Orientador: Edson Alves de Campos / Resumo: O objetivo deste estudo é investigar e comparar, por meio de três diferentes protocolos de pesquisa, o comportamento de diferentes materiais cerâmicos utilizados para fabricação de restaurações em CAD/CAM. No Estudo 1, o objetivo foi determinar quais dos materiais possui a melhor usinabilidade, ou seja, a facilidade de corte. Os blocos para CAD/CAM selecionados foram: IPS e.max CAD, IPS Empress CAD, Vitablocs Mark II e LAVA Ultimate, estes cortados em uma máquina de corte (Isomet 4000, Buehler, Lake Bluff, IL, USA) e levados ao microdurômetro. Através das medidas da identação e trincas geradas pela leitura, foi determinado qual dos materiais utilizados em restaurações de CAD/CAM possui a melhor usinabilidade por meio do cálculo do índice de fragilidade. O LAVA Ultimate apresentou a melhor usinabilidade seguido pelo IPS Empress CAD. O IPS e.max CAD e o Vitablocs Mark II não apresentaram diferenças estatisticamente significantes. Para os estudos 2 e 3 os materiais selecionados foram IPS e.max CAD, Vitablocs Mark II, LAVA Ultimate e Enamic. No Estudo 2, o objetivo foi determinar qual dos materiais possui maior resistência à fratura após serem submetidos a diversas condições de termociclagem. Os blocos de cerâmicas de CAD/CAM foram cortados em várias fases até atingirem as dimensões finais de 14mm x 3mm x 2,5mm, no formato de barra, foram confeccionados um total de 144 corpos de prova. A resistência à fratura foi determinada por meio do teste de três pontos com um entalhe realiza... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / The aim of this study was to investigate and compare, through three different research protocols, the behavior of different ceramic materials used to manufacture CAD/CAM restorations. In Study 1, the objective was to determine which material has better machinability, i.e., ease of cutting. The blocks for CAD/CAM selected were: IPS e.max CAD IPS Empress CAD, VITABLOCS Mark II and LAVA Ultimate, these were cut on a cutting machine and taken to microhardness. From the measurements of the indentation and crack generated by the readings was determined which of the materials used for CAD/CAM restorations has the better machinability by calculating the Brittleness index. The LAVA Ultimate showed the best machinability followed by IPS Empress CAD. The IPS e.max CAD and VITABLOCS Mark II showed no statistically significant differences. For studies 2 and 3 the selected materials were IPS e.max CAD, VITABLOCS Mark II, LAVA Ultimate and Enamic. In Study 2, the goal was to determine which of the materials have greater fracture toughness after being subjected to various conditions of thermal cycling. Ceramic CAD/CAM blocks were cut in several stages until got the final dimensions of 14mm x 3mm x 2.5mm on bar formats, in total 144 specimens were made. The fracture toughness was determined by the three-point bending test with a notch made in the specimens. Later fractures were analyzed in scanning electron microscope and classified how the fractures occurred. The best performance was shown by the IPS e.max CAD material, where a statistically significant increase was observed after 120,000 cycles term. The LAVA Ultimate and Enamic materials showed reduction in their fracture toughness after thermal cycling. In Study 3, the objective was to determine the best performance among the materials on flexural strength and flexural modulus. The specimens had the same measures of the study 2, but without the notch...(Complete electronic access below) / Doutor

Orientador: Guilherme de Siqueira Ferreira Anzaloni Saavedra / Co-orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar / Banca: Renata Marques de Melo Marinho / Banca: Rubens Guimarães Filho / Resumo: Este trabalho teve como objetivo avaliar o impacto da temperatura de sinterização e resfriamento, no comportamento mecânico e microestrutural da cerâmica odontológica Y-TZP, sinterizada por energia de micro-ondas. Variaram-se a temperatura de sinterização e resfriamento a fim de se desenvolver um protocolo, que mantenha a microestrutura da zircônia compatível à obtida com sinterização convencional. Dessa forma, buscou-se otimizar o processo fazendo uso das principais vantagens da energia de micro-ondas: economia de energia, tempo de processo reduzido e absorção volumétrica de energia pelo material. Foram confeccionados N=84 discos por meio de CAD-CAM para obter padronização no tamanho dos discos de acordo com a ISO 6872, os discos