térmica diferencial. Os quatro hidróxidos de alumínio estudados foram gibsitas, de fórmula química Al(OH) IND.3 , três dos quais sintetizados industrialmente pelo processo Bayer ( cujo recursor é o aluminato de sódio) e o outro resultante do processo Weiser, de laboratório (com o aluminato de potássio como precursor ). Os onze óxidos de alumínio, ou aluminas (de fórmula química Al IND.2 0IND. 3 ), estudados foram sintetizados por vários processos: baixa e alta calcinação, redução aluminotérmica, calcinação de alumen de amônio e eletrofusão; variando no teor de sódio presente. No caso desta Tese, a microscopia eletrônica de varredura permitiu uma descrição morfológica dos materiais analisados e, quando acoplada à microanálise de raios-X, permitiu uma análise química elementar. A microscopia eletrônica de transmissão possibilitou uma descrição da morfologia da fração de dimensões coloidais; sendo, também, utilizado como câmara de difração para a identificação cristalográfica das amostras. Os melhores dados de composição quantitativos foram obtidos por microanálise, através de espectrometria dispersiva em energia obtidos em EDS/MEA. A difração de raios-X possibilitou a identificação dos compostos cristalinos presentes nas amostras; enquanto a análise térmica diferencial forneceu dados sobre reações exotérmicas e endotérmicas que as amostras sofrem durante o aquecimento, que transforma a gibsita nas aluminas de transição e alumina-alfa. O microscópio analítico, que permite imagens morfológicas assim como informações sobre a estrutura cristalina e a composição química elementar, firmou-se como a mais poderosa ferramenta de caracterização para uma indústria dedicada à produção de hidróxidos e óxidos de alumínio. / The aim of the present Thesis was the characterization of commercial synthetic aluminum hydroxides and oxides by electron-optical methods (scanning and transmission electron microscopy, electron diffraction, energy dispersive spectrometry and wavelength dispersive spectrometry) besides X-ray diffraction and differential thermal analysis. The four aluminum hydroxides studied were gibbsite (Al(OH)3), three of which were sythetized by the Bayer process ( sodium aluminate as precursor ) and the other resulting from the Weiser process ( potassium aluminate as precursor). The eleven aluminum oxides or aluminas (Al203) were synthetized by several processes: low and high calcination aluminothermic redution, amonium alum calcination and electromelting; all of them with varying sodium content. In this Thesis the scanning electron microscoy allowed a morphological description of the samples, and when associated to X-ray microanalysis allowed an elemental chemical analysis. The transmission electron microscopy allowed a morphological descripition of the coloidal dimensions fraction; it was also used as a diffraction camera for crystallographic identification. The better quantitative analysis results were obtained by X-ray microanalysis using EDS/ AEM. The X-ray diffraction allowed the identification of crystalline compounds; the differential thermal analysis gave data about the exo and endothermical reactions suffered by the gibbsite, by the transition aluminas and by the alpha-alumina. The analytical microscope, wbich allowed morpbological images as well as information about the crystalline structure and the elemental cbemical composition, was established as the most powerful tool for the cbaracterization in an industry dedicated to the production of aluminum hydroxides and oxides.
