Tendo em vista a natureza finita dos minerais naturais, torna-se evidente a necessidade de utilizarmos este recurso de maneira estratégica. Desta forma, diversas pesquisas vêm sendo desenvolvidas principalmente nas áreas químicas, metalúrgicas e mineralógicas desde as etapas de extração, beneficiamento, aplicação e reutilização dos resíduos de minérios. Portanto, é extremamente importante a intensificação dos estudos para aumentar o conhecimento quanto às características e propriedades físico-químicas destes minerais, visando melhorar o seu aproveitamento e longevidade das jazidas naturais, como as fontes de bauxita, que é a principal matéria-prima para a produção de óxido de alumínio fundido. Na sua forma cristalina mais comum, denominada coríndon, ou óxido de alumínio ?, sua baixa condutividade elétrica, baixo calor específico, alta condutividade térmica, alto ponto de fusão, elevada dureza e resistência mecânica, o torna adequado para uso em produtos refratários, cerâmicos e abrasivos tais como, lixas, rebolos, ferramentas de corte e de polimento. Na síntese deste produto as principais impurezas que afetam a qualidade dos grãos são Fe, Si, Ca, K, Na e Zr, oriundas da matéria prima bauxita e da carta de mistura, composta por ilmenita, limalha de ferro, carvão vegetal e coque de petróleo. Desta forma, o presente trabalho assumiu o objetivo de estudar a dispersão das propriedades físico-químicas em blocos de alumina fundida marrom obtida em fornos Higgins a arco por eletrofusão, produzidos na Saint-Gobain Abrasivos, unidade de Lorena, SP. Por fim, foram utilizadas técnicas de caracterização físico-químicas de difratometria de raios X (DRX), análises químicas de fluorescência de raios X (FRX), ensaio de dureza Knoop e caracterização microestrutural via (MEV/EDS). Desta forma, foi definido o mapeamento composicional nos blocos de alumina eletrofundida marrom, que servirão como referência técnico-científica para subsidiar ações de melhoria deste produto, em decorrência do avanço do estado da arte deste referido assunto. / The mineral ores are not renewable sources and we need to use it in the best way possible. In this way, a large number of researches are being developed around the world aiming the improvement of current methods of production mainly in chemical, metallurgy, mineralogical from the steps of extraction, processing, application and reuse of waste ore. Therefore, it is extremely important to intensify the studies to increase the knowledge about the characteristics and physicochemical properties of these minerals, in order to improve their utilization and longevity of natural deposits, such as sources of bauxite, which is the main raw material to product aluminum oxide fused. In its most common crystalline form, called corundum or ?-aluminum oxide, its low electrical conductivity, low specific heat, high thermal conductivity, high melting point, high hardness and mechanical strength, making it suitable for use as refractories, ceramics and fine or coarse abrasives. The synthesis of this product major impurities that affect quality of grain is Fe, Si, Ca, K, Na and Zr, derived from the raw material bauxite and the mixture chart consisting of ilmenite, iron filings, charcoal and coke oil. Thus, this shows the dispersion of physicochemical properties of brown fused alumina blocks produced by eletrocfusion at Higgins furnace process in the company Saint Gobain Abrasivos, Lorena- SP. Finally, the samples were physicochemical analyzed by X ray diffraction (XRD), chemical analyses by X ray fluorescence (XRF), hardnes using Knoop method, microstructural characterization by (SEM). The results of this work show a compositional gradient map of the fused alumina block; that shows the main physicochemical differences into the block, to support changes in the alumina production process; and it is also important to improve the actual state of art of this particular theme.

