Resumo: Neste trabalho, apresenta-se uma rota alternativa para produção de cerâmicas de mulita (3Al2O3.2SiO2), a partir da mistura de pós de alumina (Al2O3) e sílica (SiO2), para uma possível aplicação em um dispositivo de perfuração de rochas por jato supersônico quente (thermal spallation). Os pós precursores foram utilizados de dois modos diferentes: no primeiro com tamanho micrométrico, tal como fornecido pelos fabricantes; no segundo, a alumina foi moída e misturada separadamente com ácido silícico e aerosil nanométricos, ambos usados como fontes de sílica. O processo consistiu basicamente na mistura a úmido dos pós, secagem, prensagem e sinterização. Além do tamanho das partículas dos pós, foi avaliada a influência da pressão de prensagem (40 a 300 MPa), dos aditivos de sinterização (MgO, CaO e Y2O3), do meio de dispersão (água e álcool), da calcinação dos pós, da temperatura (1600 e 1650 ºC) e do tempo (1 e 3h) de sinterização. As cerâmicas obtidas foram caracterizadas de acordo com a contração, perda de massa, porosidade e densidade aparente e resistência à flexão. A microestrutura foi caracterizada por meio da microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (MEV), e complementada com difração de raios X. Os resultados obtidos mostram que cerâmicas de mulita para aplicações comerciais, que requerem resistência mecânica até aproximadamente 207 MPa, podem ser obtidas utilizando pós de alumina moída e aerosil 380, com 1 % de CaO, homogeneizadas com álcool, calcinadas a 600 ºC, prensadas com 160 MPa (ou mais), pré-sinterizadas a 1000 ºC por 1h e sinterizadas a 1650 ºC por 1h. Estas cerâmicas demonstram também, grande potencial para uso em queimadores para fornos e tubeiras para thermal spallation. / Abstract: The present study was made in order to obtain an alternative process to produce mullite ceramic (3Al2O3.2SiO2), from powder mixture of alumina (Al2O3) and silica (SiO2), for a possible use in a device for rock drilling hot supersonic jet (thermal spallation). The precursors powders were employed in two different ways: the first powder, in micrometric size, was used as supplied by the manufacturer; the second, milled alumina was alternated with silicic acid and nanometric aerosil®, both used as silica sources. The ceramic processing consisted basically of four steps: mixture of humid powders, drying, pressing and sintering. Besides the powder particle size, it was also evaluated the influence of the pressing (40 to 300 MPa), the sintering additives (MgO, CaO and Y2O3), the middle of dispersion (water and alcohol), the powder calcination and the time (1 and 3h) and sintering temperature (1600 and 1650 ºC). The obtained ceramics were characterized according to the contraction, mass loss, porosity, densification and resistance to flexing. The microstructure was analyzed by light microscopy, scanning electron microscopy (SEM) besides X-ray diffraction. The obtained results show that mullite ceramic for commercial applications requiring mechanical resistance up to about approximately 207 MPa, it can be obtained using milled alumina powder and aerosil 380® with 1 % CaO, homogenized with alcohol, calcined in 600 ºC, pressed with 160 MPa (or more), pre-sintered to 1000 ºC for 1h and sintered to 1650 ºC for 1h. These ceramic also show, great potential to be used in burners for ovens and nozzles for thermal spallation. / Orientador: Elson de Campos / Coorientador: Demétrio Bastos Netto / Banca: Rogério Pinto Mota / Banca: Eduardo Bellini Ferreira / Banca: Francisco Cristovâo Lourenço de Melo / Banca: Gilmar Patrocínio Thim / Doutor

Resumo: A cerâmica Titanato Zirconato de Chumbo, PZT, se destaca por suas notáveis características piezoelétricas, sendo candidata a várias aplicações tecnológicas como transdutores, dispositivos ressonantes, entre outras, devido também a seu baixo custo e facilidade na fabricação (DESHPANDE, 1994). A adição de íons modificadores pode melhorar as propriedades da cerâmica, tornando-a mais eficiente. Inúmeros íons como nióbio (Nb+5) e estrôncio (Sr+2) podem ser usados para alterar parâmetros estruturais ad estrutura perovskita A(B'B")O3 . O método Pechini é um dos mais empregados para síntese de pós cerâmicos com homogeneidade adequada ao estudo da dopagem. Neste trabalho, este método