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Cerâmicas dentárias à base de ZrO2, aditivadas com biovidro: processamento, caracterização estrutural e mecânica / Dental ceramics to the base of ZrO2 enriched with bioglass: Processing, Structural and Mechanics Characterization

Bicalho, Luiz de Araujo 06 November 2009 (has links)
Neste trabalho, foi desenvolvida e caracterizada a cerâmica à base de zircônia tetragonal aditivada com biovidro para aplicações em implantes ou próteses. Essa zircônia (Y-TZP) tem conteúdo de 3% em mol de Y2O3, com objetivo de estabilizar a fase metaestável tetragonal, a qual possui características de conferir características tenacificantes ao material. O Biovidro utilizado como aditivo de sinterização, e, supressor de interstícios foi de composição (em peso) 52,75% CaOP2O5, 30% SiO2 e 17,25% MgO.Na preparação do Biovidro os pós foram moídos, misturados e peneirados a 63 um. Misturas contendo pós de Y-TZP e Biovidros foram preparadas nas propoções (em peso) de 0, 3, 5 e 10%. As misturas destes pós foram moídas e homogeneizadas em meio úmido, utilizando moinho planetário e, em seguida, secadas, desaglomeradas e peneiradas a 63 um. Foram feitos estudos sobre o comportamento dos compactados durante a sinterização, utilizando dilatometria. As misturas foram compactadas por prensagem uniaxial à frio e submetidas à sinterização em 1300ºC, a uma taxa de aquecimento de 10ºC/min, patamar de 120 min e taxa de resfriamento de 5ºC/min. As amostras sinterizadas depois de retificadas, foram cortadas em hastes nas dimensões (mm) 3x4x45, seguindo as especificações ditadas pela norma DIN EM 843-1 (ASTM C 1161-90) e polidas. Os corpos de prova tiveram analisada a densidade relativa, identificação das fases por difração de raios X, e microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV), determinando-se o tamanho e a morfologia (razão de aspecto) média dos grãos. A dureza e a tenacidade à fratura, desses corpos sinterizados, foram avaliados utilizando método de identação Vickers. Quanto à resistência mecânica foram aplicados ensaios de flexão estática e de fadiga, utilizando dispositivo de flexão em 4 pontos. Os resultados indicaram que as amostras com maiores teores de biovidro (10%), apresentam baixa densidade relativa, enquanto as amostras com 3 e 5% possuem alta densificação, sendo indicadas para aplicações estruturais. Esses resultados são relacionados ao aumento da quantidade de fase monoclínica das amostras com 10%, o que gera microtrincamento e, consequente aumento da porosidade. Esse efeito interfere diretamente nas propriedades mecânicas, as quais indicam que amostras com 3 e 5% de biovidro possuem dureza próxima a 1150 HV, tenacidade à fratura de 6,1 a 6,3 MPam1/2, e resistência a flexão de 360 a 450 MPa. Esses resultados são superiores aos relatados a zircônica monolítica (sem adição de biovidro) e, ao material aditivado com 10% de biovidro, os quais apresentaram resultados sensivelmente inferiores da ordem de 900 HV, tenacidade máxima de 4 a 5 MPam1/2 e resistência a fratura média de 125MPa (Y-TZP) e 300MPa (Y-TZP-10% biovidro). Os resultados dos testes de fadiga indicaram que as amostras sofrem grande espalhamento de valores, os quais são inerentes das características microestruturais do material. Estas se devem principalmente ao espalhamento heterogêneo dos vidros (fase líquida) pela matriz de ZrO2 durante o processo de sinterização, promovendo regiões com diferentes quantidades de fase intergranular, o que ocasiona formação de campos com diferentes concentrações de tensão, que são, possivelmente, responsáveis pelo aparecimento das trincas e, seu respectivo crescimento subcrítico durante os testes de fadiga. Com a diminuição da tensão aplicada nos testes de fadiga, foi encontrado que o limite de resistência a fadiga destes materiais está na ordem de 220 MPa, para ambas as composições com 3 e 5% de Biovidro. / Not avaliable.
