O carbeto de silício (SiC) é reconhecido como uma importante cerâmica estrutural, por causa de sua combinação de propriedades, tais como excelente resistência a oxidação, resistência a altas temperaturas, resistência ao desgaste, alta condutividade térmica e boa resistência ao choque térmico. Todas essas propriedades são inerentes ao SiC devido as suas fortes ligações covalentes. Neste trabalho estudou-se o processamento e caracterização de cerâmicas de SiC comercial, usando como aditivo uma mistura de Al2O3 e Y2O3, para a formação de YAG. A composição usada foi de 10% de aditivo e 90% de SiC (concentração em massa). Foram feitos dois tipos de sinterização: por prensagem uniaxial a quente e sem pressão, ambas em cadinho de grafite fechado. A massa específica aparente e a microdureza Vickers das cerâmicas obtidas foram analisadas; a formação das fases foi verificada por difração de raios X e a caracterização microestrutural foi realizada por microscopia eletrônica de varredura. Com o trabalho, foi possível obter cerâmicas com até 96% da massa específica teórica e microdureza de 24 GPa para as amostras sinterizadas por prensagem a quente e, para as sinterizadas sem pressão, com até 93% da massa específica aparente e microdureza de 20 GPa.

Neste trabalho filmes finos de SiC amorfo foram depositados sobre substratos de silício pela técnica de magnetron sputtering com intuito de verificar a influência de fontes de potência DC e HiPIMS na qualidade dos filmes depositados. Também foi realizada a deposição de filmes de SiC sobre silício pela técnica de dual magnetron sputtering, os quais foram dopados por implantação iônica com nitrogênio, fósforo e boro, e em seguida recozidos termicamente. O comportamento das características morfologicas, estruturais, químicas e elétricas dos filmes foi observado pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X, perfilometria mecânica, espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford, espectroscopia Raman, espectroscopia de energia dispersiva de raios-X e testes de quatro pontas. A análise dos resultados permitiu verificar que, com os parâmetros de processos deste trabalho e as propriedades estudadas, não houve diferenças significativas entre os filmes de SiC depositados com a fonte DC e HiPIMS, a menos da superfície extremamente defeituosa provocada pela deposição com a fonte HiPIMS, o que impossibilita a utilização destes filmes para produção de sensores piezoresistivos. As amostras dopadas apresentaram contaminação com cobre, que por ser uma impureza do tipo N se subtraiu ao boro, que é uma impureza do tipo P, fazendo com que as amostras dopadas com boro não apresentassem valores de resistência de folha possíveis de serem medidos. Já o nitrogênio e o fósforo se somaram ao cobre por também serem impurezas do tipo N, potencializando a dopagem e apresentando uma diminuição da resistividade próxima as encontradas na literatura, sendo que as amostras dopadas com menores doses de implantação apresentaram menores valores de resistividade devido a grande quantidade de cobre presente nas mesmas, demonstrando desta forma o bom resultado da utilização do cobre como dopante. Também foi possível verificar na análise de quatro pontas que o recozimento térmico das amostras foi de extrema importância para a ativação dos dopantes, uma vez que as amostras antes do recozimento apresentaram resistência de folha maior que as amostras recozidas.

Os compósitos Carbono Reforçado com Fibras de Carbono (CRFC) são obtidos por meio de uma combinação adequada de fibras de carbono e matriz carbonosa. Estes materiais apresentam excelentes propriedades termomecânicas aliadas à baixa massa específica (<2g/cm3). Estas características fazem com que eles possam ser utilizados em componentes estruturais submetidos à altas temperaturas (T >1000o C), como por exemplo, componentes de turbinas e componentes para aplicação em áreas de processo a altas temperaturas. Estas aplicações ocorrem em ambientes oxidantes. Embora os compósitos CRFC exibam estas boas características, seu ponto fraco é a baixa resistência à oxidação para temperaturas maiores que 400o C, e portanto, para que estas aplicações sejam possíveis é necessário a incorporação de um material refratário na forma de um inibidor interno, como modificador da matriz, e/ou recobrimento externo, para isolar o material do contato com oxigênio. O material refratário mais utilizado para incorporação e/ou recobrimento de compósitos CRFC, para temperaturas até 1500oC, é o carbeto de silício (SiC). São dois, portanto, os objetivos da presente proposta de trabalho. O primeiro é utilizar a tecnologia de "sputtering" assistido por uma descarga elétrica com catodo tipo magnetron para obter recobrimentos de Si-SiC. O segundo é obter compósitos reforçados com fibras de carbono, estas por sua vez com recobrimentos de Si-SiC, obtidos pelo mesmo processo. Para tais recobrimentos varia-se a temperatura do substrato (de 50 a 300oC), a potência da descarga elétrica (100 a 300 W), o tempo de deposição (de 10 a 180 minutos) e o fluxo de argônio e metano (de 0 a 10 mL/min). Em resumo, esta proposta visa utilizar uma tecnologia limpa e de pouco consumo de energia para recobrimentos de compósitos CRFC com camadas refratárias, cujo desenvolvimento para essa finalidade é ainda incipiente no mercado brasileiro. Demonstra-se que o uso da tecnologia de plasma como um conceito de processo mais simples e de menor custo em relação aos atualmente utilizados para recobrimento de compósitos CRFC.