foi utilizado para síntese de pós de PZTS e PZTSN seguindo a composição Pb(1-x)Srx(Zr0,5Ti0,5)O3 e Pb(1-x)Srx[(Zr0,5Ti0,5)Nb0,04]O3, respectivamente, onde 0,01<x<0,1. O objetivo deste trabalho foi otimizar a concentração de dopantes e o processamento dos pós e da cerâmica PZT estabelecendo condições adequadas para a estabilidade de fase, obtenção de pequeno tamanho de partícula, tal que na sinterização pudesse resultar em cerâmicas de alta densidade e microestrutura controlada, potencializando a utilização da mesma em transdutores, ressonadores, som de alta fidelidade, hidrofones, vibradores, entre outras. Os pós cerâmicos foram calcinados a 750oC durante 4 horas e moídos por 1 1/2 hora, utilizando álcool isopropílico como solvente. Ainda como pós, foram caracterizados por BET, IV e DRX. Os pós foram prensados uniaxialmente e isostaticamente a 210 MPa em forma de cilindros com 12mm de diâmetro e aproximadamente 2mm de espessura e, então, sinterizados em forno tubular a 1100oC durante 4 e 15 horas. A presença de estrôncio deslocou Tc para temperaturas inferiores à cerâmica pura, atingindo aproximadamente 310oC para a ...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Lead zirconate titanate, PZT, is well known because of its excellent piezoelectric properties and has been rised for several technologic applications including: transducers, ressonant devices, and advantages such as low cost and ease to fabricate. The addition of modifiers ions could improve the ceramic properties favoring their applications. Several ions as niobium (Nb+5) and strontium (Sr+2) could be used to change structural parameter of perovskite cell A(B'B")O3. The Pechini's method is one of the most important method to obtain ceramic powders with adequated homogeneity. Related to this method was used to synthetise PSZT and PSZTN. The dopant powders following the compositions Pb(1-x)Srx(Zr0,5Ti0,5)O3 and Pb(1-x)Srx[(Zr0,5Ti0,5)Nb0,04]O3 , respectively, where 0,01<x<0,1. The ceramics powders were calcinated at 750oC for 4 hours and milled at ½ hour using isopropilic alchool. The powders were characterized by BET, IV and DRX. After that, the powders were isostatically pressed at 210 Mpa in a cilynder form with 12mm diameter and approximately 2mm thickness and then sintered in a tubular furnace at 1100oC for 4 and 15 hours. The higher sintered time increases the grain size. The presence of strontium changes Tc for lower temperatures comparing to the pure PZT, reaching approximately 310oC for the compositions where x=0,1. The dielectric constant for this samples was about 9000. / Orientador: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Coorientador: José Arana Varela / Banca: Carlos Oliveira Paiva Santos / Banca: Ducinei Garcia / Mestre

Orientador: Geralda Mendes Ferreira Silva Dalglish / Banca: José Leonardo do Nascimento / Banca: Solange Maria Leão Gonçalves / Resumo: Esta pesquisa tem como tema a obra de Francisco Brennand, com enfoque em sua escultura cerâmica - seu processo de concepção e realização, bem como a relação da escultura com as demais linguagens e técnicas trabalhadas pelo artista. Para tanto, iniciou-se esta investigação com um levantamento de aspectos biográficos relevantes para o entendimento da produção de Brennand: a relação da família Brennand com a indústria cerâmica, a formação artística e a construção da Oficina Brennand. Na sequência, empreendeu-se um estudo sobre o trabalho do artista em diversas técnicas e linguagens - desenho, pintura, murais e escultura cerâmica - trazendo à tona características e temas que permeiam toda a sua obra, conferindo a esta uma unidade que pode ser descrita como um "estilo brennandiano". Ao final foram analisadas as técnicas e os processos criativos envolvidos na realização da escultura cerâmica de Brennand, revelando como as características únicas da matéria fornecem o suporte ideal para os temas retratados pelo artista e resultam em obras de caráter ímpar, capazes de se destacar mesmo em meio à vasta produção de Brennand em outras técnicas. / Abstract: This research has as its theme the work of Francisco Brennand, focusing on his ceramic sculpture - his process of conception and performing, as well the relationship among the sculpture with the other languages and techniques used by the