foram divididos em 7 grupos n=12, o Grupo Controle foi sinterizado de modo convencional, e os Grupos Experimentais foram sinterizados por energia de micro-ondas, nos quais variaram-se a temperatura de sinterização (S) e a temperatura de resfriamento (R), formando os grupos: S1400RR, S1400R400, S1400R25, S1450RR, S1450R400 e S1450R25. Para caracterização microestrutural foram realizadas medidas de densidade, análises de difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e tamanho de grãos. A caracterização mecânica foi realizada por meio de ensaios de resistência à flexão biaxial. Os resultados de resistência à flexão obtidos foram analisados estatisticamente (ANOVA, Tukey, Sidak e Dunnett), sendo que os Grupos Controle (806,1±105,8 MPa) e S1450 (824,7±99,12 MPa) não se diferenciaram. Somente os Grupos sinterizados à 1400 °C (681,9±91,17 MPa) apresentaram médias inferiores. Este mesmo fato ocorreu quando se analisou a densidade. A análise de DRX mostrou que a fase tetragonal prevaleceu em todos os grupos. Pode-se então, sugerir um protocolo ideal para sinterização de Y-TZP por energia de micro-ondas:... / Abstract: This study aimed to evaluate the impact of sintering and cooling temperatures in the mechanical and microstructural behavior of microwave-sintered Y-TZP ceramics. The sintering and cooling temperatures were varied at given range in order to develop a protocol, which could maintain the zirconia microstructure compatible to the one obtained by conventional sintering. Thus, in this study the sintering process was optimized with the use of the main microwave energy qualities: energy-saving, reduced processing time and volumetric energy absorption by the material. Eighty-four discs were prepared with CAD-CAM (n=84) for discs size standardization, following ISO 6872. The discs were distributed into 7 groups (n=12), Control Group = conventional sintering. Other Groups, with microwave-sintered discs, with variations in sintering (S) and cooling (R) temperatures, formed the following sub-groups: S1400RR, S1400R400, S1400R25, S1450RR, S1450R400 and S1450R25. For microstructural analysis, the following characterizations were performed: Density, XRD and SEM; mechanical analysis was performed via biaxial flexure resistance. The flexure resistance data were statistically analyzed (two-way ANOVA, Tukey, Sidak and Dunnett). The Control (806,1±105,8 MPa) and S1450 (824,7±99,12 MPa) Groups did not present differences; only discs from Groups sintered at 1400ºC (681,9±91,17 MPa) showed lower averages. The same occurred when density values were analyzed. From XRD analysis, it was observed that all groups had remained in the tetragonal phase for a larger period. In conclusion, it can be proposed a protocol for microwave sintering: temperature 1450 ° C for 15 min and fast cooling. The method of microwave sintering presents compatibility with the conventional method and allows process optimization / Mestre

Orientador: Cesar Renato Foschini / Banca: Carlos Alberto Fortulan / Banca: Thiago Valle França / Resumo: A usinagem de cerâmica verde tem sido investigada como um método para fabricação de formas complexas. Tal método fornece uma alternativa possível para a fabricação de cerâmica de geometria complexa com dimensões próximas as finais, devido à baixa resistência mecânica, apresentando vantagens em termos de custo benefício e melhoria no acabamento superficial, em comparação com a usinagem realizada somente após a sinterização. Neste trabalho foram medidas as forças de usinagem de corpos cerâmicos a verde, e analisado a sua correlação com os parâmetros de corte e com o acabamento superficial. A correlação entre a potência de corte e a taxa de remoção são parâmetros inadequados podem produzir danos superficiais excessivos na peça. O presente trabalho objetivou a elaboração e a concepção de um sistema de aquisição de dados das forças de usinagem, utilizando um dinamômetro de três coordenadas, para monitorar as forças de corte, avanço e profundidade. Para isso, corpos de prova cilíndricos de alumina de 99,8% de pureza foram conformados em prensa isostática a 200 MPa, sendo torneados com diferentes parâmetros de corte por três tipos de ferramenta de cermet sob condições constantes de usinagem. Foram confrontados com os esforços variáveis como acabamento e rugosidade superficial, raio de ponta e desgaste da ferramenta de corte e a temperatura durante a usinagem, registrada através de um microtermopar inserido próximo da ponta da ferramenta de