A quitina é o principal produto obtido do processamento das cascas de crustáceos. Esse biopolímero e o seu derivado, quitosana, têm despertado grande interesse comercial em virtude das possibilidades de aplicações que possuem. O gerenciamento desses resíduos e dos subprodutos gerados nas etapas no processo de obtenção pode ser considerado um modelo de biorrefinaria. A implementação de plantas para extração de quitina e quitosana é um desafio, uma vez que a demanda produtiva deve ser atendida sem causar danos ao meio ambiente. Uma grande variedade de quitosanas com diferentes propriedades físicoquímicas podem ser obtidas variando-se as condições de reação. Essas propriedades dependem da origem da matéria-prima, do seu grau médio de desacetilação, distribuição média dos grupos acetil ao longo da cadeia principal e da sua massa molecular média. Os fornecedores de quitosana comercial geralmente não mencionam a procedência da matéria-prima e pouca ou nenhuma informação é fornecida acerca do seu processamento. Sendo assim, as características e a reatividade do produto final podem variar gerando resultados não reprodutíveis. No presente estudo, foi utilizada a biomassa oriunda de rejeitos da indústria pesqueira de camarão da região de Cananéia SP. As amostras de - quitina foram obtidas por dois procedimentos diferentes: no primeiro, P1, as cascas de camarão após passar pelo pré-tratamento (lavagem, secagem e moagem) foram desproteinizadas para retirada das proteínas em hidróxido de sódio (NaOH) diluído nas concentrações 2%, 5% e 10% e desmineralizadas em ácido clorídrico (HCl) a 20% (v/v) para retirada dos carbonatos; no segundo procedimento, P2, essas etapas foram invertidas. A biomassa resultante foi desacetilada com hidróxido de sódio concentrado a 30%, 40% e 50% em tempos que variaram de 2 a 6 horas. As principais propriedades físico-químicas das amostras de quitosanas obtidas foram determinadas utilizando a espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) para a determinação do grau médio de acetilação, GA, e a técnica de titulação ácido-base mensurada por condutimetria foi utilizada para comparar os resultados; a viscosimetria capilar para a determinação da massa molar média viscosimétrica, Mv , e a difração de raios X (DRX) para avaliar o grau médio de cristalinidade, X. Além disso, foram empregadas as técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) para análises morfológicas dos materiais obtidos e a espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WDXRF) para análise química das quitosanas. O GA e o X das amostras diminuíram à medida em que o tratamento se tornou mais vigoroso, enquanto a Mv aumentou. O procedimento 2 foi o mais viável por eliminar a etapa de despigmentação, pois originou amostras com tonalidade mais clara e fáceis de pulverizar. / Chitin is the main product obtained from the processing of crustacean shells. This biopolymer and its derivative, chitosan, have aroused great commercial interest because of the possibilities of applications they have. The management of these wastes and by-products generated in the steps of obtaining processes can be considered a biorefinery model. The implementation of plants for chitin and chitosan extraction is a challenge, since the production demand must be met without causing harm to the environment. A wide variety of chitosan with different physico-chemical properties can be obtained by varying the reaction conditions. These properties depend on the origin of the raw material, its average degree of deacetylation average distribution of the acetyl groups along the backbone and its average molecular weight. Chitosan commercial providers generally do not mention the origin of the raw material and few or no information is provided about the processing. Therefore, the characteristics and reactivity of the final product may vary generating non-reproducible results. The biomass coming from the fishing industry tailings shrimp Cananéia - SP region was used in the present study. Samples of -chitin were obtained by two different procedures: the first, P1, the shrimp shells after passing through the pretreatment (rinsing, drying and grinding) were deproteinized for removal of proteins in diluted sodium hydroxide (NaOH) in concentrations 2%, 5% and 10% and demineralized in hydrochloric acid (HCl) to 20% (v/v) to remove carbonates; in the second procedure, P2, these steps were reversed. The resulting biomass was deacetylated with sodium hydroxide concentrated at 30%, 40% and 50% in times ranging from 2 to 6 hours. The main physicochemical properties of chitosan samples obtained were determined using Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) to determine the average degree of acetylation, DA, and the acid-base titration technique measured by conductimetry was used to compare the results of chitosan; capillary viscometry to determine the viscosimetric average molecular weight, Mv, and X-ray diffraction (XRD) to evaluate the average degree of crystallinity, X. In addition, scanning electron microscopy (SEM) were employed for morphological analyzes of the obtained materials and wavelength dispersion X-ray fluorescence (WDXRF) for chemical analysis of chitosan. The DA and X of the samples decreased as the treatment became stronger, while Mv increased. Procedure 2 was the most feasible to eliminate the depigmentation step because gave clearer and easier samples spraying.