artist. Therefore, this research was started with a gathering of data about relevant biographical aspects for the understanding of Brennand's work: the relationship of the Brennand family with the ceramic industry, the artistic formation and the construction of Oficina Brennand. After that, a study about the artistic craft in several technique and languages was performed - drawing, painting, murals and ceramic sculpture - bringing to the surface characteristics and themes that permeate all his work, giving it a unity which can be described as a "brennandian style". In the end the techniques and creative processes involved in the producing of Brennand's ceramic sculpture were analyzed, revealing how the unique characteristics of the material offer the ideal support for the themes portrayed by the artist and result in pieces of work with a unique character, able to highlight themselves even among the vast production of Brennand in other techniques. / Mestre

Resumo: A cidade de Cunha, no interior de São Paulo, é hoje reconhecida como um dos principais centros de cerâmica artística de alta temperatura. Nessa cidade, há a maior concentração de fornos noborigama da América do Sul, que é um forno de tradição milenar oriental. As peças produzidas nesse tipo de forno são reconhecidas como sendo cerâmica artística com alto valor agregado. Os ceramistas não possuem nenhum tipo de apoio técnico em relação à matéria-prima utilizada, que é a argila. Então, foi realizada neste trabalho a caracterização tecnológica de duas argilas da região, uma de coloração escura e outra de coloração clara, que são misturadas em três proporções diferentes, com o intuito de obter uma massa com boa trabalhabilidade para o processo de conformação. Foram utilizadas algumas técnicas para a caracterização mineralógica como análise térmica diferencial, análise termogravimétrica e difração de raios X. Para a caracterização física pré-queima realizou-se ensaios de análise granulométrica, massa específica dos grãos de solo e limites de Atterberg. Também, foram avaliadas as propriedades tecnológicas pós-queima em três temperaturas diferentes a 950°C, 1.150°C e 1.350°C, as propriedades avaliadas foram porosidade aparente, absorção de água, massa específica aparente, retração linear, rugosidade e resistência mecânica por flexão (3 pontos). A argila de cor clara apresentou melhores resultados na maioria dos ensaios quando comparados com os resultados obtidos com a argila de coloração escura e as respectivas misturas. Em relação a essas misturas, não houve variações significativas nas propriedades avaliadas. Observou-se que a temperatura de queima teve forte influência nas propriedades finais, principalmente a 1.350°C. / Abstract: Cunha, a small Town located in São Paulo State, Brazil, is known today as one of the major centers of high temperature artistic ceramics. It is the place with the largest concentration of "noborigamas", which are secular traditional oriental ovens. The items, made in this kind of ovens are recognized as being artistic ceramics with a high aggregated value. The ceramists do not have any kind of technical support regarding the clay, the raw material used by them. In this work the technical characterization was performed in two types of clay from Cunha: a dark colored one and a light colored one, both mixed in three different proportions in order to obtain a paste of good workability for the shaping process. Some techniques were used to get the mineralogical characteristics such as differential thermal analysis (DTA), thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray diffraction technique. Experiments of particle size analysis, grain specific mass and Atterberg's limit were done for the preburning physical characterization. The technological properties were also estimated before and after burning the clay in three different temperatures: 950° C, 1.150° C and 1.350° C. The properties estimated were: apparent porosity, water absorption, bulk density, linear shrinkage, roughness and flexural strength (3 points) The light colored clay reached better results in most of the experiences compared to the results obtained from the dark one and the respective mixtures. There were not expressive variations regarding these mixtures. It was observed that the burning temperature had a strong influence over the final properties, especially at 1.350°C. Both types of clay and their respective mixtures get through a "cure" process or "soting" in the ceramists workshop. The samples of clay analyzed in this experience were obtained from the mine without the previous treatment used by the ceramists. The "cure" process can alter the clay properties. / Orientador: Auro Tanaka / Coorientador: Tomaz Manabu Hashimoto / Banca: Carlos Eduardo Silva Amorim / Banca: Cecilia Amelia de Carvalho Zavaglia / Mestre

