Submitted by SUELEN ALINE DE LIMA BARROS null (suelenbarros_@hotmail.com) on 2017-04-12T19:45:36Z No. of bitstreams: 1 Dissertação completa corrigida com ficha catalográfica .pdf: 3210514 bytes, checksum: db2a6fedd44ff2a2a9adf4e5c3a19a84 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-04-18T13:10:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 barros_sal_me_arafo.pdf: 3210514 bytes, checksum: db2a6fedd44ff2a2a9adf4e5c3a19a84 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-18T13:10:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 barros_sal_me_arafo.pdf: 3210514 bytes, checksum: db2a6fedd44ff2a2a9adf4e5c3a19a84 (MD5) Previous issue date: 2017-03-31 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A adição de materiais bioativos na superfície dos abutments apresenta-se como uma alternativa interessante visando a otimização do selamento marginal na interface mucosa/implante. O presente estudo teve como objetivo promover o recobrimento da zircônia (Zr) com um biovidro Biosilicato® (BS), bem como avaliar as características físicas e químicas desta superfície, e a capacidade de bioestimulação sobre fibroblastos. Inicialmente, os seguintes veículos foram testados para recobrimento com BS sobre a superfície da Zr: álcool/água, álcool/verniz, acetona/verniz, água/verniz, glaze, silano e hipromelose. Espécimes de Zr sinterizada foram tratados com as soluções de BS nos diferentes veículos (60 mg/mL). Foi aplicado 20 µL das soluções sobre os espécimes seguido de aquecimento gradual até 1100°C por 20 minutos. A superfície dos espécimes foi avaliada em MEV para análise do recobrimento com BS e a identificação dos elementos químicos foi realizada em EDX. Após análise do padrão da cobertura, o veículo álcool/água (1:1) foi selecionado para recobrimento do BS nos experimentos subsequentes. A rugosidade de superfície (Ra) foi medida em microscópio óptico confocal, enquanto ângulo de contato e energia livre de superfície (ELS) foram determinados com auxílio de goniômetro. A alteração de cor da Zr foi avaliada em espectofotômetro UV (Delta E). Todas estas análises foram realizadas nos discos de zircônia inalterados (Zr) ou tratados com BS (Zr+BS). Para as análises biológicas, fibroblastos L929 foram semeados sobre a superfície de poliestireno (PS – controle), bem como sobre os discos de Zr inalterado (controle) ou Zr+BS, sendo a proliferação (Alamar Blue) e morfologia celular (MEV) avaliadas em períodos de 1, 3, 5 e 7 dias pós-plantio. O ensaio de wound healing foi realizado para verificar a capacidade de migração celular nas diferentes superfícies 24h após realização da ferida e a síntese de colágeno (Sirius Red) foi mensurada após 7 dias de cultura sobre os espécimes. Os dados de rugosidade superficial, ângulo de contato e energia livre de superfície foram analisados pelo teste t Student independente (p < 0,05). Análises descritivas foram feitas através de imagens de MEV para caracterização da superfície e observação da morfologia celular. As análises da proliferação celular e síntese de colágeno foram realizadas através de ANOVA/Tukey, enquanto que o wound healing foi avaliado pelo teste t Student (p < 0,05). Foi possível detectar a cobertura de um filme de BS na análise em MEV/EDX nos grupos que utilizaram álcool/água, álcool/verniz, acetona/verniz, água/verniz e líquido de glaze como veículo. Nestes espécimes foi detectada a presença de microcristais compostos de Si, Na, O e Ca na superfície da Zr tratada com BS, os quais são componentes do BS. Porém, apenas com álcool/água houve um recobrimento homogêneo dos espécimes, sendo o mesmo selecionado para os demais experimentos. A rugosidade superficial, energia livre de superfície e ângulo de contato para 2 líquidos utilizados mostrou diferença entre os grupos Zr e Zr+BS. A medida da alteração de cor resultou em ∆E=1,74, o que é considerado clinicamente insignificante. O teste do Alamar Blue demonstrou aumento significativo na viabilidade das células semeadas nos discos Zr+BS em relação aos demais grupos a partir de 3 dias de cultivo e demonstrou a capacidade do BS em bioestimular células L929. As imagens em MEV corroboraram com os achados da proliferação. Aumento na capacidade de migração celular e síntese de colágeno também foram observados para as células L929 no grupo Zr+BS em relação aos demais grupos experimentais O recobrimento do BS sobre a zircônia gerou a formação de uma camada de micro-cristais de BS, a qual promoveu aumento na rugosidade superficial e na energia livre de superfície, sugerindo a formação de uma superfície anfipática, porém sem alterar a cor da zircônia. Esta superfície apresentou elevado potencial bioativo sobre a linhagem de fibroblastos L929. / The addition of bioactive materials to the surface of the abutments is an interesting alternative for the optimization of marginal sealing at the mucosal/implant interface. The aim of the present study was to promote the coating of Biosilicate ® (BS) bioglass on the zirconia (Zr) surface, as well as to evaluate the physical and chemical characteristics of this surface, and biostimulation capacity on fibroblasts. Initially, the following vehicles were tested for coating of BS on the surface of Zr: alcohol/water, alcohol/varnish, acetone/varnish, water/varnish, glaze, silane and hypromellose. Sintered Zr specimens were treated with the BS solutions in the different vehicles (60 mg/mL). Was applied 20 μL of the solutions