corte. Os resultados mostraram forte influência do desgaste da ferramenta de corte no incremento dos esforços e no acabamento superficial, como também, o raio de ponta da ferramenta teve influência no acabamento superficial e na vida útil da ferramenta. Foi verificado que a profundidade de corte não teve efeito considerável sobre a qualidade da superfície, sendo a velocidade de corte e de avanço as variáveis que apresentaram maior efeito no acabamento... / Abstract: The machining of green ceramic has benn investigated as a method for manufacturing of complex shapes. Such method provides a possible alternative for manufacturing of ceramic of complex geometry with dimensions close to the final, due to low mechanical strength, presenting advantages in terms of cost-benefit and improvement surface finishing compared to machining performed only after the sintering. In this work, the forces of machining of green ceramic workpiece and analyzed its correlation with the cutting parameters and surface finishing were measured. The correlation between the cutting power and removal rate are important parameters in order to define the project in ceramic products, in which inadequate parameters can produce excessive damage to the work piece surface. The present paper aimed the elaboration and conception of data acquisition system of the machining forces, using a dynamometer three coordinates for monitoring the cutting forces, feed and depth. For this purpose, cylindrical speciments of alumina 99.8% purity were conformed into isostatic press at 200 MPa, being turned with different cutting parameters by three types of cermet tool under machining constant conditions. Efforts were confronted with variables such as finishing and surface roughness, tip radius and wear of the cutting tool and temperature during the machining, registered through a microtermopar inserted next to tip of the cutting tool. The results showed a strong influence of the wear of the cutting tool in increased efforts and surface finish, as well as the radius of the tool tip had influence on surface finishing and in the tool life. If was verified that the depth of cut had no significant effect on the surface quality, being the cutting speed and feed the variables that had greater effect on the finishing. The feed force showed major increase efforts and the force of depth minor increments during the machining. The recorded temperature did not... / Mestre

Orientador: Marco Antonio Bottino / Co-orientador: Renata de Melo Marques Marinho / Banca: Alexandre Luiz Souto Borges / Banca: Rubens Nisie Tango / Banca: Paulo Francisco Cesar / Banca: Pedro Henrique Corazza / Resumo: A cimentação de coroas com infraestrutura de zircônia pode ser realizada de diversas formas, com o uso de diferentes cimentos e tratamentos de superfície. No entanto, apesar da existência de alguns estudos sobre o tema, não há um consenso na literatura sobre qual método de cimentação seria mais indicado. O objetivo do presente estudo foi verificar o efeito das diferentes estratégias de cimentação na resistência à fadiga de copings de zircônia. Foram usinados 75 pilares em resina epóxi com formato de um molar simplificado (6 mm de altura, 12 graus de inclinação, ângulos arredondados). Este pilar-padrão foi escaneado e um coping com espessura de 0,7 mm e 80 µm de espaço de cimento foi desenhado virtualmente no software do sistema CAD/CAM utilizado. A partir do desenho virtual, 75 copings de zircônia foram usinados e sinterizados de acordo com as recomendações do fabricante. Esses copings foram alocados em 5 grupos de acordo com o tratamento de superfície ou cimento utilizado: ZP - limpeza com álcool isopropílico + cimento de fosfato de zinco, PN - limpeza com álcool isopropílico + cimento resinoso (Panavia F), GL- aplicação de uma fina camada de glaze + cimento resinoso; AL - Jateamento com partículas de Al2O3 de 125 μ (distância=15 mm/ pressão=3 bar) + cimento resinoso; CJ- Jateamento com partículas de Al2O3/SiO2 de 30 μ (distância=15 mm/ pressão=3 bar) + cimento resinoso. Após tratamento de superfície, os copings foram cimentados aos preparos, sendo aplicada uma carga de 50 N por 5 minutos. O cimento resinoso foi fotoativado por 30 s em cada face. Os espécimes foram testados até momento da fratura em uma máquina de fadiga por 10000 ciclos a cada incremento de carga (600, 800, 1000, 1200, 1400 N) com uma frequência de 1,4 Hz. O modo de falha foi avaliado por microscopia eletrônica de varredura. Foi realizada a análise de "K -M " seguida pelo teste de Mantel-Cox (Log Rank test) e pela comparação... / Abstract: The cementation of crowns with zirconia infrastructure can be performed in several ways, using different cements and surface treatments. However, despite the existence of some studies on the subject, there is no consensus in the literature on which cementation method would be more appropriate. The aim of this study was to investigate the effect of different cementation strategies in fatigue strength of monolithic zirconia crowns. 