Orientador: Estevão Tomomitsu Kimpara / Banca: Alvaro Della Bona / Banca: José Henrique Rubo / Banca: Mário Alexandre Coelho Sinhoreti / Banca: Guilherme de Siqueira Ferreira Anzaloni Saavedra / Resumo: Testou-se o efeito de diferentes formas de tratamento da superfície cerâmica após condicionamento com ácido hidrofluorídrico (HF) na resistência à fratura de coroas cerâmicas à base de dissilicato de lítio. Quarenta terceiros molares humanos receberam um preparo convencional para coroa total. Após escaneamento digital dos preparos, blocos cerâmicos foram usinados pelo sistema CAD/CAM para obtenção das coroas. A espessura da película de cimento das coroas ao preparo foi verificada com silicone de adição. As coroas foram distribuídas nos 4 grupos conforme o tratamento da superfície cerâmica (n=10): (HF)- HF à 4.9% por 20s + spray ar-água por 30s; (HFN)- HF + agente neutralizador por 5 min (N); (HFU) - HF + banho sônico por 5 min (U); e (HFNU)- HF + N + U. Após aplicação de uma camada de silano (60s), as coroas foram cimentadas com cimento resinoso dual. Uma carga compressiva de 1000Kg foi aplicada no centro da face oclusal da coroa com velocidade de 1 mm/min até a fratura. Os dados foram analisados por ANOVA e Tukey (α=0,05). A carga média de fratura (Kgf) foi: HF = 169,92 ± 21,37; HFN = 187,34 ± 34,79; HFU = 166,63 ± 40,22 e HFNU = 175,26 ± 40,22. O tratamento da superfície cerâmica após condicionamento ácido não influenciou significativamente (p>0.05) na resistência à fratura das coroas cerâmicas testadas, sugerindo que é desnecessário qualquer tratamento adicional para remoção de resíduos após o uso de HF e lavagem com jato de água-ar / Abstract: The effect of different ceramic surface post hydrofluoric acid (HF) etching cleaning protocols in the fracture strength of lithium dissilicate glass ceramic crowns were evaluated. Forty maxillary third human molars received a conventional full preparation. Crowns were obtained from the digital scanning of the preparations and CAD/CAM blocks machining. Crown cement film thickness was evaluated with vinyl polysiloxane. The crowns were allocated in 4 groups according to the ceramic surface treatment (n=10): (HF)- 4.9% HF for 20s + water spray for 30s; (HFN)- HF + neutralizing agent for 5 min (N); (HFU) -: HF+ sonic bath for 5 min (U) and (HFNU): HF + N + U. After a silane coat (60s), crowns were cemented with dual cure cement. A compressive load of 1000Kg was applied in the occlusal surface center at crosshead speed of 1mm/min until the fracture. Data were analyzed by one-way ANOVA and Tukey tests (α = 0.05). Fracture strength mean for each group was (Kgf): HF = 169.92 ± 21.37; HFN = 187.34 ± 34.79; HFU = 166.63 ± 40.22 e HFNU = 175.26 ± 40.22. There was no statistical difference as the surface treatment (p>0.05) suggesting that it is not necessary any additional ceramic surface treatment in order to remove debris after using of HF and air-water spray rinsing / Doutor

Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar a translucidez de diferentes cores da cerâmica, o grau de conversão de diferentes cores do agente de fixação resinoso e a resistência de união entre a cerâmica e a dentina, variando as cores da cerâmica e do agente de fixação e o tempo de fotoativação. A hipótese é que quanto mais escuros o agente de fixação resinoso e a cerâmica, menor translucidez, menor conversão dos monômeros, mais baixa será a resistência adesiva, portanto maior tempo necessário para fotoativação. Três discos da cerâmica Vita VM7 com dimensão de 20 x 2 mm nas cores Base Dentine 0M1, Base Dentine 2M2 e Base Dentine 5M3 e dois discos com 20 x 2,5 mm da mesma cerâmica nas cores Base Dentine 0M1 e Base Dentine 5M3 foram usados para determinar