on the specimens followed by gradual heating to 1100°C for 20 minutes to cover the zirconia. The surface of the specimens was evaluated in SEM to analyze the coating of BS and the identification of the chemical elements was performed in EDX. After analysis of the pattern, the alcohol/water vehicle (1: 1) was selected for coating of BS in subsequent experiments. Surface roughness (Ra) was measured in confocal optical microscope, while contact angle and surface free energy (ELS) were determined by goniometer. The color alteration of the Zr was evaluated in a spectrophotometer UV (Delta E). All these analyzes were carried out on unmodified zirconia discs (Zr) or treated with BS (Zr + BS). For the biological analyzes, L929 fibroblasts were seeded on the polystyrene surface (PS - control), as well as the Zr (control) or Zr + BS discs, with proliferation (Alamar Blue) and cell morphology (SEM) evaluated in periods of 1, 3, 5 and 7 days post seeding. The wound healing assay was performed to verify cell migration capacity on the different surfaces 24h after wounding, and collagen synthesis (Sirius Red) was measured after 7 days of culture on the specimens. The surface roughness, contact angle and surface free energy data were analyzed using the independent Student t test (p <0,05). Descriptive analyzes were performed using SEM images for surface characterization and cellular morphology observation. Cell proliferation and collagen synthesis analyzes were performed through ANOVA/Tukey, while the wound healing was evaluated by the Student t test (p < 0,05). It was possible to detect the coating of a BS film in the MEV/EDX analysis in the groups where alcohol/water, alcohol/varnish, acetone/varnish, water/varnish and glaze were used. In these specimens the presence of Si, Na, O and Ca microcrystals was detected on the surface of treated Zr discs with BS, which are components of BS. However, only with alcohol/water there was a homogeneous coating of the specimens, being the same selected for the others assays. The surface roughness, free surface energy and contact angle for 2 liquids used showed a difference between the Zr and Zr + BS groups. The delta E data in the Zr and Zr + BS groups showed no significant color alteration before and after the heat treatment. The Alamar Blue test demonstrated significant increase in the viability of the cells seeded on Zr + BS discs from 3 days of culture and therefore, the ability of BS to bioestimulate L929 cells in relation to the others groups. SEM images corroborated the findings of proliferation. Increased cell migration ability and collagen synthesis were also observed for L929 cells in the Zr + BS group in relation to the others experimentals groups. The BS coating on the zirconia generated the formation of a layer of BS micro-crystals, which promoted increase in surface roughness and free surface energy, suggesting the formation of an amphipathic surface, but without altering the color of the zirconia. This surface had a high bioactive potential on the L929 fibroblast lineage. / FAPESP: 2015/19034-8

Orientador: Cesar Renato Foschini / Co-orientador: Thiago Valle França / Banca: Eduardo Carlos Bianchi / Banca: Carlos Elias da Silva Junior / Resumo: As cerâmicas avançadas apresentam uma ampla aplicação, desde componentes para a indústria eletrônica até implantes e próteses. Nas últimas décadas a biocerâmica vem chamando atenção como próteses ósseas e implantes dentários, pois pode ser um material bioinerte, bioativo, apresentar boa biocompatibilidade, além de alta resistência à compressão. Neste trabalho, estudou-se o efeito dos parâmetros de retificação por meio da análise do acabamento superficial em cerâmicas de alumina comercial e de alta alumina preparadas com três granulometrias diferentes. Para a alumina comercial os parâmetros de retificação variados foram profundidades de corte (sendo sete valores) e a velocidade da peça (58 mm/s e 125 mm/s). Os resultados obtidos de medidas de rugosidade da superfície retificada mostraram melhores resultados de rugosidade quando as peças foram submetidas às profundidades de 50 µm e 105 µm e com a velocidade de 125 mm/s, este fato pode estar associado a um menor dano superficial gerado durante o processo retificação. Entretanto, quando a profundidade de corte foi elevada até 350 µm para ambas as velocidades, existiu um aumento substancial da rugosidade, isso pode estar relacionado a defeitos superficiais irreparáveis como trincas e arrancamentos de aglomerados de grão. Para a cerâmica de alta alumina os ensaios foram divididos em duas etapas. Na primeira etapa, os parâmetros de retificação variados foram velocidade da peça (55 mm/s e 250 mm/s) e a profundidade de corte (5 µm e ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Advanced ceramics have a wide application, from electronics components to implants and prostheses. In the recent decades, bioceramic has been drawing attention as bone prostheses and as in dental implants, because this kind of material is bioinert, bioactive and can show good biocompatibility, as well as high compressive strength. In this present assignment, it was studied the griding parameters effects through the analysis of the superficial finishing in commercial alumina and high alumina ceramics prepared with three different particle size. For commercial alumina, the griding parameters varied between depth of cut (seven different values) and