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Cerâmicas dentárias à base de ZrO2, aditivadas com biovidro: processamento, caracterização estrutural e mecânica / Dental ceramics to the base of ZrO2 enriched with bioglass: Processing, Structural and Mechanics Characterization

Luiz de Araujo Bicalho 06 November 2009 (has links)
Neste trabalho, foi desenvolvida e caracterizada a cerâmica à base de zircônia tetragonal aditivada com biovidro para aplicações em implantes ou próteses. Essa zircônia (Y-TZP) tem conteúdo de 3% em mol de Y2O3, com objetivo de estabilizar a fase metaestável tetragonal, a qual possui características de conferir características tenacificantes ao material. O Biovidro utilizado como aditivo de sinterização, e, supressor de interstícios foi de composição (em peso) 52,75% CaOP2O5, 30% SiO2 e 17,25% MgO.Na preparação do Biovidro os pós foram moídos, misturados e peneirados a 63 um. Misturas contendo pós de Y-TZP e Biovidros foram preparadas nas propoções (em peso) de 0, 3, 5 e 10%. As misturas destes pós foram moídas e homogeneizadas em meio úmido, utilizando moinho planetário e, em seguida, secadas, desaglomeradas e peneiradas a 63 um. Foram feitos estudos sobre o comportamento dos compactados durante a sinterização, utilizando dilatometria. As misturas foram compactadas por prensagem uniaxial à frio e submetidas à sinterização em 1300ºC, a uma taxa de aquecimento de 10ºC/min, patamar de 120 min e taxa de resfriamento de 5ºC/min. As amostras sinterizadas depois de retificadas, foram cortadas em hastes nas dimensões (mm) 3x4x45, seguindo as especificações ditadas pela norma DIN EM 843-1 (ASTM C 1161-90) e polidas. Os corpos de prova tiveram analisada a densidade relativa, identificação das fases por difração de raios X, e microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV), determinando-se o tamanho e a morfologia (razão de aspecto) média dos grãos. A dureza e a tenacidade à fratura, desses corpos sinterizados, foram avaliados utilizando método de identação Vickers. Quanto à resistência mecânica foram aplicados ensaios de flexão estática e de fadiga, utilizando dispositivo de flexão em 4 pontos. Os resultados indicaram que as amostras com maiores teores de biovidro (10%), apresentam baixa densidade relativa, enquanto as amostras com 3 e 5% possuem alta densificação, sendo indicadas para aplicações estruturais. Esses resultados são relacionados ao aumento da quantidade de fase monoclínica das amostras com 10%, o que gera microtrincamento e, consequente aumento da porosidade. Esse efeito interfere diretamente nas propriedades mecânicas, as quais indicam que amostras com 3 e 5% de biovidro possuem dureza próxima a 1150 HV, tenacidade à fratura de 6,1 a 6,3 MPam1/2, e resistência a flexão de 360 a 450 MPa. Esses resultados são superiores aos relatados a zircônica monolítica (sem adição de biovidro) e, ao material aditivado com 10% de biovidro, os quais apresentaram resultados sensivelmente inferiores da ordem de 900 HV, tenacidade máxima de 4 a 5 MPam1/2 e resistência a fratura média de 125MPa (Y-TZP) e 300MPa (Y-TZP-10% biovidro). Os resultados dos testes de fadiga indicaram que as amostras sofrem grande espalhamento de valores, os quais são inerentes das características microestruturais do material. Estas se devem principalmente ao espalhamento heterogêneo dos vidros (fase líquida) pela matriz de ZrO2 durante o processo de sinterização, promovendo regiões com diferentes quantidades de fase intergranular, o que ocasiona formação de campos com diferentes concentrações de tensão, que são, possivelmente, responsáveis pelo aparecimento das trincas e, seu respectivo crescimento subcrítico durante os testes de fadiga. Com a diminuição da tensão aplicada nos testes de fadiga, foi encontrado que o limite de resistência a fadiga destes materiais está na ordem de 220 MPa, para ambas as composições com 3 e 5% de Biovidro. / Not avaliable.