a percentagem de translucidez através do espectrofotômetro MiniScan. Para se obter o grau de conversão (GC), os cp do agente de fixação (Variolink II; A3 Amarelo e transparente; espessura: 100 μm) foram fotoativados sob um bloco cerâmico (espessura: 2 mm; Base Dentine 0M1, Base Dentine 2M2 e Base Dentine 5M3) por 20 ou 40 s. Cp fotoativados sem o bloco cerâmico foram usados como controle. Dezesseis grupos (n=3) foram avaliados. Espectrometria de Micro- ATR/FTIR foi utilizada para avaliar a extensão da polimerização de todos os cp depois de 24 h. A %GC foi calculada e os dados foram analisados através de ANOVA 1-fator e teste de Tukey ( =0,05). Para avaliar adesão, a dentina da superfície oclusal de 80 molares humanos hígidos foi exposta e condicionada com ácido fosfórico 37% e adesivo (Excite DSC). Oitenta blocos (7,2 x 7,2 x 2,5 mm) da mesma cerâmica, nas cores Base Dentine 0M1 e Base Dentine 5M3, foram confeccionados de acordo com as instruções do fabricante. A superfície cerâmica foi tratada com ácido fluorídrico 10% por 60 s e silanizada. Os blocos cerâmicos de cada cor foram cimentados... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this study was to evaluate the translucency of different ceramic shades, degree of conversion of different resin cement and the bond strength between a feldspathic ceramic and dentin using different resin cement and ceramic shades, and the activation time. The hypothesis is the darker the resin cement and ceramic, lower the translucency; the lower the degree of monomers conversion, lower the bond strength, then the activation time should be higher. Three discs of Vita VM7 ceramic with 20 x 2 mm and shades: Base Dentine 0M1, Base Dentine 2M2 and Base Dentine 5M3, and two discs with 20 x 2.5 mm of the same ceramic and shades: Base Dentine 0M1 and Base Dentine 5M3 were used to determine the translucency percentage of each sp using the MiniScan espectrophotometer. For measure the degree of conversion (DC), the resin cement (Variolink II; A3 Yellow and transparent) specimens (thickness: 100 μm) were photocured under a ceramic block (2mm-thick; Base Dentine 0M1, Base Dentine 2M2 and Base Dentine 5M3) for 20 or 40 s. Specimen photocured without the ceramic block were used as control. Sixteen groups (n=3) were evaluated. Micro-ATR/FTIR spectrometry was used to evaluate the extent of polymerization of all sp after 24 h. The %DC was calculated and the data were analyzed using ANOVA 1-way and Tukey test ( =0,05). For the microtensile bond strength test, the occlusal dentin surface of eighty molars were exposed and etched with 37% phosphoric acid and an adhesive (Excite DSC) was applied. Eighty blocks (7.2 x 7.2 x 2.5 mm) of Base Dentine 0M1 and Base Dentine 5M3 of Vita VM7 ceramic were produced according to the manufacturers. The ceramic surface was etched with 10% hydrofluoric acid for 60 s, followed by the application of a silane agent and a dualcured resin cement (Variolink II; base and catalyst: A3 Yellow; base and catalyst: transparent), according to the manufacturers' ...(Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Estevão Tomomitsu Kimpara / Coorientador: Amin Sami Rizkalla / Banca: Anderson Pinheiro de Freitas / Banca: Marco Antonio Bottino / Banca: Mario Alexandre Coelho Sinhoreti / Banca: Paula Komori / Doutor

Resumo: Objetivou-se avaliar a resistência à tração (σ) da união de três sistemas de cimentação resinosa de ativação dual (RelyX ARC, RelyX U100 e Panavia F) entre a dentina e uma cerâmica à base de zircônia estabilizada por óxido de ítrio (In-Ceram YZ, Vita Zanhfabrik) com diferentes tratamentos de superfície. A superfície oclusal de 54 terceiros molares humanos hígidos foi exposta e condicionada conforme as instruções de cada cimento. Cinqüenta e quatro blocos cerâmicos foram planificados e sinterizados (6,4 mm x 6,4 mm x 4,8 mm). Após, foram divididos em dois grupos conforme o tipo de tratamento de superfície: jateamento com óxido de alumínio ≤ 50 μm ou silicatização (CoJet, 3M ESPE)(24-28 psi). A cimentação à dentina foi realizada de acordo com as instruções de cada fabricante. Assim, foram constituídos 6 grupos. Os conjuntos foram armazenados em água destilada à 37°C por 24 h e cortados no sentido x e y, 9 corpos de prova (cp) por conjunto foram obtidos em