workpiece speed (55 mm/s e 125 mm/s). The results obtained through roughness measures of the grinded surfaces showed better results when the workpieces were submitted to 50 µm and 105 µm depth and 125 mm/s speed, this fact can be associated with a smaller superficial damage generated in the grinding process. However, when the depth of cut was high to 350 µm for both speeds, there was a substantial rise in the roughness, which can be associated to irreparable superficial defects such as cracks and pull-outs of grain agglomerate. For high alumina ceramics the tests were split in two parts: part A and part B. In part A, the variable grinding parameters were workpiece speed (55 mm/s e 250 mm/s) and depth of cut (5 µm e 60 µm). Besides the varied parameters, two types of refrigeration were used, the conventional and the MQL (Minimum Quanti... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Marco Antonio Bottino / Co-orientador : Josete Barbosa Cruz Meira / Co-orientador : Luiz Felipe Valandro Soares / Banca: Renata Marques de Melo Marinho / Banca: Alexandre Luiz Souto Borges / Banca: Renata Faria / Banca: Carlos José Soares / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar a taxa de sobrevida, carga para fratura e distribuição de tensões de incisivos centrais e caninos superiores restaurados com facetas cerâmicas variando o desenho do preparo. Trinta incisivos centrais superiores e trinta caninos superiores (N=60) foram selecionados para o estudo. Os espécimes foram embutidos até 3 mm da junção cemento esmalte e o ligamento periodontal simulado usando um material a base de poliéter. Após essa etapa os espécimes foram randomizados em quatro grupos (n=15) de acordo com o desenho do preparo e o tipo de dente: Gr1- Incisivo central com preparo conservador; Gr2- Incisivo central com preparo convencional com chanfro palatino; Gr3- Canino com preparo conservador; Gr4 - Canino com preparo convencional com chanfro palatino. Os espécimes foram restaurados com facetas cerâmicas a base de di-silicato de lítio, obtidas pela técnica da injeção. Os espécimes foram submetidos à 4.106 ciclos mecânicos (45º, 37oC, 100 N, 4 Hz) e avaliados quanto a possíveis falhas a intervalos de 500.000 ciclos. Ao final da ciclagem mecânica os espécimes que sobreviveram foram submetidos ao teste de compressão. Modelos semelhantes aos utilizados no teste laboratorial foram simulados bi-dimensionalmente (Rhinoceros® 4.0) e o comportamento mecânico avaliado (MSC.Patrans 2005r2 e.MSC.Marc 2005r2) através dos valores de Tensão Máxima Principal. As taxas de sobrevida dos corpos de prova foram calculadas pelo teste de Kaplan Meier e Log-rank (α=0.05) e os valores de carga para fratura pelo teste T-Student (α=0.05). Todos os grupos apresentaram taxas de 100 % de sobrevida, não havendo diferença estatística entre eles. O teste T-Student não mostrou diferença estatística para os diferentes desenhos de preparo, mas mostrou diferença para os diferentes dentes submetidos ao mesmo desenho de preparo. O teste de elementos finitos... / Abstract: The aim of this study was to evaluate the survival rate, load to fracture and tensile distribution of human central incisors and canines restored with ceramic veneers varying the prepare design. Thirty human central incisors and thirty canines (N=60) were selected for the study. The specimens were embedded with acrylic resin up to 3 mm of the cemento/enamel junction and the periodontal ligament was simulated with polyether. After this step the specimens were randomized in four groups (n=15), based on the tooth prepare design and type of teeth: Gr1- Central incisor with a conservative prepare; Gr2- Central incisor with conventional prepare with palatine chamfer; Gr3- Canine with conventional prepare; Gr4 - Canine with conventional prepare with palatal chamfer. The specimens were prepared, molded and models with rock stone type IV were obtained. Ceramic veneers (IPS e.max Press, Ivoclar Vivadent, Schann) were confectioned. The veneers were adhesively cemented on specimens. The specimens were submitted to mechanical cycling (45o, 37oC, 100 N, 4 Hz, 4.000.000 cycles) and evaluated at each 500.000 cycles to detect any kind of failure. Specimens that survive to mechanical cycling were submitted to fracture resistance test. Identical models were draw bi-dimensionally (Rhinoceros® 4.0) and the mechanical behavior were evaluated (MSC.Patrans 2005r2 e.MSC.Marc 2005r2) by Maximum Principal Stress. The survival rate were evaluated by Kaplan-Meier test (α=0.05), while load to fracture values was evaluated by T-Student test (α=0.05). All groups showed same values of survival rate (100%). Same teeth showed same values of fracture load, independently the design of prepare. Different teeth, showed differences in the fracture load, when submitted to same design prepare. The laminate veneer with the palatal chamfer design showed higher Maximum Principal Stress values / Doutor