75 pillars were machined in epoxy resin with a molar simplified shape (6 mm height, 12 degree tilt, rounded corners). This standard-pillar was scanned and a coping with 0.7 mm of thickness and 80 µm of cement space was virtually designed on the CAD/CAM system software used. From the virtual design, 75 zirconia copings were milled and sintered according to the manufacturer's recommendations. These copings were divided into five groups according to surface treatment or cement used: FZ - cleaning with isopropyl alcohol + zinc phosphate cement, PN - cleaning with isopropyl alcohol + resin cement (Panavia F), GL - application of a thin layer of glaze + resin cement; AL - sandblasting with Al2O3 particles of 125 µm (distance = 15 mm / pressure = 3 bar) + resin cement; CJ - sandblasting with particles of Al2O3/SiO2 of 30 µm (distance = 15 mm / pressure = 3 bar) + resin cement. After surface treatment, the copings were cemented to the pillars with a load of 50 N for 5 minutes. The resin cement was light activated for 30 seconds on each side. The specimens were tested until the moment of fracture in a fatigue machine for 10,000 cycles at each load increment (600, 800, 1000, 1200, 1400 N) at a frequency of 1.4 Hz. The failure mode was assessed by scanning electron microscope. The "Kaplan-Meier" analysis was held followed by the MantelCox test (Log Rank test) and multiple comparison in pairs, all with a significance level of 5%. Furthermore, it has also used the Weibull analysis. For the load to fracture and for the number... / Doutor

Orientador: Antenor Zanardo / Banca: Maria Margarita Torres Moreno / Banca: José Francisco Marciano Motta / Resumo: O crescente mercado brasileiro na área de revestimentos cerâmicos e a necessidade de conhecer melhor as propriedades dos esmaltes e engobes motivaram este estudo, com o objetivo de fazer uma análise comparativa da matéria-prima caulim para engobes e esmaltes. Com intuito de caracterizar os caulins de diferentes procedências geológicas e observar diferenças de comportamento nas suspensões de engobes e esmaltes foram feitos ensaios de viscosidade, cor de queima, microscopia eletrônica de varredura, microscopia óptica e colorimetria. Este estudo também possibilita formular melhor engobes e esmaltes tendo em vista suas características físico - químicas. Os caulins apresentam diferenças quanto à granulometria, viscosidade e mineralogia. A partir deste estudo constatou-se que a procedência geológica do caulim influi em suas propriedades, sendo os pegmatíticos, já bem aceitos no mercado, os que têm melhores propriedades, incluindo alvura. / Abstract: The Brazilian increase business on ceramic tile and the need of better knowing at the proprieties of ceramic enamels and engobes provided this study, with the objetive of doing comparative analyzes of kaolin for engobes and enamels. At this paper were done assays of reology( viscosity), burned color, sweepings electronic microscopy, optical microcopy and colorimetric assays, to the characterization of different geological origin of the kaolins. This study helps the best formulation of engobes and enamels with the characteristics physicist-chemical. Observing this paper that the different geological origin modify its proprieties, the pegmatite ones have the best proprieties and they have already accepted in the market. This study show differences in kaolin since viscosity to mineralogy. / Mestre

