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Estudo Eletroquímico de Catalisadores de Pt-Mo e Pt-Cd para a Oxidação Eletroquímica de Etileno Glicol para a possível Aplicação em Células a Combustível Diretas a Álcool / Electrochemical Study of Pt-Mo and Pt-Cd Catalysts for Electrochemical Oxidation of Ethylene Glycol for possible Application in Direct Fuel Cells to Alcohol

Coutinho, José William Diniz 13 March 2017 (has links)
Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-05-10T17:56:20Z No. of bitstreams: 1 JoseCoutinho.pdf: 2076269 bytes, checksum: f50c622c02cff2de6c220fbd2cf046e2 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-10T17:56:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoseCoutinho.pdf: 2076269 bytes, checksum: f50c622c02cff2de6c220fbd2cf046e2 (MD5) Previous issue date: 2017-03-13 / The electrooxidation of ethylene glycol and its partial oxidation products was studied in platinum-containing electrocatalysts supported on high surface carbon Vulcan XC-72, molybdenum and cadmium (90:10, 80:20, 70:30) in medium acid. All catalysts prepared were synthesized by the alcohol reduction method with 20% metallic charge on the carbon substrate. X-ray diffraction (XRD) analysis showed that the bi-metallic catalysts of PtMo / C and PtCd / C presented cubic face-centered structures and no angular displacement was observed, making it impossible to identify the molybdenum in the catalyst And revealing the absence of alloying characteristics in these catalysts. Results of Transmission Electron Microscopy (MET) revealed that bi-metallic nanoparticles have sizes between 2.0 nm and 4.0 nm. The results of cyclic voltammetry, at room temperature, showed that the presence of Mo and Cd favor the initiation of oxidation at lower potentials than those observed for platinum. However, chronoamperometry data, at a constant potential of 0.50 V and ambient temperature, did not show significant variations in the catalytic current. On the other hand, with the increase in temperature from 25 ° C to 55 ° C, differences in current were observed, with the Pt90Mo10 electrode having the best results. Data obtained by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) showed that Glycolide is the main by-product formed by the oxidation of ethylene glycol after electrolysis at 0.50 V. / A eletrooxidação de etileno glicol e de seus produtos parciais de oxidação foi estudado em eletrocatalisadores contendo platina, suportados em carbono de alta área superficial Vulcan XC-72, em molibdênio e cadmio (90:10, 80:20, 70:30) em meio ácido. Todos os catalisadores preparados foram sintetizados pelo método de redução por álcool com 20% de carga metálica sobre o substrato de carbono. As análises por meio da técnica de Difração de Raios-X (DRX) demostraram que os catalisadores bi metálicos de PtMo/C e PtCd/C apresentaram estruturas cúbicas de face centrada e não se verificou nenhum deslocamento angular, impossibilitando a identificação do molibdênio e cádmio nos catalisadores e revelando a ausência de caráter de liga nesses eletro catalisadores. Os resultados de Micrografia Eletrônica de Transmissão (MET) revelaram que as nano partículas bi metálicas possuem tamanhos entre 2,0 nm e 4,0 nm. Os resultados de voltametria cíclica, a temperatura ambiente, mostraram que a presença de Mo e Cd favorecem o início da oxidação para potenciais mais baixos do que os observados para a platina. No entanto, os dados de cronoamperometria, a um potencial constante de 0,50 V e a temperatura ambiente, não mostraram variações significativas na corrente catalítica. Por outro lado, com o aumento da temperatura de 25 °C para 55 °C foram observados diferenças na corrente sendo o eletrodo de Pt90Mo10 com os melhores resultados. Dados obtidos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) mostraram que o Glicoladeído é o principal subproduto formado pela oxidação do etileno glicol após eletrólise a 0,50 V.

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