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Obtenção e avaliação de recobrimentos nanométricos à base de nióbio depositados por processo PVD em aço AISI M2. / Evaluation of nanoestructure PVD coatings based on niobium deposited on steel AISI M2.

Varela Jiménez, Luis Bernardo 25 June 2018 (has links)
Revestimentos finos de carboneto de nióbio (NbC) puro e dopados com níquel (Ni) foram obtidos mediante a técnica de deposição reativa por magnetron sputtering, utilizando metano (CH4) como fonte de carbono (C). O filme de NbC usado como referência foi depositado aplicando uma potência de 2500 W ao alvo de Nb e, os revestimentos de NbxNiyCz foram depositados diminuindo a potência aplicada ao alvo de Nb e aumentando a potência aplicada ao alvo de Nb-Ni, dando origem à seis revestimentos com teores de Ni crescentes. As caracterizações microestrutural e estrutural dos revestimentos de NbC e NbxCyNiz foram realizadas por meio das técnicas de difração de raios-X (DRX), Espectroscopia Fotoeletrônica de Raios X (XPS), Espectroscopia Raman, Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As propriedades mecânicas dos revestimentos foram estudas mediante a técnica de nanoindentação instrumentada, com o intuito de avaliar a dureza (H) e o módulo de elasticidade (E). A adesão dos revestimentos ao substrato foi avaliada usando ensaios Rockwell C e esclerometria linear instrumentada. A estabilidade térmica dos revestimentos foi realizada em forno com atmosfera controlada em temperaturas de 600 °C e 800 °C por 2h. Finalmente, a resistência à oxidação dos revestimentos foi estudada por meio de ensaios de Termogravimetria (TGA - \"Thermogravimetric Analysis\") de aquecimento contínuo e isotérmicos. Os resultados de adesão obtidos mostraram boa aderência (modo de falha HF1) dos filmes de NbC e NbxNiyCz ao substrato de aço AISI M2, nas condições como recém depositado e revenido a 600 °C, indicando que a deposição do gradiente de intercamadas de Cr, CrC e do gradiente CrC / NbC foi efetiva evitando falhas adesivas. A adição de Ni na estrutura dos revestimentos de NbC promoveu a formação de estruturas nanocompósitas, composta de nanocristalitos de NbC e NiCx. Adicionalmente, a introdução de níquel causou um aumento na dureza nos revestimentos como recém depositados, aumentando de 17 para 25 GPa para teores de Ni de 0 para 13 at. %, respectivamente, e, na resistência à oxidação sobre o revestimento puro de NbC, de 380 °C para 480 °C nos revestimentos com níquel. Finalmente, as análises de estabilidade térmica permitiram observar que os precipitados de NiCx se decompõem durante os tratamentos de recozimento a 600 e 800 °C, o que promoveu um aumento nos valores de dureza e módulo de Young para todos os revestimentos, atribuído ao aumento da cristalinidade dos revestimentos. / Niobium carbide (NbC) coatings doped with Nickel (Ni) were deposited by reactive DC - magnetron sputtering using methane (CH4) as carbon (C) source. Reference NbC coating was deposited with a total power of 2500 W and NbxNiyCz coatings were deposited by decreasing the power applied to the Nb target and increasing the power applied to the Nb-Ni target, giving rise to coatings with increasing Ni content. Structural and microstructural characterizations of NbC and NbxNiyCz coatings were performed using X-ray diffraction (XRD), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Raman Spectroscopy, Transmission Electron Microscopy (MET) and Scanning Electron Microscopy (MEV). Mechanical properties of the coatings were studied using the instrumented nanoindentation technique, in order to evaluate the Hardness (H) and Elastic modulus (E). The adhesion between coatings and substrate was evaluated using Rockwell C test and instrumented linear scratch tests. The tests for studying the thermal stability of the coatings were carried out in a controlled atmosphere chamber furnace at temperatures of 600 °C and 800 °C for 2h. Finally, the oxidation resistance of the coatings was studied by means of Thermogravimetric Analysis (TGA) tests of continuous and isothermal heating. The NbC and NbxNiyCz films in the as-deposited condition and annealed at 600 °C, showed good adhesion (failure mode HF1) to the AISI M2 steel substrate, indicating that the adhesion interlayer of the Cr, CrC and a gradient CrC/NbC layer was effective in avoiding adhesive failures. The increasing of Ni content in the structure of NbC coatings promoted the formation of nanocomposite structures, composed of a mixture of NbC and NiCx nanocrystallites. Additionally, the introduction of nickel allows increasing the hardness for the coatings in the as-deposited condition, from 17 to 25 GPa for Ni contents from 0 to 13 at. %, respectively, and, improving the oxidation resistance over the pure NbC coating, from 380 °C to 480 °C for the Ni-rich coatings. Finally, the thermal stability analyses showed that the NiCx precipitate decompose during the annealing treatments at 600 °C and 800 °C, which promoted an increase in the hardness and Young\'s modulus values for all coatings. These behaviors were attributed to the increase of crystallinity of the coatings.
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Preparação de Aços Rápidos Ao Molibdênio Com Adição de Carboneto de Nióbio Através de Técnicas de Metalurgia do Pó