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Caracterização de hidróxidos e óxidos de alumínio comerciais por métodos óptico-eletrônicos. / Characterization of commercial aluminum hydroxides and oxides by optical-electronic methods

Passaro, Angela Maria Pizzo 18 December 1995 (has links)
A tese proposta teve por objetivo caracterizar óxidos e hidróxidos de alumínio sintéticos comerciais por métodos óptico-eletrônicos ( microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, difração de elétrons, microanálise por espectrometria dispersiva em comprimento de onda e por espectrometria dispersiva em energia), além da difração de raios-X e análise térmica diferencial. Os quatro hidróxidos de alumínio estudados foram gibsitas, de fórmula química Al(OH) IND.3 , três dos quais sintetizados industrialmente pelo processo Bayer ( cujo recursor é o aluminato de sódio) e o outro resultante do processo Weiser, de laboratório (com o aluminato de potássio como precursor ). Os onze óxidos de alumínio, ou aluminas (de fórmula química Al IND.2 0IND. 3 ), estudados foram sintetizados por vários processos: baixa e alta calcinação, redução aluminotérmica, calcinação de alumen de amônio e eletrofusão; variando no teor de sódio presente. No caso desta Tese, a microscopia eletrônica de varredura permitiu uma descrição morfológica dos materiais analisados e, quando acoplada à microanálise de raios-X, permitiu uma análise química elementar. A microscopia eletrônica de transmissão possibilitou uma descrição da morfologia da fração de dimensões coloidais; sendo, também, utilizado como câmara de difração para a identificação cristalográfica das amostras. Os melhores dados de composição quantitativos foram obtidos por microanálise, através de espectrometria dispersiva em energia obtidos em EDS/MEA. A difração de raios-X possibilitou a identificação dos compostos cristalinos presentes nas amostras; enquanto a análise térmica diferencial forneceu dados sobre reações exotérmicas e endotérmicas que as amostras sofrem durante o aquecimento, que transforma a gibsita nas aluminas de transição e alumina-alfa. O microscópio analítico, que permite imagens morfológicas assim como informações sobre a estrutura cristalina e a composição química elementar, firmou-se como a mais poderosa ferramenta de caracterização para uma indústria dedicada à produção de hidróxidos e óxidos de alumínio. / The aim of the present Thesis was the characterization of commercial synthetic aluminum hydroxides and oxides by electron-optical methods (scanning and transmission electron microscopy, electron diffraction, energy dispersive spectrometry and wavelength dispersive spectrometry) besides X-ray diffraction and differential thermal analysis. The four aluminum hydroxides studied were gibbsite (Al(OH)3), three of which were sythetized by the Bayer process ( sodium aluminate as precursor ) and the other resulting from the Weiser process ( potassium aluminate as precursor). The eleven aluminum oxides or aluminas (Al203) were synthetized by several processes: low and high calcination aluminothermic redution, amonium alum calcination and electromelting; all of them with varying sodium content. In this Thesis the scanning electron microscoy allowed a morphological description of the samples, and when associated to X-ray microanalysis allowed an elemental chemical analysis. The transmission electron microscopy allowed a morphological descripition of the coloidal dimensions fraction; it was also used as a diffraction camera for crystallographic identification. The better quantitative analysis results were obtained by X-ray microanalysis using EDS/ AEM. The X-ray diffraction allowed the identification of crystalline compounds; the differential thermal analysis gave data about the exo and endothermical reactions suffered by the gibbsite, by the transition aluminas and by the alpha-alumina. The analytical microscope, wbich allowed morpbological images as well as information about the crystalline structure and the elemental cbemical composition, was established as the most powerful tool for the cbaracterization in an industry dedicated to the production of aluminum hydroxides and oxides.