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"Avaliação de cerâmicas odontológicas quanto à resistência de união com a dentina, por ensaio de tração, microdurezas Knoop e Vickers, rugosidade superficial e microscopia de força atômica" / Evaluation of dental ceramics regarding tensile bond strength to dentin, Knoop and Vickers’ microhardness, surface roughness and atomic force microscopy

Martuci, Ricardo Ruiz 01 June 2006 (has links)
Foram ensaiadas quatro cerâmicas VMK 95, Omega 900, IPS d. Sign e Cergogold. Os ensaios realizados foram: 1) resistência de união, por ensaio de tração, à dentina humana, de cones (6 x 3 x 5mm) de cerâmica, unidos por meio de cimentos fosfato de zinco, resinosos Rely X e Panávia F (n=10); 2) rugosidade pelos parâmetros Ra, Rt, Ry, Rz e Rp, de superfícies tratadas com ácido fluorídrico a 10% e polidas (n=10); 3) durezas Knoop e Vickers (n=4); 4) análise por microscopia de força atômica de superfícies polidas apenas (n=5). Os dados foram analisados pela análise de variância e testes de Tukey foram feitos quando necessário. A resistência de união com o fosfato de zinco e o parâmetro de rugosidade Ra foram analisados em separado, por apresentarem variâncias bem menores que as correspondentes aos demais agentes cimentantes e parâmetros. Os resultados mostraram que a resistência de união com o fosfato de zinco foi muito baixa (1,61 a 2,91MPa), nas condições dos ensaios. Com cimentos resinosos a resistência média variou de 16,61 a 18,47MPa. O cimento Rely X apresentou menor resistência em média, mas isto também depende da cerâmica.As rugosidades das superfícies tratadas com ácido fluorídrico a 10% foram bem maiores do que nas polidas. Nessas o parâmetro Ra variou de 2,15 a 4,26µm e os demais parâmetros de 10,99 a 21,93µm. Nas superfícies polidas o Ra variou de 0,53 a 0,84µm. Os demais parâmetros apresentaram médias de 2,01 a 5,23µm. A dureza Knoop variou de 418,9 a 493,8 kgf/mm2 e a Vickers de 492,5 a 572,2 kgf/mm2. Esta última apresentou valores maiores. A microscopia de força atômica permitiu visualizar irregularidades de superfícies. As principais conclusões foram: o cimento de fosfato de zinco, na condição do ensaio (por tração) apresentou resistência de união muito baixa; com os cimentos resinosos a resistência de união foi bem alta; as rugosidades foram muito altas após o tratamento superficial com ácido fluorídrico a 10%, mas, as polidas apresentaram valores bem baixos; as durezas Vickers fornecem valores maiores que a Knoop. / Four ceramics (VMK 95, Omega 900, IPS d.Sign and Cergogold) were tested regarding: 1) tensile bond strength to human dentin of ceramic cones (6 x 3 x 5mm), cemented with zinc phosphate, and resin cements, Rely X and Panávia F (n=10); 2) roughness by means of parameters Ra, Rt, Ry, Rz and Rp, of HF (10%) surface treated and polished surfaces (n=10); 3) Knoop and Vickers hardness (n=4); 4) atomic force microscopy; only of polished surfaces (n=5). Data were analyzed by ANOVA and when necessary were used Tukey’s tests. Tensile bond strength with zinc phosphate cement and Ra roughness parameter were analyzed separately because of their low variances when compared with those of resin cements and the other roughness parameter. Results showed that tensile bond strength of zinc phosphate was very low (1.61 to 2.91MPa) in this test condition (tensile test). Resin cements presented tensile bond strength at range 16.61 to 18.47MPa. Cement Rely X presented lower strength, but it depends also of ceramic. HF (10%) treated surfaces presented much higher roughness than polished ones. In HF (10%) treated surfaces parameter Ra ranged from 2.15 to 4.26µm and the other parameter ranged from 10.99 to 21.93µm. Roughness of polished surfaces Ra ranged from 0.53 to 0.84µm. Range of the other parameter was from 2.01 to 5.23µm. Knoop hardness ranged from 418.9 to 493.8 kgf/mm2 and Vicker’s from 492.5 to 572.2 kgf/mm2. This type presented higher values. Atomic force microscopy permited good vision of surface irregularities. Main conclusions were: zinc phosphate cement at test conditions (tensile) presented low bond strength; resin cements presented high tensile bond strength; surface treatment with HF (10%) led to high roughness but in polished one it was low; Vicker’s hardness presented higher values than Knoop one.