Tendo em vista a natureza finita dos minerais naturais, torna-se evidente a necessidade de utilizarmos este recurso de maneira estratégica. Desta forma, diversas pesquisas vêm sendo desenvolvidas principalmente nas áreas químicas, metalúrgicas e mineralógicas desde as etapas de extração, beneficiamento, aplicação e reutilização dos resíduos de minérios. Portanto, é extremamente importante a intensificação dos estudos para aumentar o conhecimento quanto às características e propriedades físico-químicas destes minerais, visando melhorar o seu aproveitamento e longevidade das jazidas naturais, como as fontes de bauxita, que é a principal matéria-prima para a produção de óxido de alumínio fundido. Na sua forma cristalina mais comum, denominada coríndon, ou óxido de alumínio ?, sua baixa condutividade elétrica, baixo calor específico, alta condutividade térmica, alto ponto de fusão, elevada dureza e resistência mecânica, o torna adequado para uso em produtos refratários, cerâmicos e abrasivos tais como, lixas, rebolos, ferramentas de corte e de polimento. Na síntese deste produto as principais impurezas que afetam a qualidade dos grãos são Fe, Si, Ca, K, Na e Zr, oriundas da matéria prima bauxita e da carta de mistura, composta por ilmenita, limalha de ferro, carvão vegetal e coque de petróleo. Desta forma, o presente trabalho assumiu o objetivo de estudar a dispersão das propriedades físico-químicas em blocos de alumina fundida marrom obtida em fornos Higgins a arco por eletrofusão, produzidos na Saint-Gobain Abrasivos, unidade de Lorena, SP. Por fim, foram utilizadas técnicas de caracterização físico-químicas de difratometria de raios X (DRX), análises químicas de fluorescência de raios X (FRX), ensaio de dureza Knoop e caracterização microestrutural via (MEV/EDS). Desta forma, foi definido o mapeamento composicional nos blocos de alumina eletrofundida marrom, que servirão como referência técnico-científica para subsidiar ações de melhoria deste produto, em decorrência do avanço do estado da arte deste referido assunto. / The mineral ores are not renewable sources and we need to use it in the best way possible. In this way, a large number of researches are being developed around the world aiming the improvement of current methods of production mainly in chemical, metallurgy, mineralogical from the steps of extraction, processing, application and reuse of waste ore. Therefore, it is extremely important to intensify the studies to increase the knowledge about the characteristics and physicochemical properties of these minerals, in order to improve their utilization and longevity of natural deposits, such as sources of bauxite, which is the main raw material to product aluminum oxide fused. In its most common crystalline form, called corundum or ?-aluminum oxide, its low electrical conductivity, low specific heat, high thermal conductivity, high melting point, high hardness and mechanical strength, making it suitable for use as refractories, ceramics and fine or coarse abrasives. The synthesis of this product major impurities that affect quality of grain is Fe, Si, Ca, K, Na and Zr, derived from the raw material bauxite and the mixture chart consisting of ilmenite, iron filings, charcoal and coke oil. Thus, this shows the dispersion of physicochemical properties of brown fused alumina blocks produced by eletrocfusion at Higgins furnace process in the company Saint Gobain Abrasivos, Lorena- SP. Finally, the samples were physicochemical analyzed by X ray diffraction (XRD), chemical analyses by X ray fluorescence (XRF), hardnes using Knoop method, microstructural characterization by (SEM). The results of this work show a compositional gradient map of the fused alumina block; that shows the main physicochemical differences into the block, to support changes in the alumina production process; and it is also important to improve the actual state of art of this particular theme.