ANTONELLO, Rodrigo Tecchio 31 January 2012 (has links)
Submitted by Eduarda Figueiredo (eduarda.ffigueiredo@ufpe.br) on 2015-03-10T14:59:09Z No. of bitstreams: 2 Antonello, R. T._DISSERTAÇÃO.pdf: 11868567 bytes, checksum: 37f02ff74a4b9a3a993814861c25e4db (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-10T14:59:09Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Antonello, R. T._DISSERTAÇÃO.pdf: 11868567 bytes, checksum: 37f02ff74a4b9a3a993814861c25e4db (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012 / FACEPE / Aços rápidos obtidos por técnicas de metalurgia do pó (MP) apresentam propriedades melhoradas quando comparados aos aços rápidos obtidos pelo processo convencional. A inserção do nióbio (Nb) como elemento de liga nos aços rápidos iniciou-se com o objetivo de substituir elementos de liga como o vanádio (V) e o tungstênio (W). A sinterização com fase líquida é uma das técnicas de fabricação de aços rápidos obtidos pela metalurgia do pó. O objetivo deste trabalho é a obtenção dos aços rápidos AISI M2 e M3:2 com e sem a adição de carboneto de nióbio (NbC) por compactação uniaxial a frio e sinterização a vácuo com fase líquida. Os pós dos aços rápidos AISI M2 e M3:2 foram processados por moagem de alta energia (MAE) com e sem adição de carboneto de nióbio e compactado uniaxialmente a frio a 700 MPa e sinterizados nas temperaturas de 1240 °C, 1270 °C, para os aços sem a adição de NbC e 1250 °C, para os aços com a adição de 6% de NbC. Os pós dos aços rápidos AISI M2 e M3:2 com a adição de carboneto de nióbio (NbC) processados por uma técnica de moagem de alta energia (MAE) foram caracterizados por difração de raios-X e Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de baixa energia dispersiva de raios-X (EDS) para avaliar a incorporação do reforço do carboneto de nióbio (NbC) aos pós elementares dos aços rápidos. Amostras dos aços rápidos AISI M2 e M3:2 sinterizadas a vácuo com e sem a adição de carboneto de nióbio (NbC) tiveram suas densidades avaliadas e as microestruturas foram caracterizadas por microscopia óptica (MO) para avaliar as microestruturas (porosidades, tamanho e distribuição de carbonetos). Os aços rápidos AISI M2 e M3:2 objetos desse trabalho de pesquisa foram avaliados ainda no que concerne a propriedade mecânica de dureza através de ensaios de dureza Vickers (HV).

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