Resumo: Este trabalho foi realizado com o objetivo de verificar a possível conformação de cerâmicas de dióxido de titânio (TiO2) utilizando proteína vegetal (soja) como agente ligante e elemento formador de poros. Para tanto, foram confeccionados corpos cerâmicos com diferentes composições de sólidos e variações nos percentuais de proteínas (extrato e proteína texturizada de soja). Como auxiliar de defloculação, com o intuito de reduzir as viscosidades das dispersões estudadas, utilizou-se a sacarose. A escolha destes materiais, além da já conhecida propriedade bactericida do dióxido de titânio, deveu-se a características tais como: baixo custo, não toxicidade, facilidade de obtenção e, principalmente, propriedades inertes, que conferiram ao produto final condição de uso, sem prováveis danos a saúde. Para melhor entendimento do comportamento das proteínas de soja, foram estudadas algumas propriedades reológicas destes materiais, puros ou em presença da sacarose. A caracterização das peças cerâmicas constou de medidas de rugosidade superficial e densidade aparente, além da verificação por meio de microscopia óptica. Os resultados obtidos permitiram conhecer as peculiaridades e comportamento das proteínas de soja, mostrando suas capacidades de conformação, além das características distintas que concedem aos materiais utilizados diferentes possibilidades de usos; enquanto as proteínas texturizadas são mais apropriadas para filtros domésticos ou membranas, o extrato de soja apresenta características mais adequadas para o desenvolvimento de cerâmicas utilizadas como isolantes térmicos. / Abstract: The main purpose of this work was to verify the possible formation of titanium dioxide (TiO2) ceramics by using vegetable protein (soya bean) as a binder and pore forming element. Accordingly, ceramic specimens were made from different compositions of solids as well as variations in the percentage of proteins (soya essence and texturized soya). Saccharose was used as a dispersion agent in order to reduce the viscosities. Titanium dioxide and soya protein were particularly chosen. The former was for its bactericide property; the latter was due to its low cost, no toxicity, besides being easily acquired. However, the utmost feature is its inert property responsible for the perfect condition of use, probably without any health risks. In order to understand the function of soya proteins, some of their reological behavior were studied, either pure or when in presence of saccharose. The specimens studied were characterized by superficial roughness measurements, apparent density and the verification using optical microscopy. The results obtained showed the peculiarities, as well as the behavior of soya proteins, indicating their formation capacity. Besides this, it was also verified distinct properties that allow the use of soya proteins in different ways. Whereas the texturized soya is more appropriate for residencial filters or membranes, the soya essence presents better performance to the development of ceramics used as thermal insulating. / Orientador: Elson de Campos / Coorientador: Flavio de Paula Santos / Banca: Edson Cocchieri Botelho / Banca: Olivério Moreira de Macedo Silva / Mestre

Resumo: A cerâmica Titanato Zirconato de Chumbo, PZT, se destaca por suas notáveis características piezoelétricas, sendo candidata a várias aplicações tecnológicas como transdutores, dispositivos ressonantes, entre outras, devido também a seu baixo custo e facilidade na fabricação (DESHPANDE, 1994). A adição de íons modificadores pode melhorar as propriedades da cerâmica, tornando-a mais eficiente. Inúmeros íons como nióbio (Nb+5) e estrôncio (Sr+2) podem ser usados para alterar parâmetros estruturais ad estrutura perovskita A(B'B")O3 . O método Pechini é um dos mais empregados para síntese de pós cerâmicos com homogeneidade adequada ao estudo da dopagem. Neste trabalho, este método foi utilizado para síntese de pós de PZTS e PZTSN seguindo a composição Pb(1-x)Srx(Zr0,5Ti0,5)O3 e Pb(1-x)Srx[(Zr0,5Ti0,5)Nb0,04]O3, respectivamente, onde 0,01<x<0,1. O objetivo deste trabalho foi otimizar a concentração de dopantes e o processamento dos pós e da cerâmica PZT estabelecendo condições adequadas para a estabilidade de fase, obtenção de pequeno tamanho de partícula, tal que na sinterização pudesse resultar em cerâmicas de alta densidade e microestrutura controlada, potencializando a utilização da mesma em transdutores, ressonadores, som de alta fidelidade, hidrofones, vibradores, entre outras. Os pós cerâmicos foram calcinados a 750oC durante 4 horas e moídos por 1 1/2 hora, utilizando álcool isopropílico como solvente. Ainda como pós, foram caracterizados por BET, IV e DRX. Os pós foram prensados uniaxialmente e isostaticamente a 210 MPa em forma de cilindros com 12mm de diâmetro e aproximadamente 2mm de espessura e, então, sinterizados em forno tubular a 1100oC durante 4 e 15 horas. A presença de estrôncio deslocou Tc para temperaturas inferiores à cerâmica pura, atingindo aproximadamente 310oC para a ...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Lead zirconate titanate, PZT, is well known because of its excellent piezoelectric properties and has been rised for several technologic applications including: transducers, ressonant devices, and advantages such as low cost and ease to fabricate. The addition of modifiers ions could improve the ceramic properties favoring their applications. Several ions as niobium (Nb+5) and strontium (Sr+2) could be used to change structural parameter of perovskite cell A(B'B")O3. The Pechini's method is one of the most important method to obtain ceramic powders with adequated homogeneity. Related to this method was used to synthetise PSZT and PSZTN. The dopant powders following the compositions Pb(1-x)Srx(Zr0,5Ti0,5)O3 and Pb(1-x)Srx[(Zr0,5Ti0,5)Nb0,04]O3 , respectively, where 0,01<x<0,1. The ceramics powders were calcinated at 750oC for 4 hours and milled at ½ hour using isopropilic alchool. The powders were characterized by BET, IV and DRX. After that, the powders were isostatically pressed at 210 Mpa in a cilynder form with 12mm diameter and approximately 2mm thickness and then sintered in a tubular furnace at 1100oC for 4 and 15 hours. The higher sintered time increases the grain size. The presence of strontium changes Tc for lower temperatures comparing to the pure PZT, reaching approximately 310oC for the compositions where x=0,1. The dielectric constant for this samples was about 9000. / Orientador: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Coorientador: José Arana Varela / Banca: Carlos Oliveira Paiva Santos / Banca: Ducinei Garcia / Mestre