O desenvolvimento de compósitos SiCF/Ti é de interesse para a indústria aeroespacial por ser um material leve, com elevada resistência mecânica e à oxidação. A obtenção desse material é conseguida, de uma maneira inovadora, pela infiltração da matriz de titânio em uma pré-forma de carbeto de silício biorientada. A elevada reatividade do titânio com as fibras de carbeto de silício torna necessária a proteção das fibras de carbeto de silício obtida por meio de recobrimento com carbeto de titânio. O carbeto de titânio diminui a taxa de reação interfacial fibra/matriz, inibindo o processo de difusão das espécies pela interface. A densificação do compósito é obtida convencionalmente pela infiltração de metal líquido com aplicação de pressão, todavia este método mostrou-se inadequado devido a temperatura de fusão do titânio, 1668 C, nesta temperatura o metal reage prontamente com as fibras formando fases frágeis do tipo TixSiy, identificadas por difração de raios X. Alternativamente, a inclusão de matriz de titânio foi conseguida pela infiltração de uma suspensão alcoólica de TiH2 nos poros da pré-forma, seguido de sinterização. A sinterização do titânio ocorre a 1200 C, nesta temperatura não ocorre formação de fases frágeis. Porém, por essa técnica não é possível a total densificação da pré-forma, pela dificuldade de se preencher os poros entre as fibras, resultando em um compósito com elevada porosidade, que foi observada por microscopia eletrônica de varredura. A infiltração com uma suspensão aquosa é inviável por causa da dissolução do TiH2, solúvel em água.

No presente trabalho é reportado o crescimento de filmes finos de carbeto de silício (SiC), carbonitreto de silício (SiCN) e nitreto de alumínio (AlN) pela técnica de pulverização catódica com dois magnetrons (dual magnetron sputtering) visando a aplicação destes materiais na confecção de microsensores. Alvos de silício e carbono foram utilizados para a deposição dos filmes de SiC e SiCN, enquanto que para o crescimento do filme de AlN foi utilizado alvo de alumínio. Os gases utilizados foram argônio (fluxo constante em 10 sccm) e nitrogênio (de 0 a 20 sccm). Todos os filmes foram crescidos sobre substratos de silício (100) variando-se parâmetros como, para o caso do SiC, potência aplicada em cada alvo, potência total, pressão de deposição, polarização do substrato e fluxo de nitrogênio. Já para o caso do AlN foram estudados parâmetros como distância alvo-substrato e fluxo de nitrogênio. As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de perfilometria, espectroscopia Raman, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford (RBS), difração por raios X (XRD), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), nanoidentação e quatro pontas. Além disso, uma caracterização elétrica (corrente-tensão) do sistema foi feita com o intuito de aperfeiçoar e prever as melhores condições de deposição. Os filmes de SiC obtidos neste trabalho apresentaram propriedades que são desejadas para confecção de sensores de pressão, acelerômetros e outros, tais como alta dureza, alto módulo de elasticidade e controle da resistividade elétrica. Já os filmes de AlN são, em sua maioria, mono cristalinos e numa orientação propícia ((100))para aplicação em dispositivos que necessitam de alta velocidade de propagação acústica tal como sensores de pressão baseados na tecnologia de SAW (surface acoustic wave).