média (área adesiva de ± 1 mm2). Os cp de cada conjunto foram divididos aleatoriamente em 3 condições de armazenagem: ensaio imediato; 60 dias de armazenagem em água destilada (37ºC) e termociclagem (10.000x, 5ºC - 55ºC) (n≥12). O ensaio de resistência adesiva por microtração foi realizado numa máquina de ensaio universal (1 mm/min). Nos grupos imediatos RelyX ARC-silicatização e Panavia Fjateamento apresentaram as médias mais altas de σ (13,9 e 13,0 MPa, respectivamente), seguido do RelyX U100-jateamento (10,2 MPa). Após a termociclagem, o cimento Panavia F-jateamento foi melhor (14,8 MPa) seguido pelo RelyX ARC-silicatização e RelyX U100-jateamento (12,9 e 9,9 MPa, respectivamente). Após a armazenagem por 60 dias, os cimentos se comportaram de forma semelhante, onde os grupos que foram silicatizados demonstraram uma tendência a valores mais elevados de σ (MPa) / Abstract: The aim of this study was to evaluate the bond strength of three dualcured resin cement systems (RelyX ARC, RelyX U100 and Panavia F) to dentin and to an yttria-stabilized zirconia-based ceramic (In-Ceram YZ, Vita Zanhfabrik) after different surface treatments. The occlusal surface of 54 sound human third molars was exposed and conditioned according to the manufacturers' instructions. Fifty-four ceramic blocks were cut (6.4mm x 6.4mm x 4.8mm), flattened and fired. They were divided into two groups according to the type of surface treatment: air-abrasion with ≤ 50μm alumina particles or CoJet system (3M ESPE) (14-28 psi). The cementation procedure followed the instructions of each manufacturer. Thus, there were 6 groups. All teeth-cement-ceramic blocks were stored in 37°C distilled water for 24 hours before cutting into non-trimming specimens (adhesive area= 1 mm²). About nine specimens (sp) were obtained per block (n=27). The specimens of each block were randomly assigned to one of the three storage conditions: dry- immediate test, W60- 60 days of storage (37°C water) and TC- thermocycling (10,000x) (n≥12). The microtensile bond strength test was performed using an universal testing machine (crosshead speed: 1 mm/min). Immediate groups of RelyX ARC-Cojet and Panavia F-air-abrasion presented the highest σ average (13.9 and 13.0 MPa, respectively), followed by RelyX U100-airabrasion (10,2 MPa). After TC, Panavia F-air-abrasion was the best (14.8 MPa) followed by RelyX ARC-Cojet and RelyX U100-air-abrasion (12.9 and 9.9 MPa, repectively). After W60, all the cements behaved similarly, when the groups were treated with Cojet system, tended to higher values of σ (MPa) / Orientador: Alvaro Della Bona / Coorientador: Tarcísio José de Arruda Paes Junior / Banca: Estevão Tomomitsu Kimpara / Banca: Mário Alexandre Coelho Sinhoreti / Mestre

Resumo: O projeto desenvolvido buscou o estudo sistemáticos de compósitos com potencial de aplicação médica. Pós cerâmicos de Titanato Zirconato de Chumbo dopado com 0,4 mol% de nióbio (PZTN) e Titanato de Bário (BT) foram preparados pelo método Pechini. Utilizou-se também pó de hidroxiapatita de origem comercial (OSTEOSYNTH) Os pós de PZT+0,4mol%Nb e BT foram compactados e sinterizados a 1100ºC/4h. Os compactos sinterizados foram moídos para garantir pós de alta cristalinidade. Foram obtidos filmes compósitos polímero/cerâmica com cerca de 40μm de espessura, pela homogeneização da solução de fluoreto de polivinilideno (PVDF)/dimetil formamida (DMA) com os pós cerâmicos. Os filmes foram depositados pelo espalhamento de solução sobre placa de vidro e também pela técnica spin coating. Também foram obtidos filmes de PVDF puro e do copolímero P(VDF-TrFE) 60/40 mol%. Os filmes foram cristalizados em temperaturas de 70 a 100ºC. As estruturas cristalinas dos filmes foram verificadas por IV e DRX. Resultados de DRX demostraram que filmes de PVDF obtidos por solução cristalizam preferencialmente na fase α. Os filmes de copolímero apresentaram somente uma fase polar. As microestruturas dos compósitos observada por MEV revelaram que o aumento da concentração de cerâmica favorece a formação de aglomerados. Os filmes foram submetidos a polarização pelo método de Rampas de tensão. A polarização ferroelétrica observada para os filmes de P(VDFTrFE)/ BT foi atribuída a otientação dos dipolos na fase ferroelétrica do polímero. Testes de citotoxidade