A quitina é o principal produto obtido do processamento das cascas de crustáceos. Esse biopolímero e o seu derivado, quitosana, têm despertado grande interesse comercial em virtude das possibilidades de aplicações que possuem. O gerenciamento desses resíduos e dos subprodutos gerados nas etapas no processo de obtenção pode ser considerado um modelo de biorrefinaria. A implementação de plantas para extração de quitina e quitosana é um desafio, uma vez que a demanda produtiva deve ser atendida sem causar danos ao meio ambiente. Uma grande variedade de quitosanas com diferentes propriedades físicoquímicas podem ser obtidas variando-se as condições de reação. Essas propriedades dependem da origem da matéria-prima, do seu grau médio de desacetilação, distribuição média dos grupos acetil ao longo da cadeia principal e da sua massa molecular média. Os fornecedores de quitosana comercial geralmente não mencionam a procedência da matéria-prima e pouca ou nenhuma informação é fornecida acerca do seu processamento. Sendo assim, as características e a reatividade do produto final podem variar gerando resultados não reprodutíveis. No presente estudo, foi utilizada a biomassa oriunda de rejeitos da indústria pesqueira de camarão da região de Cananéia SP. As amostras de - quitina foram obtidas por dois procedimentos diferentes: no primeiro, P1, as cascas de camarão após passar pelo pré-tratamento (lavagem, secagem e moagem) foram desproteinizadas para retirada das proteínas em hidróxido de sódio (NaOH) diluído nas concentrações 2%, 5% e 10% e desmineralizadas em ácido clorídrico (HCl) a 20% (v/v) para retirada dos carbonatos; no segundo procedimento, P2, essas etapas foram invertidas. A biomassa resultante foi desacetilada com hidróxido de sódio concentrado a 30%, 40% e 50% em tempos que variaram de 2 a 6 horas. As principais propriedades físico-químicas das amostras de quitosanas obtidas foram determinadas utilizando a espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) para a determinação do grau médio de acetilação, GA, e a técnica de titulação ácido-base mensurada por condutimetria foi utilizada para comparar os resultados; a viscosimetria capilar para a determinação da massa molar média viscosimétrica, Mv , e a difração de raios X (DRX) para avaliar o grau médio de cristalinidade, X. Além disso, foram empregadas as técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) para análises morfológicas dos materiais obtidos e a espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WDXRF) para análise química das quitosanas. O GA e o X das amostras diminuíram à medida em que o tratamento se tornou mais vigoroso, enquanto a Mv aumentou. O procedimento 2 foi o mais viável por eliminar a etapa de despigmentação, pois originou amostras com tonalidade mais clara e fáceis de pulverizar. / Chitin is the main product obtained from the processing of crustacean shells. This biopolymer and its derivative, chitosan, have aroused great commercial interest because of the possibilities of applications they have. The management of these wastes and by-products generated in the steps of obtaining processes can be considered a biorefinery model. The implementation of plants for chitin and chitosan extraction is a challenge, since the production demand must be met without causing harm to the environment. A wide variety of chitosan with different physico-chemical properties can be obtained by varying the reaction conditions. These properties depend on the origin of the raw material, its average degree of deacetylation average distribution of the acetyl groups along the backbone and its average molecular weight. Chitosan commercial providers generally do not mention the origin of the raw material and few or no information is provided about the processing. Therefore, the characteristics and reactivity of the final product may vary generating non-reproducible results. The biomass coming from the fishing industry tailings shrimp Cananéia - SP region was used in the present study. Samples of -chitin were obtained by two different procedures: the first, P1, the shrimp shells after passing through the pretreatment (rinsing, drying and grinding) were deproteinized for removal of proteins in diluted sodium hydroxide (NaOH) in concentrations 2%, 5% and 10% and demineralized in hydrochloric acid (HCl) to 20% (v/v) to remove carbonates; in the second procedure, P2, these steps were reversed. The resulting biomass was deacetylated with sodium hydroxide concentrated at 30%, 40% and 50% in times ranging from 2 to 6 hours. The main physicochemical properties of chitosan samples obtained were determined using Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) to determine the average degree of acetylation, DA, and the acid-base titration technique measured by conductimetry was used to compare the results of chitosan; capillary viscometry to determine the viscosimetric average molecular weight, Mv, and X-ray diffraction (XRD) to evaluate the average degree of crystallinity, X. In addition, scanning electron microscopy (SEM) were employed for morphological analyzes of the obtained materials and wavelength dispersion X-ray fluorescence (WDXRF) for chemical analysis of chitosan. The DA and X of the samples decreased as the treatment became stronger, while Mv increased. Procedure 2 was the most feasible to eliminate the depigmentation step because gave clearer and easier samples spraying.