O carbeto de silício (SiC) pode ser destacado como um ótimo candidato a substrato para espelhos, devido às suas propriedades térmicas e mecânicas superiores quando comparado aos materiais ópticos convencionais. A tecnologia de materiais refratários como a do SiC, disponível hoje no país, está voltada estritamente para a produção de fornos, material para corte e material para acabamento. O presente trabalho é um estudo sobre a viabilidade do desenvolvimento de acabamento superficial em componentes cerâmicos de SiC, utilizando técnicas de manufatura aplicadas aos materiais ópticos convencionais, para a diminuição da rugosidade superficial e do erro de forma. A aplicação dos métodos desenvolvidos durante este trabalho possibilitaram obter superfícies com baixa rugosidade, Ra &lt; 4 nm, e com erro de forma melhor que 8, verificada por meio de interferometria, com laser de He-Ne, = 632,8 nm.

O pó de carbeto de silício-beta (SiC-?) de alta pureza e reatividade é um material de grande interesse para aplicações em engenharia, na compactação de peças a serem destinadas a operação em meios agressivos tais como: altas temperaturas, meios corrosivos e de elevado desgaste, principalmente nas áreas aeroespacial, nuclear e eletro/eletrônica. A qualidade destas peças está diretamente associada às características do pó utilizado. O SiC produzido no Brasil tem características que atendem a indústria de abrasivos, mas para as aplicações em engenharia é necessário a aquisição no comércio exterior de pó adequado à sinterização ou a aquisição de peças prontas. Neste trabalho foi desenvolvido um método para a síntese de pó de SiC via reações gás/sólido, que ocorrem em cadeia, em uma mistura reativa de pós de silício, sílica e carbono, em temperaturas entre 1400 e 1600 oC. Foram testadas nove composições de misturas reativas e avaliados os produtos obtidos quanto à composição de fases, granulometria das partículas e rendimento do processo. Por intermédio da utilização de um novo sistema de reações proposto foi possível otimizar o rendimento para cerca de 92% com grau de pureza acima de 99,94 % em peso. A granulometria ficou na faixa de 0,50 a 9,23 m com indícios de que pode ser controlada pela granulometria dos reagentes da mistura, e constatou-se finalmente, conforme experimentos realizados, que o SiC-? obtido é adequado a sinterização.

O compósito SiCf/SiC formado por uma matriz de carbeto de silício (SiC) reforçada com fibras de SiC, é um material especialmente interessante na área aeroespacial e para aplicações em altas temperaturas, por exibir excelente resistência ao choque térmico, baixo peso, alta dureza, boa resistência ao desgaste e ao impacto, alta dureza específica e relativa inércia química, que é mantida também em ambientes oxidantes. No presente trabalho, o compósito SiCf/SiC foi obtido pelo método de reação química via vapor a partir de um compósito carbono/carbono (C/C). A conversão do compósito C/C ocorreu pela reação, em altas temperaturas, do carbono precursor com a fase gasosa de SiO, gerada a partir da reação entre os componentes de dois tipos de mistura: a primeira, contendo 60% SiC + 30% Si + 10% Al2O3 e a outra, contendo 50% SiO2 + 50% Si (%peso), quando são aquecidas em temperaturas entre 1400 e 1800 C. Nessas condições, tanto a matriz quanto as fibras de carbono são convertidas em SiC. Os compósitos obtidos apresentaram a mesma microestrutura e morfologia do compósito C/C precursor. Foram estudados dois tipos de compósitos, onde um "não densificado" e outro "densificado" contendo uma quantidade de matriz. O compósito SiCf/SiC não densificado apresentou uma quantidade de vazios de 40%, resistência à flexão de aproximadamente 45,7 MPa e uma perda de massa de 3% em ensaio de tocha de plasma na temperatura de 1450C durante 100 segundos. O valor da difusividade térmica na direção longitudinal é 2 vezes superior ao da direção transversal para o compósito não-densificado, devido à disposição das fibras na estrutura. Na direção transversal, o acréscimo no valor da difusividade térmica é proporcional ao aumento na quantidade de matriz para o compósito densificado. O valor da difusividade térmica na direção longitudinal não variou significativamente do compósito não-densificado para o densificado, evidenciando que a transferência de calor ocorre pelas fibras de SiC.