Orientador: Mario Cilense / Banca: Pedro Íris Paulin Filho / Banca: Valmor Roberto Mastelaro / Banca: Ítalo Odone Mazali / Banca: Marcelo Ornaghi Orlandi / Resumo: O desenvolvimento de dispositivos varistores de baixa tensão tem atraído grande interesse uma vez que os equipamentos eletrônicos modernos, de uso doméstico, necessitam de sistemas não-lineares com tensão de ruptura da ordem de 100 V/cm para proteção contra sobrecarga de tensão. Neste sentido, cerâmicas a base de (Sn1-xTix)O2 (0,5<x<10% mol) dopadas com 1% mol CoO, 0,05% mol Nb2O5 e 0,05 e 0,1% mol Cr2O3 foram preparadas pelo método de mistura de óxidos, visando sua utilização como varistores de baixa tensão, com tamanho de grãos, condutividade, coeficiente de não-linearidade () e tensão de ruptura (ER) controlados. Foram investigadas a influência dos dopantes e da temperatura de calcinação em relação á microestrutura e as propriedades elétricas destas cerâmicas. Foram utilizadas medidas de área superficial, TG, XRD e Método de Rietveld, espectroscopia eletrônica de absorção na região do UV-Vis, FEG e TEM a fim de caracterizar os pós preparados. Observou-se a formação de solução sólida entre o TiO2 e o SnO2 a partir de 1000oC. O TiO2 mostrou-se efetivo quanto ao favorecimento do crescimento dos grãos dos sistemas sinterizados. Os sistemas com maiores concentrações de TiO2 apresentaram elevada resistividade, que pode estar relacionada à baixa mobilidade eletrônica deste óxido (TiO2) quando comparada ao SnO2. Análises de EDX e a caracterização elétrica por I-V e C-V indicaram que o Ti também seja responsável pela formação da barreira de potencial na região de contorno de grãos, formando provavelmente uma segunda fase rica em Ti e Co. A adição de Cr ao sistema contendo 1% mol de TiO2 favoreceu a formação da barreira de potencial na região de contorno de grão. Os sistemas contendo menores concentrações de TiO2 (0,5 e 1,0% mol) apresentaram valores de ER de 410 e 617 V/cm, respectivamente, indicando características...(Resumo completo, cliacar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The development of low-voltage varistor devices has attracted much attention since modern electronic equipments require for non-linear systems with breakdown voltages around 100 V/cm for protection against voltage surges. Therefore, (Sn1-xTix)O2-based ceramics with 0.5<x<10% mol, doped with 1% mol CoO, 0.05% mol Nb2O5 and 0.05 and 0.1% mol Cr2O3, were prepared by mechanical mixing, aiming to the synthesis of low-voltage varistors with controlled grain size, conductivity, nonlinearity coefficient (a) and breakdown voltage (ER). The influence of the additives and of the calcination temperature on the microstructure development and on the electrical properties of these ceramics was investigated. The prepared powders were characterized by means of surface area measurements, TG, XRD and Rietveld refinement, UVVis absorption spectroscopy, FEG and TEM. The solid solution between the TiO2 and the SnO2 was observed to start around 1000oC. It was established that TiO2 enhances the grain growth and increases the resistivity of the studied compositions. The high resistivity could be related to the low electronic mobility of this oxide (TiO2) when compared to that of SnO2. The acquisition of IV and C-V curves for electrical characterization, along with EDX analysis, indicated that TiO2 is also responsible for the potential barrier formation in the grain boundary region, maybe due to the formation of a secondary phase rich in Ti and Co. The addition of Cr to the system containing 1% mol TiO2 enhanced the formation of the potential barrier in the grain boundary region. The systems with minor TiO2 concentrations (0.5 and 1.0% mol) presented ER values of 410 and 617 V/cm, respectively, displaying a varistor behavior suitable for low-voltage applications. The microstructure and electric properties of SnO2-based systems containing seed-grains of SnO2+1% mol of CoO and SnO2+1% mol of CuO,...(Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: José Arana Varela / Banca: Miguel Angel Ramirez Gil / Banca: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Paulo Roberto Bueno / Banca: Sidnei Antonio Pianaro / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Neste trabalho pastilhas cerâmicas de CaCu3Ti4O12 (CCTO) foram produzidas pelo método de reação por estado sólido onde estudos por difração de raios-X mostraram que as amostras policristalinas são monofásicas dependendo da pressão parcial de oxigênio. Estudos por microscopia eletrônica de varredura e fotoluminiscência indicam que o processo de crescimento de grão e densificação das amostras e a formação de vacâncias de oxigênio estão diretamente relacionados a concentração de oxigênio durante o processo de sinterização. As amostras foram caracterizadas por medidas elétricas dc em função da temperatura, que associada a teoria de semicondutores, provaram que as barreiras de potencial no CCTO são mais influenciadas pela temperatura do que pelo campo elétrico, ou seja, são barreiras do tipo Schottky. Um