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"Avaliação de cerâmicas odontológicas quanto à resistência de união com a dentina, por ensaio de tração, microdurezas Knoop e Vickers, rugosidade superficial e microscopia de força atômica" / Evaluation of dental ceramics regarding tensile bond strength to dentin, Knoop and Vickers’ microhardness, surface roughness and atomic force microscopy

Ricardo Ruiz Martuci 01 June 2006 (has links)
Foram ensaiadas quatro cerâmicas VMK 95, Omega 900, IPS d. Sign e Cergogold. Os ensaios realizados foram: 1) resistência de união, por ensaio de tração, à dentina humana, de cones (6 x 3 x 5mm) de cerâmica, unidos por meio de cimentos fosfato de zinco, resinosos Rely X e Panávia F (n=10); 2) rugosidade pelos parâmetros Ra, Rt, Ry, Rz e Rp, de superfícies tratadas com ácido fluorídrico a 10% e polidas (n=10); 3) durezas Knoop e Vickers (n=4); 4) análise por microscopia de força atômica de superfícies polidas apenas (n=5). Os dados foram analisados pela análise de variância e testes de Tukey foram feitos quando necessário. A resistência de união com o fosfato de zinco e o parâmetro de rugosidade Ra foram analisados em separado, por apresentarem variâncias bem menores que as correspondentes aos demais agentes cimentantes e parâmetros. Os resultados mostraram que a resistência de união com o fosfato de zinco foi muito baixa (1,61 a 2,91MPa), nas condições dos ensaios. Com cimentos resinosos a resistência média variou de 16,61 a 18,47MPa. O cimento Rely X apresentou menor resistência em média, mas isto também depende da cerâmica.As rugosidades das superfícies tratadas com ácido fluorídrico a 10% foram bem maiores do que nas polidas. Nessas o parâmetro Ra variou de 2,15 a 4,26µm e os demais parâmetros de 10,99 a 21,93µm. Nas superfícies polidas o Ra variou de 0,53 a 0,84µm. Os demais parâmetros apresentaram médias de 2,01 a 5,23µm. A dureza Knoop variou de 418,9 a 493,8 kgf/mm2 e a Vickers de 492,5 a 572,2 kgf/mm2. Esta última apresentou valores maiores. A microscopia de força atômica permitiu visualizar irregularidades de superfícies. As principais conclusões foram: o cimento de fosfato de zinco, na condição do ensaio (por tração) apresentou resistência de união muito baixa; com os cimentos resinosos a resistência de união foi bem alta; as rugosidades foram muito altas após o tratamento superficial com ácido fluorídrico a 10%, mas, as polidas apresentaram valores bem baixos; as durezas Vickers fornecem valores maiores que a Knoop. / Four ceramics (VMK 95, Omega 900, IPS d.Sign and Cergogold) were tested regarding: 1) tensile bond strength to human dentin of ceramic cones (6 x 3 x 5mm), cemented with zinc phosphate, and resin cements, Rely X and Panávia F (n=10); 2) roughness by means of parameters Ra, Rt, Ry, Rz and Rp, of HF (10%) surface treated and polished surfaces (n=10); 3) Knoop and Vickers hardness (n=4); 4) atomic force microscopy; only of polished surfaces (n=5). Data were analyzed by ANOVA and when necessary were used Tukey’s tests. Tensile bond strength with zinc phosphate cement and Ra roughness parameter were analyzed separately because of their low variances when compared with those of resin cements and the other roughness parameter. Results showed that tensile bond strength of zinc phosphate was very low (1.61 to 2.91MPa) in this test condition (tensile test). Resin cements presented tensile bond strength at range 16.61 to 18.47MPa. Cement Rely X presented lower strength, but it depends also of ceramic. HF (10%) treated surfaces presented much higher roughness than polished ones. In HF (10%) treated surfaces parameter Ra ranged from 2.15 to 4.26µm and the other parameter ranged from 10.99 to 21.93µm. Roughness of polished surfaces Ra ranged from 0.53 to 0.84µm. Range of the other parameter was from 2.01 to 5.23µm. Knoop hardness ranged from 418.9 to 493.8 kgf/mm2 and Vicker’s from 492.5 to 572.2 kgf/mm2. This type presented higher values. Atomic force microscopy permited good vision of surface irregularities. Main conclusions were: zinc phosphate cement at test conditions (tensile) presented low bond strength; resin cements presented high tensile bond strength; surface treatment with HF (10%) led to high roughness but in polished one it was low; Vicker’s hardness presented higher values than Knoop one.

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