revelaram que o P(VDF-TrFE)/BT 90/10% é um material atoxico. Experimentos in vivo indicaram que o compósito pode induzir o reparo do osso lesado. / Abstract: The developed project seeks the systematic studies of composites with medical application. Niobiun dopped Lead Titanate Ziconate (PZTN) and Barium Titanate (BT) powders were prepared by Pechini method. Commercial hidroxiapatite powder was used in this project. The PZTN and BT powders were compacted and sintered at 1100 ºC for 4 hours. Sintered compacts were moiled to obtaining powders with high crystallinity. Composites films polymer/ceramic of 40 μm thick were obtained by mixture of poly(nivylidene fluoride)/dimethylacetamide (DMA) solution with ceramic powders. The films were manufactured by spreading of solution onto a glass sheet and also it was obtained by spin coating method. PVDF pure and P(VDF-TrFE) 60/40 %mol copolymer were obtained. The films were crystallized at temperatures ranges from 70ºC at 100ºC. Films structures were verified by IR and XRD analysis. XRD results demonstrated that PVDF films obtained by solution cast it crystallized in the phase α preferably. Only one polar phase was observed for copolymer films. The microstructure of the composites obtained by MEV revealed that an increase in the ceramic concentration favours the formation of agglomerates. The films were poled by ramp voltage method. Electrical polarization was observed to P(VDF-TrFE)/BT films and it was attributed to dipolar alignment in polymer ferroelectric phase. A Citotoxic testis shows that P(VDF-TrFE)/BT 90/10 mol% is an atoxic material. In vivo composite implanted shows that this material can induce bone repair. / Orientador: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Coorientador: Neri Alves / Banca: Mário Cilense / Banca: Orivaldo Lopes da Silva / Mestre

Resumo: A cimentação é vital para o sucesso clínico de restaurações cerâmicas puras e é dependente de muitos fatores como a composição dos materiais cerâmicos, tratamento de superfície, e agente cimentante. O objetivo deste estudo foi investigar a influência de diferentes tratamentos superficiais (microjateamento, microjateamento + condicionamento com ácido fluorídrico e silicatização) de diferentes materiais cerâmicos (Duceram Plus - Degussa, IPS Empress 2 - Ivoclar Vivadent, In-Ceram Alumina - Vita) na resistência de união adesiva, usando o teste de microtração. Dezoito terceiros molares humanos superiores recém extraídos foram usados. Os dentes foram limpos e mantidos em solução salina com timol a 0.2% em temperatura ambiente. A superfície oclusal foi cortada perpendicular ao longo eixo do dente com disco diamantado em baixa rotação em máquina de corte. Os dentes foram aleatoriamente divididos em três grupos (n=6) da seguinte forma: Grupo I. Duceram Plus - Degussa; Grupo II. IPS Empress 2 - Ivoclar Vivadent; and Grupo III. In-Ceram Alumina - Vita. Moldagens foram feitas em todos os dentes com silicona de adição e obtidos troquéis em gesso tipo IV. Cada grupo foi dividido em três subgrupos (n=2), em função do tratamento superficial (A, B e C). Tratamento A: microjateamento com óxido de alumínio 50 mm. Tratamento B: microjateamento com óxido de alumínio 50 mm, seguido de condicionamento com ácido fluorídrico a 10%. Tratamento C: microjateamento com partículas de alumina com 100 mm (Rocatec pré), seguido por jateamento com partículas de alumina modificada por sílica (Rocatec plus)... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo). / Abstract: The cementation is vital for the clinical success of all-ceramic restorations and is dependent of many factors as composition of the ceramic materials, surface treatment and luting agent The purpose of the current study was to investigate the influence of different surface treatment (micro etching, micro etching + etching with fluoric acid and tribochemical silica coating process) of different ceramic materials (Duceram Plus - Degussa, IPS Empress 2 - Ivoclar Vivadent, In-Ceram Alumina - Vita) on bond strength at dentin, using the micro-tensile test. Eighteen freshly extracted human maxillary molars were used. The teeth were cleaned and stored in saline solution with timol 0.2% at room temperature. The occlusal surfaces were flattened perpendicular to long axis