Resumo: Titanato de cálcio possui estrutura tipo perovisquita com interessantes propriedades elétricas para aplicações tecnológicas, como termistores, capacitores multicamadas e memória DRAM. Para a indústria cerâmica e eletrônica, pesquisas com perovisquita tem aumentado sua importância devido a propriedade fotoluminescente observada nesses materiais. Neste trabalho, o titanato de cálcio puro e dopado com escândio nas concentrações 0,25;0,5 e 1,0% mol foi sintetizada pelo método dos precursores poliméricos. Este método é baseado na quelação dos cátions por ácido cítrico em etileno glicol. Os pós foram calcinados variando a temperatura de 350º a 850°C. Os resultados da análise térmica mostraram que a obtenção de pós amorfos com baixo teor de matéria orgânica está diretamente relacionado à ordem estrutural da estrutura perovisquita. Os pós amorfos e cristalinos puro e dopado com Sc foram caracterizados por termogravimétria e pela técnica da calorimetria exploratória diferencial (TG/DSC), espectroscopia de infra vermelho (IR), Raman, espectroscopia UV-visível, microscopia eletrônica de transmissão (TEM), fotoluminescência e difração de raio X, onde foi usado refinamento pelo Método de Rietveld. A adição de Sc causou um decréscimo da cela unitária e causou interferência na distribuição dos cátions nos sítios octaédricos formando vacâncias de cálcio e conseqüentemente aumentando a desordem. Medidas de fotoluminescência desses materiais mostraram uma intensa banda larga atribuída à desordem do CT e CTSc. / Abstract: Calcium titanate presents perovskite type structure with interesting electrical properties for technological applications, such as thermisters, multilayer capacitors and DRAM memories. For the ceramic and electronic industries, research with perovskite has increased in importance due to the photoluminescent properties observed in these materials. In this work pure and Sc doped CaTiO3 at concentrations of 0.25, 0.5 and 1% molar was synthesized through the method of polymeric precursors . This method is based on the chelation of cations through citric acid in ethylene glycol solvent. The materials were calcined at temperatures varying from 350 to 850°C. The experimental results obtained through thermal analysis showed that the condition to obtaining amorphous powder with low content of organic matter is directly related to structural order of perovskite structure. The crystalline and amorphous pure and Sc doped powder was characterized through termogravimetric and diferential scaning calorimetry technique (TG/DSC), infrared spectroscopy (IR), Raman, UVvisible spectroscopy, transmission electron microscopy (TEM), photoluminescence and x-ray diffraction were used, refinement through method of Rietveld. Addition of Sc caused a decrease in the unitary cell and caused interference in the distribution of the cations in octahedral sites forming calcium vacancies, and consequently increasing the disorder. The Photoluminescent s of these materials showed an intense large band, attributed to the disorder of CT e CTSc. / Orientador: Carlos de Oliveira Paiva Santos / Coorientador: Elson Longo da Silva / Banca: Nelson Ramos Stradiotto / Banca: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Banca: Antonio Carlos Hernandes / Banca: Fabio Furlan Ferreira / Doutor

Orientador: Lígia AntunesPereira Pinelli / Banca: José Mauricio dos Santos Nunes Reis / Banca: Renata Cristina Silveira Rodrigues Ferracioli / Resumo: O objetivo desse estudo foi avaliar o efeito da ressinterização sobre a resistência à flexão da zircônia parcialmente estabilizada por ítria do sistema Lava™ após desgastes com e sem irrigação. Barras de zircônia foram distribuídas em 6 grupos (n=16) combinando-se a realização ou não de desgaste (D), irrigação(I) e ressinterização (R) de forma a compor os seguintes grupos: D-R- (controle), D-R+, D+I-R-, D+IR+, D+I+R- e D+I+R+. Os desgastes (0,3 mm) foram realizados em dispositivo padronizador utilizando fresa diamantada para zircônia (150 µm) em alta rotação com ou sem irrigação com spray de água. A ressinterização foi conduzida a 1000 ºC por 30 minutos. O teste de resistência à flexão em 4 pontos foi realizado na máquina MTS810 (10 KN, 0,5 mm/min). Para análise da topografia superficial foi utilizado microscópio eletrônico de varredura (MEV) e para a identificação das fases difratômetro de raios X. Os dados foram analisados por meio da análise de variância de Kruskal-Wallis e teste Dunn (α=0,05). A resistência à flexão foi estatisticamente maior para os grupos desgastados (D+) quando comparado aos não desgastados (D-), independente da realização de irrigação.A MEV não mostrou diferença na topografia superficial