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Método ultrassônico para avaliação da viscosidade e do coeficiente de compressibilidade durante o processo de cura de resinas / Ultrasonic method for assessing the viscosity and compressibility values during the curing process of resins

Newton Alves Maia 18 January 2010 (has links)
Durante a cura, ou seja, durante o processo de reticulação, resinas sofrem alterações irreversíveis em suas propriedades químicas e físicas, como, por exemplo, alterações significativas em seu coeficiente de compressibilidade (inverso do módulo de compressão volumétrico) e em sua viscosidade. A variação destas propriedades, ao longo de uma dimensão (direção) no interior de uma resina em processo de cura, pode ser obtida a partir de técnicas ultrassônicas baseadas no princípio pulso-eco, que permite a estimativa da velocidade de propagação e das atenuações das ondas. Antes da cura, as resinas apresentam velocidades de propagação entre 1600 e 1800 m/s, com viscosidade e atenuação pequenas. Durante o processo de cura ocorre um aumento notável da viscosidade, que causa grandes atenuações na onda ultrassônica. Chegando ao final do processo de cura, tanto a atenuação quanto a viscosidade voltam a diminuir. Após a reticulação, a velocidade de propagação pode ser superior a 2500 m/s. Visto que a densidade varia pouco durante a cura, a alteração de velocidade, observada durante a cura, pode ser atribuída às mudanças no módulo de compressão volumétrico da resina. O método pulso-eco descrito nesta dissertação permite monitorar, de forma não invasiva, a variação da viscosidade e a variação do coeficiente de compressibilidade durante o tempo de cura de uma resina epóxi, ao longo da direção de propagação de uma onda ultrassônica. / During the curing process, i.e. crosslinking process, resins suffer significant and irreversible changes on theirs chemical and physical properties, as the alterations in the compressibility coefficient (the inverse of bulk modulus) and in the viscosity. The changes in these properties along a direction inside of a resin, under a curing process, can be estimated with techniques based on pulse-echo ultrasonic waves. With these techniques is possible to obtain the ultrasonic wave speed and the attenuation imposed on the wave by a resin under curing. Before the cure, resins have speeds of wave propagation between 1600 and 1800 m/s, low attenuation and low viscosity. As the curing process evolves, there is a remarkable increase of viscosity, which causes great attenuations. After that, and until the end of the curing process, the viscosity and the attenuation decrease. After the cure and solidification, the wave speed may reach values up to 2500 m/s. Since the density almost does not vary during the cure, the changes in wave speed can be attributed to changes in the resins bulk modulus. The pulse-echo method, described in this dissertation, allows the monitoring, in a no invasive way, of the variation of the bulk modulus and the changes in viscosity along a direction of propagation of an ultrasonic wave, during the curing process of an epoxy resin.
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Método ultrassônico para avaliação da viscosidade e do coeficiente de compressibilidade durante o processo de cura de resinas / Ultrasonic method for assessing the viscosity and compressibility values during the curing process of resins

Newton Alves Maia 18 January 2010 (has links)
Durante a cura, ou seja, durante o processo de reticulação, resinas sofrem alterações irreversíveis em suas propriedades químicas e físicas, como, por exemplo, alterações significativas em seu coeficiente de compressibilidade (inverso do módulo de compressão volumétrico) e em sua viscosidade. A variação destas propriedades, ao longo de uma dimensão (direção) no interior de uma resina em processo de cura, pode ser obtida a partir de técnicas ultrassônicas baseadas no princípio pulso-eco, que permite a estimativa da velocidade de propagação e das atenuações das ondas. Antes da cura, as resinas apresentam velocidades de propagação entre 1600 e 1800 m/s, com viscosidade e atenuação pequenas. Durante o processo de cura ocorre um aumento notável da viscosidade, que causa grandes atenuações na onda ultrassônica. Chegando ao final do processo de cura, tanto a atenuação quanto a viscosidade voltam a diminuir. Após a reticulação, a velocidade de propagação pode ser superior a 2500 m/s. Visto que a densidade varia pouco durante a cura, a alteração de velocidade, observada durante a cura, pode ser atribuída às mudanças no módulo de compressão volumétrico da resina. O método pulso-eco descrito nesta dissertação permite monitorar, de forma não invasiva, a variação da viscosidade e a variação do coeficiente de compressibilidade durante o tempo de cura de uma resina epóxi, ao longo da direção de propagação de uma onda ultrassônica. / During the curing process, i.e. crosslinking process, resins suffer significant and irreversible changes on theirs chemical and physical properties, as the alterations in the compressibility coefficient (the inverse of bulk modulus) and in the viscosity. The changes in these properties along a direction inside of a resin, under a curing process, can be estimated with techniques based on pulse-echo ultrasonic waves. With these techniques is possible to obtain the ultrasonic wave speed and the attenuation imposed on the wave by a resin under curing. Before the cure, resins have speeds of wave propagation between 1600 and 1800 m/s, low attenuation and low viscosity. As the curing process evolves, there is a remarkable increase of viscosity, which causes great attenuations. After that, and until the end of the curing process, the viscosity and the attenuation decrease. After the cure and solidification, the wave speed may reach values up to 2500 m/s. Since the density almost does not vary during the cure, the changes in wave speed can be attributed to changes in the resins bulk modulus. The pulse-echo method, described in this dissertation, allows the monitoring, in a no invasive way, of the variation of the bulk modulus and the changes in viscosity along a direction of propagation of an ultrasonic wave, during the curing process of an epoxy resin.