of the teeth with slow-speed diamond saw sectioning machine. The teeth were randomly divided into three groups (n=6 each) as follows: Group I. Duceram Plus - Degussa; Group II. IPS Empress 2 - Ivoclar Vivadent; and Group III. In-Ceram Alumina - Vita. Impressions were made of all teeth preparations with vinyl polysiloxane impression material and poured in a vacuum-mixed die material. Each of the 3 groups was divided into 3 sub-groups (n=2 each), in function of surface treatment (A, B e C). Treatment A: micro etching with 50 mm alumina particles. Treatment B: micro etching with 50 mm alumina particles + etching with 10% hydrofluoric acid. Treatment C: micro etching with 100 mm alumina particles (Rocatec pre) and 100 mm alumina particles modified with silica (Rocatec plus). All specimens were rinsed under running tap water and a silane solution was applied on ceramics specimens... (Complete abstract, click electronic address below). / Orientador: Alexandre Henrique Susin / Coorientador: José Roberto Cury Saad / Banca: Osmir Batista de Oliveira Júnior / Banca: Maria Salete Machado Cândido / Banca: Edson Alves de Campos / Banca: Rodrigo de Castro Albuquerque / Doutor

Resumo: Foram preparados, pelo método dos precursores poliméricos, pós de Pb(Zr0,53Ti0,47)O3 (PZT) puro, dopado cálcio, ou com estrôncio ou com bário, amorfos e cristalinos. Os pós cristalinos foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia na região do infravermelho, e medidas de área superficial. Os pós de PZT amorfo foram obtidos tratando termicamente nas temperaturas entre 250-300°C com intervalos de 10°C durante 20 horas, os cristalinos tratados termicamente a 700°C por 3h. A fotoluminescência foi observada, na temperatura ambiente, nos pós amorfos excitados num comprimento de onda de 488 nm. Os pós na forma cristalina foram compactados isostaticamente e sinterizados a 1100 oC / 3h para estudo da microestrutura e propriedades elétricas. Todas as amostras analisadas apresentaram altos valores de constante dielétrica (k) e constante piezoelétrica de carga (d33) mais alta que a do PZT puro. No sistema dopado com bário, observou-se diminuição no valor do fator de acoplamento planar (Kp) e no valor de d33, em função do aumento da concentração do dopante. No dopado com cálcio observou-se um aumento na polarização remanescente e diminuição do campo coercivo (Ec). Os valores de Kp e d33 foram os maiores obtidos. As micrografias mostraram que a adição de cálcio melhora a densificação e leva a uma distribuição homogênea de tamanho de grãos, e nos dopados com estrôncio, obteve-se valores de Kp inferiores ao do PZT puro, exceto para o PZT dopado com 0,4 mol % de estrôncio. / Abstract: Amorphous and crystalline powders of pure, calcium, strontium and barium-doped Pb(Zr0,53Ti0,47)O3 (PZT) were obtained by the polymeric precursor method. The crystalline powder was characterized by x-ray diffraction, infrared spectroscopy and surface area measurement. Amorphous powders were heat treated in the range of 250-300°C at different temperatures while the crystalline powder was thermal treated at 700°C for 3 hours. The photoluminescence behavior was observed in the amorphous powders with an exciting wavelength of 488 nm at room temperature. The crystalline PZT powders were isostatically pressed and sintered at 1100°C / 3h to study microstructure and electrical properties. All analyzed samples presented high dielectric constant (k) values and piezoelectric charge constant (d33) higher than pure PZT. For barium-doped PZT an increase in the dopant concentration leads to a decrease in the planar coupling factor (Kp) and d33 values. The addition of calcium on PZT improves densification and also leads to a homogeneous grainsize distribution. For calcium-doped PZT, one observed an increase in the remanent polarization and a decrease in the coercive field (Ec) with the increase in dopant concentration. The higher Kp and d33 values were observed for calcium-doped PZT. The Kp values for strontium-doped PZT are smaller when compared to pure PZT, except for the 0,4 mol % strontium doped PZT. / Orientador: Mario Cilense / Coorientador: Élson Longo / Banca: Carlos Oliveira Paiva Santos / Banca: Marian Rosaly Davolos / Banca: João Baptista Baldo / Banca: Ieda Lúcia Viana Rosa / Doutor