entre os grupos desgastados e a análise por DRX mostrou que para os grupos D+ houve a presença de fase monoclínica que desapareceu após a ressinterização. Concluiu-se que o procedimento de desgaste, com ou sem irrigação, aumentou a resistência à flexão da zircônia Y-TZP e induziu a transformação de fase de tetragonal para monoclínica e que a ressinterização manteve a resistência à flexão, não sendo detectada fase monoclínica após o tratamento térmico. / Abstract: The aim of this study was to evaluate the resintering effect on the flexural strength of zirconia partially stabilized by yttria of Lava™ system after wet and dry grinding. Bar shaped specimens were distributed into 6 groups (n=16) according to grinding (G), water coolant (W) and resintering (R) to compose the following groups: G-R- (control), GR+, G+W-R-, G+W-R+, G+W+R-, G+W+R+. Grinding (0.3 mm) were conducted in a standardize grinding device using high-speed handpiece and 150 µm diamond bur with or without water coolant. Resintering was conducted at 1000°C for 30 minutes. Four-point bending test was made in MTS 810 (10 KN, 0.5 mm/min). It was used scanning electron microscope (SEM) for analysis of surface topography and X-ray diffractometer for the identification of phases. Data were analyzed by Kruskal-Wallis analysis of variance and Dunn's test (α=.05). Flexural strength was statistically higher for ground groups (G+) than for non-ground groups (G-), regardless of water coolant. SEM showed no difference in surface topography between ground groups and XRD analysis showed that for G+ groups the presence of monoclinic phase disappeared after resintering. It was concluded that grinding, regardless of water coolant, increased the flexural strength of Y-TZP zirconia and induced the tetragonal-monoclinic transformation, resintering did not change the strength and no monoclinic phase was found after heat treatment. / Mestre

Resumo: Cerâmicas multicamadas de carbeto de silício foram obtidas por conformação por consolidação ou prensagem e utilizando diferentes técnicas de adesão das camadas. Produzidas com duas ou três camadas e apresentando gradientes de porosidades, a sistemática para obtenção destas cerâmicas teve início com o estudo individual das amostras. Para atender a níveis de porosidades previamente estabelecidos (15, 30 e 50%), foram conformadas amostras com diferentes composições e percentuais de sólidos. Na prensagem uniaxial utilizou-se um aditivo de sinterização (YAG) para controle do nível de porosidade das amostras. Por meio da realização de ensaios físicos, mecânicos, microscópicos e termomecânicos, foi possível conhecer as particularidades e características inerentes ao método de conformação empregado. As cerâmicas conformadas por prensagem apresentaram melhores acabamentos superficiais, poros pequenos, menores incidências de defeitos, porosidade e resistência mecânica influenciada pelo teor de aditivo empregado. Nas cerâmicas conformadas por consolidação, a existência de uma elevada porosidade associada a defeitos como trincas e fissuras, deterioraram a resistência mecânica das amostras. Baseando-se nos resultados obtidos, partiu-se então, para confecção das cerâmicas multicamadas. Na conformação por consolidação foram produzidas cerâmicas com duas ou três camadas, utilizando-se dois métodos: sobreposição direta e sobreposição por meio de sulcos. Na sobreposição direta a constituição das camadas ocorreu por entorno da dispersão sobre uma camada anteriormente processada. Entretanto, as tensões originadas durante as etapas de secagem conduziram a formação de abaulamento no ponto de adesão das camadas, comprometendo a sua resistência. A utilização de um defloculante polietilenimina... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Multilayer ceramics of silicon carbide were obtained by consolidation or pressing by using different techniques for layers adhesion. Produced with two or three layers and showing porosity gradients, the method for obtaining these ceramics began with the individual study of the samples. In order to achieve the porosity levels previously established (15, 30 and 50%), the samples were conformed with different compositions and percentages of solids. A sintering additive (YAG) was used in the uniaxial pressing in order to control the porosity of the samples. Through physical, mechanical, microscopic and thermomechanical tests, it was possible to know the peculiarities and characteristics related to the conforming method that was used. The obtained ceramics by pressing showed better superficial finish, small pores, lower incidence of defects, porosity and mechanical strength, influenced by the percentage of additive employed in the samples. The ceramic samples by consolidation had their mechanical strength damaged due to the high porosity associated with defects such as cracks and fissures. Multilayer ceramics were produced from the obtained results. Ceramic samples were produced by consolidation with two or three layers, by using two methods: direct overlap and overlap through grooves. In the direct overlap, the layer forming was performed by pouring the dispersion over another layer previously processed. However, the arisen tensions during the drying steps, made the interface between the layers become convex, compromising their strength. The use of the dispersant polyethylenimine (Lupasol SK), with high molecular weight, formed a thick film on the sample surface, allowing the production of grooves between the layers. The reduction of tensions on sample layers enabled the ceramic forming without defects on the interface. Samples produced... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Elson de Campos / Coorientador: Francisco Cristovão L. de Melo / Banca: Antonio Jorge Abdalla / Banca: Marcelo dos Santos Pereira / Banca: Alvaro José Damião / Banca: Francisco Piorino Neto / Doutor