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Caracterização de materiais compostos por ultra-som. / Ultrasonic characterization of composite materials.

Daniel Verga Boeri 19 April 2006 (has links)
Este trabalho apresenta duas técnicas de ensaios não-destrutivos por ultra-som realizados em um tanque com água para determinar as constantes elásticas de materiais compostos de fibra de vidro/epóxi. A primeira técnica é a transmissão direta utilizando um par de transdutores. A segunda é a técnica de pulso-eco, utilizando um único transdutor. A água do tanque atua como um acoplante para transferir a energia mecânica do transdutor para a amostra. Como o transdutor não fica em contato direto com a amostra, pode-se garantir um acoplamento constante. O sistema de medição dota de um dispositivo que permite medir a velocidade da onda elástica sob diferentes ângulos de incidência, através da rotação manual da amostra. Devido ao fenômeno de conversão de modos com incidência oblíqua na interface amostra-água, ensaios por ultra-som em tanques com água fornecem as informações necessárias para o cálculo das constantes elásticas em amostras de materiais anisotrópicos, numa dada direção, a partir das medições das velocidades longitudinal e de cisalhamento. Numa dada direção de propagação em um meio anisotrópico, existem três ondas elásticas distintas: uma longitudinal e duas de cisalhamento. Se as constantes elásticas do material são conhecidas, é possível obter as três velocidades em uma dada direção bastando resolver a equação de Christoffel. Invertendo a equação de Christoffel, obtém-se as constantes elásticas a partir das velocidades medidas em uma dada direção. Os experimentos são realizados com amostras de fibra de vidro/epóxi unidirecionais e bidirecionais, utilizando transdutores com freqüências de 0,5 MHz, 1 MHz e 2,25 MHz. Os resultados experimentais obtidos utilizando ambas as técnicas são comparados com um modelo denominado “Regra das Misturas” e com resultados da literatura. / In this work, two ultrasonic non destructive techniques were implemented in a water tank and used to determine the elastic constants of glass-epoxy composites samples. The first is the through-transmission technique implemented with a pair of ultrasonic transducers. The second is the back-reflection technique that uses a single transducer in pulse-eco mode. The water acts as a couplant and transfers the mechanical energy from the transducer to the sample. As the transducer is not in direct contact with the sample, we can guarantee a good coupling with the immersion technique. With the system device, it is possible to measure the velocities of the elastic waves in different angles by manually rotating the sample. Due to wave mode conversion phenomenon at the sample-water interface with oblique incidence, ultrasonic immersion testing provides information to calculate the elastic constants of the specimen by measuring longitudinal and shear wave speeds. There are three different modes of waves, one longitudinal and two shear waves, for any given direction of propagation in an anisotropic medium. If the elastic constants of a medium are known, it is possible to obtain the three wave speeds in particular propagations directions by solving the Christoffel equation. Inverting the Christoffel equation, it is possible to obtain the elastic constants from the measured wave speed in several specific directions of the anisotropic material. Measurements were carried out on unidirectional and bidirectional glass-epoxy composite samples, using transducers with central frequency of 0.5 MHz, 1 MHz, and 2.25 MHz. The experimental results obtained with both techniques are compared with a model denominated “Rule of Mixture” estimation and with the literature.

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