Submitted by Hellen Luz (hellencrisluz@gmail.com) on 2017-08-03T18:38:11Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_PrincipaisCompostosBioativos.pdf: 1271660 bytes, checksum: 8225a6362b3faa3f3c697cf04df8a17b (MD5) / Approved for entry into archive by Irvana Coutinho (irvana@ufpa.br) on 2017-08-04T12:08:51Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_PrincipaisCompostosBioativos.pdf: 1271660 bytes, checksum: 8225a6362b3faa3f3c697cf04df8a17b (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-04T12:08:51Z (GMT). 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Os demais resultados variaram com o amadurecimento, porém, com comportamentos diferentes em cada progênie, exceto os teores de açúcares totais, sólidos solúveis e relação SS/ATT, que mostraram tendência de aumento, e a acidez titulável total, que diminuiu em todas as progênies. No geral, foram obtidos maiores conteúdos de vitamina C no estádio verde, com uma primeira etapa de degradação, ao atingir o estádio semimaduro, seguido de uma etapa de síntese até o final da maturação, exceto na progênie 38, que mostrou somente redução. Quanto aos compostos fenólicos, durante o amadurecimento, as três progênies foram caracterizadas por processos de síntese e degradação de compostos fenólicos totais; os flavanóis totais diminuíram; os flavonóis comportaram-se de maneira distinta entre as progênies, com elevação do conteúdo nas progênies 17 e 38, e redução na progênie 44; devido à limitação do método utilizado para pequenas quantidades, foi possível quantificar antocianinas somente nas progênies 17 e 44 no estádio maduro. As capacidades antioxidantes, por meio dos métodos TEAC e DPPH, diminuíram em todas as progênies. Além do efeito significativo do estádio de maturação, os resultados mostraram que a variabilidade genética do camu-camu influenciou de forma significativa nas características físicas dos frutos e nos conteúdos de todos os compostos estudados, além das capacidades antioxidantes obtidas pelos métodos utilizados. / This study aimed to determine physical and physico-chemical characteristics, bioactive compounds and antioxidant capacity from camu-camu pulp of three different progenies, came from Active Germplasm Bank of camucamuzeiro, at Embrapa Amazônia Oriental, in three ripening stages. Over the ripening, the mass and the diameters varied (p ≤ 0.05) just for progeny 44 and the pulp yield increased for all the progenies, with results over 50% in the ripe stage. The ripening stage didn’t show effects in the moisture and ashes content and also pH for progeny 38; ashes for progeny 44 and fat and insoluble fibers for progeny 17. The others results varied with the ripening, but, with different behaviors to each progeny, except for the total sugar, soluble solids contents and the SS/TTA ratio, which showed a tendency to increase, and the total titratable acidity decreased in all the progenies. Overall, a higher level of vitamins C were obtained in the green stage, with a first step of degradation, as it reached the semi-ripe stage, followed by a synthesis step until the end of the ripening stage, except for the progeny 38, which showed a reduction. As for the phenolic compounds, during the ripening stage, the three progenies were characterized for synthesis and degradation processes of the total phenolic compounds; the total flavanols decreased; the flavonols content had a distinct behavior in each progeny, with an increasing in the progenies 17 and 38, and a decreasing in the progeny 44; due to a limitation of the method used to determine small quantities, It was possible to quantify anthocyanins only for progenies 17 and 44 in the ripening stage. The antioxidant capacity, determinated through the methods TEAC and DPPH, decreased in all the progenies. Besides the significant effects of the ripening stage, the results showed that the genetic variability of camu-camu influenced significantly the physical characteristics of the fruits and the continents of all compounds studied, and still the antioxidant capacity obtained through the methods mentioned.