O uso de pó de vidro soda-cálcico reciclado de embalagens transparentes foi investigado em uma formulação de cerâmica branca triaxial. As propriedades técnicas, enfatizando-se a resistência mecânica e a microestrutura, foram estudadas, correlacionando-as com a influência da temperatura de queima. A fim de se melhor avaliar estes parâmetros foi confeccionada uma formulação de porcelana tradicional. Assim, a formulação Pó de vidro (PV) é de 50% de caulim, 25% de quartzo e 25% de pó de vidro, enquanto na Tradicional (PT) tem-se 25% de feldspato e mesmo teores das demais matérias-primas. Ambas foram sinterizadas em um mesmo ciclo térmico em forno mufla (taxa de aquecimento de150ºC/h e 30 minutos na temperatura máxima). A porcelana PV alcançou as melhores características técnicas na temperatura de 1240ºC, enquanto a PT, em 1340ºC. Essa diferença de 100ºC na sinterização representa um ganho significativo em termos de custo de queima, porém, como um fundente enérgico, o intervalo de gresificação da porcelana de pó de vidro é mais restrito. Nesta condição de queima (1240ºC), a PV apresentou os seguintes parâmetros: absorção d’água de 0,39%, porosidade aparente de 0,88%, densidade de 2,28 g/cm3, retração linear de 8,8%, carga de 1850N e módulo de ruptura de 38 MPa. Em 1340ºC a porcelana PT, apresentou absorção d’água de 0,34%, porosidade aparente de 0,84%, densidade de 2,48cm3, retração linear de 12,2%, carga de 1920N e módulo de ruptura de 46 MPa. Na análise da resistência mecânica, a PT apresentou maior MOR, maior KIC (1,6 MPa m1/2, enquanto PV alcançou 1,3 MPa m1/2) e maior módulo de Weibull (16,8, enquanto 12,8 para PV). Por meio da análise da microestrutura e fases formadas foi possível explicar as diferenças entre as formulações. Encontrou-se a presença de mulita secundária espalhada por toda matriz microesrutural na PT, que cristaliza a partir do feldspato. A anortita foi detectada por difração de raios-X na PV, mas sua quantidade é limitada pelo baixo teor de cálcio nesta formulação. Assim, uma microestrutura de diferentes tipos e teores de fases explica a maior resistência da porcelana Tradicional. Portanto, neste, trabalho, além do desenvolvimento de um produto com uma formulação inédita (PV), foi possível analisar as características e propriedades, que garante o emprego desta cerâmica em quase todas aplicações de uma porcelana. Há uma restrição quanto a produtos de resistência mais elevada. Por outro lado, tem-se um ganho considerável no custo de produção e na preservação do ambiente, devido ao uso de um material reciclado. / The use of recycled powder of soda-lime glass from transparent pot and bottles was investigated in a triaxial whiteware batch. The technical properties, emphasizing mechanical strength and microstructure, were studied and correlated to sintering temperature. In order to improve the evaluation of the parameters, it was formulated a traditional porcelain so that data could be easily comparable. Thus, glass powder porcelain (GP) batch is 50% kaolin, 25% quartz and 25% powder of glass and Traditional porcelain (TP) is 25% feldspar and the same level of quartz and kaolin raw materials. The porcelains were sintered in the same thermal cycle in a muffle (heating rate 150ºC/h and 30 minutes at the maximum temperature). The GP reached its best technical properties at sintering temperature 1240ºC while TP at 1340ºC. This difference of 100ºC means a significant reduction at sintering costs, however, as a power flux, the powder of glass makes a smaller sintering range for GP. At 1240ºC GP has the following technical parameters: water absorption 0.39%, apparent porosity 0.88%, density 2.28 g/cm3, linear retraction 8.8%, load 1850N and modulus of rupture (MOR) 38 MPa. At 1340ºC, TP has, water absorption 0.34%, apparent porosity 0.84%, density 2.48cm3, linear retraction 12.2%, load 1920N and modulus of rupture 46 MPa. In the analysis of mechanical strength, TP showed a higher MOR, higher KIC (TP: 1.6 MPa m1/2, and GP: 1.3 MPa m1/2) and higher Weibull parameter (TP: 16.8. GP: 12.8). Through the microstructure and phases formed analysis it was explained the differences between the porcelains. It was found out secondary mullite spread for all matrix in TP, which crystallize from feldspar melting. Anorthite was detected in diffraction X-ray analysis in GP, but its level should be limited for the low content of calcium in the batch. Thus, TP microstructure is different of GP, concerning phase’s types and level, what explains the higher TP strength. Therefore, in this work, besides the development of a porcelain product with an origin formulation it was analyzed the main characteristics and properties which guarantee the use of this ceramic material in the majority of applications of traditional porcelain. There is a restriction in products of very high strength. On the other side, there are considerable advantages in cost reduction and environmental protection, due to the use of a recycled material.