No setor aeroespacial inúmeros componentes são submetidos a altas temperaturas e a ambientes térmicos agressivos. Visando atender a estes requisitos, há uma considerável ênfase nas pesquisas que envolvem o desenvolvimento de materiais compósitos a base de Carbono Reforçado com Fibras de Carbono (CRFC) e de Carbonos Modificados, principalmente com Carbeto de Silício (SiC). A obtenção de materiais resistentes ao calor a serem utilizados em componentes de veículos espaciais, tais como em proteções para estruturas sujeitas à reentrada atmosférica, em tubeiras de exaustão de gases aplicadas a foguetes ou em componentes em geral que atuam como proteções térmicas, tornou-se de importância estratégica para o êxito de um programa espacial, notadamente como é o caso brasileiro. Neste trabalho foram abordados aspectos relativos aos processos usuais de obtenção desses materiais, enfatizando-se as possibilidades de incorporação de carbono à estrutura por deposição gasosa ou por via úmida (impregnações com utilização de piches e resinas fenólicas). Foram estudadas as variáveis envolvidas no processamento de compósitos termoestruturais nacionais, oriundos de preforma tridirecional (3D) e tetradirecional (4D), obtidas pela disposição espacial de varetas de carbono. Foi investigada, também, a incorporação de carbeto de silício (SiC) em compósitos bidirecionais, por meio de polímero de silicona. Foram efetuadas caracterizações térmicas e por microscopia dos compósitos obtidos e também de quatro outros materiais similares advindos de países tradicionalmente produtores.

Esta tese avalia o potencial de filmes de carbeto de silício (SiC) produzidos por duas técnicas assistidas por plasma, PECVD (plasma enhanced chemical vapor deposition) e RF magnetron sputtering, para o desenvolvimento de sensores piezoresistivos. Os trabalhos desenvolvidos abrangeram todas as etapas de síntese e caracterização dos filmes, bem como o estudo das etapas de processamento para a confecção de resistores e de sensores de pressão. A técnica de PECVD foi utilizada para produzir um conjunto de cinco amostras de filmes de SiC a partir da mistura dos gases SiH4, CH4 e Ar sob diferentes fluxos de SiH4. A dopagem in situ do filme foi realizada pela introdução do gás nitrogênio durante o processo de deposição. Um conjunto de seis amostras foram produzidas por RF magnetron sputtering de um alvo estequiométrico de SiC (99.5% de pureza) em atmosfera de Ar e N2 sendo que durante as deposições apenas o fluxo de nitrogênio foi variado. Os filmes de SiC obtidos pelas duas técnicas foram submetidos a um processo de recozimento térmico em atmosfera de argônio a 1000C por 1h. As propriedades químicas, estruturais, morfológicas, elétricas, mecânicas e ópticas dos filmes de SiC, antes e após o recozimento, foram estudadas por espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford (RBS), espectroscopia Raman, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração por raios-X (XRD), microscopia de força atômica (AFM), quatro pontas, nanoindentação e medidas de transmissão/ reflexão visando determinar os filmes com características adequadas para o desenvolvimento de sensores. Processos de corrosão por plasma RIE (reactive ion etching) dos filmes depositados utilizando uma mistura dos gases SF6 e O2 também foram estudados para se produzir às estruturas dos sensores. Com o objetivo de estudar as propriedades piezoresistivas dos filmes depositados, foram fabricados resistores de SiC com contatos elétricos de Ti/Au. Um arranjo experimental foi montado para determinar a variação da resistência elétrica do resistor em função da tensão mecânica aplicada. Um resistor de SiC foi colado próximo à extremidade engastada de uma viga de aço em balanço e sobre a extremidade livre foram aplicadas diferentes forças. A resistência elétrica do resistor foi medida para cada força aplicada sobre a viga. Esse experimento possibilitou determinar o coeficiente piezoresistivo e o gauge factor dos filmes depositados. A influência da temperatura sobre a resistência elétrica dos resistores foi avaliada da temperatura ambiente até 250C. Por fim, é apresentada uma metodologia para projeto, fabricação e encapsulamento de um protótipo de sensor de pressão piezoresistivo baseado em filme amorfo de SiC. O protótipo desenvolvido foi testado e apresentou uma sensibilidade média de 2,7 mV/psi.