modelo de barreira e os mecanismos de formação foram propostos para descrever a formação da barreira de potencial no CCTO. Medidas de corrente-tensão cíclicas mostraram que o efeito de comutação resistiva no CCTO está diretamente relacionado a efeitos de contorno de grão e efeito Joule. As propriedades de transporte elétrico em filmes finos de CCTO foram investigadas para os efeitos de comutação resistiva, retificação elétrica e aplicação em sensores de gás. Filmes monofásicos foram produzidos pelo Método dos Precursores Poliméricos (MPP) em diferentes tipos de substratos. Filmes produzidos em substratos de LNO/Si apresentam curvas de corrente-tensão simétricas, indicando contatos ôhmicos, enquanto os filmes depositados sobre substratos de Pt/Si têm um comportamento altamente assimétrico nestas curvas, o qual está relacionada com a formação de um junção metal-semicondutor na interface CCTO/Pt. Os resultados indicam que a formação deste tipo de contato reforça o efeito de comutação resistiva neste material... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: CaCu3Ti4O12 (CCTO) pellets were produced by solid state reaction method and X-ray diffractograms showed that single phase polycrystalline samples were obtained. Studies by scanning electron microscopy and photoluminescence indicate that the process of growth and densification of the samples and formation of oxygen vacancies, respectively, are directly related to oxygen concentration during sinterization process. The samples were electrically characterized by dc measurements a function of temperature, which associated to semiconductor theory, showed that CCTO barriers are more influenced by temperature than by electric filed, i.e., Schottky barriers. A model and the mechanism for barrier formation have been proposed to describe the CCTO potential barrier. Electric transport properties of CaCu3Ti4O12 (CCTO) thin films were investigated for resistive switching, rectifying and gas sensor applications. Single phase CCTO thin films were produced by Polymeric Precursor Method (PPM) on different substrates. Cyclic current-voltage measurements showed that resistive switching effects in CCTO is directly related to the grain boundary and Joule effects. Films produced on LNO/Si substrates have symmetrical non-ohmic current voltage characteristics, forming ohmic contact, while films deposited on Pt/Si substrates have a highly asymmetrical non-ohmic behavior which is related to a metal-semiconductor (MS) junction formed at the CCTO/Pt interface. Results confirm that CCTO has a resistive switching response which is enhanced by Schottky contacts. Sensor response tests revealed that CCTO films are sensitive to oxygen gas and exhibit n-type conductivity. These results demonstrate the versatility of CCTO thin film prepared by the PPM method for gas atmosphere or bias dependent resistance applications depending n filme configuration / Doutor

Made available in DSpace on 2014-07-19T02:02:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000459296-Texto+Completo-0.pdf: 283193 bytes, checksum: 3d97b7d2dd51eab591a5bbae03076040 (MD5) Previous issue date: 2014 / The aim of the study was to evaluate the fracture resistance of ceramic crowns using Cerec CAD-CAM system on solid pillars. Sixty replica synocta implant and RN solid abutment were embedded in acrylic resin, being randomly assigned (n=20 per group). Three types of ceramics were used: Mark II (feldspar), IPS Empress CAD (leucite) and IPS e. max CAD (lithium disilicate). The crowns were fabricated by CAD-CAM system using the Cerec software version 4. 1. After receiving glaze and were cemented with RelyX U200 cement under load of 1 Kg Half of the specimens of each ceramic was subjected to endurance EMIC DL-2000 test fracture in a universal testing machine with a speed of 1 mm / minute and the other half after 1,000,000 cycles of mechanical stress with a load of 100 N. According to two-way ANOVA, the interaction between the material and mechanical cycling was significant (p = 0. 0001). According to Tukey test (α = 5%) the fracture toughness without mechanical cycling and mechanical cycling, respectively, of Mark II (405N/454N) was statistically lower than ceramic IPS Empress CAD (1169N/1240N) and IPS e. max CAD (1378N/1025N) (p < 0. 05). The ceramic IPS Empress CAD and IPS e. max CAD not differ statistically (p > 0. 05). There was no statistical difference in the resistance to cyclic loading with and without fracture to the Mark II and IPS Empress CAD (p > 0. 