Orientadores: Giselle Maria Marchi Baron, Marcelo Giannini / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-10T16:03:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cavalcanti_AndreaAraujodeNobrega_D.pdf: 7439113 bytes, checksum: 69d9b05541610b52eb17890719a81d9f (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Cerâmicas de zircônia tetragonal policristalina contendo ítrio (Y-TZP) apresentam propriedades mecânicas superiores as das demais cerâmicas odontológicas. No entanto, a técnica de cimentação mais adequada a estes materiais ainda não foi determinada. Os objetivos deste estudo foram: 1) Revisar a literatura a respeito de cerâmicas Y-TZP e seu uso em odontologia; 2) Avaliar o efeito de diferentes intensidades de energia do laser de Er:YAG e do jateamento com partículas de Al2O3 na rugosidade superficial e nas características morfológicas de cerâmicas Y-TZP e 3) Investigar a influência de diferentes tratamentos de superfície e primers para metal na resistência de união de dois cimentos resinosos a cerâmica Y-TZP. A análise da rugosidade superficial e das características morfológicas foi realizada em duas cerâmicas Y-TZP: Cercon Smart Ceramics e Procera Zirconia. Trinta placas de cada cerâmica foram separadas em cinco grupos experimentais de acordo com o tratamento de superfície recebido [nenhum tratamento (Controle), jateamento com partículas de Al2O3 ou irradiação com laser de Er:YAG em diferentes intensidades de energia (200mJ, 400mJ ou 600mJ)]. Após o respectivo tratamento superficial, as placas foram cobertas com ouro e a rugosidade superficial média (Ra, mm) foi mensurada em microscopia confocal. Características morfológicas das superfícies foramobservadas em microscopia óptica e eletrônica de varredura. Os resultados demonstraram que a irradiação com laser nas intensidades de 400mJ e 600mJ promoveu aumento acentuado da rugosidade superficial, além da formação de fendas, perda de massa e alteração de cor. A irradiação com 200mJ de intensidade e o jateamento com partículas de Al2O3 resultaram em alterações superficiais menos agressivas que as altas intensidades do laser. Para a análise da resistência de união, 240 placas de cerâmica (Cercon SmartCeramics) e 240 fragmentos de dentina com extremidade recortada em formato cilíndrico (0,8mm de diâmetro) foram distribuídos em 24 grupos (n=10) de acordo com a combinação entre tratamento de superfície (nenhum, jateamento com partículas de Al2O3 ou irradiação com laser de Er:YAG utilizando 200mJ como intensidade de energia), primer para metal (nenhum, Alloy Primer, Metal Primer II ou Metaltite) e cimento resinoso (Panavia F2.0 ou Calibra). Fragmentos de dentina foram cimentados nas placas de cerâmica, os corpos- eprova foram fixados ao aparato de microcisalhamento e o ensaio foi realizado com velocidade de 1mm/min até a fratura. O jateamento com partículas de Al2O3 resultou em maior resistência de união para ambos os cimentos resinosos. Comparado ao Panavia F2.0, o cimento Calibra apresentou maior resistência de união nos grupos jateados e irradiados. Os dois cimentos demonstraram comportamento semelhante nos grupos sem tratamento de superfície. Os três primers para metal apresentaram resultados semelhantes entre si, independentemente do tratamento da superfície e do cimento resinoso, e a resistência de união da interface cerâmica-dente aumentou com a sua utilização. Pode-se concluir que, apesar da irradiação com 200mJ de intensidade promover alterações superficiais na cerâmica Y-TZP, apenas associação do jateamento com partículas de Al2O3 com a aplicação de primers para metal constitui numa técnica efetiva para união de cimentos resinosos a estas cerâmicas / Abstract: Yttrium-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) ceramics present superior mechanical properties compared to other dental ceramics. However, the most adequate luting technique for these materials is unknown. The aims of this study were: 1) To review the literature regarding Y-TZP ceramics and their dental application; 2) To evaluate the effect of different energy intensities of the Er:YAG laser and of air abrasion with Al2O3 particles on the surface roughness and morphologic characteristics of Y-TZP ceramics, and 2) To investigate the influence of different surface treatments and metal primers on the bond strength of two resin cements to a Y-TZP ceramic. The surface roughness and morphologic features were tested in two Y-TZP ceramics: Cercon Smart Ceramics and Procera Zirconia. Thirty plates from each ceramic material were allocated into five groups according to the surface treatment received [none (control), air abrasion with Al2O3 particles or irradiation with Er:YAG laser with three different energy intensities (200mJ, 400mJ or 600mJ)]. After the respective surface treatment, ceramic plates were gold-coated and their mean surface roughness (Ra, mm) was measured using confocal microscopy. Morphological characteristics were examined through optical and scanning electron microscopy. Results demonstrated that irradiation with 400mJ or 600mJ increased surface roughness and created cracks, loss of mass and colour changes on ceramic surfaces. Irradiation with 200mJ and air abrasion with Al2O3 particles provide surface alterations less aggressive than the ones caused by higher intensities of the laser. For the bond strength evaluation, 240 plates of ceramic (Cercon Smart Ceramics) and 240 fragments of dentin trimmed into a cylindrical shape (0.8mm diameter) were assigned into 24 groups (n=10) according to the combination of surface treatment (none, air abrasion with Al2O3 particles, or Er:YAG laser irradiation with 200mJ of energy intensity), metal primer (None, Alloy Primer, Metal Primer II or Metaltite), and resin cement (Panavia F2.0 or Calibra). Fragments of dentin were luted to ceramic surfaces, specimens were fixed in th abrasion with Al2O3 particles resulted in increased bond strength for both resin cements. Air abraded and laser irradiated specimens presented higher bond strength with Calibra resin cement than with Panavia F2.0. Both resin cements presented similar behavior on untreated surfaces. The three metal conditioners presented similar results regardless of the surface treatment and resin cement, significantly increasing the bond strength. It could be concluded that, although irradiation with 200mJ of energy intensity promotes superficial alterations on the Y-TZP ceramic, only the association of air abrasion with Al2O3 particles and metal primers application constitutes an effective technique for bonding resin cements to Y-TZP ceramics / Doutorado / Dentística / Doutor em Clínica Odontológica