05, Student's t test) ceramics. For ceramic IPS e. max CAD, the fracture resistance without mechanical cycling was statistically superior to that obtained with cycling (p < 0. 05). The ceramic IPS Empress CAD and IPS e. max CAD showed higher fracture resistance compared to ceramic Mark II. The cyclic loading negatively influenced only IPS e. max CAD. / O objetivo do estudo foi avaliar a resistência à fratura de coroas cerâmicas utilizando o sistema CAD-CAM Cerec sobre pilares sólidos. Sessenta réplicas de implante synocta RN e pilar sólido foram incluídos em resina acrílica autopolimerizável, sendo divididas aleatoriamente (n=20 por grupo). Três tipos de cerâmicas foram utilizadas: Mark II (feldspática), IPS Empress CAD (leucita) e IPS e. max CAD (dissilicato de lítio). As coroas foram confeccionadas através do sistema CAD-CAM utilizando o software Cerec versão 4. 1. Após receberam glaze e foram cimentadas com RelyX U200 sob carga de cimentação de 1 Kg. Metade dos corpos de prova de cada cerâmica foi submetida ao teste de resistência à fratura em máquina de ensaio universal EMIC-DL 2000 com velocidade de 1 mm/minuto e, a outra metade, após 1. 000. 000 de ciclos de fadiga mecânica com carga de 100 N. Segundo ANOVA de duas vias, a interação entre material e ciclagem mecânica foi significativa (p=0,0001). De acordo com o teste de Tukey (α=5%) a resistência à fratura, sem ciclagem mecânica e com ciclagem mecânica respectivamente, da cerâmica Mark II (405N/454N) foi estatisticamente menor que as cerâmicas IPS Empress CAD (1169N/1240N) e IPS e. max CAD (1378N/1025N) (p<0,05). As cerâmicas IPS Empress CAD e IPS e. max CAD não diferiram estatisticamente entre si (p>0,05). Não houve diferença estatística na resistência à fratura sem e com ciclagem mecânica para as cerâmicas Mark II e IPS Empress CAD (p>0,05, teste t-student). Para a cerâmica IPS e. max CAD, a resistência à fratura sem ciclagem mecânica foi estatisticamente superior à obtida com ciclagem (p<0,05). As cerâmicas IPS Empress CAD e IPS e. max CAD apresentaram maior resistência à fratura quando comparadas com a cerâmica Mark II. A ciclagem mecânica influenciou negativamente apenas a cerâmica IPS e. max CAD.

Orientador: Antenor Zanardo / Banca: José Carlos Bressiani / Banca: Paulo Miranda de Figueiredo Filho / Banca: Maria Margarita Torres Moreno / Banca: Marcos Roberto Masson / Resumo: Este estudo trata de aspectos ligados a duas grandes áreas do conhecimento científico, a geologia e a ciência dos materiais, em especial a área cerâmica. A arte de se fazer cerâmica representa a tangência entre estas duas ciências. O ponto do trabalho principal é a descrição e a avaliação de um depósito de argila plástica branca, também conhecida como ball clay, na região de Tambaú (SP), às margens do Rio Pardo. Este tipo de argila tem especial utilidade da industria cerâmica de revestimentos, atuando como componente suspencionante, plastificante e clareador de massas fabricadas por processo via úmida. Também pode ser um nobre componente para fabricação de engobes. O depósito estudado é uma extensa várzea, cujo rico depósito contém argilas plásticas comparáveis as argilas hoje disponíveis e abastecendo o parque industrial de revestimentos do sudeste brasileiro. Os estudos mineralógicos revelaram aspectos interessantes sobre áreas fontes para estes sedimentos e aspectos ligados à deposição destas argilas. Os ensaios individuais e de formulação mostraram o desempenho das argilas estudadas, e quando comparadas às argilas disponíveis no mercado, mostraram a sua viabilidade técnica com qualidade destacada. / Abstract: This study deals with aspects linked to two great areas of knowledge: Geology and The Science of Materials, particularly the ceramic. The art of making ceramic represents the tangency between these two sciences. The main point of this work is the description and the evaluation of the white plastic clay deposit; also know as ball clay, in the region of Tambaú (SP), on the riversides of the Pardo River. This kind of clay has a special utility in the ceramic industry of revestment, acting as a suspending, molding and bleaching component of powders made throughout a spray drayer process. It can also be a noble component of making engobe. The deposit studied is a locate on de vast, low and flat land alongside the river whose rich deposit contains plastic clay compared with the clay which is available and supplies the revestment industries in southeast Brazil. The mineralogical studies reveal interesting aspects about areas which are sources for these sediments and aspects concerning this clay deposition. The individual and formulation tests have shown the studied clay performance, and when is already in the market, the studies have shown its technical feasibility with distinguished quality. / Doutor

As cerâmicas reticuladas têm sido investigadas nos últimos anos visando não uma alta densificação, mas um grau de porosidade controlável para aplicações que utilizem permeabilidade. Entre as opções mais atraentes para a obtenção deste tipo de material, está o processo de gelcasting, que consiste na incorporação do material cerâmico aos precursores poliméricos para, então, ser realizada a polimerização. Posteriormente, realiza-se uma etapa de eliminação dessa parte orgânica, que é seguida por uma etapa de sinterização. Como sistema polimérico, utilizamos espumas rígidas de poliuretano obtidas a partir de óleos vegetais e glicerol, visando obter-se um processo cada vez mais ambientalmente amigável. Neste trabalho, produzimos amostras de espumas rígidas de poliuretano (PUR’s) com diferentes concentrações de alumina (0, 10, 30 e 50% em massa) e de silicone (1, 5 e 10% em massa) sendo que estas espumas foram produzidas a partir de óleo de mamona/glicerol e MDI polimérico na razão [OH]/[NCO] = 1,2. Além disso, parte das amostras também foi produzida com restrição de crescimento da espuma durante sua expansão, enquanto, outras foram produzidas com expansão livre. Através da análise térmica dessas espumas determinamos as faixas de temperatura em que ocorreram as principais perdas de material orgânico. Utilizando a densitometria de Arquimedes determinamos a porosidade aberta e fechada das amostras, além disso, buscamos estabelecer a correlação dessas propriedades com a variação da concentração de alumina e de silicone. Verificamos que a variação da porosidade aparente se manteve dentro de uma faixa estreita compreendida entre 80 e 90%. As amostras com maior concentração de alumina (30 e 50%) e de silicone (5 e 10%) apresentaram um comportamento mais adequado durante todo o processo, seja pela menor retração após a queima, seja pela manutenção estrutural da peça, do que aquelas com menor concentração de alumina e silicone. Dentre as amostras de sucesso, aquelas produzidas sob restrição de crescimento se destacaram positivamente com relação aquelas produzidas sob expansão livre porque apresentaram uma estrutura de poros homogênea e uma distribuição de área das células mais estreita. A concentração de silicone de 1% produziu espumas poliméricas menos homogêneas levando a dificuldade de realizar o processamento. / Reticulated ceramics have been investigated in recent years in order to obtain a controllable degree of porosity for applications which requires permeability. Among the more attractive options for obtaining this type of material is the gelcasting process which consists in incorporating the ceramic powder in the polymeric precursors before the polymerization. After that, a stage of eliminating the organic part is followed by a sintering step. As polymer system, we used rigid polyurethane foams obtained from vegetable oils and glycerol, in order to obtain a process more environmentally friendly. In this work, samples of foams were produced with different alumina concentrations (0, 10, 30 and 50% by weight) and silicone (1, 5 and 10% by mass) of polyurethane foams produced from castor oil / glycerol and polymeric MDI in the ratio [OH] / [NCO] = 1.2. Furthermore, part of the samples was also produced with growth restriction of the foam in all directions during its expansion, while others were produced by free expansion in one direction. Through thermal analysis of these foams we determinate temperature ranges were the major losses of organic material occurred. We used the Archimedes densitometry to determine closed and open porosity of the samples; furthermore, we sought to establish the correlation of these properties with variation in the concentration of alumina and silica. We found that the variation in the apparent porosity was kept within a narrow range between 75 and 90%. Samples with higher concentration of alumina showed a more appropriate behavior throughout the process because of its low shrinkage during firing, and the maintenance of the structural part, than those with lower concentrations of alumina. The silicone concentration of 1% produced less homogeneous polymeric foams leading to difficulty to processing.